CN114122250A - 一种黑化单晶压电复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开一种黑化单晶压电复合薄膜及其制备方法，包括：通过离子注入法向第一晶圆注入离子，将第一晶圆与衬底基板键合，得到键合体；对键合体热处理，得到单晶压电复合薄膜；在单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设第二晶圆或还原纸，得到预制备体；将预制备体掩埋于黑化粉末中；在还原炉内，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜黑化还原热处理；去除第二晶圆或还原纸，得到黑化单晶压电复合薄膜。本申请通过对经过热处理后的单晶压电复合薄膜，再进行黑化还原热处理，这样，可以保证最终制备得到的黑化单晶压电复合薄膜中黑化的薄膜层具有较低的热释电系数和电阻率。

Description

一种黑化单晶压电复合薄膜及其制备方法

技术领域

本申请属于半导体制备技术领域，尤其涉及一种黑化单晶压电复合薄膜及其制备方法。

背景技术

铌酸锂和钽酸锂晶体由于其自身具有多种优良的光学性能，如压电、铁电、光电、光弹、热释电、光折变和非线性等光学性质，已被广泛应用于声表面波器件、薄膜体声波谐振器、光电传感器等各种核心电子元器件。

由于铌酸锂和钽酸锂晶体均为铁电晶体，因此，其具有较高的热释电系数和电阻率。这样，在利用铌酸锂和钽酸锂晶圆制备电子元器件时，铌酸锂和钽酸锂晶圆表面很容易积累大量的静电荷，这些静电荷的释放会损伤铌酸锂和钽酸锂晶圆，从而影响制备得到的电子元器件的使用性能和成品率。

为解决上述问题，在一种实现方式中，预先对铌酸锂和钽酸锂晶圆进行黑化处理，其中，黑化处理是指通过高温化学还原等方法处理铌酸锂和钽酸锂晶圆，以降低铌酸锂和钽酸锂晶圆的热释电效应和电阻率，经过黑化处理后的铌酸锂和钽酸锂晶圆会由无色透明状态变成黑茶色；进一步的，采用经过黑化处理后的铌酸锂和钽酸锂晶圆制备电子元器件，即可解决上述静电荷的释放会损伤铌酸锂或钽酸锂晶圆的问题。

但是，申请人发现，对于采用压电复合薄膜的电子元器件，虽然使用了预先黑化处理后的铌酸锂和钽酸锂晶圆，但在，将制备得到的压电复合薄膜应用于电子元器件中时，依然存在静电荷的释放损伤电子元器件的现象。

发明内容

为解决现有技术中上述技术问题，本申请提供一种黑化单晶压电复合薄膜及其制备方法。

第一方面，本申请提供一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，包括：。

准备第一晶圆和衬底基板，其中，第一晶圆为铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆；

通过离子注入法向第一晶圆注入离子，将第一晶圆依次分为余质层、分离层和薄膜层；

将第一晶圆与衬底基板键合，得到键合体；

对键合体热处理，将余质层与薄膜层分离，得到单晶压电复合薄膜；

在单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设第二晶圆或还原纸，得到预制备体；

将预制备体掩埋于黑化粉末中，其中，黑化粉末包括还原性粉末与碳酸锂粉末；

在还原炉内，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜黑化还原热处理；

去除第二晶圆或还原纸，得到黑化单晶压电复合薄膜。

在一种可实现方式中，第二晶圆与第一晶圆的材料相同。

在一种可实现方式中，按质量份数计，所述黑化粉末包括还原性粉末1-10份，碳酸锂粉末90-99份。

在一种可实现方式中，按质量份数计，所述黑化粉末包括还原性粉末5-10份，碳酸锂粉末90-95份。

在一种可实现方式中，还原性粉末包括铁粉、铝粉、锌粉、镁粉、硅粉、碳粉中的任一种或多种。

在一种可实现方式中，还原性粉末包括铁粉、铝粉、锌粉、镁粉、硅粉、碳粉中的任一种或多种与石墨烯的混合粉末。

在一种可实现方式中，在还原炉内，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜黑化还原热处理的温度为300-600℃，保温时间为1-100小时。

在一种可实现方式中，通过离子注入法向第一晶圆注入的离子为氦离子、氢离子、氮离子、氧离子或氩离子，注入剂量为2×10¹⁶ions/cm²-4×10¹⁶ions/cm²；注入能量为40-400keV。

