CN110591636B - 一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于靶材邦定的有机胶黏剂，按重量计包括以下组分：有机膨润土15‑25份，凹土40‑60份，导电粉料400‑500份，活性剂15‑25份，改性双组分室温硫化硅橡胶100‑200份，硅烷偶联剂60‑100份，稀释剂40‑60份，铂金硫化剂A组分0.5‑1份，铂金硫化剂B组分0.5‑1份，聚乙二醇400 80‑120份，消泡剂3‑7份；其中所述改性双组分室温硫化硅橡胶为加成型双组分室温硫化硅橡胶和酚醛树脂按照质量比为5：1进行物理混合制备而得。本发明制备的有机胶黏剂既可室温固化，也可加热实现快速固化，且固化后性能稳定，能在250℃温度下长期工作性能不变。利用本发明制备的胶黏剂邦定的靶材可在高温、高功率(≥15KW/M)溅射下长期稳定工作。

Description

一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，具体涉及一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着PVD镀膜工艺的进步和镀膜设备的更新换代，对靶材尺寸和使用条件要求更高。比如，Low-E玻璃行业使用的旋转靶长度已经达到3897mm，如此规格的靶材，显然需要多节靶材进行拼接邦定才能实现；再如，CIGS薄膜光伏行业对AZO陶瓷靶材的使用功率已经达到26KW/m，而且腔体温度需要加热到200℃以上。以金属铟作邦的靶材，由于铟的熔点只有156.5℃，如果靶材使用高功率较大，或腔体加热温度高于铟的熔点温度，就存在铟熔化而脱靶的风险，造成镀膜设备和产品的损坏。
现有专利CN106244093A公开了一种室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，包括基础聚合物：为两端含有与硅键合的乙烯基的线型有机聚硅氧烷，在25℃的动力粘度值为200mPa·s-1000mPa·s；交联剂：为含氢有机聚硅氧烷，在25℃的动力粘度值为10mPa·s-100mPa·s；增粘剂：为带环氧基的聚硅氧烷；以及填料、增塑剂、催化剂和抑制剂。该发明的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物通过基础聚合物配方调整及添加环氧基有机硅增粘剂，提高与塑料基材的粘接力，改善防水密封效果。
现有技术CN106753027A公开了一种双组份快速低温固化导电胶。按质量份数计包括以下组分：导电胶组份A：包括镀银铜粉180-200份，环氧树脂100份，非活性稀释剂10-15份；导电胶组份B：包括镀银铜粉180-200份、活性稀释剂10-15份、固化剂20-30份、促进剂10-20份、流平剂或消泡剂5份。该发明创造性的对铜粉三次镀银，制备出高致密性银层的铜粉。将此镀银铜粉应用于导电胶，并制备出了双组份快速低温固化导电胶，同时还将该导电胶应用于基板上制备的导体具有高导电性且具有良好的机械强度。现有专利CN108659720A提供了一种导电胶黏剂，包括以下组分的原料：丙烯酸树脂30-40份，导电填料10-20份，光引发剂5-10份，环氧树脂5-6份，潜伏性固化剂5-6份，偶联剂2-3份。该发明可以通过紫外光照射辅助进行固化反应，加快了胶黏剂固化的效率，同时加入了潜伏性固化剂，保持了该发明在室温条件下的稳定性，从而延长了该发明的保存时间，而且降低了该发明的固化温度，从而进一步缩短了该发明的固化所需时间，满足导电胶的薄膜化需求，从而降低制造微型电子器件的难度。
目前，市场上能做到高导电、导热且剪切强度大的有机胶黏剂，其基材多为热固型树脂(如环氧树脂、有机硅树脂和酚醛树脂等)，这些基材需要加热固化，且固化后硬度大，耐高温性能差等不足。这些基材制备的导电胶黏剂在用作靶材邦定时，固化过程易导致靶材开裂；高温下(≥200℃)使用会释放一些小分子物质，破坏镀膜腔体的真空度。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于邦定可承受高功率溅射靶材的有机胶黏剂的制备方法，该胶黏剂既可在室温下固化，也可加热加速固化，固化后具有良好的导电、导热、剪切强度和高温稳定等性能，且固化后体积不收缩，弹性好，靶材和背管(伴)贴合率高。具体技术方案如下：
