CN110669317A - 一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子导热复合材料领域，特别涉及一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法。按质量份数，将环氧树脂加入到第三组分中,在高于第三组分的熔点温度80～160℃条件下共混至澄清，然后加入固化剂。继续共混8～15分钟，加入导热填料和其他助剂，继续搅拌5～15分钟，转移抽真空除去气泡。倒入模具，固化成型，脱模，所制备的即为高导热环氧复合材料。本发明在制备环氧过程中引进第三组分，可促进填料在环氧树脂的分散效果，降低填料与环氧树脂之间的界面热阻。在相同添加量条件下，制备的复合材料导热系数比直接导热填料的导热系数高。

Description

一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子导热复合材料领域，特别涉及一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法。
背景技术
传统的导热材料主要以金属和陶瓷材料为主，然而随着科技的发展，现代电子设备的能量密度越来越大，结构越来越复杂，传统导热材料难以全方面满足现代设备的散热需求。高分子材料由于结构复杂多变，种类繁多，加工性能优异等特点正逐渐替代传统导热材料，应用在各行各业。然而大部分纯高分子材料本身不是热的良导体，大部分高分子材料的导热系数较低。因此，通过添加高导热填料，制备高分子复合材料，是提高高分子材料导热性能的最主要手段之一。常见的导热填料有碳材料(石墨烯、碳纳米管)、陶瓷材料(氮化硼、氧化铝)和金属材料(铜、银)等。填料的添加量、种类、分散状态、排列行为影响复合材料的导热能力。此外不同的导热填料也将影响复合材料的其他性能。比如常见的纳米填料，可能对于复合材料具有一定的力学增强作用，一些陶瓷填料比如氮化硼、氧化铝、二氧化硅可以赋予复合材料由于的电气绝缘性，导电性的碳材料和金属材料可提高复合材料导电性。针对性地选择不同的填料，制备高分子复合材料可以满足不同场合的导热徐。然而，制备高导热的复合材料仍然面临一些挑战，比如填料与高分子的界面问题，填料的分散、定向排列问题。
发明内容
本发明旨在提供一种导热环氧树脂复合材料，本发明在制备环氧复合材料时，引进第三组分，促进填料在环氧树脂中的分散效果，改善填料颗粒在基体树脂中的界面不相容性，降低界面热阻，提高复合材料的导热能力，满足高导热环氧复合材料应用领域的需求。
本发明的另一目的在于提供上述环氧树脂复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
1)按质量份数比例组成：
Figure BDA0002291812530000021
所述的环氧树脂是指双酚A型、双酚F型、液晶型环氧树脂的一种或者多种任意比例的混合物。
所述的固化剂是指脂肪胺、芳香胺或酸酐。
所述的第三组分指聚乙二醇、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸。
所述的的导热填料是指氮化硼、石墨烯、纳米石墨片、氮化铝、氧化铝中的一种或多种任意比例的混合物。
所述的其他助剂是指固化促进剂叔胺，咪唑类，季铵盐。
2)制备方法：
按质量份数，将环氧树脂加入到第三组分中,在高于第三组分的熔点温度80～160℃条件下共混至澄清，然后加入固化剂。继续共混8～15分钟，加入导热填料和其他助剂，继续搅拌5～15分钟，转移抽真空除去气泡。倒入模具，固化成型，脱模，所制备的即为高导热环氧复合材料。
所述的共混是指在溶剂中搅拌共混，然后烘干，或球磨机球磨共混方法。共混时可加入稀释剂丙酮或丁酮。
本发明在制备环氧过程中引进第三组分，可促进填料在环氧树脂的分散效果，降低填料与环氧树脂之间的界面热阻。在相同添加量条件下，制备的复合材料导热系数比直接导热填料的导热系数高。
附图说明
图1是实施例1所制备环氧树脂复合材料导热系数与相同条件无第三组分共混制备环氧树脂复合材料导热系数对比。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
称取3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚30g,加入聚乙二醇(Mn＝4000)70g,110℃条件下搅拌至澄清透明，然后加入二氨基二苯甲烷8.4g。继续搅拌10分钟，加入氮化硼72g氮化硼，继续搅拌12分钟，转移抽真空除去气泡。倒入模具，固化成型，脱模，所制备的即为高导热环氧复合材料。
实施例2：
称取3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚60g,加入聚乙二醇(Mn＝8000)40g,105℃条件下搅拌至澄清透明，然后加入二氨基二苯甲烷16.8g。继续搅拌约10分钟，加入72g石墨烯，行星式球磨机球磨15分钟。倒入模具，固化成型，脱模，所制备的即为高导热环氧复合材料。
实施例3：
称取双酚F环氧树脂60g,加入聚乙二醇(Mn＝4000)30g,100℃条件下搅拌至澄清透明，然后加入二氨基二苯甲烷16.8g，继续搅拌15分钟，加入50g氮化硼，继续搅拌10分钟。倒入模具，固化成型，脱模，所制备的即为高导热环氧复合材料。
实施例4：
称取双酚A环氧树脂(E51)60g,加入聚乙二醇(Mn＝4000)30g,90℃条件下搅拌至澄清透明，然后加入二氨基二苯甲烷15g，继续搅拌10分钟，加入120g氮化硼与氧化铝的混合物(质量比，氮化硼：氧化铝＝5:1)，行星式球磨机球磨5分钟。倒入模具，固化成型，脱模，所制备的即为高导热环氧复合材料。
实施例5：
称取双酚A环氧树脂(E51)60g,加入聚乙二醇(Mn＝4000)20g,90℃条件下搅拌至澄清透明，然后加入甲基四氢苯酐50g，促进剂DMP-30 1.5g继续搅拌约10分钟，加入100g氮化铝与石墨烯的混物(质量比，氮化铝：石墨烯＝1:4)，继续搅拌10分钟。倒入模具，固化成型，脱模，所制备的即为高导热环氧复合材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于：
1)按质量份数比例组成：
Figure FDA0002291812520000011
2)制备方法：
按质量份数，将环氧树脂加入到第三组分中,在高于第三组分的熔点温度80～160℃条件下共混至澄清，然后加入固化剂；继续共混8～15分钟，加入导热填料和其他助剂，继续搅拌5～15分钟，转移抽真空除去气泡；倒入模具，固化成型，脱模，所制备的即为高导热环氧复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于所述的环氧树脂是指双酚A型、双酚F型、液晶型环氧树脂的一种或者多种任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于所述的固化剂是指脂肪胺、芳香胺或酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于所述的第三组分指聚乙二醇、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸。
5.根据权利要求1所述的一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于所述的的导热填料是指氮化硼、石墨烯、纳米石墨片、氮化铝、氧化铝中的一种或多种任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于所述的其他助剂是指固化促进剂叔胺，咪唑类，季铵盐。
7.根据权利要求1所述的一种三元环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于所述的共混是指在溶剂中搅拌共混，然后烘干，或球磨机球磨共混方法。共混时可加入稀释剂丙酮或丁酮。
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