在一种可实现方式中，制备方法还包括：对黑化单晶压电复合薄膜中的薄膜层表面抛光、清洗处理。

在一种可实现方式中，衬底基板为单层衬底或复合衬底。

第二方面，本申请提供一种黑化单晶压电复合薄膜，黑化单晶压电复合薄膜通过第一方面任一的黑化单晶压电复合薄膜的制备方法制备得到。

第三方面，本申请还提供一种电子元器件，电子元器件包括第二方面的黑化单晶压电复合薄膜。

本申请提供的一种黑化单晶压电复合薄膜及其制备方法，通过对经过热处理后的单晶压电复合薄膜，再进行黑化还原热处理，这样，对于采用经过黑化还原后的第一晶圆制备的薄膜层来说，可以对薄膜层进行黑化还原热处理修复；对于采用未经过黑化还原后的第一晶圆制备的薄膜层来说，可以抑制薄膜层的白化，从而保证最终制备得到的黑化单晶压电复合薄膜中黑化的薄膜层具有较低的热释电系数和电阻率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法的流程图。

附图标记说明

100-第一晶圆，110-余质层，120-分离层，130-薄膜层，130A-黑化的薄膜层，200-衬底基板，300-键合体，400-第二晶圆，500-黑化粉末。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

如背景技术部分介绍，为解决铌酸锂和钽酸锂晶圆表面很容易积累大量的静电荷，这些静电荷的释放会损伤铌酸锂和钽酸锂晶圆的技术问题，通常预先对铌酸锂和钽酸锂晶圆黑化处理，然后采用黑化后的铌酸锂和钽酸锂晶圆制备压电复合薄膜。

但是，申请人发现将上述压电复合薄膜应用于电子元器件时，依然存在静电荷的释放损伤电子元器件的现象。基于此，申请人进一步研究分析发现：在制备压电复合薄膜过程中，当铌酸锂或钽酸锂薄膜层与余质层分离后，对薄膜层和衬底晶圆的键合体进行高温退火，以进一步增强键合力和消除离子注入过程中在薄膜层中形成的晶格缺陷，但是，申请人发现，在高温退火的过程中本应该为茶色的薄膜层存在局部或全部白化的现象，也就是说，最终制备得到的复合薄膜材料中原本黑化的薄膜层又恢复了具有较高的热释电系数和电阻率的特性，从而影响其应用的电子元器件的使用性能。

基于上述分析，本申请实施例提供一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，该方法能够解决采用黑化后的铌酸锂或钽酸锂晶圆制备的压电复合薄膜依然存在静电荷的释放损伤电子元器件的现象的技术问题。

下面对本申请实施例提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法进行详细说明。

如图1所示，本申请实施例提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤100、准备第一晶圆100和衬底基板200，其中，第一晶圆100为铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆。

本申请实施例中第一晶圆100是指具有一定厚度、用于制备薄膜层的基础材料。其中，第一晶圆可以是未经黑化处理的晶圆，也可以是经过黑化处理后的晶圆，本申请对此不进行限定。如果第一晶圆为经过黑化处理后的晶圆，则第一晶圆100可以通过直接购买获得；或者，第一晶圆100可以为通过对直接购买的未经过黑化处理的铌酸锂晶圆或未经过黑化处理的钽酸锂晶圆，进行黑化处理，其中，对铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆的黑化处理方法可以采用现有任一种可行黑化处理方法，本申请对此不进行限定。

本申请实施例中衬底基板200可以是单层衬底，也可以是复合衬底，即衬底基板200包括至少一层衬底层。其中，每层衬底层的材料可以相同或不同，本申请对此不进行限定。例如：衬底层材料可以为铌酸锂、钽酸锂、石英、硅、蓝宝石、SOI、金刚石、碳化硅、氮化硅、砷化镓或磷化铟等，本申请对此不进行限定。

步骤200、通过离子注入法向第一晶圆100注入离子，将第一晶圆100依次分为余质层110、分离层120和薄膜层130。

本申请实施例对离子注入的方式不做特别限定，可以使用现有技术中任意一种离子注入的方式，所注入的离子可以为通过热处理能够生成气体的离子，例如：注入的离子可以为氢离子、氦离子、氮离子、氧离子或氩离子。注入离子时，注入剂量可以为2×10¹⁶ions/cm²～4×10¹⁶ions/cm²，注入能量可以为40KeV～400KeV，例如，注入能量为50KeV。

本申请实施例中，可以通过调整离子注入深度来调整薄膜层130的厚度，具体地，离子注入的深度越大，所制备的薄膜层130的厚度越大；相反，离子注入的深度越小，所制备的薄膜层130的厚度越小。

步骤300、将第一晶圆100与衬底基板200键合，得到键合体300。

键合后，第一晶圆100的薄膜层130与衬底基板200接触，层叠于衬底基板200之上，这样键合体300由上至下依次层叠有余质层110、分离层120、薄膜层130和衬底基板200。

本申请对键合的方式不做特别限定，可以采用现有技术中任意一种键合的方式，例如，采用表面活化的方式键合，获得键合体。本申请对表面活化的方式也不进行限定，例如可以采用等离子体活化或化学溶液活化等方法。

需要说明的是，本申请在步骤300之前还可以包括在衬底基板200上制备隔离层的步骤，例如，衬底基板200为单层硅衬底，可以通过热氧化方法在单层硅衬底上制备氧化硅，生成的氧化硅层作为隔离层。这样，步骤300中则将第一晶圆100与具有隔离层的衬底基板200键合，得到键合体。

