CN110591164B - 一种固体纳米分散体吸波材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固体纳米分散体吸波材料，利用微生物发酵得到的单磁畴Fe3O4纳米晶体——磁小体为吸收剂，同时与碳材料复合，经喷雾干燥技术制备成生物纳米吸波材料。本发明吸波材料的制备方法简单，磁小体填充量小，粉体产生量大，生产成本较低，易于大规模工业化生产，且所得吸波材料颗粒均匀统一，稳定性强，具有优异吸波性能，吸波频率宽，同比当前吸波材料效果更好，有很高的实际应用价值。

Description

一种固体纳米分散体吸波材料
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种固体纳米分散体吸波材料。
背景技术
随着军事领域中电磁隐身技术的发展需要，以及电磁污染、电磁干扰问题日趋严重，吸波材料逐渐成为功能材料领域的研究热点。吸波材料是指能吸收或者大幅减弱投射到它表面的电磁波能量，从而减少电磁波的干扰的一类材料，并将电磁能转化成其它形式的能量消耗掉。现代战争中，面对着发达的雷达探测技术和电子战的强电磁干扰技术，提高武器隐身性能、抗电磁干扰能力的需求也越来越强烈。解决这些问题的主要途径，是设计出更好的吸收和屏蔽电磁波的材料，将其加装于武器表面，利用吸波材料对电磁波进行吸收或是减少对它的反射，实现武器隐形和抗电磁干扰。传统吸波材料，如铁氧体、金属微粉和碳化硅等，通常存在吸收频带窄、密度高、填充比大等缺点，因而限制了它们在实际中的应用。理想的吸波材料一般需要满足厚度薄、质量轻、吸收频率宽、吸收性能强(“薄、轻、宽、强”)等要求。因此，开发结构新颖、综合性能优异的新型吸波材料具有重要的科学价值和应用前景。
专利CN103347377A报道过，采用水热法两步合成RGO/Co3O4纳米复合材料，当样品厚度为3.3mm，在13.8GHz处吸波性能最好，反射损失达到-43.7dB。该方法将RGO与Co3O4复合得到RGO/Co3O4纳米复合材料，相比于单一RGO与Co3O4吸波性能均有提升，但是该方法原料制备工艺复杂，因此不适合大规模生产，限制了实际应用。据《纳米科技》2015(2)：46-50报道，利用化学气相沉积(CVD)技术，在外加磁场作用下，以二茂铁为原料，通过高温裂解获得外径为50～60nm，内径为30～40nm的管状Fe@C复合材料，当Fe@C厚度为5mm，频率为2.5GHz时达到最大反射损失-18dB。该方法制备得到的Fe@C复合材料尺寸较小，形貌好且制备成本低，但是吸波频带较窄。
发明内容
本发明的目的是克服现有吸波材料存在的吸收频带窄、密度高、填充比大等问题，提供一种通过喷雾干燥法制备的，具备吸收频带宽、密度低、填充比小等优良特性的固体纳米分散体吸波材料的方法。
针对上述目的，本发明采用的技术方案是：该吸波材料是将磁小体与粘结剂、碳材料、溶剂按质量比为1:3～8:0.5～3:20～100混合均匀后，经喷雾干燥制备而成。
上述的碳材料为碳纤维或石墨烯。
上述的粘结剂为***胶、麦芽糊精、聚苯乙烯、聚氨酯、聚苯胺、聚丙烯酸中任意一种或多种的混合物。
上述溶剂为水、丙酮、乙酸乙酯中任意一种。
上述磁小体与粘结剂、碳材料、溶剂的质量比优选为1:4～5:1～2:30～50。
上述混合均匀的方式为先高速剪切，然后高压均质。
上述高速剪切的功率为1000～1500W、压力为0.6～1.2MPa。
上述高压均质的压力为500～1200bar。
上述喷雾干燥的进风温度为160～200℃，进料速率为50～200kg/h。
本发明的磁小体根据公开号为CN101434921A、发明名称为“一种培养磁细菌生产磁小体的方法”中公开的方法发酵培养后，将发酵液经过高速离心机离心后，去上清，收集菌体细胞，再加水经过高速剪切机达到混悬状态，所得悬浊液通过高压均质机进行细胞破碎，通过磁吸的方法收集得到磁小体，用PBS缓冲溶液清洗掉蛋白等杂质，再水洗除去盐溶液，经过冷冻干燥，得到高纯度的磁小体。
本发明的有益效果如下：
1、本发明利用微生物发酵得到的单磁畴Fe3O4纳米晶体——磁小体为吸收剂，同时与碳材料复合，经喷雾干燥技术制备成生物纳米吸波材料。所制得的吸波材料颗粒均匀统一，稳定性强，有很高的实际应用价值。
2、本发明吸波材料具有优异吸波性能，吸波频率宽，同比当前吸波材料效果更好，拥有更广阔的应用范围。
