CN110600165B - 一种柔性透明导电膜及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性透明导电膜及其制备工艺,涉及电子器件技术领域;本发明提供的一种柔性透明导电膜,柔性透明导电膜包括基底与覆设在基底上的复合金属网,复合金属网为第一金属网及第二金属网的复合结构;本发明通过在不同柔性基底上刮涂胶体层,胶体层干涸产生裂纹,辅以激光切割胶体模板技术,制备出具有分级结构的胶体掩膜板,然后使用磁控溅射技术以及超声处理的方法,制备分级结构的柔性透明导电膜具有无毒无害,成本低廉,操作简单,可大规模生产的有优点,可以替代传统的ITO导电膜,应用于发光电子器件,光伏电池,触控屏面板等可穿戴光电子器件领域。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件领域,具体而言,涉及一种柔性透明导电膜及其制备工艺。
背景技术
具有优异机械柔性的透明导电电极将成为下一代可穿戴光电子器件的重要部件,在发光器件,光伏电池,触摸屏面板等领域占据越来越重要的地位。锡掺杂氧化铟(ITO)由于其光学透明性,热、化学稳定性,器件兼容性以及发达的制造工艺,已成为学术界和工业界最广泛使用的透明导电膜材料。
尽管已经实现了ITO塑料薄膜的制备,但是因为ITO的脆性特性,它在各种可穿戴光电子器件的应用仍然很有限。此外,铟元素的高昂成本也使得该材料在未来的光电子产品应用中存在很多问题。ITO的潜在替代品包括碳纳米管(CNTs),石墨烯,导电聚合物,金属纳米线(NWs),金属网格和金属纳米网络等。尽管碳基TCE材料如CNTs,石墨烯和导电聚合物的表现远远超越ITO在灵活性方面,其固有的低导电性限制了其可用性。另一方面,诸如金属纳米线,金属网和金属纳米网等金属基导电膜表现出良好的光电性能。金属纳米线之间大量的结合点的存在,使得导电膜的阻值较大,限制了其在柔性电子领域的进一步应用。目前大多数的金属纳米网格以光刻技术加镀膜技术制备,光刻技术复杂,成本高,不利于大面积卷对卷生产。
因此,本发明提了一种基于激光切割胶体薄膜技术和胶体开裂技术的柔性透明导电膜的制备方法,可以实现低成本、大面积、可控形貌的制备具有分级结构的柔性透明导电膜。本发明使用胶体层干涸产生的裂纹与激光切割胶体复合作为模板,通过控制激光切割的功率,速率,胶体层的浓度及干涸的温度湿度等条件,制备可控形貌并具有分级结构的柔性透明导电膜。
发明内容
本发明其一目的在于提供一种提供可控形貌并具有分级结构的柔性透明导电膜,本发明其二目的在于提供一种可控形貌并具有分级结构的柔性透明导电膜制备工艺,改善现有技术的技术问题。
一种柔性透明导电膜,其特征在于,包括基底与覆设在基底上的复合金属网。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述复合金属网包括复合在一起的第一金属网和第二金属网,所述第一金属网和第二金属网的网格尺寸和金属线的宽度至少其一参数不同。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述第一金属网的网格尺寸大于第二金属网的网格尺寸,且第二金属网形成于第一金属网的网格内。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述第一金属网的金属线的宽度大于所述第二金属网的金属线的宽度。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述第一金属网的金属线宽度为40μm-200μm,其长度为0.5cm-5cm,所述第二金属网的金属线宽度为1μm-5μm,其长度为5μm-50μm。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述第一金属网的网格为六边形、四边形与三角形中的任意一种或者两种以上的任意组合。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述基底为柔性薄膜。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述柔性薄膜为高分子聚合物薄膜、植物纤维薄膜与金属箔片中的任意一种或两种以上的任意组合。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述柔性透明导电膜方阻为1.36Ω/sq时透光率为81%。