还需要说明的是，在衬底基板200上制备的隔离层可以是单层也可以是多层，本申请对此不进行限定。例如，在衬底基板200上制备交替堆叠的氧化硅层和氮化硅层。

步骤400、对键合体300热处理，将余质层110与薄膜层130分离，得到单晶压电复合薄膜。

对键合体300进行热处理，热处理工艺可以在180-280℃下保温1-100小时，在热处理过程中，分离层120内形成气泡，例如，H离子形成氢气，He离子形成氦气等，随着热处理进展，分离层120内的气泡连成一片，最后分离层120裂开，将余质层110与薄膜层130分离，从而使余质层110由键合体300上剥离下来，得到单晶压电复合薄膜，其中，单晶压电复合薄膜由上之下依次层叠有薄膜层130和衬底基板200。

在第一晶圆为经过黑化处理后的铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆时，经过上述步骤400后，申请人发现单晶压电复合薄膜中本应该为茶色的薄膜层130存在局部或全部白化的现象，由此可知，经过对键合体热处理后，原本黑化的薄膜层130被局部或全部氧化，为了改变这种现象，执行如下步骤500至步骤800。

需要说明的是，在第一晶圆为未经过黑化处理的铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆时，也通过执行如下步骤500至步骤800，以实现对薄膜层130的黑化，这样，能够保证最终制备得到的黑化单晶压电复合薄膜中薄膜层130处于完全黑化的状态。

步骤500、在单晶压电复合薄膜的薄膜层130上铺设第二晶圆400或还原纸(图中未示出)，得到预制备体。

首先需要说明的是，本申请对第二晶圆400的材料不进行限定，但为了避免在薄膜层130中引入其他不必要的杂质，第二晶圆400优选采用与第一晶圆100材料相同的晶圆。

其中，第二晶圆400和还原纸，一方面可以除静电，另一方面可以将薄膜层130与黑化粉末隔离，这样，在将预制备体掩埋于黑化粉末时，不会在薄膜层130表面附着颗粒杂质，从而可以保证薄膜层130的洁净。

另外，相对于第二晶圆400，还原纸还可以作为还原性材料的来源，还原纸可以是锡箔纸。

步骤600、将预制备体掩埋于黑化粉末500中，其中，黑化粉末500包括还原性粉末与碳酸锂粉末。

步骤700、在还原炉内，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜黑化还原热处理。

步骤800、去除第二晶圆或还原纸，得到黑化单晶压电复合薄膜。

上述实施例在制备得到黑化单晶压电复合薄膜后，还可以包括对黑化单晶压电复合薄膜中的薄膜层表面抛光、清洗处理的步骤，以使黑化单晶压电复合薄膜表面粗糙度满足要求。

本申请中，黑化粉末500在还原炉内会发生反应，产生还原性气体一氧化碳，进而通过一氧化碳对预制备体中的薄膜层进行黑化还原热处理，从而修复薄膜层的黑化或者抑制薄膜层的白化。具体的，还原性气体一氧化碳能够与薄膜层中的氧反应，使薄膜层中的氧空位浓度提高，进而降低电阻率，并且修复薄膜层的黑化或者抑制薄膜层的白化。

另外，需要说明的是，如果将黑化粉末500与预制备体中的薄膜层表面直接接触进行黑化还原热处理的方式，则黑化粉末500会损伤薄膜层，进而在完成黑化还原后，需要抛光去除薄膜层表面几um到几十um的厚度，来去除薄膜层表面损伤层，这对于薄膜来说是无法接受的。因此，相比于将黑化粉末500与预制备体中的薄膜层表面直接接触进行黑化还原热处理的方式，本申请通过在预制备体中的薄膜层上铺设第二晶圆400或还原纸，可以防止黑化还原后的薄膜层表面被损伤。

还需要说明的是，本申请虽然在单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设了第二晶圆或还原纸，但是，还原炉内产生还原性气体一氧化碳能够扩散到单晶压电复合薄膜的薄膜层表面与之反应，而黑化粉末却不会与单晶压电复合薄膜的薄膜层表面接触。

本申请对黑化粉末500中的还原性粉末的材质不进行限定，例如：还原性粉末可以是铁粉、铝粉、锌粉、镁粉、硅粉、碳粉中的任一种或多种混合。其中，碳粉可以是所有含碳元素的粉末，例如金刚石、C60、C70、石墨粉、活性炭、炭黑、木炭等等；硅粉可以是硅单质粉末。再例如，还原性粉末还可以是铁粉、铝粉、锌粉、镁粉、硅粉、碳粉中的任一种或多种与石墨烯的混合粉末，这样，混合粉末中的石墨烯可以大大增强还原粉末的还原性。

