CN110644073A - 一种涤锦并列复合弹性纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化纤领域,公开了一种涤锦并列复合弹性纤维的制备方法,本发明以PET和尼龙6作为并列型两种组分,然后分别经螺杆挤压机熔融挤出,进入双组份复合纺丝组件及特殊设计的皮芯型复合喷丝板,喷出的熔体,经冷却、上油、拉伸定型、卷绕后制得具有吸湿透气性、抗起球、蓬松性、高弹性、面料挺括等优点的涤锦并列复合弹性纤维。与目前涤锦复合纤维相比,本发明拥有较好的弹性,产品具有较高附加值,且解决了并列涤锦复合纤维开纤的问题。

Description

一种涤锦并列复合弹性纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及化纤领域,尤其涉及一种涤锦并列复合弹性纤维的制备方法。
背景技术
弹性纤维在室温下进行拉伸为原来长度的2倍,释放拉力后,最终可回复至原长的。弹性纤维从弹性机理上可以分成两大类,一类是本征弹性纤维,由软链段和硬链段共同链接的高聚物制成纤维,例如聚氨酯(PU)纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)纤维;另一类是由形状产生弹性纤维,包括后道加工和因本身特性产生的卷曲结构纤维,又称自卷曲纤维,例如PTT/PET(T400)纤维、PBT/PET纤维。与PU纤维提供的紧绷束缚感不同,该类纤维提供的弹性具有舒适的贴身感。
涤纶(PET)是世界产量最大,应用最广泛的合成纤维品种,占世界合成纤维产量的60%以上。涤纶具有高强度、耐热性好、挺括不易变形、弹性等优点,但是易起球、难染色、透气性差、吸湿性更差。目前涤纶大量用于衣料、床上用品等方面。锦纶(PA6)是合成纤维的第三大化纤,占着举足轻重的地位。锦纶具有高强高磨,质地轻薄、易染色、手感柔软、但是耐热性差,易变形。主要用于针织袜用、帘子线、高档面料等方面。作为合成纤维产量较大、工艺较为成熟的两个品种,目前采用偏心皮芯复合纺丝工艺制备自卷曲弹性纤维,和采用裂片或海岛复合纺丝工艺制备超细纤维。目前因为两者相容性比较差,一直无法实现并列复合,两组分间会发生***造成纺丝失败。而偏心皮芯涤锦复合纤维的弹性不如并列纤维,难以与高低黏PET并列复合等媲美。
制备出涤锦并列复合纤维首先需要解决的就是涤纶、锦纶的相容性问题,目前常见的有两种方法。一是对涤纶或锦纶进行改性,使其获得较好的相容性。二是选用特殊设计的喷丝板来进行纺丝制备。申请号CN201811103894.1公开了一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,在涤纶合成过程中添加第三单体,制得改性涤纶切片,改性涤纶与锦纶熔融共混后,涤锦相容性得到了提高,与锦纶复合纺丝后得到的纤维截面呈现“哑铃型”并列结构,并且纤维具有良好的卷曲弹性。同时涤锦两种成分的存在使得纤维能够呈现良好的染色性和弹性效果。申请号CN201720443234.2也公开了一种并列复合纤维及其制备方法,所述的双组份并列复合纤维特征在于,在其横截面中,并列的两组份的形状分别为扇环形和圆形或椭圆形,所述扇环形与所述的圆形或椭圆形外接相连。但是采用该专利方法制备锦涤复合丝的目的在于提高纤维吸湿性,该纤维并不具有出色的弹性。此外,现有的锦涤复合纤维功能性单一,产品附加值不高,有必要开发出新的功能性锦涤复合纤维。
发明内容
针对涤纶与锦纶相容性较差、并列复合纤维易开纤等问题,本发明提供了一种涤锦并列复合弹性纤维的制备方法,该方法以PET切片和尼龙6切片作为两种组分,然后采用特殊设计的皮芯型复合喷丝板,从而制得涤锦并列复合弹性纤维。该涤锦并列复合弹性纤维横截面呈哑铃型,一侧涤纶组分的表面包覆尼龙6层后再与尼龙6组分并列复合使得PA6与PET不易发生开纤,且PA6的皮层使纤维具有染色性能佳、耐磨性能好、抗起球、吸湿能力强的特点,涤纶的芯层使纤维具有模量高、弹性好的优点。此外本发明通过选用改性PET切片赋予了纤维更多功能性。
本发明的具体技术方案为:一种涤锦并列复合弹性纤维的制备方法,包括以下步骤:1)将PET切片和尼龙6切片分别干燥后经螺杆挤压机熔融,得到的PET纺丝熔体和尼龙6纺丝熔体。
