CN110590633A - 复合式nmp回收*** - Google Patents

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Abstract

一种复合式NMP回收***,换热器(6)一次侧出口连接入冷水机组(5)，冷水机组(5)出口或者连接至换热器(6)二次侧入口，或者，连接至浓缩转轮(17)的吸附区(1701)入口和冷却区(1702)入口；浓缩转轮(17)的脱附区(1703)出口接入冷水机组(5)；浓缩转轮(17)与加热器(13)连接，提高工艺的综合效率，合理控制优化整体工艺，能够最大限度净化排出含有NMP的气体，热能损失低，能够通过热交换器对NMP浓度较低的低温空气进行加热，节约涂布机所需加热量，安全节能环保，NMP回收浓度高于95％。

Description

复合式NMP回收***
技术领域
本发明涉及从涂布机或烘干机等生产环境气体中回收挥发性溶剂NMP处理改进技术，属于IPC分类B01D53/00气体或蒸气的分离；或者B05C对表面涂布液体或其他流体的辅助处理装置或F28C3/00直接接触热交换设备的应用技术，尤其是复合式NMP回收***,。
背景技术
在涂布机或烘干机等生产中，NMP等有机溶剂作为涂布于薄膜等的材料干燥的溶剂，广泛使用。
NMP是N-甲基吡咯烷酮化学品俗名或商品名NMP；基本性能包括：无色透明液体，沸点202C，闪点95C，能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。稍有氨味，化学性能稳定，对碳钢、铝不腐蚀，对铜稍有腐蚀性。具有粘度低，化学稳定性和热稳定性好，极性高，挥发性低。NMP广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等；NMP是高效选择性溶剂,无毒性,高沸点,腐蚀性小、溶解度大,粘度低,挥发度低,稳定性好,易回收等优点。NMP在电子行业里的用途主要以下几方面：
(1)NMP用作聚偏二氟乙烯的溶剂等，以及锂离子电池的电极辅助材料。
(2)可用于光刻胶脱除液，LCD液晶材料生产；
(3)应用于医药生产的溶剂；
(4)半导体行业精密仪器、线路板的洗净；
NMP废液处理：用过的，脏废的甲基吡咯烷酮可以通过溶剂回收机加真空减压***可以进行回收利用。因其沸点比较高，所以不能采用直接回收方法，通过真空减压，可以降低回收加热温度，保证回收品质，提高回收安全系数；有以上性质可以看出，该物质与水可以互溶，其放热只是溶解到水里放出的溶解热，类似于浓硫酸加入水里也会放出大量的热。
现有NMP回收设备为两种：冷冻回收式和转轮回收式，用过的脏废的NMP可以通过溶剂回收机加真空减压***可以进行回收利用。其中：
冷冻回收式工艺包括：利用冷却水和冷冻水盘管使得NMP从空气中冷凝出来,然后通过收集提纯达到回收目的，废气被浓缩到一定的浓度后，利用冷冻法就可以使NMP冷凝回收。
转轮回收式工艺包括：VOC转轮采用分子筛结合转轮结构，转轮通常被分隔成3个区域，即一个是处理区、一个是冷却区、一个是脱附区，VOC转轮在工作过程中缓慢的旋转，含有有机溶剂需要处理的气体从处理区流过后变成相对干净的气体，处理后的气体中有机溶剂的含量最低可降至50ppm以下。另一部分含有机溶剂的空气在再生风机的作用下从冷却区流过，然后被加热到一定的温度后，从转轮再生区域流过，由于转轮再生区域被再生空气加热，吸附在再生区域的有机溶剂蒸发出来随再生空气带走。转轮工作时，再生空气与处理空气的比例在1/5(浓缩倍数5倍)，再生空气中有机溶剂的浓度可以是处理前浓度的5倍。
经过对以上两种回收方式的比较显示，冷冻式回收能耗相对较低,转轮式能耗较高,但是比较环保,废气处理过后可直接排放到大气中。而且，转轮式NMP溶剂回收机；溶剂回收率可以达到90％以上。这些技术对工作气流以及热值的回收利用涉及较少。