一种用于靶材邦定的有机胶黏剂，按重量计包括以下组分：有机膨润土15-25份，凹土40-60份，导电粉料400-500份，活性剂15-25份，改性双组分室温硫化硅橡胶100-200份，硅烷偶联剂60-100份，稀释剂40-60份，铂金硫化剂A组分0.5-1份，铂金硫化剂B组分0.5-1份，聚乙二醇400 80-120份，消泡剂3-7份；
所述的改性双组分室温硫化硅橡胶为加成型双组分室温硫化硅橡胶和酚醛树脂按照质量比为5：1进行物理混合而得；
所述的铂金硫化剂A组分为二烯烃环四硅氧烷铂(0)配位化合物；
所述的铂金硫化剂B组分为卡尔斯特催化剂。
具体地，所述的稀释剂为四氢呋喃。
具体地，所述的消泡剂为硅氧烷类消泡剂。
具体地，所述导电粉料包括金属粉末和/或非金属粉末；金属粉末包括金、银、铜、铝、锌、铁、镍、银包铜、银包镍中的一种或多种，非金属粉末包括石墨、银包石墨、银包玻璃中的一种或几种。
具体地，所述活性剂为聚氧乙烯油醇醚型、乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型或聚氧乙烯失水山梨醇酐单月桂酸脂中的任一种。
具体地，所述硅烷偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-环氧丙基醚基三甲氧基硅烷中的任一种。
一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在硅烷偶联剂中加入聚乙二醇400和催化剂，调节pH值为9-10，搅拌使各相均匀混溶后进行超声振荡，然后在水浴中反应得到凝胶A；
(2)在步骤(1)得到的凝胶A中加入稀释剂使凝胶A溶解，然后加入改性双组分室温硫化硅橡胶，搅拌得到料浆Ⅰ待用；
(3)将凹土和导电粉料进行喷雾造粒后得到复合导电填料，然后将复合导电填料、有机膨润土和活性剂加入到步骤(2)得到的料浆Ⅰ中，搅拌得到料浆Ⅱ待用；
(4)将铂金硫化剂A组分、消泡剂加入步骤(3)得到的料浆Ⅱ中，搅拌后经真空去泡得到有机导电导热胶黏剂A组分；
(5)将铂金硫化剂B组分、消泡剂加入步骤(3)得到的料浆Ⅱ中，搅拌后经真空去泡得到有机导电导热胶黏剂B组分；
(6)将步骤(4)得到的有机导电导热胶黏剂A组分和步骤(5)得到的有机导电导热胶黏剂B组分按质量比1：1混合，搅拌后经真空去泡得到所述适用于靶材邦定用的有机胶黏剂。
具体地，步骤(1)中所述搅拌的方式为采用电动搅拌机以350r/min的转速搅拌2-4h。
具体地，步骤(1)中所述超声振荡时间为1-3h，所述水浴的温度为30-40℃。
具体地，步骤(2)中所述搅拌的方式为采用磁力搅拌机以188-250r/min的转速搅拌0.5-1h。
具体地，步骤(3)中所述搅拌的方式为采用十字搅刀搅拌器以150-300r/min的转速搅拌1-2h。
具体地，步骤(3)中复合导电填料的制备方法为：利用导电填料0.4-1wt‰空间位阻型高效分散剂和2：1-5：1的非离子型表面改性剂对凹土和导电粉料进行球磨分散和表面改性，并借助离心喷雾工艺形成球状颗粒。
具体地，步骤(4)和步骤(5)中所述搅拌的方式为采用磁力搅拌机以188-250r/min的转速搅拌0.5-1h。
本发明具有以下突出的有益效果：
(1)本发明所述导电填充材料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍、银包铜、银包镍等金属粉末，也可以是石墨、银包石墨、银包玻璃等非金属粉末。原料丰富，选择范围大，受价格较小，易于产业化。
(2)本发明利用高效分散剂和表面改性剂对凹土等纳米导电粉料进行球磨分散和表面改性，并借助离心喷雾工艺形成球状颗粒，不仅有利于使各种导电粉体均匀分散，也有利于各种导电粉体成分在有机溶剂中形成稳定的悬浮液，提高胶体的导电导热性能。
(3)本发明利用有机膨润土的特性，可以调节硅烷偶联剂和聚乙二醇400混合溶液粘稠度，并在导电粉料表面形成溶剂化薄膜及立体网络结构以支撑和阻止颗粒下沉，保证溶液中导电粉料的均匀性和稳定性。
(4)本发明制备的有机胶黏剂即可室温固化，也可加热实现快速固化，且固化后性能稳定，能在250℃温度下长期工作性能不变。利用本发明制备的胶黏剂邦定的靶材可在高温、高功率(≥15KW/M)溅射下长期稳定工作。
(5)本发明提供的双组分有机胶合剂制备工艺简单，设备投入低，易于实现工业化生产；而且使用方便，只需按质量比1:1混合均匀即可，便于工业化应用。