3、本发明吸波材料的制备方法简单，磁小体填充量小，粉体产生量大，生产成本较低，易于大规模工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制备的吸波材料/石蜡在不同厚度的反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将20g***胶加入200g水中，搅拌使其溶解，然后向其中加入5g磁小体和5g碳纤维，使用高速剪切机在功率为1200W、压力为0.8MPa下使其达到混悬状态。所得混悬液通过高压均质机在压力为1000bar下均质，再喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为180℃，进料速率为60kg/h，得到固体纳米分散体吸波材料。
将该吸波材料分散于石蜡中，其中吸波材料的质量分数为30％，将吸波材料/石蜡混合物压成外径为7mm、内径为3mm、厚度为3mm的圆环。利用矢量网络分析仪测试吸波材料的介电常数和磁导率，得到的最低反射损耗值(RLmin)在3mm时为-55.2dB，厚度为3mm时在2～18GHz电磁波频带内反射损耗小于-10dB的频宽为8.5GHz(见图1)。
实施例2
将20g***胶加入250g水中，搅拌使其溶解，然后向其中加入4g磁小体和4g碳纤维，使用高速剪切机在功率为1200W、压力为0.8MPa下使其达到混悬状态。所得混悬液通过高压均质机在压力为1000bar下均质，再喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为180℃，进料速率为60kg/h，得到固体纳米分散体吸波材料。
将该吸波材料分散于石蜡中，其中吸波材料的质量分数为30％，将吸波材料/石蜡混合物压成外径为7mm、内径为3mm、厚度为3mm的圆环。利用矢量网络分析仪测试吸波材料的介电常数和磁导率，得到的最低反射损耗值(RLmin)在3mm时为-35.2dB，厚度为3mm时在2～18GHz电磁波频带内反射损耗小于-10dB的频宽为6.8GHz。
实施例3
将20g***胶加入200g水中，搅拌使其溶解，然后向其中加入4g磁小体和4g碳纤维，使用高速剪切机在功率为1200W、压力为0.8MPa下使其达到混悬状态。所得混悬液通过高压均质机在压力为1000bar下均质，再喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为180℃，进料速率为60kg/h，得到固体纳米分散体吸波材料。
将该吸波材料分散于石蜡中，其中吸波材料的质量分数为30％，将吸波材料/石蜡混合物压成外径为7mm、内径为3mm、厚度为3mm的圆环。利用矢量网络分析仪测试吸波材料的介电常数和磁导率，得到的最低反射损耗值(RLmin)在3mm时为-39.5dB，厚度为3mm时在2～18GHz电磁波频带内反射损耗小于-10dB的频宽为7.8GHz。
实施例4
将20g***胶加入150g水中，搅拌使其溶解，然后向其中加入4g磁小体和4g碳纤维，使用高速剪切机在功率为1200W、压力为0.8MPa下使其达到混悬状态。所得混悬液通过高压均质机在压力为1000bar下均质，再喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为180℃，进料速率为60kg/h，得到固体纳米分散体吸波材料。
将该吸波材料分散于石蜡中，其中吸波材料的质量分数为30％，将吸波材料/石蜡混合物压成外径为7mm、内径为3mm、厚度为3mm的圆环。利用矢量网络分析仪测试吸波材料的介电常数和磁导率，得到的最低反射损耗值(RLmin)在3mm时为-38.5dB，厚度为3mm时在2～18GHz电磁波频带内反射损耗小于-10dB的频宽为6.7GHz。
实施例5
将20g***胶加入200g水中，搅拌使其溶解，然后向其中加入5g磁小体和4g碳纤维，使用高速剪切机在功率为1200W、压力为0.8MPa下使其达到混悬状态。所得混悬液通过高压均质机在压力为1000bar下均质，再喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为180℃，进料速率为60kg/h，得到固体纳米分散体吸波材料。
将该吸波材料分散于石蜡中，其中吸波材料的质量分数为30％，将吸波材料/石蜡混合物压成外径为7mm、内径为3mm、厚度为3mm的圆环。利用矢量网络分析仪测试吸波材料的介电常数和磁导率，得到的最低反射损耗值(RLmin)在3mm时为-47.3dB，厚度为3mm时在2～18GHz电磁波频带内反射损耗小于-10dB的频宽为8.1GHz。
实施例6
