CN110595953A - 一种页岩混合润湿性的实验测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种页岩混合润湿性的实验测试装置及方法，实验测试装置包括地层温度模拟***、地层围压模拟***、混合润湿性测试***；地层温度模拟***为加热器；地层围压模拟***为围压泵；混合润湿性测试***包括恒速恒压泵、恒速恒压泵出口阀、中间容器、中间容器出口阀、真空泵、真空泵入口阀、反应釜，其中恒速恒压泵、恒速恒压泵出口阀、中间容器、中间容器出口阀依次连接至反应釜，真空泵、真空泵入口阀依次连接至反应釜，恒速恒压泵向反应釜中泵入不同润湿性流体以测试混合润湿性。本发明能够考虑地层温度、地层压力、页岩混合润湿性的影响，并能够定量表征页岩亲水指数、亲油指数和混合润湿性指数。

Description

一种页岩混合润湿性的实验测试装置及方法

技术领域

本发明涉及石油天然气工程领域，尤其是页岩储层开发过程中一种页岩混 合润湿性的实验测试装置及方法。

背景技术

页岩气压裂通过将上万方的水基压裂液注入页岩地层，实现水平井多段多簇 大规模体积改造，形成复杂裂缝网络是有效动用页岩油气的关键技术。区别于常 规砂岩，由于在地质特征和压裂工艺等方面的差异，使得压裂液与页岩储层相互 作用更为突出和深远。体积压后页岩表现出截然不同于常规储层的返排特征：压 裂液返排率低、产气量与返排率呈负相关关系、焖井后产水量降低而产气量增加 等(张涛,李相方,杨立峰.关井时机对页岩气井返排率和产能的影响[J].天然气 工业,2017,37(8):48-58)。而润湿性是影响流体在页岩孔道中的微观分布状态和 流体与岩石之间相互作用的关键因素，因此利用室内实验方法准确并定量化表征 页岩润湿性特征，对理清压裂液在页岩储层渗吸规律、解释页岩气井压裂后特殊 的返排特征、客观评价页岩储层渗吸能力等有重要作用。

研究表明，页岩储层富含有机质和粘土矿物，其表面呈复杂的混合润湿性特 征，即页岩既亲水又亲油。页岩的微观孔隙结构和矿物成分、地层围压、地层 温度等对流体在页岩中的润湿性有重要影响，但目前实验研究并未同时考虑这 些因素，大多聚焦于常温常压下页岩表面润湿性研究。目前润湿性测试方法主 要以实验为主，具体内容如下：

(1)刘向君等(刘向君,熊健,梁利喜.川南地区龙马溪组页岩润湿性分析 及影响讨论[J].天然气地球科学,2014,25(10):1645-1652)采用光学接触角测量 仪对川南地区龙马溪组井下与露头岩心在常温与加温条件下去离子水、白油、 柴油在其表面的接触角，研究表明页岩与去离子水接触角为10.7°～38.7°，白油 与柴油可完全铺展，页岩表面既亲水又亲油，表现为混合润湿性特征，而且接 触角随温度增加而降低。该方法没有考虑地层温度和围压的影响，同时只是对 页岩表面润湿性进行测试，而没有对页岩孔隙吼道混合润湿性进行定量表征。

(2)Su等(Su等.基于核磁共振的页岩润湿性研究及影响因素分析[J].石 油科学与工程，2018,169,309-316.)利用核磁共振技术对页岩润湿性进行定性测 量，并分析影响页岩润湿性控制因素，研究表明有机质存在是页岩有机质矿物 是页岩成油湿的根本原因，有机质与粘土矿物形成的孔隙使得页岩成混合润湿 性特征，水湿的页岩样品中无机矿物碳酸岩盐含量更高。该方法同样没有考虑 地层温度和围压的影响，同时对页岩混合润湿性并未定量表征。

