CN110614361A - 一种微波烧结制备块体吸气剂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种微波烧结制备块体吸气剂方法,包括以下步骤:将吸气合金按一定配方进行配制,通过熔炼的方法制备成合金铸锭,对合金铸锭进行热处理后,在保护气氛下对合金铸锭进行破碎和球磨,获得300目~80目的吸气合金粉末;将上述吸气合金粉末装入模具中进行压制形成压坯;在真空度为3~5×10‑3 Pa的真空环境下,同时引入保护气氛高纯氩气,对压坯采用微波炉烧结;微波烧结完成后,在氮气气氛下保护冷却到室温出炉,即可得到抗粉化能力强的块体吸气剂。本发明具有烧结温度低、升温速度快、整体加热、加热均匀、合金组织细小均匀等许多优点,同时也所使用的时间也能够大大缩短,从而提高了块体吸气剂的制备效率。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域,特别涉及一种微波烧结制备块体吸气剂方法。
背景技术
微波烧结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量,材料的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。目前被应用于各种粉末冶金产品,如烧结NdFeB永磁材料、铁、镍、钻、铝、铜、铝和锡等金属的粉末进行加热试验,并成功地制成小型齿轮及其它环状、管状的机械零件。它具有瞬时性和无污染,微波加热过程中无须经过热传导,因而没有热惯性,即具有瞬时性,这就意味着热源可以瞬时被切断和及时发热,体现了节能 (比常规烧结节能70 %~90 %) 和易于控制的特点。同时,微波烧结热源纯净,不会污染所烧结的材料,能够方便地实现在真空和各种气氛及压力下的烧结。对于吸气材料来说,因为它有很高的表面活性,要求无污染的热源和洁净的烧结环境,而真空微波烧结具备这些特点,如热源纯净,不会污染所烧结的吸气材料等。
发明内容
本发明的目的是提供加热均匀,效率高效的一种微波烧结制备块体吸气剂方法。
本发明的目的是这样实现的:一种微波烧结制备块体吸气剂方法包括以下步骤:
1) 将吸气合金按一定配方进行配制,通过熔炼的方法制备成合金铸锭,对合金铸锭进行热处理后,在保护气氛下对合金铸锭进行破碎和球磨,获得300目~80目的吸气合金粉末;
2) 将上述吸气合金粉末装入模具中进行压制形成压坯。
3) 在真空度为3-5×10-3 Pa的真空环境下,同时引入保护气氛高纯氩气,对压坯采用微波炉烧结。
4) 微波烧结完成后,在氮气气氛下保护冷却到室温出炉,即可得到抗粉化能力强的块体吸气剂。
与现有技术相比,本发明的有益之处在于:微波加热是将材料自身吸收的微波能转化为材料内部分子的动能和势能,热量从材料内部产生,而不是来自于其它发热体,这种内部的体加热所产生的热力学梯度和热传导等传统加热不同。在这种体加热过程中,电磁能以波的形式渗透到吸气材料压坯内部引起介质损耗而发热,这样材料就被整体同时均匀加热,而材料内部温度梯度很小或者没有,因此材料内部热应力可以减小到最低程度,即使在很升温很快的情况下也不会发热 (500~600 ℃/min),克服了传统烧结因温度升高快而造成热应力使得吸气材料压坯开裂的缺点,无疑提高了生产效率。同时,在微波电磁能的作用下,吸气材料内部分子或离子动能增加,降低了烧结活化能,从而加速了材料的致密化速度,缩短了烧结时间,同时由于扩散系数的提高,使得材料晶界扩散加强,提高了材料的致密度,从而实现了材料的低温快速烧结,节约了能源。
作为本发明的优选方案,所述吸气合金种类包括如下:
a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
e) Ti-Mo合金,Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
f)Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金,其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
g)Zr-Co–Re(铼)合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。
作为本发明的进一步优选方案,所述RE是稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
作为本发明的进一步优选方案,所述吸气合金粉末装入模具中进行压制得成型压力为1~8t/cm2,同时保压1~30 s。
作为本发明的进一步优选方案,所述压坯相对密度为30~60 %。
作为本发明的进一步优选方案,所述微波炉烧结采用的微波功率为2Kw,微波频率为2.45 GHz。
作为本发明的进一步优选方案,所述微波炉烧结的烧结工艺为在850~1000 ℃下保温50~150 s。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种微波烧结制备块体吸气剂方法包括以下步骤:
1) 将吸气合金按一定配方进行配制,通过熔炼的方法制备成合金铸锭,对合金铸锭进行热处理后,在保护气氛下对合金铸锭进行破碎和球磨,获得300目~80目的吸气合金粉末;
2) 将上述吸气合金粉末装入模具中进行压制形成压坯。
3) 在真空度为3-5×10-3 Pa的真空环境下,同时引入保护气氛高纯氩气,对压坯采用微波炉烧结。
4) 微波烧结完成后,在氮气气氛下保护冷却到室温出炉,即可得到抗粉化能力强的块体吸气剂。
上述吸气合金种类包括如下:
a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