申请号201611001565.7提供一种回收对含有有机溶剂的被干燥物进行干燥的干燥机的排气中所含的有机溶剂蒸汽，并控制初始成本和运转成本的干燥装置。使涂布干燥机的排气通过VOC浓缩转子的脱附区，使出自该脱附区的空气通过显热交换转子后将其冷却，使出自该显热交换转子的空气通过进行VOC冷凝回收的冷却盘管，使出自该冷却盘管的空气通过VOC浓缩转子的吸附区，使出自该吸附区的空气通过显热交换转子后对其进行加热，使出自该显热交换转子的空气通过加热盘管，以用于涂布干燥机的干燥用供气。并且，由于在将有机溶剂进行冷却冷凝的冷却盘管和将净化空气作为涂布干燥机的供气而进行加热的加热盘管中采用了热泵，因此干燥装置整体实现节能。
处理排气时使用水，净化气体的湿度极其高，为了作为干燥用空气进行再利用，需要设置除湿机等来降低湿度，并导致耗费相应量的初始成本或运转成本。并且，需要大量的水，溶剂回收率也在80％左右，比较低。进而需要进行含有溶剂的水的处理，并且需要水的净化设备。
中国专利申请201711116559.0公开一种NMP回收提纯***，整个***是密闭循环的，包括却水冷却器、冷冻水冷却器、回收单元、精馏单元、终极提纯单元,却水冷却器、冷冻水冷却器、回收单元依次密封连通；冷却水冷却器设有冷却水进口、冷却水出口、NMP液体出口A；冷冻水冷却器设有冷冻水进口、冷冻水出口、NMP液体出口B；回收单元设有NMP废气进口、NMP回风口、排放口。可在线回收，减少NMP储罐的使用。
中国专利申请201811103013.6公开一种四循环NMP气体回收装置及其回收方法，包括回收塔以及回收***，所述回收塔包括循环液储池、螺旋喷淋装置、布液喷淋装置、丝网除雾装置、PP球填料层、集液器以及尾气出口；所述回收***包括控制***以及与控制***连接的且设置于回收塔入口处用于过滤气体中杂物的废气过滤***、对废气作降温处理的空气换热冷却***、调节废气流速的加压集气***、监测NMP气体浓度的浓度在线监测控制***和对废气进行吸收的NMP回收水洗***。所述废气过滤***、空气换热冷却***、加压集气***、浓度在线监测控制***均设置于回收塔外部。该发明利用NMP气体亲水基因特性，通过水洗方式可将NMP气体全面回收以达到循环利用的效果。
中国专利申请201821412858.9公开一种多级NMP回收***，主要包括余热回收装置和NMP回收塔。该余热回收装置有新风通道和废气通道相连通于涂布机，涂布机将含NMP废气经过废气通道排入到余热回收装置进行余热回收，新风经余热回收装置升温后从新风通道进入涂布机的烘箱。该NMP回收塔具有多层结构，该NMP回收塔的底层为NMP废液存储部、中层为热回收部、上层为气体吸收部；所述余热回收装置中的NMP废气从该塔底进入NMP回收塔；所述NMP废液存储部与热回收部之间设置循环喷淋泵，所述气体吸收部的顶部通过纯水喷淋泵抽入纯水。处理后尾气洁净气体1ppm以下。
已公开改进技术中，通过冷却盘管冷凝回收含有高浓度的NMP溶剂的干燥机的排气之后的高浓度类干燥机排气返回到干燥机的前级，并使冷凝回收后的一部分气体通过吸附转子之后将其进行浓缩回收。使通过吸附转子的处理区域的一部分空气作为低浓度类干燥机排气返回到干燥机的后级。然而，存在由于使NMP较高浓度的排气返回到NMP产生浓度较高的前级，所以NMP的干燥效率下降的问题。并且，由于向室外排出出自吸附转子的处理区域的气体的一部分或总量，因此产生相应量的能量损失。另外，处理排气时使用水，净化气体的湿度极其高，为了作为干燥用空气进行再利用，需要设置除湿机等来降低湿度，并导致耗费相应量的初始成本或运转成本。并且，需要大量的水，溶剂回收率也在80％左右，比较低，因此还需要增设水的净化设备，以完成含有溶剂的水的处理。
发明内容
本发明的目的是提供复合式NMP回收***,以稳定高效的分子筛吸附转轮净化浓缩回收技术与冷凝技术复合用于回收NMP，同时，携带大量热值净化后的气流回输给生产设备。