2)两种纺丝熔体分别通过各自对应管道进入双组份复合纺丝组件进行纺丝,两种纺丝熔体从皮芯型复合喷丝板喷出形成丝条。
3)丝条经冷却、上油、拉伸定型和卷绕后,得到涤锦并列复合弹性纤维;所述涤锦并列复合弹性纤维中两种组分并列相结合,横截面呈哑铃型;且涤纶组分的表面包覆有尼龙6层。
所述皮芯型复合喷丝板包括喷丝板,所述喷丝板上设有一圈喷丝孔;每一喷丝孔由呈哑铃型的尼龙6喷丝孔和设于尼龙6喷丝孔其中一侧中心的涤纶喷丝孔组成。
本发明以PET切片和尼龙6切片作为两种组分,然后采用特殊设计的皮芯型复合喷丝板,从而制得涤锦并列复合弹性纤维。该涤锦并列复合弹性纤维横截面呈哑铃型,一侧涤纶组分的表面包覆尼龙6层后再与尼龙6组分并列复合使得PA6与PET不易发生开纤,且PA6的皮层使纤维具有染色性能佳、耐磨性能好、抗起球、吸湿能力强的特点,涤纶的芯层使纤维具有模量高、弹性好的优点。
作为优选,所述皮芯型复合喷丝板的喷丝孔数为24~36个。
作为优选,所述PET切片的特性粘度0.65±0.2dL/g,熔点240~265℃,干切片含水量小于50ppm。
作为优选,所述尼龙6切片的相对粘度2.47±0.2,熔点215~225℃,干切片含水量小于100ppm。
作为优选,所述PET切片与PA6切片的质量比为25∶75-45∶55。
作为优选,步骤1)中,所述螺杆挤压机的螺杆温度为260~285℃。
作为优选,步骤2)中,所述双组份复合纺丝组件的纺丝箱体温度为260~285℃;拉伸定型时第一热辊温度为75~95℃,第二热辊温度为130~150℃;拉伸倍数为3.0~4.0。
作为优选,所述PET切片为普通PET切片或改性PET切片。为了进一步本发明的涤锦并列复合弹性纤维的产品附加值,使其具有功能性,本发明还提供了一种改性PET切片,其制备方法包括:
a)将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、磷系阻燃剂酯化物的乙二醇溶液与马来酸酐酯化物的乙二醇溶液添加至反应容器中后打浆。
b)向反应容器中通氮气排除空气后再充氮气加初始压力至0.08-0.12Mpa,升温至235-255℃,在0.3~0.35Mpa压力下进行酯化反应并排除副产物水,持续2-3小时;酯化结束后,在反应容器中加入含乙烯基纳米硅球的乙二醇悬浮液,搅拌30~45min后,在-0.09~-0.1Mpa真空下于260~270℃下进行预缩聚反应0.5~1小时,然后在小于70pa高真空下于273~278℃下缩聚2~3小时,反应结束后,用氮气压出熔体,水冷,切粒,得改性PET切片。
上述方法制得的改性PET切片具有出色的阻燃性和抗熔滴性。使纤维具有阻燃的途径是添加阻燃剂。现有的市场上最有效的聚酯磷系阻燃剂CEPPA,在实际使用中,产品虽然有较高的氧指数,但是其促熔滴的阻燃原理导致了阻燃聚酯在燃烧时会产生大量的熔融滴落现象,不仅会使人烫伤,还会引起二次烧伤。事实上,大多数磷系阻燃剂都是通过熔滴带走热量实现阻燃,这就存在着阻燃与抗熔滴互相矛盾的问题,使得阻燃抗熔滴聚酯的研究成为一个难题。目前公开的一些研究成果往往是采用一些抗熔滴剂,如聚四氟乙烯及其衍生物等,或者在其中加入无机填充物,如金属氢氧化物、玻璃纤维等等。这些物质的加入虽然能取得一定的效果,但是也大大限制了聚酯的应用,此外,由于这些无机填料易在高速熔体纺丝生产过程中产生堵塞喷丝板的问题,尤其难应用在纤维中,这并不是我们所希望的。
针对现有的常规阻燃聚酯存在的阻燃性能一般、熔滴现象明显的问题,本发明提供了一种改性PET。本发明的PET中复合有乙烯基纳米硅球、磷系阻燃剂酯化物和马来酸酐酯化物。马来酸酐酯化物共聚单体能在燃烧时的高温作用下,以乙烯基纳米硅球作为交联剂发生交联,使原本的线型高聚物转化为更易燃烧成炭的体型高聚物,并且部分乙烯基纳米硅球能够互相发生交联形成网状的硅烷网络,起到阻碍热量传导,限制聚合物熔融滴落的作用,配合磷系阻燃剂的阻燃效果,体现出优良的阻燃抗熔滴效果。