e) Ti-Mo合金,Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
f)Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金,其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
g)Zr-Co–Re(铼)合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。
上述RE是稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
上述吸气合金粉末装入模具中进行压制得成型压力为1~8t/cm2,同时保压1~30s。
上述压坯相对密度为30~60 %。
上述微波炉烧结采用的微波功率为2Kw,微波频率为2.45 GHz。
上述微波炉烧结的烧结工艺为在850~1000 ℃下保温50~150 s。
实施例1
以Zr51.44V40.46Fe8.10 (重量比)化学计量配方为基础,通过真空感应熔炼法制得合金铸锭,将合金铸锭在1050℃×5 h下均匀化热处理,然后快冷至室温,将冷却后的铸锭破碎、球磨至325目~200目粉末,将粉末装入钢性模具中,在1.5 t/cm2的压力下进行压制获得压坯,将压坯装装入真空微波炉中进行烧结,真空度为4×10-3 Pa,微波功率1.6 Kw,微波频率为2.45 GHz。烧结工艺:在900 ℃×70s。微波烧结完成后,在氮气气氛下保护冷却到室温出炉,即可得到抗粉化能力强的,即可得到抗粉化能力强的块体吸气剂。此吸气剂在480 ℃激活15 min后,其总吸氢量为:230 cm3·Pa/g。
实施例2
以Ti92Mo8(重量比)化学计量配方为基础,通过真空感应熔炼法制得合金铸锭,将合金铸锭在1150℃×6 h下均匀化热处理,然后快冷至室温,将冷却后的铸锭破碎、球磨至325目~200目粉末,将粉末装入钢性模具中,在5 t/cm2 的压力下进行压制获得压坯,将压坯装装入真空微波炉中进行烧结,真空度为3×10-3 Pa,微波功率1.5Kw,微波频率为2.45 GHz。烧结工艺:在950 ℃×50s。微波烧结完成后,在氮气气氛下保护冷却到室温出炉,即可得到抗粉化能力强的,即可得到抗粉化能力强的块体吸气剂。此吸气剂在300 ℃激活20 min后,其总吸氢量为:163 cm3·Pa/g。
本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种微波烧结制备块体吸气剂方法,其特征在于用微波烧结法制备块体吸气剂材料的方法包括以下步骤:
1) 将吸气合金按一定配方进行配制,通过熔炼的方法制备成合金铸锭,对合金铸锭进行热处理后,在保护气氛下对合金铸锭进行破碎和球磨,获得300目~80目的吸气合金粉末;
2) 将上述吸气合金粉末装入模具中进行压制形成压坯。
3) 在真空度为3-5×10-3 Pa的真空环境下,同时引入保护气氛高纯氩气,对压坯采用微波炉烧结。
4) 微波烧结完成后,在氮气气氛下保护冷却到室温出炉,即可得到抗粉化能力强的块体吸气剂。
2.根据权利要求1所述的一种微波烧结制备块体吸气剂方法,其特征在于:所述吸气合金种类包括如下:
a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
e) Ti-Mo合金,Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
f)Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金,其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir;
g)Zr-Co–Re(铼)合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金,其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。
3.根据权利要求2所述的一种微波烧结制备块体吸气剂方法,其特征在于:所述TE是过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir;所述RE是稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
4.根据权利要求1所述的一种微波烧结制备块体吸气剂方法,其特征在于:所述吸气合金粉末装入模具中进行压制得成型压力为1~8t/cm2,同时保压1~30 s。
5.根据权利要求1所述的一种微波烧结制备块体吸气剂方法,其特征在于:所述压坯相对密度为30~60 %。
6.根据权利要求1所述的一种微波烧结制备块体吸气剂方法,其特征在于:所述微波炉烧结采用的微波功率为2Kw,微波频率为2.45 GHz。
7.根据权利要求1所述的一种微波烧结制备块体吸气剂方法,其特征在于:所述微波炉烧结的烧结工艺为在850~1000 ℃下保温50~150 s。
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Denomination of invention: A Method for Preparing Block Absorbent by Microwave Sintering Granted publication date: 20221014 Pledgee: The Bank of Shanghai branch Caohejing Limited by Share Ltd. Pledgor: Shanghai Jingwei Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980012755 |