本发明的目的将通过以下技术措施来实现：包括冷水机组、换热器、涂布机进风口、涂布机出气口、控制面板、加热器、排放口和浓缩转轮；其特征在于，换热器一次侧入口连接涂布机出风口，换热器一次侧出口连接入冷水机组，换热器二次侧出口管线连接涂布机进风口；浓缩转轮中设置吸附区、冷却区和脱附区；冷水机组出口或者连接至换热器二次侧入口，或者，连接至浓缩转轮的吸附区入口和冷却区入口；冷水机组和换热器底部分别连接NMP冷凝液输出管线；浓缩转轮的吸附区出口连接连接排放口，脱附区出口接入冷水机组入口侧；浓缩转轮与加热器连接，其中，加热器出口接入脱附区，冷却区的出口接入加热器。
尤其是，引入换热器一次侧的进气压力接近0Pa，其中，NMP浓度2050-3500ppm，温度90-120℃，湿度0.08g/kg(-40℃DP)；换热器换热率55-60％，换热器一次侧出口气流中NMP浓度约为1600ppm，温度约为52℃；冷冻水管线出水回水温度分别为7℃、12℃，冷却水管线出水回水温度分别为32℃、37℃；冷水机组出口气流中NMP浓度约279ppm，温度约为12℃；冷水机组出口接回换热器二次侧入口管线中NMP浓度约为279ppm，温度约为12℃；换热器二次侧出口管线送至涂布机进风口气流中，NMP浓度约为279ppm，温度高于60℃；冷水机组出口接入浓缩转轮的吸附区管线中NMP浓度约为279ppm，其流量为从冷水机组出口接回到换热器二次入口侧流量的约1/10，温度约为12℃；浓缩转轮的吸附区连接排放口管线气流中NMP浓度低于10ppm，温度低于30℃，排气压力大于100Pa。
尤其是，冷水机组的气流通道上分段套装冷冻水盘管和冷却水盘管，冷冻水盘管通过冷冻水管线连接冷冻水箱，冷却水盘管通过冷却水管线连接冷却水箱，冷冻水盘管安装在冷却水盘管的含有NMP空气流动方向的下游侧，并在冷水机组气流通道出口端安装温度传感器。
尤其是，冷水机组和换热器底部分别通过NMP冷凝液管线连接到输送罐和液体输送泵；输送泵上安装液位开关。
尤其是，控制面板接出三路控制信号，分别连接至冷却水管路、冷冻水管路以及加热器。
尤其是，脱附区出口接入冷水机组入口侧。
尤其是，换热器二次侧出口管线上接入新风补气口；新风补气口处于第一风机、过滤器的上流侧；新风补气口进气为除湿后的干空气，湿度低于0.02g/kg(-50℃DP)。
尤其是，换热器二次侧出口管线上安装第一风机，浓缩转轮的吸附区出口与排放口之间连接安装第二风机，浓缩转轮的脱附区出口与换热器一次侧出口之间连接第三风机；第一风机、第二风机和第三风机上分别安装变频器。
本发明的优点和效果：通过换热器结合冷却设备和转轮吸附设备，提高工艺的综合效率，合理控制优化整体工艺，能够最大限度净化排出含有NMP的气体，热能损失低，能够通过热交换器对NMP浓度较低的低温空气进行加热，节约运行成本，安全节能环保，NMP回收浓度高于95％。最后经热交换器回输给涂布机或烘干机的气流中热值不会减少，而且，由浓缩转轮放空的尾气中NMP浓度低于10ppm，排气压力大于100Pa。
附图说明
图1为本发明实施例1结构示意图。
图2为本发明实施例2结构示意图。
附图标记包括：
液体输送泵1、输送罐2、冷冻水箱3、冷却水箱4、冷水机组5、换热器6、过滤器7、第一风机8、涂布机进风口9、涂布机或烘干机10、涂布机出气口11、控制面板12、加热器13、第二风机14、排放口15、备用回路16、浓缩转轮17、第三风机18、新风补气口19；吸附区1701、冷却区1702和脱附区1703。
具体实施方式
发明原理包括，NMP回收工艺有塔式喷淋和转轮式两种，这两种工艺均能有效的吸收，但仍需要到专业的精馏设备做进一步精馏提纯才能重新利用，而对于企业来说，这种情况下需要增加大量的NMP储罐，来存储NMP回收液，增加了NMP处理回收设备投资的负担。
本发明包括：冷水机组5、换热器6、涂布机进风口9、涂布机出气口11、控制面板12、加热器13、排放口15和浓缩转轮17。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：如附图1所示，换热器6一次侧入口连接涂布机出气口11，换热器6一次侧出口连接入冷水机组5，换热器6二次侧出口管线连接涂布机进风口9；浓缩转轮17中设置吸附区1701、冷却区1702和脱附区1703；冷水机组5出口或者连接至换热器6二次侧入口，或者，连接至浓缩转轮17的吸附区1701入口和冷却区1702入口；冷水机组5和换热器6底部分别连接冷凝管线输出；浓缩转轮17的吸附区1701出口连接连接排放口15，脱附区1703出口接入冷水机组5；浓缩转轮17与加热器13安装连接，其中，加热器13出口接入脱附区1703，冷却区1702的出口接入加热器13。