由于本发明提供的改性PET的结构单元中设计有高温自交联结构,该高温自交联结构在聚酯合成与加工的温度下是稳定的,不会产生交联而影响聚酯的合成与加工。但是当其在受热燃烧过程中达到热分解温度前,高温辐射下会发生快速的化学交联或者辐射交联,形成高分子交联网络,并且硅球之间会互相连接,形成无机包覆层,迅速提高共聚酯在高温下的熔体黏度,促进共聚酯在高温下成炭,形成阻隔层,阻碍热量进一步扩散,从而获得优异的阻燃和抗熔滴效果。
作为优选,所述催化剂包括乙二醇锑、三氧化锑、钛-硅复合催化剂和钛酸酯中的至少一种。
作为优选,所述涤锦并列复合弹性纤维规格为100dtex/36~48f。
与现有技术对比,本发明的有益效果是:
本发明选择了具有优良性能的PET与PA6作为其两组分,得到的涤锦并列复合弹性纤维既具有锦纶的质轻、耐磨、耐疲劳、高强度、易染色、吸湿等优点,又具有涤纶高弹性、高弹性回复性、高吸油性、高耐冲击性等优点。并且纤维经过热处理后,由于截面的不对称结构以及两种组分的收缩差,能够产生高弹性的自卷曲效果。可与其它聚酯类并列复合纤维相媲美,创造出高附加值纤维。
本发明采用的特殊皮芯型并列喷丝板,有效地解决了涤锦复合纤维相容性的问题,通过皮芯式结构使得PA6包覆PET从而避免开纤的问题。
(3)本发明可选择具有高温自交联功能的改性PET切片,该聚酯复合有乙烯基纳米硅球、磷系阻燃剂酯化物和马来酸酐酯化物。马来酸酐酯化物共聚单体能在燃烧时的高温作用下,以乙烯基纳米硅球作为交联剂发生交联,使原本的线型高聚物转化为更易燃烧成炭的体型高聚物,并且部分乙烯基纳米硅球能够互相发生交联形成网状的硅烷网络,起到阻碍热量传导,限制聚合物熔融滴落的作用,配合磷系阻燃剂的阻燃效果,体现出优良的阻燃抗熔滴效果。
附图说明
图1为本发明皮芯型复合喷丝板的截面图;
图2为本发明涤锦并列复合弹性纤维的截面示意图。
附图标记为:喷丝板1、涤纶喷丝孔2、尼龙喷丝孔3、涤纶组分A、尼龙6组分B。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例一种涤锦并列复合弹性纤维(纤维规格为100dtex/36~48f)的制备方法,包括以下步骤:
1)按质量比25∶75-45∶55将PET切片和尼龙6切片分别干燥后经螺杆挤压机熔融(260~285℃),得到的PET纺丝熔体和尼龙6纺丝熔体。
2)两种纺丝熔体分别通过各自对应管道进入双组份复合纺丝组件进行纺丝(纺丝箱体温度为260~285℃),两种纺丝熔体从皮芯型复合喷丝板喷出形成丝条。
3)丝条经冷却、上油、拉伸定型(第一热辊温度为75~95℃,第二热辊温度为130~150℃;拉伸倍数为3.0~4.0)和卷绕后,得到涤锦并列复合弹性纤维;所述涤锦并列复合弹性纤维中两种组分(涤纶组分A和尼龙6组分B)并列相结合,横截面呈哑铃型;且涤纶组分的表面包覆有尼龙6层(如图2所示)。
如图1所示,所述皮芯型复合喷丝板包括喷丝板1,所述喷丝板上设有一圈(24-36孔)喷丝孔;每一喷丝孔由呈哑铃型的尼龙6喷丝孔2和设于尼龙6喷丝孔其中一侧中心的涤纶喷丝孔1组成。
其中,所述PET切片的特性粘度0.65±0.2dL/g,熔点240~265℃,干切片含水量小于50ppm。所述尼龙6切片的相对粘度2.47±0.2,熔点215~225℃,干切片含水量小于100ppm。
作为优选,所述PET切片为普通PET切片或改性PET切片。为了进一步本发明的涤锦并列复合弹性纤维的产品附加值,使其具有功能性,本发明还提供了一种改性PET切片,其制备方法包括:
a)将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂(乙二醇锑、三氧化锑、钛-硅复合催化剂和钛酸酯中的至少一种)、磷系阻燃剂酯化物的乙二醇溶液与马来酸酐酯化物的乙二醇溶液添加至反应容器中后打浆。
b)向反应容器中通氮气排除空气后再充氮气加初始压力至0.08-0.12Mpa,升温至235-255℃,在0.3~0.35Mpa压力下进行酯化反应并排除副产物水,持续2-3小时;酯化结束后,在反应容器中加入含乙烯基纳米硅球的乙二醇悬浮液,搅拌30~45min后,在-0.09~-0.1Mpa真空下于260~270℃下进行预缩聚反应0.5~1小时,然后在小于70pa高真空下于273~278℃下缩聚2~3小时,反应结束后,用氮气压出熔体,水冷,切粒,得改性PET切片。