在使用前，将黑化粉末500中的还原性粉末与碳酸锂粉末按照预设比例称取后，进行机械研磨，均匀混合后作为复合还原剂对单晶压电复合薄膜进行黑化还原反应，其中，碳酸锂粉末还可以起到提高还原的均匀性的作用。

对单晶压电复合薄膜黑化还原热处理工艺可以为在300-600℃下保温1-100小时，更为优选的可以在500～600℃下保温2-4小时完成薄膜层的黑化还原。黑化单晶压电复合薄膜包括黑化的薄膜层130A和衬底基板200。

综上，本申请通过对经过热处理后的单晶压电复合薄膜，再进行黑化还原热处理，这样，对于采用经过黑化还原后的第一晶圆制备的薄膜层来说，可以对薄膜层进行黑化还原热处理修复；对于采用未经过黑化还原后的第一晶圆制备的薄膜层来说，可以抑制薄膜层的白化，从而保证最终制备得到的黑化单晶压电复合薄膜中黑化的薄膜层具有较低的热释电系数和电阻率。另外，在预制备体中的薄膜层上铺设第二晶圆400或还原纸，还可以防止黑化还原后的薄膜层表面被损伤。

申请人发现，黑化粉末中还原性粉末与碳酸锂粉末的比例，对预制备体中的薄膜层的黑化还原效果的一定的影响。通过研究对比发现，黑化粉末采用如下配比，制备得到的黑化单晶压电复合薄膜的黑化还原效果最佳，该配比中，按质量份数计，包括还原性粉末5-10份，碳酸锂粉末90-95份。当还原性粉末的加入量小于5份时，不足以将薄膜层完全黑化；当还原性粉末的加入量大于10份时，由于生成的一氧化碳的速率过快，部分一氧化碳来不及还原黑化薄膜层，从而造成一氧化碳的浪费；当黑化粉末中包括还原性粉末5-10份，碳酸锂粉末90-95份时，已能够将薄膜层完全黑化，又不会有多余的一氧化碳浪费。

以下通过实验数据对本申请采用黑化粉末掩埋预制备体，进行黑化还原热处理制备得到的黑化单晶压电复合薄膜的效果进行说明。

实验例一

采用本申请实施例提供的上述方法制备黑化单晶压电复合薄膜，其中，第一晶圆采用厚度为0.25mm的钽酸锂晶圆，衬底基板采用0.25mm的硅晶圆；在单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设的是还原纸(即铝箔纸)，黑化粉末为铁粉和碳酸锂粉末，其中，铁粉和碳酸锂粉末的质量比为5:95；在还原炉内，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜黑化还原热处理的温度为530℃，保温时间为4小时。

实验例二

实验例二与上述实验例一基本相同，不同之处在于，实验例二中，铁粉和碳酸锂粉末的质量比为10:90。

实验例三

实验例三与上述实验例一基本相同，不同之处在于，实验例三中，铁粉和碳酸锂粉末的质量比为1:99。

实验例四

实验例四与上述实验例一基本相同，不同之处在于，实验例四中，在单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设的是钽酸锂晶圆，黑化粉末为铁粉和碳酸锂粉末，其中，铁粉和碳酸锂粉末的质量比为5:95。

实验例五

实验例五与上述实验例四基本相同，不同之处在于，实验例五中，铁粉和碳酸锂粉末的质量比为10:90。

实验例六

实验例六与上述实验例四基本相同，不同之处在于，实验例六中，铁粉和碳酸锂粉末的质量比为1:99。

实验例七

采用本申请实施例提供的上述方法制备黑化单晶压电复合薄膜，其中，第一晶圆采用厚度为0.25mm的铌酸锂晶圆，衬底基板采用0.25mm的硅晶圆；在单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设的是铌酸锂晶圆，黑化粉末为铁粉和碳酸锂粉末，其中，铁粉和碳酸锂粉末的质量比为5:95；在还原炉内，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜黑化还原热处理的温度为530℃，保温时间为4小时。

实验例八

实验例八与上述实验例七基本相同，不同之处在于，实验例八中，铁粉和碳酸锂粉末的质量比为10:90。

实验例九

实验例九与上述实验例七基本相同，不同之处在于，实验例九中，铁粉和碳酸锂粉末的质量比为1:99。

对比例一

对比例一与实验例一基本相同，不同之处在于，对比例一直接将制备得到的预制备体放在还原炉内，通入一氧化碳气体进行黑化还原热处理，其中，预制备体既没有铺设还原纸也没有掩埋在黑化粉末中。

对比例二

对比例二与实验例一基本相同，不同之处在于，对比例二将铺设有还原纸的预制备体，直接放在还原炉内，通入一氧化碳气体进行黑化还原热处理，其中，预制备体没有掩埋在黑化粉末中。