前述中，换热器6二次侧出口管线上安装过滤器7。
前述中，换热器6二次侧出口管线上安装第一风机8，浓缩转轮17的吸附区1701出口与排放口15之间连接安装第二风机14，浓缩转轮17和冷水机组5之间连接第三风机18。
前述中，浓缩转轮17底部安装具有转子转动异常检测限位开关的变频转子电机驱动。
前述中，冷水机组5的气流通道上分段套装冷冻水盘管和冷却水盘管，冷冻水盘管通过冷冻水管线连接冷冻水箱3，冷却水盘管通过冷却水管线连接冷却水箱4，在冷冻水盘管安装部位的冷水机组5气流通道出口端安装温度传感器。
前述中，冷水机组5和换热器6底部分别通过冷凝管线连接到输送罐2和液体输送泵1。输送罐2上安装液位开关。
前述中，控制面板12接入380V50HZ电源支持，接出三路控制信号，分别连接至冷却水管路、冷冻水管路以及加热器13。
前述中，脱附区(1703)出口接入冷水机组(5)入口侧。
前述中，第一风机8、第二风机14和第三风机18上分别安装逆变器。
前述中，换热器6二次侧出口管线上接入新风补气口19；新风补气口19处于第一风机8、过滤器7的上流侧。
本发明实施例中，涂布机进风口9和涂布机出气口11连接至涂布机或烘干机10。
本发明实施例中，加热器13上安装备用回路16。
本发明实施例中，冷水机组5上安装温度表以及过热显示报警器，换热器6二次侧入口和出口上安装温度表，冷水机组5气流出口连接至换热器6二次侧入口管线上安装第一风量比例调节阀。换热器6一次侧入口管线上安装温度显示报警应急开关和NMP浓度检测显示报警应急开关，换热器6二次侧入口和出口上分别安装温度表，同时，换热器6二次侧出口管线的两端分别安装第一、第二手动风量调节风门；冷水机组5气流出口连接至浓缩转轮17的管线上安装第三手动风量调节风门；浓缩转轮17的脱附区1703的引出管线上安装温度显示报警应急开关和第四手动风量调节风门。
本发明实施例中，由加热器13输出的200℃热气流进入由脱附区1703，并对转轮进行再生后，经过第三风机18输入冷水机组5；以及，由冷水机组5输出的低温气流，引入冷却区1702回流加热器13，构成了冷却+热回收回路。
本发明实施例中，由冷水机组5输出的低温气流，或者，引入冷却区1702回流加热器13，或者，引入吸附区1701后再通过排放口15外排。
本发明实施例中，涂布机或烘干机10引入换热器6一次侧的进气压力约为0Pa，其中，NMP浓度2278ppm，100℃，0.08g/kg(-40CDp)；换热器6换热率55-60％，换热器6一次侧出口气流中NMP浓度227ppm，流速1858.3Nm3/min，52℃；冷却水管线流量2000L/min，冷冻水管线出水回水温度分别为7℃、12℃，冷冻水管线流量3000L/min，冷却水管线出水回水温度分别为32℃、37℃；冷水机组5出口气流中NMP浓度279ppm，流速1858.3Nm3/min，12℃；冷水机组5收集输送至输送罐2的冷凝液流量986.6kg/h，冷水机组5出口接回换热器6二次侧入口管线中NMP浓度279ppm，流速1658.3Nm3/min，12℃；新风补气口19进气流量175Nm3/min，20℃，0.02g/kg(-50CDp)；换热器6二次侧出口管线送至涂布机进风口9气流中，NMP浓度279ppm，流速1833.3Nm3/min，温度高于60℃；冷水机组5出口接入浓缩转轮17的吸附区1701管线中NMP浓度279ppm，流速200Nm3/min，12℃；浓缩转轮17的吸附区1701连接排放口15管线气流中NMP浓度10ppm，流速175Nm3/min，30℃，排气压力+100Pa。
实施例2：如附图2所示，在实施例1的基础上，第二风机14与排放口15之间通过再循环管线连通换热器6二次侧入口。
