CN110590327B - 一种经辊道窑烧成光致发射荧光釉面陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种经辊道窑烧成光致发射荧光釉面陶瓷的方法，属于建筑陶瓷生产技术领域，包括以下步骤：先将白云石、石英、氧化铕、氧化钇和氢氧化铝混合后加水，经球磨、干燥和煅烧后生产得到光致发射荧光粉料，再将高岭土、滑石、叶腊石、中温熔块和光致发射荧光粉料混合后加水，经球磨生产得到荧光釉料；再将高岭土、长石、石英混料后加水，经球磨、干燥、制粉和压制成型得到坯体；最后将荧光釉料施于坯体上，在辊道窑中经高温烧成光致发射荧光釉面陶瓷。本方法生产的光致发射荧光釉面陶瓷中釉料与坯体相容性好，发射红色荧光，荧光强度可以调控，能满足防伪标志、实时显示和光响应领域的要求。
Description
技术领域
本发明提供一种经辊道窑烧成光致发射荧光釉面陶瓷的方法，属于建筑陶瓷生产技术领域。
背景技术
随着社会的发展，人们对建筑陶瓷的品质追求越来越高。在考虑优异装饰性能的同时，功能性元素也受到关注，例如光学性能，包括长余辉、蓄光发光性能或光致发光的实时荧光陶瓷近年来受到研究者、生产者和消费者的重视。长余辉陶瓷釉料选用的材料主要由铝酸盐、硅酸盐、铝硅酸盐或钛酸盐基的尖晶石材料经稀土掺杂后得到，不适用于高温烧成（一般不超过950℃），在建筑陶瓷的辊道窑生产中不能使用。专利ZL201410074886.4中提及用10%～40%的长余辉荧光粉、60%～90%的高温钙基中温熔块以及0～1%的釉用色料生产得到长余辉瓷砖，长余辉荧光粉的化学组成为A3-x-y（PO4）2:xEu2+,yB，A为碱土金属离子Ca2+、Sr2+、Ba2+的一种或者几种，B为Dy3+、Nd3+、Ce3+、Pr3+、Tb3+中的一种或者几种，该方案生产的发光陶瓷属于光致发射磷光的范畴，长余辉荧光粉用量大，余辉时间大于3小时，在室内应用时会带来光污染的问题。
光致发射荧光可以用于实时显示，关闭激发光源后，发光现象在小于10-4秒的时间内消失，广泛应用于不需要长时间发光的领域，例如防伪标志、瞬时显示和光响应领域。专利ZL201210053502.1中提到，在陶瓷表面施加荧光粉和低温釉，在800℃下烧制，得到蓝色荧光笔照射下发红光的效果。CN201810339976.X公开了利用ZnO:Zn作为荧光物质、经多次施釉后在1200℃高温辊道窑烧成具有荧光防伪标志陶瓷砖的方法，陶瓷砖的结构由底坯层、底釉层、底玻璃层、荧光粉层和玻璃层组成，施釉工艺复杂，目的是保证ZnO:Zn荧光粉以晶团的形式存在而不与坯体和釉层发生反应，进而保障光致发绿光的效果；另外，荧光粉ZnO:Zn的生产是由ZnO和ZnS在还原性气氛下生产得到，对生产设备要求高。
应用于建筑陶瓷的光致发射荧光釉料需要克服以下困难：（1）耐高温，即在辊道窑1150℃~1230℃的高温下，荧光物质不发生分解；（2）与坯体层的相容性高，即与坯体层不发生物理和化学反应，烧成收缩率保持一致，釉面内不发生气泡等缺陷；（3）使用量要尽可能低，以确保经济成本的可行性。到目前为止，尚未出现光致发射红色荧光的釉面建筑陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的就是克服上述技术的缺陷，提供一种经辊道窑烧成光致发射荧光釉面陶瓷的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按质量百分比配料：36.25%白云石、27.18%石英、5.58%氧化铕、3.81%氧化钇、27.18%氢氧化铝，加入水，使料与水的质量比为100：80，在行星球磨机中，以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥，然后在1175℃下煅烧15分钟，即得光致发射荧光粉料；将制得的光致发射荧光粉料再与其它原料按质量百分比配料：7.04～7.69%高岭土、11.27～12.31%滑石、3.07～11.27%叶腊石、56.34～61.54%中温熔块、14.08～15.39%光致发射荧光粉料，其中，中温熔块的化学组成为1.77%Na2O、2.00%MgO、5.97%Al2O3、61.59%SiO2、5.61%K2O、8.63%CaO、11.7%ZnO、2.73%BaO，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，生产得到荧光釉料；
（2）按质量百分比配料：高岭土50%、长石20%、石英30%，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥制得坯体粉料，在200 MPa下压制成型得到坯体；
（3）将步骤（1）生产得到的荧光釉料施于经步骤（2）生产的坯体上，施釉量为372.2~482.4 g/m2，于辊道窑中，经1175 ℃的高温烧成，烧成周期为50 min，即生产得到光致发射荧光釉面陶瓷。
其中，改变步骤（1）中光致发射荧光粉料的添加量和步骤（3）中施釉量可以改变光致发射荧光陶瓷的荧光发光强度。光致发射荧光陶瓷的吸收峰波长可以随步骤（1）中物料的加入量而改变。