以上方法都没有综合考虑地层温度与围压等因素对流体在页岩孔隙吼道中 润湿性影响，目前尚无方法同时考虑这些因素并定性与定量化表征，因此有必 要研发页岩储层在真实地层条件下混合润湿性的实验测试装置及相关测试方 法，为分析流体在页岩储层分布与运移规律提供依据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种页岩混合润湿性实验测试装置，以及使用该装 置测试页岩混合润湿性的方法。

一种页岩混合润湿性实验测试装置，包括地层温度模拟***、地层围压模 拟***、混合润湿性测试***；

所述地层温度模拟***为加热器；

所述地层围压模拟***为围压泵，围压泵通过岩心夹持器向岩心施加地层 围压；

所述混合润湿性测试***包括恒速恒压泵、恒速恒压泵出口阀、中间容器、 中间容器出口阀、真空泵、真空泵入口阀、反应釜，其中恒速恒压泵、恒速恒 压泵出口阀、中间容器、中间容器出口阀依次连接至反应釜，真空泵、真空泵 入口阀依次连接至反应釜，恒速恒压泵向反应釜中泵入流体，真空泵向反应釜 中流体施加压力。

进一步地，反应釜中泵入流体为去离子水或油。

进一步地，实验测试装置还包括圆柱形垫块，圆柱形垫块与岩心接触面设 有导流槽，实验测试时岩心一个端面与反应釜内流体接触，另一端面与圆柱形 垫块接触。

进一步地，圆柱形垫块中心处有供流体流动的孔眼，流体可经该孔眼流到 岩心夹持器出口阀。

进一步地，实验测试装置还包括真空泵、真空泵入口阀，真空泵、真空泵 入口阀依次连接至反应釜。

一种页岩混合润湿性的实验测试方法，依次包括以下步骤：

(1)岩心制备：将页岩储层段的井下岩心或同层位露头岩石制成岩心，将 岩心放置烘箱内干燥至恒重；

(2)利用低场核磁共振仪器测试步骤(1)干燥后的岩心T₂图谱曲线，获 得岩心的核磁共振信号面积S；

(3)根据地层应力和温度确定实验加载条件，由表达式是(1)～(4)确 定实验加载围压，地层温度即为实验温度；

σ'_z＝σ_z-αP_p (1)

σ'_H＝σ_H-αP_p (2)

σ'_h＝σ_h-αP_p (3)

σ_围＝(σ'_z+σ'_H+σ'_h)/3 (4)

式中：σ'_z为垂向有效应力，MPa；σ'_H为最大水平有效主应力，MPa；σ'_h为最 小水平有效主应力，MPa；σ_z为垂向应力，MPa；σ_H为最大水平主应力，MPa； σ_h为最小水平主应力，MPa；α为有效应力系数，小数；σ_围为实验围压，MPa； P_P为地层孔隙压力，MPa；

(4)将流体倒入恒速恒压泵的中间容器中，将步骤(2)中测试后的岩心 装入岩心夹持器中，利用围压泵给岩心加载初始围压；

(5)利用加热器将岩心及岩心夹持器加热至步骤(3)中确定的实验温度， 并根据步骤(3)中确定的围压设置围压泵的加载压力；

(6)用真空泵排空管线及反应釜中的空气，排空完成后关闭真空泵入口阀 并利用恒速恒压泵将中间容器中的流体泵入反应釜中；

(8)将步骤(7)测试后岩心用MnCl₂溶液在常温常压下烧杯中饱和24h；

(9)将步骤(8)饱和后岩心重复步骤(4)-(7)，其中流体替换为油，测 试岩心饱和后的T₂图谱曲线，获得岩心核磁共振亲油信号面积S_os；

(10)根据步骤(2)、(7)、(9)测试原样品的核磁共振信号面积、饱和水 后的岩心核磁共振亲水信号面积、饱和油后的岩心核磁共振亲油信号面积，分 别定义亲水指数、亲油指数、混合润湿性指数来定量的表征页岩亲水能力、亲 油能力、混合润湿性能力，表达式如下：