实施例1
原料组成:PET切片(特性粘度0.65±0.2dL/g,熔点260~265℃)
PA6切片(相对粘度2.47±0.2,熔点215~225℃)
对涤纶(PET)切片和锦纶6(PA6)切片分别进行干燥。涤纶切片的干燥温度为130℃,干燥时间为20h,干燥处理后涤纶切片含水小于50ppm。锦纶6切片的干燥温度为95℃,干燥时间为24h,干燥处理后的锦纶6切片含水小于100ppm。
将干燥处理后的涤纶切片与锦纶切片按照设定的复合比(40∶60),分别送入双螺杆挤出机内熔融挤压,两个组分的熔体分别用两套计量泵,经熔体管道进入复合纺丝组件由喷丝板(如图1所示)喷出,再经过侧吹风冷却、上油、卷绕、第一热辊、第二热辊、FDY卷绕形成成品。
其中PET作为A组分,螺杆各区温度260~285℃;PA6作为B组分,螺杆各区温度260~270℃,纺丝箱体温度275℃,侧吹风风速0.7m/s;第一热辊纺丝速度1200m/min,温度75℃;第二热辊温度130℃,拉伸倍数3.0。
上述工艺所制备的自卷曲复合长丝规格100dtex/36f。
实施例2
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同,区别在于:
其中PET作为A组分,螺杆各区温度260~285℃;PA6作为B组分,螺杆各区温度260~270℃,纺丝箱体温度275℃,侧吹风风速0.7m/s;第一热辊纺丝速度1200m/min,温度75℃;第二热辊温度150℃,拉伸倍数3.0。
上述工艺所制备的自卷曲复合长丝规格100dtex/24f。
实施例3
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同,区别在于:
其中PET作为A组分,螺杆各区温度260~285℃;PA6作为B组分,螺杆各区温度260~270℃,纺丝箱体温度275℃,侧吹风风速0.7m/s;第一热辊纺丝速度1200m/min,温度95℃;第二热辊温度150℃,拉伸倍数3.0。
上述工艺所制备的自卷曲复合长丝规格100dtex/36f。
实施例4
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同,区别在于:
其中PET作为A组分,螺杆各区温度260~285℃;PA6作为B组分,螺杆各区温度260~270℃,纺丝箱体温度275℃,侧吹风风速0.7m/s;第一热辊纺丝速度1200m/min,温度95℃;第二热辊温度150℃,拉伸倍数3.8。
上述工艺所制备的自卷曲复合长丝规格100dtex/36f。
对比例1(并列结构,但是不是皮芯包覆结构)
原料组成:PET切片(特性粘度0.65±0.2dL/g,熔点260~265℃)
PA6切片(相对粘度2.47±0.2,熔点215~225℃)
对涤纶(PET)切片和锦纶6(PA6)切片分别进行干燥。涤纶切片的干燥温度为130℃,干燥时间为20h,干燥处理后涤纶切片含水小于50ppm。锦纶6切片的干燥温度为95℃,干燥时间为24h,干燥处理后的锦纶6切片含水小于100ppm。
将干燥处理后的涤纶切片与锦纶切片按照设定的复合比(50∶50),分别送入双螺杆挤出机内熔融挤压,两个组分的熔体分别用两套计量泵,其中PET作为A组分,螺杆各区温度260~285℃;PA6作为B组分,螺杆各区温度260~270℃,纺丝箱体温度275℃。两种组分经熔体管道进入复合纺丝组件由常规36f并列复合喷丝板喷出。此时取无油丝经过拉伸,纤维剥离成2根,发生明显的开纤现象,故不继续后续的纺丝操作。
对比例2(并列皮芯结构,涤纶和尼龙的比例超过权利要求范围)
原料组成:PET切片(特性粘度0.65±0.2dL/g,熔点260~265℃)
PA6切片(相对粘度2.47±0.2,熔点215~225℃)
对涤纶(PET)切片和锦纶6(PA6)切片分别进行干燥。涤纶切片的干燥温度为130℃,干燥时间为20h,干燥处理后涤纶切片含水小于50ppm。锦纶6切片的干燥温度为95℃,干燥时间为24h,干燥处理后的锦纶6切片含水小于100ppm。