(6)本发明制备的有机胶黏剂使用过程中不产生污染性气体和粉尘，对人体和环境友好。
具体实施方式
本申请所使用原料均为商业化途径获得，例如：
有机膨润土购自浙江安吉天龙有机膨润土有限公司；
凹土购自明光市国星凹土有限公司；
银包铜粉购自北京德科岛金科技有限公司；
石墨粉购自北京德科岛金科技有限公司；
氯铂酸购自江苏金沃新材料有限公司；
四氢呋喃购自常州市旭东化工有限公司；
加成型双组分室温硫化硅橡胶购自深圳市宏图硅胶科技有限公司；
酚醛树脂购自上海凯茵化工有限公司；
聚乙二醇400购自上海舒广化工有限公司；
聚氧乙烯失水山梨醇酐单月桂酸脂购自上海金锦乐实业有限公司；
聚氧乙烯油醇醚购自上海金锦乐实业有限公司；
乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂购自上海金锦乐实业有限公司；
乙烯基三甲氧基硅烷购自上海金锦乐实业有限公司；
双组份铂金硫化剂购自深圳康利邦高分子材料有限公司；其中铂金硫化剂A组分为二烯烃环四硅氧烷铂(0)配位化合物；铂金硫化剂B组分为卡尔斯特催化剂；
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷购自上海金锦乐实业有限公司；
硅氧烷类消泡剂购自江苏四新科技应用研究所股份有限公司。
本申请的实施例1-4所涉及的有机胶黏剂的配方如下表：
Figure GDA0002381956820000051
Figure GDA0002381956820000061
所述的改性双组分室温硫化硅橡胶为加成型双组分室温硫化硅橡胶和酚醛树脂按照质量比为5：1进行物理混合而得。
本申请的实施例1-4所涉及的有机胶黏剂按下述方法制备得到：
(1)将硅烷偶联剂放在烧杯中，再将聚乙二醇400和催化剂加入其中，调节pH值到9-10，利用电动搅拌机搅拌1h，搅拌速度为300r/min，使各相均匀混溶后，将溶液密封好，在超声波清洗机进行超声振荡1h，最后放置在35℃水浴中反应得到凝胶A；
(2)在凝胶A内加入四氢呋喃(THF)使其溶解，加入改性双组分室温硫化硅橡胶，放入磁力搅拌机以200r/min的转速搅拌1h，得到料浆Ⅰ待用；
(3)将凹土、导电粉料进行喷雾造粒，制备出导电性能优良的复合导电填料；将制备的复合导电填料、有机膨润土放入到步骤(2)的料浆Ⅰ中，加入活性剂，用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为1.5h后，制得的料浆Ⅱ，将其分成等质量的悬浮料浆A、悬浮料浆B两份待用；
(4)将步骤(3)得到的悬浮料浆A中加入铂金硫化剂A组分和消泡剂，放入磁力搅拌机以188r/min的转速搅拌1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到有机导电导热胶黏剂的A胶；
(5)将步骤(3)得到的悬浮料浆B中加入铂金硫化剂B组分和消泡剂，放入磁力搅拌机以188r/min的转速搅拌1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到有机导电导热胶黏剂的B胶；
(6)将步骤(4)和步骤(5)制得的A胶和B胶按质量比1：1，放入磁力真空脱泡搅拌机快速搅拌5h，即得适合靶材邦定用的有机导电导热胶黏剂。
对比例1
与实施例1相比，该对比例中将20g有机膨润土省略，其他步骤与原料重量不变。
对比例2
与实施例3相比，该对比例中将改性双组分室温硫化硅橡胶替换为室温硫化硅橡胶，其他均不改变。
对比例3
与实施例3相比，该对比例中将聚乙二醇400替换为无水乙醇，其他均不改变。
对比例4
与实施例3相比，该对比例制备复合导电填料时，未加入分散剂和表面活性剂，其他均不改变。
对比例5
对铜粉进行三次镀银，特别是选取80nm的球形铜粉镀银后为研究对象，称取制备的镀银铜粉200份，环氧树脂100份，甲苯15份，高速机械搅拌10min，制备出导电胶组份A；称取由实施例1制备的镀银铜粉180份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚15份，甲基四氢邻苯二甲酸酐30份，三乙醇胺10份，邻苯二甲酸二丁酯5份，高速机械搅拌10min，制备出导电胶组份B。将组份A和组份B混合拌10min。
对比例6