亲水指数：

WI_w＝(S_ws-S)/(S_ws+S_os-2S) (5)

亲油指数：

WI_o＝(S_os-S)/(S_ws+S_os-2S) (6)

混合润湿性指数：

WI_wo＝WI_w-WI_o (7)

式中：WI_w为亲水指数，无因次；WI_o为亲油指数，无因次；WI_wo为混合润湿 指数，无因次；S为原样品核磁共振信号面积，无因次；S_ws为饱和水后的岩心核 磁共振亲水信号面积，无因次；S_os为饱和油后的岩心核磁共振亲油信号面积， 无因次；

(11)根据步骤(10)计算的页岩混合润湿性指数，对页岩混合润湿性进行 综合评价。

进一步地，对页岩混合润湿性进行综合评价包括：

当混合润湿指数WI_wo＝0，页岩为中性润湿；

当WI_wo＞0时，页岩整体表现为亲水，其值越大，表明岩心亲水性越强；

当WI_wo＜0，页岩整体表现为亲油，其值越小，表明岩心亲油性越强。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：

本发明设计了一种同时考虑地层温度、围压影响的页岩混合润湿性实验测 试装置以及方法，并定义亲水指数、亲油指数、混合润湿性指数对页岩润湿性 进行综合评价与定量表征，实验测试装置操作简单，相比以往润湿性测试方法 更为准确，为页岩混合润湿性测试与评价提供了新思路。

附图说明

图1为本发明页岩混合润湿性实验测试装置示意图。

图2为本发明页岩岩心S1-1不同状态下的核磁共振T₂图谱曲线。

其中，1、恒速恒压泵；2、恒速恒压泵出口阀；3、中间容器；4、中间容器出 口阀；5、真空泵；6、真空泵入口阀；7、反应釜；8、加热器；9、反应釜出口 阀；10、岩心；11、岩心夹持器；12、圆柱形垫块；13、围压泵；14、岩心夹 持器出口阀。

具体实施方式

结合附图和本发明具体实施方式的描述，能够更加清楚地了解本发明的细 节。但是，在此描述的本发明的具体实施方式，仅用于解释本发明的目的，而 不能以任何方式理成是对本发明的限制。在本发明的教导下，技术人员可以构 想基于本发明的任意可能的变形，这些都应被视为属于本发明的范围。

一种页岩混合润湿性实验测试装置由恒速恒压泵1，包括恒速恒压泵出口阀 2，中间容器3，中间容器出口阀4，真空泵5，真空泵入口阀6，反应釜7，加 热器8，反应釜出口阀9，岩心10，岩心夹持器11，圆柱形垫块12，围压泵13， 岩心夹持器出口阀14。

其中，加热器8用于给实验测试装置加热，以模拟地层温度。

围压泵13通过岩心夹持器11向岩心10施加地层围压，以模拟井下岩石所 受到的地层围压。

恒速恒压泵1、恒速恒压泵出口阀2、中间容器3、中间容器出口阀4反应 釜7构成实验测试装置的混合润湿性测试***。其中恒速恒压泵1、恒速恒压泵 出口阀2、中间容器3、中间容器出口阀4依次连接至反应釜5，真空泵5、真 空泵入口阀6依次连接至反应釜5。恒速恒压泵1向反应釜6中泵入流体，其中 泵入的流体根据实验需要分别为去离子水或者油，以测试岩心的不同润湿性。

实验测试时，岩心10放置在岩心夹持器11中，一个端面与实验液体接触， 另一端面接触圆柱形垫块12，圆柱形垫块12与岩心10接触面设有导流槽，圆 柱形垫块12中心处有供流体流动的孔眼，流体可经该孔眼流到岩心夹持器出口 阀14。