将干燥处理后的涤纶切片与锦纶切片按照设定的复合比(55∶45),分别送入双螺杆挤出机内熔融挤压,两个组分的熔体分别用两套计量泵,经熔体管道进入复合纺丝组件由喷丝板(如图1所示)喷出,再经过侧吹风冷却、上油、卷绕、第一热辊、第二热辊、FDY卷绕形成成品。
其中PET作为A组分,螺杆各区温度260~285℃;PA6作为B组分,螺杆各区温度260~270℃,纺丝箱体温度275℃,侧吹风风速0.7m/s;第一热辊纺丝速度1200m/min,温度75℃;第二热辊温度130℃,拉伸倍数3.0。
上述工艺所制备的自卷曲复合长丝规格100dtex/36f。
对比例3(并列皮芯结构,但是纺丝过程中部分工艺参数超出权利要求范围)
原料组成:PET切片(特性粘度0.65±0.2dL/g,熔点260~265℃)
PA6切片(相对粘度2.47±0.2,熔点215~225℃)
对涤纶(PET)切片和锦纶6(PA6)切片分别进行干燥。涤纶切片的干燥温度为130℃,干燥时间为20h,干燥处理后涤纶切片含水小于50ppm。锦纶6切片的干燥温度为95℃,干燥时间为24h,干燥处理后的锦纶6切片含水小于100ppm。
将干燥处理后的涤纶切片与锦纶切片按照设定的复合比(40∶60),分别送入双螺杆挤出机内熔融挤压,两个组分的熔体分别用两套计量泵,经熔体管道进入复合纺丝组件由喷丝板(如图1所示)喷出,再经过侧吹风冷却、上油、卷绕、第一热辊、第二热辊、FDY卷绕形成成品。
其中PET作为A组分,螺杆各区温度270~290℃;PA6作为B组分,螺杆各区温度255~270℃,纺丝箱体温度290℃,侧吹风风速0.7m/s;第一热辊纺丝速度1200m/min,温度105℃;第二热辊温度150℃,拉伸倍数3.0。
上述工艺所制备的自卷曲复合长丝规格100dtex/36f。
将上述实施例所制备的长丝按《GB/T-14337长丝拉伸性能试验方法》、《GB/T-14338长丝卷曲性能试验方法》及《GB/T-6505-2008化学纤维-长丝热收缩率试验方法》进行物理性能的测试,具体参见表1所示。
表1主要制备工艺与纤维物理指标
Figure BDA0002196002800000081
结合上述实施例以及表1的对比可以看出,本申请以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、尼龙6(PA6)作为并列型两种组分,然后分别经螺杆挤压机熔融挤出,进入双组份复合纺丝设备及特殊设计的并列型复合喷丝孔,喷出的熔体,经冷却、上油、牵伸、热定型、卷绕后,制得具有吸湿透气性、抗起球、蓬松性、高弹性、面料挺括等优点的涤锦并列复合弹性纤维。
对比例2所得纤维由于其PET、PA6两种组分比例不当,导致纤维部分发生开纤,力学性能下降严重,无法用于后续加工处理。对比例3所得纤维因为其纺丝温度较高影响纤维本身性能且卷绕温度较高,不利于纤维的成型,因此所得纤维性能较差。
实施例1-4所得纤维的力学性能达到了相关的标准要求,因采用了具有优良性能的PET与PA6作为其两组分,得到的涤锦并列复合弹性纤维既具有锦纶的质轻、耐磨、耐疲劳、高强度、易染色、吸湿等优点,又具有涤纶高弹性、高弹性回复性、高吸油性、高耐冲击性等优点。纤维经过热处理后,由于截面的不对称结构以及两种组分的收缩差,能够产生高弹性的自卷曲效果。可与其它聚酯类并列复合纤维相媲美,创造出高附加值纤维。
实施例5
为了使涤锦并列复合弹性纤维进一步具有功能性,本发明采用改性PET切片。
乙烯基纳米硅球的制备:取3.8g乙烯基三乙氧基硅烷加入30g水中,加入质量分数为25%的氨水0.05g,调节pH=9,室温下搅拌12小时,得到透明均一的分散液,再加入6.9mmol/L十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌12小时,离心,洗涤,在乙二醇中制备成质量分数为10%的乙烯基纳米硅球的乙二醇悬浮液,利用粒径电位仪测得凝胶法制得的乙烯基纳米硅球粒径为200-1000nm,D90=500nm。在上述工艺中,需要严格限定pH值,搅拌速率、搅拌时间来控制乙烯基纳米硅球的粒径。其硅球粒径也控制在200-1000nm,不影响聚酯纺丝,因而可直接作为纤维用的阻燃抗熔滴聚酯。