一种柔性透明导电膜的制备工艺,所述制备工艺具体步骤包括:
(1)在所述基底上均匀涂覆胶体层,形成胶体层;
(2)烘干基底上的胶体层,使其干涸开裂产生微米级的裂纹模板;
(3)在微米级的裂纹胶体层表面切割加工网格;
(4)在切割后的胶体模板表面沉积金属;
(5)将步骤(4)所得的薄膜去掉胶体层,得到所述柔性透明导电膜;
步骤(3)中,切割深度等于胶体层厚度。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述胶体层为会开裂的胶体层。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述胶体层为TiO2与SiO2中的任意一种或者两种组合加入无水乙醇溶液中搅拌制得。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,步骤(3)中,在微米级的裂纹胶体模板表面通过激光切割胶体薄膜加工网格形貌。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,步骤(4)中,在切割后的胶体模板表面通过磁控溅射沉积金属。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,步骤(4)中,在切割后的胶体模板表面沉积的金属为银。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,步骤(5)中,去掉胶体具体为将薄膜浸没于无水乙醇中,去除胶体,烘干得到所述柔性透明导电膜。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,步骤(5)中,去掉胶体具体为将薄膜在去离子水中超声洗涤20s,去除胶体并取出,烘干得到所述柔性透明导电膜。
有益效果:
本发明其一提供一种柔性透明导电膜,通过柔性透明导电膜的基底与覆设在基底上的复合金属网的结构,解决传统ITO塑料薄膜易脆性与成本高昂的问题,与传统的导电膜相比,本发明导电膜更耐弯折、导电性能更优越、透光率更高;进一步的。本发明通过复合金属网结构的设计,解决传统的金属纳米线之间存在大量的结合点,电阻大易断裂,导电性及稳定性差的问题;本发明中,复合金属网中的第一金属网与第二金属网一体水平相互连接,且连接处无结合点,使得本发明的导电膜的导电性更优良,能够实现导电膜在经过多次弯折后,其电阻值几乎保持不变;
本发明其二提供一种柔性透明导电膜制备工艺,通过在不同柔性基底上涂覆胶体层,胶体层干涸产生裂纹,辅以激光切割胶体模板技术,制备出具有分级结构的胶体膜板,然后使用磁控溅射技术以及超声处理的方法,制备出分级结构的柔性透明导电膜,其生产流程具有无毒无害,成本低廉,操作简单,可大规模生产的优点,生产的柔性透明导电膜可以替代传统的ITO导电膜,应用于发光电子器件,光伏电池,触控屏面板等可穿戴光电子器件领域。
附图说明
图1是本发明柔性透明导电膜的制备流程图;
图2是本发明柔性透明导电膜的光学显微镜图;
图3是本发明具有分级结构的TiO2胶体模板的光学显微镜图;
图4是本发明激光切割胶体薄膜加工网格的图形形貌图;
图5是本发明在透光为90%情况下不同形状且具有分级结构的导电膜的方阻与透光率的关系图;
图6是本发明柔性透明导电膜在曲率为0.2cm时的弯曲测试结果图;
图7是本发明柔性透明导电膜在不同曲率下弯折500次的弯曲测试结果图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。因此,以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种柔性透明导电膜的制备工艺,制备工艺具体步骤包括:
(1)在基底上均匀涂覆胶体层,形成胶体层;
(2)烘干基底上的胶体层,使其干涸开裂产生微米级的裂纹模板;
(3)在微米级的裂纹胶体层表面切割加工网格;
(4)在切割后的胶体模板表面沉积金属;
(5)将步骤(4)所得的薄膜去掉胶体层,得到所述柔性透明导电膜。