对比例三

对比例三与实验例四基本相同，不同之处在于，对比例三将铺设有钽酸锂晶圆的预制备体，直接放在还原炉内，通入一氧化碳气体进行黑化还原热处理，其中，预制备体没有掩埋在黑化粉末中。

对比例四

对比例四与实验例七基本相同，不同之处在于，对比例四将铺设有铌酸锂晶圆的预制备体，直接放在还原炉内，通入一氧化碳气体进行黑化还原热处理，其中，预制备体没有掩埋在黑化粉末中。

对上述实验例和对比例制备得到的黑化单晶压电复合薄膜的性能进行测试，其中包括观察黑化单晶压电复合薄膜中薄膜层的外观颜色，以及黑化单晶压电复合薄膜中的薄膜层的电阻率，具体参见下表1。

表1实验例和对比例制备得到的黑化单晶压电复合薄膜的性能对比结果

本申请还提供一种黑化单晶压电复合薄膜，黑化单晶压电复合薄膜采用上述实施例提供的制备方法得到。

在一种可实现方式中，本申请提供一种黑化单晶压电复合薄膜，包括依次层叠的黑化的薄膜层和衬底基板，其中，衬底基板可以是单层衬底或复合衬底。

在又一种可实现方式中，本申请提供一种黑化单晶压电复合薄膜，在黑化的薄膜层和衬底基板之间还可以包括一层或多层隔离层。

本申请还提供一种电子元器件，该电子元器件采用本申请实施例提供的黑化单晶压电复合薄膜。本申请实施例提供的黑化单晶压电复合薄膜中的薄膜层通过黑化还原热处理修复，能够有效降低单晶压电复合薄膜的热释电效应，因此，在使用时不会影响电子元器件的使用性能。

以下通过具体实例，对本申请提供的制备方法进行说明。

实例一

实例一提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1、准备一片200μm硅晶圆和一片200μm钽酸锂晶圆，将硅晶圆或者钽酸锂分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面；其中，钽酸锂晶圆为经过黑化处理后的钽酸锂晶圆。

2、对步骤1处理后的钽酸锂晶圆采用剥离离子注入法注入He⁺，使钽酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、分离层和薄膜层，注入的He⁺分布在分离层，得到单晶钽酸锂晶圆注入片。

采用剥离离子注入法注入He⁺时，注入剂量参数为：注入剂量为2×10¹⁶ions/cm²，注入能量为40keV，注入深度220nm。

3、在清洗后的硅晶圆上用LPCVD法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光至厚度为100nm，获得光滑表面，RCA清洗得到洁净表面。

4、将单晶钽酸锂晶圆注入片的薄膜层与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体。

5、在氮气气氛下，将键合体放入退火炉中，180℃下保温2小时，键合体在分离层断开分离，得到单晶压电复合薄膜。

6、对步骤5处理后得到单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设铝箔纸，将铺设铝箔纸的单晶压电复合薄膜掩埋在黑化粉末(铝粉和碳酸锂的复合粉末)中，其中，按照质量比计，铝粉：碳酸锂粉末＝5：95。

7、在氮气气氛下，在还原炉内500℃下，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜保温4h进行黑化还原反应，黑化还原完成后从黑化粉末中取出并去掉铺设的铝箔纸，得到黑化单晶压电复合薄膜。

8、将黑化单晶压电复合薄膜固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理直至将薄膜层表面的还原性离子去除，然后进行RCA清洗，获得洁净表面。

所得黑化单晶压电复合薄膜，依次包括黑化的薄膜层、二氧化硅层和单晶硅层，其中，薄膜层的材料为单晶钽酸锂。

实例二

实例二提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1、准备一片500μm碳化硅晶圆和一片500μm钽酸锂晶圆，将碳化硅晶圆或者钽酸锂晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面，其中，钽酸锂晶圆为经过黑化处理后的钽酸锂晶圆。

2、对步骤1处理后的钽酸锂晶圆采用剥离离子注入法注入氮离子，使钽酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、分离层和薄膜层，注入的氮离子分布在分离层，得到单晶钽酸锂晶圆注入片；

采用剥离离子注入法注入氮离子时，注入剂量参数为：注入剂量为2×10¹⁶ions/cm²，注入能量为50keV。

3、在清洗后的碳化硅晶圆上用PVD法制作厚度为10μm的非晶硅层；

4、在非晶硅层上用PVD法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光获得光滑表面，厚度为10μm，RCA清洗得到洁净表面。

5、将单晶钽酸锂晶圆注入片与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体。

6、将在氢气气氛下，将键合体放入退火炉中，在280℃下保温4小时，键合体在分离层断开分离，得到单晶压电复合薄膜。

7、对步骤6处理后得到单晶压电复合薄膜的薄膜上铺设一层铌酸锂单晶晶圆，将铺设铌酸锂单晶晶圆的得到单晶压电复合薄膜掩埋在黑化粉末(铁粉和碳酸锂的复合粉末)中，其中，按照质量比计，铁粉：碳酸锂粉末＝8：92。