前述中，在该再循环管线上安装第二风量比例调节阀。
本发明实施例中，根据涂布机或烘干机10中压力、或者湿度变化的需要，调节浓缩转轮17外排的气体引回换热器6的二次入口。

Claims (8)

1.复合式NMP回收***,包括冷水机组(5)、换热器(6)、涂布机进风口(9)、涂布机出气口(11)、控制面板(12)、加热器(13)、排放口(15)和浓缩转轮(17)；其特征在于，换热器(6)一次侧入口连接涂布机出风口(11)，换热器(6)一次侧出口连接入冷水机组(5)，换热器(6)二次侧出口管线连接涂布机进风口(9)；浓缩转轮(17)中设置吸附区(1701)、冷却区(1702)和脱附区(1703)；冷水机组(5)出口或者连接至换热器(6)二次侧入口，或者，连接至浓缩转轮(17)的吸附区(1701)入口和冷却区(1702)入口；冷水机组(5)和换热器(6)底部分别连接NMP冷凝液输出管线；浓缩转轮(17)的吸附区(1701)出口连接连接排放口(15)，脱附区(1703)出口接入冷水机组入口侧(5)；浓缩转轮(17)与加热器(13)连接，其中，加热器(13)出口接入脱附区(1703)，冷却区(1702)的出口接入加热器(13)。
2.如权利要求1所述的复合式NMP回收***，其特征在于，引入换热器(6)一次侧的进气压力接近0Pa，其中，NMP浓度2050-3500ppm，温度90-120℃，湿度0.08g/kg(-40℃DP)；换热器(6)换热率55-60％，换热器(6)一次侧出口气流中NMP浓度为1600ppm，温度为52℃；冷冻水管线出水回水温度分别为7℃、12℃，冷却水管线出水回水温度分别为32℃、37℃；冷水机组(5)出口气流中NMP浓度279ppm，温度为12℃；冷水机组(5)出口接回换热器(6)二次侧入口管线中NMP浓度为279ppm，温度为12℃；换热器(6)二次侧出口管线送至涂布机进风口(9)气流中，NMP浓度为279ppm，温度高于60℃；冷水机组(5)出口接入浓缩转轮(17)的吸附区(1701)管线中NMP浓度为279ppm，其流量为从冷水机组(5)出口接回到换热器(6)二次入口侧流量的约1/10，温度为12℃；浓缩转轮(17)的吸附区(1701)连接排放口(15)管线气流中NMP浓度低于10ppm，温度低于30℃，排气压力大于100Pa。
3.如权利要求1所述的复合式NMP回收***，其特征在于，冷水机组(5)的气流通道上分段套装冷冻水盘管和冷却水盘管，冷冻水盘管通过冷冻水管线连接冷冻水箱(3)，冷却水盘管通过冷却水管线连接冷却水箱(4)，冷冻水盘管安装在冷却水盘管的含有NMP空气流动方向的下游侧，并在冷水机组(5)气流通道出口端安装温度传感器。
4.如权利要求1所述的复合式NMP回收***，其特征在于，冷水机组(5)和换热器(6)底部分别通过NMP冷凝液管线连接到输送罐(2)和液体输送泵(1)；输送罐(2)上安装液位开关。
5.如权利要求1所述的复合式NMP回收***，其特征在于，控制面板(12)接出三路控制信号，分别连接至冷却水管路、冷冻水管路以及加热器(13)。
6.如权利要求1所述的复合式NMP回收***，其特征在于，脱附区(1703)出口接入冷水机组(5)入口侧。
7.如权利要求1所述的复合式NMP回收***，其特征在于，换热器(6)二次侧出口管线上接入新风补气口(19)；新风补气口(19)处于第一风机(8)、过滤器(7)的上流侧；新风补气口(19)进气为除湿后的干空气，湿度低于0.02g/kg(-50℃DP)。
8.如权利要求1所述的复合式NMP回收***，其特征在于，换热器(6)二次侧出口管线上安装第一风机(8)，浓缩转轮(17)的吸附区(1701)出口与排放口(15)之间连接安装第二风机(14)，浓缩转轮(17)的脱附区(1703)出口与换热器(6)一次侧出口之间连接第三风机(18)；第一风机(8)、第二风机(14)和第三风机(18)上分别安装变频器。
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