使用上述实验装置进行页岩混合润湿性测试时，依次包括以下步骤：

(1)岩心制备：将页岩储层段的井下岩心或同层位露头岩石制成岩心，将 岩心放置烘箱内干燥至恒重；制备岩心时，可将其制备成直径为2.5cm，长度为 5cm的标准岩心，将标准岩心放置100℃烘箱内干燥至恒重。

(2)利用低场核磁共振仪器测试步骤(1)干燥后的页岩岩心T₂图谱曲线， 获得原样品的核磁共振信号面积S；

(3)根据地层应力和温度确定实验加载条件，其具体确定方法为：由表达 式是(1)～(4)确定实验加载围压，地层温度即为实验温度；

σ'_z＝σ_z-αP_p (1)

σ'_H＝σ_H-αP_p (2)

σ'_h＝σ_h-αP_p (3)

σ_围＝(σ'_z+σ'_H+σ'_h)/3 (4)

式中：σ'_z为垂向有效应力，MPa；σ'_H为最大水平有效主应力，MPa；σ'_h为最 小水平有效主应力，MPa；σ_z为垂向应力，MPa；σ_H为最大水平主应力，MPa； σ_h为最小水平主应力，MPa；α为有效应力系数，小数；σ_围为实验围压，MPa； P_P为地层孔隙压力，MPa。

(4)将实验液体倒入恒速恒压泵的中间容器中，将步骤(2)中所述测试后 的岩心装入岩心夹持器中，并利用围压泵给岩心加载初始围压5MPa；

(5)利用加热器将岩心及岩心夹持器加热至步骤(3)中确定的实验温度， 并根据步骤(3)中确定的围压设置围压泵的加载压力；

(6)用真空泵排空管线及反应釜中的空气，排空完成后关闭真空泵入口阀 并利用恒速恒压泵将中间容器中的实验液体泵入反应釜中；

(7)将岩心端面与反应釜中液体饱和48h后卸载围压泵压力和关掉加热器， 并冷却2h后取出岩心测试T₂图谱曲线，获得岩心核磁共振亲水信号面积S_ws，

(8)将步骤(7)测试后岩心用MnCl₂溶液在常温常压下烧杯中饱和24h；

(9)将步骤(8)饱和后岩心重复步骤(4)-(7)，其中实验液体为油，测 试岩心饱和48h后的T₂图谱曲线，获得岩心核磁共振亲油信号面积S_os；

(10)根据步骤(2)、(7)、(9)测试原样品的核磁共振信号面积、饱和水 后的岩心核磁共振亲水信号面积、饱和油后的岩心核磁共振亲油信号面积，分 别定义亲水指数、亲油指数、混合润湿性指数来定量的表征页岩亲水能力、亲 油能力、混合润湿性能力，表达式如下：

亲水指数：

WI_w＝(S_ws-S)/(S_ws+S_os-2S) (5)

亲油指数：

WI_o＝(S_os-S)/(S_ws+S_os-2S) (6)

混合润湿性指数：

WI_wo＝WI_w-WI_o (7)

式中：WI_w为亲水指数，无因次；WI_o为亲油指数，无因次；WI_wo为混合润湿 指数，无因次；S为原样品核磁共振信号面积，无因次；S_ws为饱和水后的岩心核 磁共振亲水信号面积，无因次；S_os为饱和油后的岩心核磁共振亲油信号面积， 无因次。

(11)根据步骤(10)计算的页岩混合润湿性指数，对页岩混合润湿性进行 综合评价，当混合润湿指数WI_wo＝1，页岩为强亲水性；当混合润湿指数WI_wo＝-1， 页岩为强亲油性；当混合润湿指数WI_wo＝0，页岩为中性润湿。当WI_wo＞0时，页 岩整体表现为亲水，其值越大，表明岩心亲水性越强；当WI_wo＜0，页岩整体表 现为亲油，其值越小，表明岩心亲油性越强。