步骤(3)中,通过切割深度等于胶体层厚度的设计,实现切割透胶体层的目的,从而实现在后序沉积金属过程中,在切割凹槽内沉积的金属能够与基底相连接。
具体的,步骤(1)中所述胶体层为会开裂的胶体层。
所述胶体层可以通过将TiO2与SiO2中的任意一种或者两种组合加入无水乙醇溶液中搅拌制得。
另外,在步骤(1)中,可以通过采取喷涂,刮涂,旋涂,丝网印刷等涂覆技术,将胶体层涂覆在基底表面。
步骤(2)中,通过控制环境气压1*10-3Pa、湿度为55%以下、温度为50~70℃,优选为气压1*10-3Pa,湿度为40~50%,以及温度为55~60℃,使基底上的胶体层干涸开裂产生微米级的裂纹模板;可以理解,通过控制环境参数的变化可以使胶体层产生不同的微尺度裂纹。
步骤(3)中,在微米级的裂纹胶体模板表面通过激光切割胶体薄膜加工网格形貌形成中尺度的裂纹。
具体的,激光切割胶体薄膜时,通过电脑控制切割的网格形貌为六边形,四边形与三角形(如图4)中的任意一种或者两种以上的任意组合,加工线间距200-1000μm,线宽40-200μm,激光切割机切割速率为80mm/s。
步骤(4)中,在切割后的胶体模板表面通过磁控溅射沉积金属。
具体的,控制磁控溅射仪中的真空度为1x10-5Pa,高纯氩气的流量为50cm3/min,磁控溅射氩气的气压为0.5Pa,溅射功率为50W,Ag靶距离基片为6cm,沉积束流垂直于样品表面入射,且样品台以5r/min的转速旋转,溅射时间为20min;
进一步的,步骤(4)中,在切割后的胶体模板表面沉积的金属为银,金属银具有导电性优良的特点。
步骤(5)中,可以将薄膜浸没于无水乙醇中,实现去除胶体的目的,从而烘干得到所述柔性透明导电膜;或者将薄膜在去离子水中超声洗涤20s,去除胶体并取出,烘干得到所述柔性透明导电膜。
在本发明中,先通过控制环境的温度、湿度与气压,使得基底上的胶体层干涸产生微尺度的裂纹,再通过激光切割胶体薄膜技术,按照三角形、矩形与六边形等网格形貌在已产生微尺度裂纹的胶体模板上切割透胶体层得到中尺度的裂纹,并在已产生微尺度与中尺度裂纹的胶体层上通过磁控溅射技术,将金属沉积在微尺度与中尺度的裂纹内,并将基底上的胶体去除,中尺度的裂纹沉积金属后去除胶体后形成第一金属网结构,微尺度的裂纹沉积金属后去除胶体后形成第二金属网结构,第一金属网与第二金属网组合形成复合金属网结构,最后得到的导电膜为基底与覆设在基底上的复合金属网的结构;本发明与传统的金属纳米线相比,传统的金属纳米线之间存在大量的结合点,金属纳米线的结合点是类似焊接的焊接点,为不均匀、不完全且断断续续的连接形式,这造成电阻大易断裂,导电性及稳定性差;而本发明中,第一金属网与第二金属网一体水平相互连接,且连接处无结合点,不存在连接点不均匀、不完全且断断续续的问题,因此本发明的导电膜的导电性更优良,这也是本发明导电膜在经过多次弯折后,电阻值几乎保持不变的原因。
实施例1.
本发明第一实施例提供一种柔性透明导电膜的制备工艺,所述制备工艺具体步骤包括:
(1)将厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(透光率~95%)裁剪成50cm*60cm的矩形片,分别用去离子水和无水乙醇清洗30min,烘干,作为基底备用。配制浓度为5%的TiO2乙醇溶液。采用喷涂的方法将1μm厚度的TiO2胶体层均匀的涂于PET基底表面;
(2)将步骤(1)中的胶体薄膜放置于气压1*10-3Pa,湿度为40%,以及温度为55℃的条件下干燥,使其均匀开裂;
(3)然后通过激光切割胶体薄膜技术在胶体模板上加工网格,通过电脑控制网格的形貌为三角形网格如图4(a)所示,加工线间距700μm,线宽100μm,激光切割机切割速率为80mm/s;
(4)将经过步骤(3)处理的样品置于磁控溅射仪中溅射金属Ag,控制磁控溅射仪中的真空度为1x10-5Pa,高纯氩气的流量为50cm3/min,磁控溅射氩气的气压为0.5Pa,溅射功率为50W,Ag靶距离基片为6cm,沉积束流垂直于样品表面入射,且样品台以5r/min的转速旋转,溅射时间为20min;
(5)本实施例中,将步骤(4)制备得的薄膜在去离子水中超声20s,去除多余的胶体模板,取出,洗涤烘干,就得到就有分级结构的柔性透明导电膜。
实施例2.