丙烯酸树脂30份，改性铜粉10份，α,α-二乙氧基苯乙酮5份，环氧树脂5份，双氰胺5份，乙烯基三甲氧基硅烷2份。其中，所述的改性铜粉粒度为200目。其中，所述的改性铜粉采用以下方法制备：将硫酸铜溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合，使得硫酸铜的浓度为1mol/L，通入氮气作为保护气氛，然后在50℃条件下，加入柠檬酸溶液调整体系pH为6，反应20min，得到铜粉，然后将铜粉和占铜粉添加量的2％的纳米氮化钛粉进行混合球磨，再将球磨产物50份，油酸5份，固化剂1份，环氧树脂5份搅拌均匀。其中，所述的双氰胺采用以下方法进行改性：将乙二胺和双氰胺等质量混合，在120℃下加热4h。
实验例1
取实施例1-4和对比例1-6制备的适合靶材邦定用的有机导电导热胶黏剂进行性能检测，其中样品尺寸为Ф30mm*6mm，固化条件为100℃/1h，结果如下表所示：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
30℃固化时间 ≤3h ≤3h ≤3h ≤3.5h
电阻率 ≤5.7*10<sup>-2</sup>Ω.CM ≤5.7*10<sup>-2</sup>Ω.CM ≤5.7*10<sup>-2</sup>Ω.CM ≤5.7*10<sup>-2</sup>Ω.CM
导热系数 6.0W/(M.K) 6.0W/(M.K) 6.0W/(M.K) 6.0W/(M.K)
硬度 59A 59A 56A 55A
100℃剪切强度 ≥1.2MPa ≥1.2MPa ≥1.0MPa ≥1.0MPa
250℃剪切强度 ≥1.2MPa ≥1.2MPa ≥1.0MPa ≥1.0MPa
100℃/1h挥发量 ≤1.1％ ≤1.1％ ≤1.3％ ≤1.3％
250℃/1h挥发量 ≤1.1％ ≤1.1％ ≤1.3％ ≤1.3％
上表测试表明：实施例1-4所制备的导电导热有机硅胶黏剂具有良好的导电导热性能和粘接强度，而且在250℃长期烘烤下挥发量和粘结强度未发生明显变化，说明胶的耐温性能优异。
Figure GDA0002381956820000081
Figure GDA0002381956820000091
上表测试结果表明：对比例1所制备的导电导热有机硅胶黏剂的导电导热性能和粘接强度有所下降，而且在250℃长期烘烤下挥发量明显增大，粘结强度明显减少，说明胶的耐温性能变差。膨润土的主要作用是改善胶体中导电颗粒和其他成分的悬浮稳定性，和固化后胶体性能的高温稳定性。对比例2所制备的导电导热有机硅胶黏剂的硬度和剪切强度明显增大。而且在250℃长期烘烤下剪切强度明显增大，粘结强度明显减少，说明胶的弹性变差，在后期靶材的使用中会大大减弱靶材的寿命。对比例3所制备的导电导热有机硅胶黏剂250℃长期烘烤下挥发量明显增大，粘结强度明显减少，说明胶在高温情况下不稳定，会释放大量的小分子，从而影响靶材使用过程中的真空度。对比例4所制备的导电导热有机硅胶黏剂的导电导热性能明显下降，胶体的硬度增大，同时在高温情况下性能不稳定，也就是说复合导电填料会影响胶体的导电导热性能以及硬度。对比例5和对比例6所制备的导电胶都含有环氧树脂，且导电粉料中只含有金属类物质，所以其硬度大，且高温挥发量大，会破坏镀膜腔体的真空度。
实验例2：
利用实施例1-4和对比例1-66制备的胶黏剂，根据国家专利CN 201810818156.9(一种可承受大功率溅射的旋转靶材及其制备方法)中所描述的旋转靶材邦定方法，邦定一根长度为3191mm的氧化锌铝(AZO)旋转靶。包括如下步骤：
(1)选取一根外径133±0.2mm,长度3191±1mm的不锈钢背管和12节AZO管状靶材，按图纸要求加工成所需形状。超声波清洗机清洗背管和AZO陶瓷靶材5-15min，烘干后用无水乙醇擦拭背管外表面和靶材内孔；
(2)将不锈钢背管水平固定到旋转支架上，然后在不锈钢背管1外壁上缠绕金属铜网(其中铜网宽度5-20cm，厚0.1-0.2mm，目数30-100目均可)，每圈金属网片搭接宽度为5cm左右；AZO管靶外表面和端面贴高温胶带，内壁衬一层金属铜网，厚度0.1-0.2mm；
(3)在不锈钢背管表面和靶材内壁上刷制备的有机导电导热胶黏剂，然后将AZO管靶套到背管上，靶材内壁与背管外壁配合间隙为0.3-0.8mm；
(4)启动旋转支架，旋转速度为5转/分钟，并启动加热源对邦定好的靶材加热，加热温度为90℃，保持4小时。关掉加热源，直至靶材冷却到室温；