实例计算

为了便于本领域技术人员对本发明技术方案以及优点的理解，以四川盆地 龙马溪组一口页岩井井下岩心为实例详细描述本发明的具体实施方式。具体如 下：

(1)、岩心制备：取自××井2420～22460m龙马溪储层段不同位置实际井 下岩心，分别加工成直径为2.5cm，长度为5cm的标准岩心S1-1，将标准岩心 放置100℃烘箱内干燥至恒重；

(2)、利用低场核磁共振仪器测试步骤(1)干燥后岩心S1-1的T₂图谱曲 线，获得原样品的核磁共振信号面积S为2152.91；

(3)、××井页岩地层温度80℃、地层孔隙压力42MPa，最大水平井主 应力46MPa，最小水平主应力38MPa，垂向应力44MPa，有效应力系数为0.5。 由地层温度可确定实验温度为80℃，利用公式(1)～(3)可确定最大水平井有 效主应力25MPa，最小水平有效主应力17MPa，垂向有效应力为23MPa，利用 公式(4)可确定实验加载围压为22MPa；

(4)、将实验液体去离子水倒入恒速恒压泵的中间容器3中，将步骤(2) 中所述测试后的岩心10装入岩心夹持器11中，并利用围压泵13给岩心10加 载初始围压5MPa；

(5)、利用加热器8将岩心10及岩心夹持器11加热至步骤(3)中确定的 实验温度，并根据步骤(3)中确定的围压设置围压泵13的加载压力；

(6)、用真空泵5排空管线及反应釜7中的空气，排空完成后关闭真空泵 入口阀6并利用恒速恒压泵1将中间容器3中的实验液体去离子水泵入反应釜7 中；

(7)、将岩心10端面与反应釜7中去离子水饱和48h后，卸载围压泵13 的压力，关掉加热器8冷却2h后取出岩心10并测试T₂图谱曲线，获得岩心10 核磁共振的亲水信号面积S_ws为8866.16；

(8)、将步骤(7)测试后岩心10用MnCl₂溶液在常温常压下烧杯中饱和 24h；

(9)、将步骤(8)饱和后岩心10重复步骤(4)-(7)，其中实验液体为油， 测试岩心10饱和48h后的T₂图谱曲线，获得岩心10岩样核磁共振亲油信号 面积S_os为5886.23；

(10)、根据步骤(2)、(7)、(9)测试原样品的核磁共振信号面积S、饱和 水后的岩心10核磁共振亲水信号面积S_ws、饱和油后的岩心10核磁共振亲油信 号面积S_os，利用表达式(5)-(7)分别计算页岩亲水指数WI_w为0.64，亲油指 数为0.36，混合润湿性指数WI_wo为0.28；

(11)、根据步骤(10)计算的页岩混合润湿性指数WI_wo为0.28，其值大于零， 整体表现为亲水。

以上通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，本实施例仅 是本发明的优选实施例，并非对本发明作任何限制，也并非局限于本文所披露 的形式，不应看作是对其他实施例的排除。而本领域人员所进行的改动和简单 变化不脱离本发明技术思想和范围，则均属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种页岩混合润湿性实验测试装置，包括地层温度模拟***、地层围压模拟***、混合润湿性测试***；

所述地层温度模拟***为加热器；

所述地层围压模拟***为围压泵，围压泵通过岩心夹持器向岩心施加地层围压；

所述混合润湿性测试***包括恒速恒压泵、恒速恒压泵出口阀、中间容器、中间容器出口阀、真空泵、真空泵入口阀、反应釜，其中恒速恒压泵、恒速恒压泵出口阀、中间容器、中间容器出口阀依次连接至反应釜，恒速恒压泵向反应釜中泵入流体。

2.如权利要求1所述的一种页岩混合润湿性实验测试装置，反应釜中泵入流体为去离子水或油。

3.如权利要求1所述的一种页岩混合润湿性实验测试装置，实验测试装置还包括圆柱形垫块，圆柱形垫块与岩心接触面设有导流槽，实验测试时岩心一个端面与反应釜内流体接触，另一端面与圆柱形垫块接触。