CEPPA酯化物(磷系阻燃剂酯化物)的乙二醇溶液的制备:将CEPPA粉体与乙二醇以摩尔比为1∶4.14加入到反应釜中,在185℃常压下搅拌进行酯化反应,维持30分钟后,再加入乙二醇将CEPPA浓度稀释至30wt%,排出后用烧杯收集,冷却备用。本发明通过控制反应醇酸比与反应温度,在一定温度下维持足够时间达到酯化平衡,最终通过乙二醇稀释使产品酸值达到合适的大小。
马来酸酐酯化物的乙二醇溶液的制备:将马来酸酐与乙二醇以摩尔比1∶5加入到反应釜中,在140℃常压下搅拌进行酯交换开环反应,反应30分钟至反应物澄澈透明后结束反应,用烧杯收集,冷却备用。本发明通过控制反应醇酸比与反应温度,在一定温度下维持足够时间达到酯化平衡。
改性PET切片的制备:将664g对苯二甲酸、306.8g乙二醇、128.7g CEPPA酯化物的乙二醇溶液、96.5g马来酸酐酯化物的乙二醇溶液和0.5g乙二醇锑打浆加入到反应釜中,充氮气排出釜内空气,重复三次,最终加压到0.1MPa;升温至245℃开始酯化反应,控制出水速度缓慢稳定,并控制釜内压力为0.3MPa,维持1.5h后,压力开始降低,温度逐渐上升至255℃,待出水量为140ml、压力恢复至常压,酯化反应结束;酯化反应结束后向反应釜中缓慢通入氮气,并将77.2g乙烯基纳米硅球的乙二醇悬浮液加入到反应釜中,搅拌0.5h后,在260℃低真空缩聚0.5h,然后升温至275℃进行高真空缩聚(70pa)2.5h,等到熔体黏度达标之后,出料,水冷,切粒。
该改性PET切片具有出色的阻燃和抗熔滴特性,其氧指数为32.0%,样条垂直燃烧等级V-1,垂直燃烧中两次点燃至熄灭熔融滴落数为1,但是不引燃脱脂棉,切片中凝集粒子含量为0个;布样氧指数为33.0%,垂直燃烧等级B-1,燃烧中两次点燃至熄灭无熔滴。
涤锦并列复合弹性纤维的制备:
原料组成:改性PET切片
PA6切片
对改性涤纶(PET)切片和锦纶6(PA6)切片分别进行干燥。改性涤纶切片的干燥温度为130℃,干燥时间为20h,干燥处理后改性涤纶切片含水小于50ppm。锦纶6切片的干燥温度为95℃,干燥时间为24h,干燥处理后的锦纶6切片含水小于100ppm。
将干燥处理后的改性涤纶切片与锦纶切片按照设定的复合比(40∶60),分别送入双螺杆挤出机内熔融挤压,两个组分的熔体分别用两套计量泵,经熔体管道进入复合纺丝组件由喷丝板喷出,再经过侧吹风冷却、上油、卷绕、第一热辊、第二热辊、FDY卷绕形成成品。
其中改性PET作为A组分,螺杆各区温度260~285℃;PA6作为B组分,螺杆各区温度260~270℃,纺丝箱体温度265℃,侧吹风风速0.7m/s;第一热辊纺丝速度1200m/min,温度75℃;第二热辊温度130℃,拉伸倍数3.0。
上述工艺所制备的自卷曲复合长丝规格100dtex/36f。
本实施例所得涤锦并列复合弹性纤维具有出色的阻燃和抗熔滴性能。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种涤锦并列复合弹性纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将PET切片和尼龙6切片分别干燥后经螺杆挤压机熔融,得到PET纺丝熔体和尼龙6纺丝熔体;
2)两种纺丝熔体分别通过各自对应管道进入双组份复合纺丝组件进行纺丝,两种纺丝熔体从皮芯型复合喷丝板喷出形成丝条;
3)丝条经冷却、上油、拉伸定型和卷绕后,得到涤锦并列复合弹性纤维;所述涤锦并列复合弹性纤维中两种组分并列相结合,横截面呈哑铃型;且涤纶组分的表面包覆有尼龙6层;
所述皮芯型复合喷丝板包括喷丝板,所述喷丝板上设有一圈喷丝孔;每一喷丝孔由呈哑铃型的尼龙6喷丝孔和设于尼龙6喷丝孔其中一侧中心的涤纶喷丝孔组成。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述皮芯型复合喷丝板的喷丝孔数为24~48个。
3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述螺杆挤压机的螺杆温度为260~285℃。