本发明的有益效果在于：
1. 本方法所选用的原料多为矿物料，成本低，工艺过程简单，易于工业化生产；
2. 本方法的所生产的光致发射荧光釉料与坯体的相容性好，不发生物理和化学反应，坯釉结合处收缩一致、无气孔，坯体无变形；
3. 本方法生产的光致发射荧光釉面陶瓷的荧光波长位于红光范围，荧光发光强度可以通过生产工艺调控，可以满足防伪标志、实时显示和光响应领域的要求。
附图说明
附图1中（a）、（b）、（c）和（d）分别为经实施例1、2、3和4的步骤（1）生产得到的荧光釉料（经110ºC下干燥2小时得到）的吸收光谱图。
附图2中（a）、（b）、（c）和（d）分别为经实施例1、2、3和4生产得到的光致发射荧光釉面陶瓷的吸收光谱图。
附图3中（a）、（b）、（c）和（d）分别为实施例1、2、3和4步骤（1）中生产得到的荧光釉料（经110ºC下干燥2小时得到）的光致发射荧光谱图（激发光波长为532 nm）。
附图4为实施例1生产得到的光致发射荧光釉面陶瓷的光致发射荧光谱图（激发光波长为532 nm）。
具体实施方式
实施例1
（1）按质量百分比配料：36.25%白云石、27.18%石英、5.58%氧化铕、3.81%氧化钇、27.18%氢氧化铝，加入水，使料与水的质量比为100：80，在行星球磨机中，以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥，然后在1175℃下煅烧15分钟，即得光致发射荧光粉料；将制得的光致发射荧光粉料再与其它原料按质量百分比配料：7.46%高岭土、11.94%滑石、5.97%叶腊石、59.70%中温熔块、14.93%光致发射荧光粉料，其中，中温熔块的化学组成为1.77%Na2O、2.00%MgO、5.97%Al2O3、61.59%SiO2、5.61%K2O、8.63%CaO、11.7%ZnO、2.73%BaO，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，生产得到荧光釉料；
（2）按质量百分比配料：高岭土50%、长石20%、石英30%，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥制得坯体粉料，在200MPa下压制成型得到坯体；
（3）将步骤（1）生产得到的荧光釉料施于经步骤（2）生产的坯体上，施釉量为399.7g/m2，放于辊道窑中，经1175℃的高温烧成，烧成周期为50 min，即生产得到光致发射荧光釉面陶瓷。
经测试，荧光釉料和光致发射荧光陶瓷的吸收峰分别位于305.9 nm和296.6 nm（附图1和2），属于紫外光谱区。荧光釉料和光致发射荧光陶瓷的发光强度高，荧光最强的峰值分别为46315.3和40603.5（附图3和4），对应的荧光波长都属于红光范围。所生产得到的光致发射荧光釉面陶瓷的釉面光滑，无气孔，坯体与釉层收缩一致，坯体无裂纹、不变形。
实施例2
（1）按质量百分比配料：36.25%白云石、27.18%石英、5.58%氧化铕、3.81%氧化钇、27.18%氢氧化铝，加入水，使料与水的质量比为100：80，在行星球磨机中，以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥，然后在1175℃下煅烧15分钟，即得光致发射荧光粉料；将制得的光致发射荧光粉料再与其它原料按质量百分比配料：7.69%高岭土、12.31%滑石、3.07%叶腊石、61.54%中温熔块、15.39%光致发射荧光粉料，其中，中温熔块的化学组成为1.77%Na2O、2.00%MgO、5.97%Al2O3、61.59%SiO2、5.61%K2O、8.63%CaO、11.7%ZnO、2.73%BaO，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，生产得到荧光釉料；
（2）按质量百分比配料：高岭土50%、长石20%、石英30%，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥制得坯体粉料，在200 MPa下压制成型得到坯体；
（3）将步骤（1）生产得到的荧光釉料施于经步骤（2）生产的坯体上，施釉量为482.4g/m2，放于辊道窑中，经1175℃的高温烧成，烧成周期为50 min，即生产得到光致发射荧光釉面陶瓷。
经测试，荧光釉料和光致发射荧光陶瓷的吸收峰分别位于304.5 nm和303.7 nm（附图1和2），属于紫外光谱区。荧光釉料的发光强度高，荧光最强的峰值为37973.3（附图3），对应的荧光波长属于红光范围。所生产得到的光致发射荧光釉面陶瓷在波长为365 nm的紫外灯照射下发红光。光致发射荧光釉面陶瓷的釉面光滑，无气孔，坯体与釉层收缩一致，坯体无裂纹、不变形。
实施例3