4.如权利要求3所述的一种页岩混合润湿性实验测试装置，圆柱形垫块中心处有供流体流动的孔眼，流体可经该孔眼流到岩心夹持器出口阀。

5.如权利要求1所述的一种页岩混合润湿性实验测试装置，实验测试装置还包括真空泵、真空泵入口阀，真空泵、真空泵入口阀依次连接至反应釜。

6.一种页岩混合润湿性实验测试方法，采用了权利要求1-5中任一项的页岩混合润湿性实验测试，依次包括以下步骤：

(1)岩心制备：将页岩储层段的井下岩柱或同层位露头岩石制成岩心，将岩心放置烘箱内干燥至恒重；

(2)利用低场核磁共振仪器测试步骤(1)干燥后的岩心T₂图谱曲线，获得岩心的核磁共振信号面积S；

(3)根据地层应力和温度确定实验加载条件，由表达式是(1)～(4)确定实验加载围压，地层温度即为实验温度；

σ'_z＝σ_z-αP_p (1)

σ'_H＝σ_H-αP_p (2)

σ'_h＝σ_h-αP_p (3)

σ_围＝(σ'_z+σ'_H+σ'_h)/3 (4)

式中：σ'_z为垂向有效应力，MPa；σ_H为最大水平有效主应力，MPa；σ'_h为最小水平有效主应力，MPa；σ_z为垂向应力，MPa；σ_H为最大水平主应力，MPa；σ_h为最小水平主应力，MPa；α为有效应力系数，小数；σ_围为实验围压，MPa；P_P为地层孔隙压力，MPa；

(4)将流体倒入恒速恒压泵的中间容器中，将步骤(2)中测试后的岩心装入岩心夹持器中，利用围压泵给岩心加载初始围压；

(5)利用加热器将岩心及岩心夹持器加热至步骤(3)中确定的实验温度，并根据步骤(3)中确定的围压设置围压泵的加载压力；

(6)用真空泵排空管线及反应釜中的空气，排空完成后关闭真空泵入口阀并利用恒速恒压泵将中间容器中的流体泵入反应釜中；

(8)将步骤(7)测试后岩心用MnCl₂溶液在常温常压下烧杯中饱和24h；

(9)将步骤(8)饱和后岩心重复步骤(4)-(7)，其中流体替换为油，测试岩心饱和后的T₂图谱曲线，获得岩心核磁共振亲油信号面积S_os；

(10)根据步骤(2)、(7)、(9)测试原样品的核磁共振信号面积、饱和水后的岩心核磁共振亲水信号面积、饱和油后的岩心核磁共振亲油信号面积，分别定义亲水指数、亲油指数、混合润湿性指数来定量的表征页岩亲水能力、亲油能力、混合润湿性能力，表达式如下：

亲水指数：

WI_w＝(S_ws-S)/(S_ws+S_os-2S) (5)

亲油指数：

WI_o＝(S_os-S)/(S_ws+S_os-2S) (6)

混合润湿性指数：

WI_wo＝WI_w-WI_o (7)

式中：WI_w为亲水指数，无因次；WI_o为亲油指数，无因次；WI_wo为混合润湿指数，无因次；S为原样品核磁共振信号面积，无因次；S_ws为饱和水后的岩心核磁共振亲水信号面积，无因次；S_os为饱和油后的岩心核磁共振亲油信号面积，无因次；

(11)根据步骤(10)计算的页岩混合润湿性指数，对页岩混合润湿性进行综合评价。

7.如权利要求6所述的一种页岩混合润湿性实验测试方法，对页岩混合润湿性进行综合评价包括：

当混合润湿指数WI_wo＝0，页岩为中性润湿；

当WI_wo＞0时，页岩整体表现为亲水，其值越大，表明岩心亲水性越强；

当WI_wo＜0，页岩整体表现为亲油，其值越小，表明岩心亲油性越强。