4.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述双组份复合纺丝组件的纺丝箱体温度为260~285℃;拉伸定型时第一热辊温度为75~95℃,第二热辊温度为130~150℃;拉伸倍数为3.0~4.0。
5.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述PET切片与PA6切片的质量比为25:75-45:55。
6.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述PET切片的特性粘度0.65±0.2dL/g,熔点240~265℃,干切片含水量小于50 ppm。
7.如权利要求1或6所述制备方法,其特征在于,所述尼龙6切片的相对粘度2.47±0.2,熔点215~225℃,干切片含水量小于100ppm。
8.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述PET切片为普通PET切片或改性PET切片;其中所述改性PET切片的制备方法包括:
a)将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、磷系阻燃剂酯化物的乙二醇溶液与马来酸酐酯化物的乙二醇溶液添加至反应容器中后打浆;
b)向反应容器中通氮气排除空气后再充氮气加初始压力至0.08-0.12Mpa,升温至235-255℃,在0.3~0.35Mpa压力下进行酯化反应并排除副产物水,持续2-3小时;酯化结束后,在反应容器中加入含乙烯基纳米硅球的乙二醇悬浮液,搅拌30~45min后,在-0.09~-0.1Mpa真空下于260~270℃下进行预缩聚反应0.5~1小时,然后在小于70pa高真空下于273~278℃下缩聚2~3小时,反应结束后,用氮气压出熔体,水冷,切粒,得改性PET切片。
9.如权利要求8所述制备方法,其特征在于,所述催化剂包括乙二醇锑、三氧化锑、钛-硅复合催化剂和钛酸酯中的至少一种。
10.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述涤锦并列复合弹性纤维规格为100dtex/24~48f。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111270343A (zh) * 2020-02-18 2020-06-12 浙江恒澜科技有限公司 一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维及其制备方法
CN111623186A (zh) * 2020-01-16 2020-09-04 青岛欧美亚橡胶工业有限公司 水陆两用耐高压接头
CN112538668A (zh) * 2020-12-10 2021-03-23 浙江理工大学 一种新型抗静电抗紫外线纤维的制备方法
CN112760749A (zh) * 2020-12-29 2021-05-07 嘉兴市凯邦锦纶科技股份有限公司 一种并列型超细旦改性涤纶花色纺丝的制造方法
CN114108113A (zh) * 2021-12-27 2022-03-01 浙江昊能科技有限公司 一种超细旦易染型涤锦复合长丝纤维的制造方法
CN114150390A (zh) * 2021-10-14 2022-03-08 江苏嘉通能源有限公司 一种米字型涤锦复合丝的生产设备及生产方法
CN114351268A (zh) * 2022-01-06 2022-04-15 浙江昊能科技有限公司 一种阻燃抗熔滴涤锦复合纤维的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH454344A (de) * 1967-04-06 1968-04-15 Inventa Ag Vorrichtung zum Herstellen von Verbundfäden
CN1821482A (zh) * 2005-02-18 2006-08-23 三芳化学工业股份有限公司 具伸缩弹性的人工皮革材料