8、在氢气气氛下，在还原炉内550℃下，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜保温4h进行黑化还原反应，黑化还原完成后从黑化粉末中取出并去掉铺设的铌酸锂单晶晶圆，得到黑化单晶压电复合薄膜。

9、将黑化单晶压电复合薄膜固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理直至将薄膜层表面的还原性离子去除，然后进行RCA清洗，获得洁净表面。

所得黑化单晶压电复合薄膜依次包括黑化的薄膜层、二氧化硅层、多晶硅层和碳化硅层，其中，薄膜层的材料为单晶钽酸锂。

实例三

实例三提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1、准备一片200μm氮化硅晶圆和一片250μm铌酸锂晶圆，将氮化硅晶圆或者铌酸锂晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面，其中，铌酸锂晶圆为经过黑化处理后的铌酸锂晶圆。

2、对步骤1处理后的铌酸锂晶圆采用剥离离子注入法注入氧离子，使铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、分离层和薄膜层，注入的氧离子分布在分离层，得到单晶铌酸锂晶圆注入片。

采用剥离离子注入法注入氧离子时，注入剂量参数为：注入剂量为3×10¹⁶ions/cm²，注入能量为,400keV。

3、在清洗后的氮化硅晶圆上用PECVD法制作多晶硅层，多晶硅层的厚度为1μm。

4、在多晶硅层上用热氧化法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光获得光滑表面，厚度为1μm，RCA清洗得到洁净表面。

5、将单晶铌酸锂晶圆注入片与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体。

6、在氩气气氛下，将键合体放入退火炉中，在200℃下保温2小时，键合体在分离层断开分离，得到单晶压电复合薄膜。

7、对步骤6处理后得到单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设铝箔纸，将铺设铝箔纸的单晶压电复合薄膜掩埋在黑化粉末(锌粉和碳酸锂的复合粉末)中，其中，按照质量比计，锌粉：碳酸锂粉末＝10：90。

8、在氩气气氛下，在还原炉内300℃下，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜保温100h进行黑化还原反应，黑化还原完成后从黑化粉末中取出并去掉铺设的铝箔纸，得到黑化单晶压电复合薄膜。

9、将黑化单晶压电复合薄膜固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理直至将薄膜层表面的还原性离子去除，然后进行RCA清洗，获得洁净表面。

所得黑化单晶压电复合薄膜，依次包括黑化的薄膜层、二氧化硅层、多晶硅层和氮化硅层，其中，薄膜层的材料为单晶铌酸锂。

实例四

实例四提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1、准备一片300μm硅晶圆和一片400μm钽酸锂晶圆，将硅晶圆或者钽酸锂晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面，其中，钽酸锂晶圆为经过黑化处理后的钽酸锂晶圆。

2、对步骤1处理后的铌酸锂晶圆采用剥离离子注入法注入氩离子，使铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、分离层和薄膜层，注入的氩离子分布在分离层，得到单晶钽酸锂晶圆注入片。

采用剥离离子注入法注入氩离子时，注入剂量参数为：注入剂量为4×10¹⁶ions/cm²，注入能量为225keV。

3、在清洗后的硅晶圆上用PVD法制作非晶硅层，非晶硅层的厚度为500nm。

4、在非晶硅层上用PECVD法制作二氧化硅层，厚度为5μm，然后进行化学机械抛光获得光滑表面，RCA清洗得到洁净表面。

5、将单晶钽酸锂晶圆注入片与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体。

6、在氦气气氛下，将键合体放入退火炉中，在220℃下保温3小时，键合体在分离层断开分离，得到单晶压电复合薄膜。

7、对步骤6处理后得到的单晶压电复合薄膜的薄膜上铺设一层钽酸锂单晶晶圆，将铺设钽酸锂单晶晶圆的单晶压电复合薄膜掩埋在黑化粉末(镁粉和碳酸锂的复合粉末)中，其中，按照质量比计，镁粉：碳酸锂粉末＝1：99。

8、在氦气气氛下，在还原炉内600℃下，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜保温1h进行黑化还原反应，黑化还原完成后从黑化粉末中取出并去掉铺设的钽酸锂单晶晶圆，得到黑化单晶压电复合薄膜。

9、将黑化单晶压电复合薄膜固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理直至将薄膜层表面的还原性离子去除，然后进行RCA清洗，获得洁净表面。

所得黑化单晶压电复合薄膜，依次包括黑化的薄膜层、二氧化硅层、多晶硅层和单晶硅层，其中，薄膜层的材料为单晶钽酸锂。

实例五

实例五提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1、准备一片410μm碳化硅晶圆和一片300μm铌酸锂晶圆，将碳化硅晶圆或者铌酸锂晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面，其中，铌酸锂晶圆为经过黑化处理后的铌酸锂晶圆。