将20g***胶加入200g水中，搅拌使其溶解，然后向其中加入6g磁小体和4g碳纤维，使用高速剪切机在功率为1200W、压力为0.8MPa下使其达到混悬状态。所得混悬液通过高压均质机在压力为1000bar下均质，再喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为180℃，进料速率为60kg/h，得到固体纳米分散体吸波材料。
将该吸波材料分散于石蜡中，其中吸波材料的质量分数为30％，将吸波材料/石蜡混合物压成外径为7mm、内径为3mm、厚度为3mm的圆环。利用矢量网络分析仪测试吸波材料的介电常数和磁导率，得到的最低反射损耗值(RLmin)在3mm时为-44.8dB，厚度为3mm时在2～18GHz电磁波频带内反射损耗小于-10dB的频宽为7.8GHz。
实施例7
将20g聚氨酯加入200g乙酸乙酯中，搅拌使其溶解，然后向其中加入5g磁小体和5g碳纤维，使用高速剪切机在功率为1200W、压力为0.8MPa下使其达到混悬状态。所得混悬液通过高压均质机在压力为1000bar下均质，再喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为180℃，进料速率为60kg/h，得到固体纳米分散体吸波材料。
将该吸波材料分散于石蜡中，其中吸波材料的质量分数为30％，将吸波材料/石蜡混合物压成外径为7mm，内径为3mm，厚度为3mm的圆环。利用矢量网络分析仪测试吸波材料的介电常数和磁导率，得到的最低反射损耗值(RLmin)在3mm时为-45.2dB，厚度为3mm时在2～18GHz电磁波频带内反射损耗小于-10dB的频宽为6.5GHz。
实施例8
将20g聚苯乙烯加入200g乙酸乙酯中，搅拌使其溶解，然后向其中加入5g磁小体和5g石墨烯，使用高速剪切机在功率为1000W、压力为1.0MPa下使其达到混悬状态。所得混悬液通过高压均质机在压力为800bar下均质，再喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为200℃，进料速率为100kg/h，得到固体纳米分散体吸波材料。
将该吸波材料分散于石蜡中，其中吸波材料的质量分数为30％，将吸波材料/石蜡混合物压成外径为7mm，内径为3mm，厚度为3mm的圆环。利用矢量网络分析仪测试吸波材料的介电常数和磁导率，得到的最低反射损耗值(RLmin)在3mm时为-40.2dB，厚度为3mm时在2～18GHz电磁波频带内反射损耗小于-10dB的频宽为6.7GHz。
实施例9
将20g聚丙烯酸加入200g乙酸乙酯中，搅拌使其溶解，然后向其中加入5g磁小体和10g石墨烯，使用高速剪切机在功率为1500W、压力为0.6MPa下使其达到混悬状态。所得混悬液通过高压均质机在压力为1200bar下均质，再喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为160℃，进料速率为80kg/h，得到固体纳米分散体吸波材料。
将该吸波材料分散于石蜡中，其中吸波材料的质量分数为30％，将吸波材料/石蜡混合物压成外径为7mm，内径为3mm，厚度为3mm的圆环。利用矢量网络分析仪测试吸波材料的介电常数和磁导率，得到的最低反射损耗值(RLmin)在3mm时为-38.1dB，厚度为3mm时在2～18GHz电磁波频带内反射损耗小于-10dB的频宽为7.6GHz。

Claims (3)

1.一种固体纳米分散体吸波材料，其特征在于：该吸波材料是将磁小体与粘结剂、碳材料、溶剂按质量比为1:3～8:0.5～3:20～100混合均匀后，经喷雾干燥制备而成；其中粘结剂先加入溶剂中，搅拌使其溶解后，再加入磁小体和碳材料；所述混合均匀的方式为先高速剪切，然后高压均质，高速剪切的功率为1000～1500W、压力为0.6～1.2MPa，高压均质的压力为500～1200bar；
所述的碳材料为碳纤维或石墨烯；
所述的粘结剂为***胶、麦芽糊精、聚苯乙烯、聚氨酯、聚苯胺、聚丙烯酸中任意一种或多种的混合物；
所述的溶剂为水、乙酸乙酯、丙酮中任意一种。
2.根据权利要求1所述的固体纳米分散体吸波材料，其特征在于：所述磁小体与粘结剂、碳材料、溶剂的质量比为1:4～5:1～2:30～50。
3.根据权利要求1所述的固体纳米分散体吸波材料，其特征在于：所述喷雾干燥的进风温度为160～200℃，进料速率为50～200kg/h。
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