第二实施例与第一实施例的步骤大抵相同,其区别在于,本实施例中,步骤(3)中通过激光切割胶体薄膜技术在胶体模板上加工网格,其网格形貌为矩形网格,如图4(b)所示。
本发明实施例2所提供的,其实现原理及产生的技术效果和实施例1相同,为简要描述,本实施例未提及之处,可参考实施例1中相应内容。
实施例3.
第三实施例与第一实施例的步骤大抵相同,其区别之一在于,本实施例中,步骤(3)中通过激光切割胶体薄膜技术在胶体模板上加工网格,其网格形貌为六边形网格如图4(c)所示,其区别之二在于,步骤(5)中是将薄膜浸没于无水乙醇中,从而去除胶体,烘干得到柔性透明导电膜。
本发明实施例3所提供的,其实现原理及产生的技术效果和实施例1相同,为简要描述,本实施例未提及之处,可参考实施例1中相应内容。
测试:
图5为透光率为90%情况下不同网格形貌且具有分级结构的导电膜的方阻与透光率的关系图,可以看到在理论透光相同情况下,不同的形状具有不同的透光性和导电性,六边形结构为最优的透光导电结构;
图6为本发明所制备的柔性透明导电膜在曲率为0.2cm时的弯曲测试结果,在经过500次的弯折后,电阻值几乎保持不变。
图7为本发明所制备的柔性透明导电膜在不同曲率下弯折500次的弯曲测试结果图。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种柔性透明导电膜,其特征在于,包括基底与覆设在基底上的复合金属网;所述复合金属网包括复合在一起的第一金属网和第二金属网,所述第一金属网和第二金属网的网格尺寸和金属线的宽度至少其一参数不同;所述第一金属网的网格尺寸大于第二金属网的网格尺寸,且第二金属网形成于第一金属网的网格内,所述第一金属网的金属线的宽度大于所述第二金属网的金属线的宽度;所述第一金属网的金属线宽度为40μm-200μm,其长度为0.5cm-5cm,所述第二金属网的金属线宽度为1μm-5μm,其长度为5μm-50μm;
所述柔性透明导电膜制备工艺具体步骤包括:
(1)在所述基底上均匀涂覆胶体层,形成胶体层;
(2)烘干基底上的胶体层,使其干涸开裂产生微米级的裂纹模板;
(3)在微米级的裂纹胶体层表面切割加工网格;切割深度等于胶体层厚度;
(4)在切割后的胶体模板表面沉积金属;
(5)将步骤(4)所得的薄膜去掉胶体层,得到所述柔性透明导电膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性透明导电膜及其制备工艺,其特征在于,所述第一金属网的网格为六边形、四边形与三角形中的任意一种或者两种以上的任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种柔性透明导电膜,其特征在于,所述基底为柔性薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种柔性透明导电膜,其特征在于,所述柔性薄膜为高分子聚合物薄膜、植物纤维薄膜与金属箔片中的任意一种或两种以上的任意组合。
5.根据权利要求1所述的一种柔性透明导电膜,其特征在于,所述柔性透明导电膜方阻为1.36Ω/sq时透光率为81%。
6.根据权利要求1所述的一种柔性透明导电膜,其特征在于,所述胶体层为会开裂的胶体层。
7.根据权利要求6所述的一种柔性透明导电膜,其特征在于,所述胶体层为TiO2与SiO2中的任意一种或者两种组合加入无水乙醇溶液中搅拌制得。
8.根据权利要求1所述的一种柔性透明导电膜,其特征在于,步骤(3)中,在微米级的裂纹胶体模板表面通过激光切割胶体薄膜加工网格形貌。
9.根据权利要求1所述的一种柔性透明导电膜,其特征在于,步骤(4)中,在切割后的胶体模板表面通过磁控溅射沉积金属。
10.根据权利要求1所述的一种柔性透明导电膜,其特征在于,步骤(4)中,在切割后的胶体模板表面沉积的金属为银。
11.根据权利要求1所述的一种柔性透明导电膜,其特征在于,步骤(5)中,去掉胶体具体为将薄膜浸没于无水乙醇中,去除胶体,烘干得到所述柔性透明导电膜。
12.根据权利要求1所述的一种柔性透明导电膜,其特征在于,步骤(5)中,去掉胶体具体为将薄膜在去离子水中超声洗涤20s,去除胶体并取出,烘干得到所述柔性透明导电膜。
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