2、对步骤1处理后的铌酸锂晶圆采用剥离离子注入法注入He⁺，使铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、分离层和薄膜层，注入的He⁺离子分布在分离层，得到单晶铌酸锂晶圆注入片。

采用剥离离子注入法注入He⁺时，注入剂量参数为：注入剂量为3×10¹⁶ions/cm²，注入能量为35keV。

3、在清洗后的碳化硅晶圆上用离子注入法注入氩离子，制作单晶硅的损伤层，作为介质层，其厚度为5μm。

4、在介质层上用PECVD法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光获得光滑表面，厚度为500nm，RCA清洗得到洁净表面。

5、将单晶铌酸锂晶圆注入片与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体。

6、在氮气气氛下，将键合体放入退火炉中，在240℃下保温2小时，键合体在分离层断开分离，得到单晶压电复合薄膜。

7、对步骤6处理后得到的单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设一层铌酸锂单晶晶圆，将铺设铌酸锂单晶晶圆的单晶压电复合薄膜掩埋在黑化粉末(铁粉、铝粉和碳酸锂的复合粉末)中，其中，按照质量比计，铁粉：铝粉：碳酸锂粉末＝5：5：90。

8、在氮气气氛下，在还原炉内550℃下，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜保温3h进行黑化还原反应，黑化还原完成后从黑化粉末中取出并去掉铺设的钽酸锂单晶晶圆，得到黑化单晶压电复合薄膜。

9、将黑化单晶压电复合薄膜固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理直至将薄膜层表面的还原性离子去除，然后进行RCA清洗，获得洁净表面。

所得黑化单晶压电复合薄膜，依次包括薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中薄膜层的材料为单晶铌酸锂。

实例六

实例六提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1、准备一片300μm碳化硅晶圆和一片300μm铌酸锂晶圆，将碳化硅晶圆或者铌酸锂晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面，其中，铌酸锂晶圆为经过黑化处理后的铌酸锂晶圆。

2、对步骤1处理后的铌酸锂晶圆采用剥离离子注入法注入He⁺，使铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、分离层和薄膜层，注入的He⁺离子分布在分离层，得到单晶铌酸锂晶圆注入片。

采用剥离离子注入法注入He⁺时，注入剂量参数为：注入剂量为3×10¹⁶ions/cm²，注入能量为35keV。

3、在清洗后的碳化硅晶圆上用离子注入法注入氩离子，制作单晶硅的损伤层，作为介质层，其厚度为5μm。

4、在介质层上用PECVD法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光获得光滑表面，厚度为500nm，RCA清洗得到洁净表面。

5、将单晶铌酸锂晶圆注入片与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体。

6、在氮气气氛下，将键合体放入退火炉中，在240℃下保温2小时，键合体在分离层断开分离，得到单晶压电复合薄膜。

7、对步骤6处理后得到的单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设一层铌酸锂单晶晶圆，将铺设铌酸锂单晶晶圆的单晶压电复合薄膜掩埋在黑化粉末(硅粉和碳酸锂的复合粉末)中，其中，按照质量比计，硅粉：碳酸锂粉末＝5：95。

8、在氮气气氛下，在还原炉内550℃下，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜保温3h进行黑化还原反应，黑化还原完成后从黑化粉末中取出并去掉铺设的钽酸锂单晶晶圆，得到黑化单晶压电复合薄膜。

9、将黑化单晶压电复合薄膜固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理直至将薄膜层表面的还原性离子去除，然后进行RCA清洗，获得洁净表面。

所得黑化单晶压电复合薄膜，依次包括薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中薄膜层的材料为单晶铌酸锂。

实例七

实例七提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1、准备一片300μm碳化硅晶圆和一片300μm钽酸锂晶圆，将碳化硅晶圆或者钽酸锂晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面，其中，钽酸锂晶圆为经过黑化处理后的钽酸锂晶圆。

2、对步骤1处理后的钽酸锂晶圆采用剥离离子注入法注入He⁺，使钽酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、分离层和薄膜层，注入的He⁺离子分布在分离层，得到单晶钽酸锂晶圆注入片。

采用剥离离子注入法注入He⁺时，注入剂量参数为：注入剂量为3×10¹⁶ions/cm²，注入能量为35keV。

3、在清洗后的碳化硅晶圆上用离子注入法注入氩离子，制作单晶硅的损伤层，作为介质层，其厚度为5μm。

4、在介质层上用PECVD法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光获得光滑表面，厚度为500nm，RCA清洗得到洁净表面。

5、将单晶钽酸锂晶圆注入片与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体。

6、在氮气气氛下，将键合体放入退火炉中，在240℃下保温2小时，键合体在分离层断开分离，得到单晶压电复合薄膜。

7、对步骤6处理后得到的单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设一层钽酸锂单晶晶圆，将铺设钽酸锂单晶晶圆的单晶压电复合薄膜掩埋在黑化粉末(金刚石粉末和碳酸锂的复合粉末)中，其中，按照质量比计，金刚石粉末：碳酸锂粉末＝5：95。