（1）按质量百分比配料：36.25%白云石、27.18%石英、5.58%氧化铕、3.81%氧化钇、27.18%氢氧化铝，加入水，使料与水的质量比为100：80，在行星球磨机中，以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥，然后在1175℃下煅烧15分钟，即得光致发射荧光粉料；将制得的光致发射荧光粉料再与其它原料按质量百分比配料：7.25%高岭土、11.59%滑石、8.7%叶腊石、57.97%中温熔块、14.49%光致发射荧光粉料，其中，中温熔块的化学组成为1.77%Na2O、2.00%MgO、5.97%Al2O3、61.59%SiO2、5.61%K2O、8.63%CaO、11.7%ZnO、2.73%BaO，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，生产得到荧光釉料；
（2）按质量百分比配料：高岭土50%、长石20%、石英30%，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥制得坯体粉料，在200 MPa下压制成型得到坯体；
（3）将步骤（1）生产得到的荧光釉料施于经步骤（2）生产的坯体上，施釉量为399.7g/m2，放于辊道窑中，经1175℃的高温烧成，烧成周期为50min，即生产得到光致发射荧光釉面陶瓷。
经测试，荧光釉料和光致发射荧光陶瓷的吸收峰分别位于304.2 nm和297.0 nm（附图1和2），属于紫外光谱区。荧光釉料的发光强度高，荧光最强的峰值为30587.1（附图3），对应的荧光波长属于红光范围。所生产得到的光致发射荧光釉面陶瓷在波长为365 nm的紫外灯照射下发红光。光致发射荧光釉面陶瓷的釉面光滑，无气孔，坯体与釉层收缩一致，坯体无裂纹、不变形。
实施例4
（1）按质量百分比配料：36.25%白云石、27.18%石英、5.58%氧化铕、3.81%氧化钇、27.18%氢氧化铝，加入水，使料与水的质量比为100：80，在行星球磨机中，以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥，然后在1175℃下煅烧15分钟，即得光致发射荧光粉料；将制得的光致发射荧光粉料再与其它原料按质量百分比配料：7.04%高岭土、11.27%滑石、11.27%叶腊石、56.34%中温熔块、14.08%光致发射荧光粉料，其中，中温熔块的化学组成为1.77%Na2O、2.00%MgO、5.97%Al2O3、61.59%SiO2、5.61%K2O、8.63%CaO、11.7%ZnO、2.73%BaO，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，生产得到荧光釉料；
（2）按质量百分比配料：高岭土50%、长石20%、石英30%，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥制得坯体粉料，在200 MPa下压制成型得到坯体；
（3）将步骤（1）生产得到的荧光釉料施于经步骤（2）生产的坯体上，施釉量为372.2g/m2，放于辊道窑中，经1175℃的高温烧结，烧成周期为50 min，即生产得到光致发射荧光釉面陶瓷。
经测试，荧光釉料和光致发射荧光陶瓷的吸收峰分别位于306.9 nm和294.5 nm（附图1和2），属于紫外光谱区。荧光釉料的发光强度高，荧光最强的峰值为35578.1（附图3），对应的荧光波长属于红光范围。所生产得到的光致发射荧光釉面陶瓷在波长为365 nm的紫外灯照射下发红光。光致发射荧光釉面陶瓷的釉面光滑，无气孔，坯体与釉层收缩一致，坯体无裂纹、不变形。
Claims (1)
1.一种经辊道窑烧成光致发射荧光釉面陶瓷的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1. 按质量百分比配料：36.25%白云石、27.18%石英、5.58%氧化铕、3.81%氧化钇、27.18%氢氧化铝，加入水，使料与水的质量比为100：80，在行星球磨机中，以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥，然后在1175℃下煅烧15分钟，即得光致发射荧光粉料；将制得的光致发射荧光粉料再与其它原料按质量百分比配料：7.04～7.69%高岭土、11.27～12.31%滑石、3.07～11.27%叶腊石、56.34～61.54%中温熔块、14.08～15.39%光致发射荧光粉料，其中，中温熔块的化学组成为1.77%Na2O、2.00%MgO、5.97%Al2O3、61.59%SiO2、5.61%K2O、8.63%CaO、11.7%ZnO、2.73%BaO，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，生产得到荧光釉料；
步骤2. 按质量百分比配料：高岭土50%、长石20%、石英30%，加入水，使料与水的质量比为100:80，在行星球磨机中以400转每分钟的速度球磨1小时后，将料浆在110℃下干燥制得坯体粉料，在200 MPa下压制成型得到坯体；
步骤3. 将步骤1生产得到的荧光釉料施于经步骤2生产的坯体上，施釉量为372.2~482.4 g/m2，放于辊道窑中，经1175 ℃的高温烧成，烧成周期为50 min，即生产得到光致发射荧光釉面陶瓷。
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