(5)清理掉AZO靶材表面的高温胶带和相邻靶材拼缝内多余的胶及其他污染物，即完成一根可承受高功率溅射(≥15KW/M)的AZO旋转靶材的邦定。
将靶材在Low-E玻璃磁控溅射镀膜设备上使用16000KWH(电源功率20KW/M),使用实施例1-4中胶黏剂的靶材没有出现靶材结瘤，开裂，打弧等异常问题，可见本发明制备的导电导热有机胶黏剂完全适用于邦定大功率溅射靶材；使用对比例1-6中胶黏剂的靶材出现少量靶材结瘤，开裂，打弧等异常问题。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂，按重量计包括以下组分：有机膨润土15-25份，凹土40-60份，导电粉料400-500份，活性剂15-25份，改性双组分室温硫化硅橡胶100-200份，硅烷偶联剂60-100份，稀释剂40-60份，铂金硫化剂A组分0.5-1份，铂金硫化剂B组分0.5-1份，聚乙二醇400 80-120份，消泡剂3-7份；
所述的改性双组分室温硫化硅橡胶为加成型双组分室温硫化硅橡胶和酚醛树脂按照质量比为5：1进行物理混合而得；
所述的铂金硫化剂A组分为二烯烃环四硅氧烷铂(0)配位化合物；
所述的铂金硫化剂B组分为卡尔斯特催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂，其特征在于，所述的稀释剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂，其特征在于，所述的消泡剂为硅氧烷类消泡剂。
4.根据权利要求1所述的一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂，其特征在于，所述导电粉料包括金属粉末和/或非金属粉末；金属粉末包括金、银、铜、铝、锌、铁、镍、银包铜、银包镍中的一种或多种，非金属粉末包括石墨、银包石墨、银包玻璃中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂，其特征在于，所述活性剂为聚氧乙烯油醇醚型、乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸酯型或聚氧乙烯失水山梨醇酐单月桂酸酯中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-环氧丙基醚基三甲氧基硅烷中的任一种。
7.一种如权利要求1所述的一种适用于靶材邦定的有机胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在硅烷偶联剂中加入聚乙二醇400和催化剂，调节pH值为9-10，搅拌使各相均匀混溶后进行超声振荡，然后在水浴中反应得到凝胶A；
(2)在步骤(1)得到的凝胶A中加入稀释剂使凝胶A溶解，然后加入改性双组分室温硫化硅橡胶，搅拌得到料浆Ⅰ待用；
(3)将凹土和导电粉料进行喷雾造粒后得到复合导电填料，然后将复合导电填料、有机膨润土和活性剂加入到步骤(2)得到的料浆Ⅰ中，搅拌得到料浆Ⅱ待用；
(4)将铂金硫化剂A组分、消泡剂加入步骤(3)得到的料浆Ⅱ中，搅拌后经真空去泡得到有机导电导热胶黏剂A组分；
(5)将铂金硫化剂B组分、消泡剂加入步骤(3)得到的料浆Ⅱ中，搅拌后经真空去泡得到有机导电导热胶黏剂B组分；
(6)将步骤(4)得到的有机导电导热胶黏剂A组分和步骤(5)得到的有机导电导热胶黏剂B组分按质量比1：1混合，搅拌后经真空去泡得到所述适用于靶材邦定用的有机胶黏剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌的方式为采用电动搅拌机以350r/min的转速搅拌2-4h；所述超声振荡时间为1-3h，所述水浴的温度为30-40℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌的方式为采用磁力搅拌机以188-250r/min的转速搅拌0.5-1h。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述搅拌的方式为采用十字刀搅拌器以150-300r/min的转速搅拌1-2h；步骤(4)和步骤(5)中所述搅拌的方式为采用磁力搅拌机以188-250r/min的转速搅拌0.5-1h。
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