8、在氮气气氛下，在还原炉内550℃下，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜保温3h进行黑化还原反应，黑化还原完成后从黑化粉末中取出并去掉铺设的钽酸锂单晶晶圆，得到黑化单晶压电复合薄膜。

9、将黑化单晶压电复合薄膜固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理直至将薄膜层表面的还原性离子去除，然后进行RCA清洗，获得洁净表面。

所得黑化单晶压电复合薄膜，依次包括薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中薄膜层的材料为单晶钽酸锂。

实例八

实例八提供的一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1、准备一片400μm碳化硅晶圆和一片300μm铌酸锂晶圆，将碳化硅晶圆或者铌酸锂晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面，其中，铌酸锂晶圆为经过黑化处理后的铌酸锂晶圆。

2、对步骤1处理后的铌酸锂晶圆采用剥离离子注入法注入He+，使铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、分离层和薄膜层，注入的He+离子分布在分离层，得到单晶铌酸锂晶圆注入片。

采用剥离离子注入法注入He+时，注入剂量参数为：注入剂量为3×1016ions/cm2，注入能量为35keV。

3、在清洗后的碳化硅晶圆上用离子注入法注入氩离子，制作单晶硅的损伤层，作为介质层，其厚度为5μm。

4、在介质层上用PECVD法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光获得光滑表面，厚度为500nm，RCA清洗得到洁净表面。

5、将单晶铌酸锂晶圆注入片与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体。

6、在氮气气氛下，将键合体放入退火炉中，在240℃下保温2小时，键合体在分离层断开分离，得到单晶压电复合薄膜。

7、对步骤6处理后得到的单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设一层铌酸锂单晶晶圆，将铺设铌酸锂单晶晶圆的单晶压电复合薄膜掩埋在黑化粉末(铁粉、石墨烯和碳酸锂的复合粉末)中，其中，按照质量比计，铁粉：石墨烯：碳酸锂粉末＝5：5：90。

8、在氮气气氛下，在还原炉内550℃下，对掩埋于黑化粉末中的单晶压电复合薄膜保温3h进行黑化还原反应，黑化还原完成后从黑化粉末中取出并去掉铺设的钽酸锂单晶晶圆，得到黑化单晶压电复合薄膜。

9、将黑化单晶压电复合薄膜固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理直至将薄膜层表面的还原性离子去除，然后进行RCA清洗，获得洁净表面。

所得黑化单晶压电复合薄膜，依次包括薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中薄膜层的材料为单晶铌酸锂。

本说明书中各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，尤其是黑化单晶压电复合薄膜对应的实施例部分可以参见黑化单晶压电复合薄膜的制备方法部分。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种黑化单晶压电复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括：

准备第一晶圆和衬底基板，其中，所述第一晶圆为铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆；

通过离子注入法向所述第一晶圆注入离子，将所述第一晶圆依次分为余质层、分离层和薄膜层；

将所述第一晶圆与所述衬底基板键合，得到键合体；

对所述键合体热处理，将所述余质层与所述薄膜层分离，得到单晶压电复合薄膜；

在所述单晶压电复合薄膜的薄膜层上铺设第二晶圆或还原纸，得到预制备体；

将所述预制备体掩埋于黑化粉末中，其中，所述黑化粉末包括还原性粉末与碳酸锂粉末；

在还原炉内，对掩埋于所述黑化粉末中的所述单晶压电复合薄膜黑化还原热处理；

去除所述第二晶圆或所述还原纸，得到黑化单晶压电复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二晶圆与所述第一晶圆的材料相同。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量份数计，所述黑化粉末包括还原性粉末1-10份，碳酸锂粉末90-99份。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，按质量份数计，所述黑化粉末包括还原性粉末5-10份，碳酸锂粉末90-95份。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原性粉末包括铁粉、铝粉、锌粉、镁粉、硅粉、碳粉中的任一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原性粉末包括铁粉、铝粉、锌粉、镁粉、硅粉、碳粉中的任一种或多种与石墨烯的混合粉末。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在还原炉内，对掩埋于所述黑化粉末中的所述单晶压电复合薄膜黑化还原热处理的温度为300-600℃，保温时间为1-100小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过离子注入法向所述第一晶圆注入的离子为氦离子、氢离子、氮离子、氧离子或氩离子，注入剂量为2×10¹⁶ions/cm²-4×10¹⁶ions/cm²；注入能量为40-400keV。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：

对所述黑化单晶压电复合薄膜中的薄膜层表面抛光、清洗处理。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底基板为单层衬底或复合衬底。

11.一种黑化单晶压电复合薄膜，其特征在于，黑化单晶压电复合薄膜通过如权利要求1-10任一所述的黑化单晶压电复合薄膜的制备方法制备得到。

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