CN101805444A (zh) * 2010-03-16 2010-08-18 四川大学 耐熔滴阻燃聚酯及其纳米复合材料和它们的制备方法
CN106854777A (zh) * 2016-11-17 2017-06-16 中国科学院化学研究所 一种拉伸卷曲复合纤维及其制备方法
WO2018179803A1 (ja) * 2017-03-30 2018-10-04 株式会社カネカ 人工毛髪用芯鞘複合繊維及びそれを含む頭飾製品
CN108912445A (zh) * 2018-06-08 2018-11-30 常州瑞杰新材料科技有限公司 一种无卤阻燃聚乙烯材料及其制备方法
CN109957856A (zh) * 2017-12-25 2019-07-02 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 一种并列复合纤维及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH454344A (de) * 1967-04-06 1968-04-15 Inventa Ag Vorrichtung zum Herstellen von Verbundfäden
CN1821482A (zh) * 2005-02-18 2006-08-23 三芳化学工业股份有限公司 具伸缩弹性的人工皮革材料
CN101805444A (zh) * 2010-03-16 2010-08-18 四川大学 耐熔滴阻燃聚酯及其纳米复合材料和它们的制备方法
CN106854777A (zh) * 2016-11-17 2017-06-16 中国科学院化学研究所 一种拉伸卷曲复合纤维及其制备方法
WO2018179803A1 (ja) * 2017-03-30 2018-10-04 株式会社カネカ 人工毛髪用芯鞘複合繊維及びそれを含む頭飾製品
CN109957856A (zh) * 2017-12-25 2019-07-02 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 一种并列复合纤维及其制备方法
CN108912445A (zh) * 2018-06-08 2018-11-30 常州瑞杰新材料科技有限公司 一种无卤阻燃聚乙烯材料及其制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111623186A (zh) * 2020-01-16 2020-09-04 青岛欧美亚橡胶工业有限公司 水陆两用耐高压接头
CN111270343A (zh) * 2020-02-18 2020-06-12 浙江恒澜科技有限公司 一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维及其制备方法
CN112538668A (zh) * 2020-12-10 2021-03-23 浙江理工大学 一种新型抗静电抗紫外线纤维的制备方法
CN112760749A (zh) * 2020-12-29 2021-05-07 嘉兴市凯邦锦纶科技股份有限公司 一种并列型超细旦改性涤纶花色纺丝的制造方法
CN114150390A (zh) * 2021-10-14 2022-03-08 江苏嘉通能源有限公司 一种米字型涤锦复合丝的生产设备及生产方法
CN114108113A (zh) * 2021-12-27 2022-03-01 浙江昊能科技有限公司 一种超细旦易染型涤锦复合长丝纤维的制造方法
CN114108113B (zh) * 2021-12-27 2022-10-18 浙江昊能科技有限公司 一种超细旦易染型涤锦复合长丝纤维的制造方法
CN114351268A (zh) * 2022-01-06 2022-04-15 浙江昊能科技有限公司 一种阻燃抗熔滴涤锦复合纤维的制备方法
CN114351268B (zh) * 2022-01-06 2023-02-28 浙江昊能科技有限公司 一种阻燃抗熔滴涤锦复合纤维的制备方法

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