CN110578068A - 一种精密电阻用贵金属合金线及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金线制造领域，具体公开了一种精密电阻用贵金属合金线及其制造方法，本发明的贵金属合金线包括金、铁、铝、镱和钯，该成分合金线具有电阻率高、电阻温度系数低、电阻值稳定、阻值变化范围小、加工性能好等优点。本发明首先将金、铁、铝、镱和钯配制并熔炼加工，制得贵金属合金杆；其次对贵金属合金杆进行大变形加工，制得贵金属合金粗线，再对其进行热处理；然后再进行拉丝制备、在线热处理及细微加工，制得贵金属合金线的成品，该方法确保了合金组份稳定，避免传统浇注方式中产生的偏析、穿晶组织、疏松、气孔等缺陷。大变形加工确保内部晶粒细化均匀，热处理使合金元素进一步析出，稳定内部晶粒组织，增加了贵金属合金线的电阻率。

Description

一种精密电阻用贵金属合金线及其制造方法
技术领域
本发明属于合金线制造领域，具体涉及一种精密电阻用贵金属合金线及其制造方法。
背景技术
随着电子器件精密化、小型化的发展，高阻值、高精度电阻元件越来越受到人们的重视，精密电阻合金已经成为先进电子元器件中不可缺少的关键材料。尤其在电子通讯、仪器仪表等行业中，电阻阻值精度决定了产品的性能。精密电阻一般是指阻率处于120-180μΩ·cm之间，允许偏差范围控制在±2％至±0.001％的电阻。精密电阻具有如下特征：(1)电阻率高，高电阻率有利于降低电阻体积、节省材料使用量以及电子元器件的微型化；(2)电阻温度系数低，电阻温度系数低有效减少了温度对电阻值的影响；(3)电阻值稳定，变化率小；(4)阻值变化范围窄。此外，精密电阻合金还应具有易于加工和焊接、机械性能好、耐热耐蚀、抗氧化等特性。
现有的“精密电阻合金”一般是指镍基合金，合金的电阻率在 120-180μΩ·cm。随着航空航天、汽车、电子产业的发展，上述精密电阻合金满足不了使用要求，电阻率更高、机械性能及可靠性更好的贵金属Au-Pd-Fe 系、Pd-V-Al系、Au-Pd-V系、Au-Ni-V-Fe系精密电阻合金被广泛研究。但对上述贵金属精密合金而言，存在如下问题：(1)合金成分要求苛刻，必须将合金成分严格控制在一个很小的区域，合金的电阻率才能达到较高电阻值； (2)上述合金采用浇注方式成型，合金铸锭柱状晶特别发达，从铸锭中心向四周呈放射状生长，晶粒取向完全不同，形成了明显的穿晶组织，从而导致合金铸锭加工性能极差，脆、裂、断现象严重；(3)成品热处理对上述合金产品的电阻率、电阻温度系数影响很大，热处理工艺不稳定。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的一种精密电阻用贵金属合金线及其制造方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精密电阻用贵金属合金线及其制造方法以至少解决目前贵金属合金线合金成分要求苛刻，加工性能差，贵金属合金线成品性能稳定性差等问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种精密电阻用贵金属合金线，按质量百分比计，所述贵金属合金线包括如下组分：金25-45％，铁10-15％，铝0.5-3.0％，镱0.1-1.0％，余量为钯。
如上所述的精密电阻用贵金属合金线的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
S1，贵金属合金杆的制备，将金、铁、铝、镱和钯按照配比配制并进行熔炼加工，制得贵金属合金杆；
S2，贵金属合金杆的大变形加工，对S1中制备的贵金属合金杆进行大变形加工，制得贵金属合金粗线；
S3，热处理，对S2中制得的贵金属合金粗线进行热处理；
S4，贵金属合金中线拉制，对S3中热处理后的贵金属合金粗线进行拉丝制备，制得贵金属合金中线；
S5，贵金属合金线的成品制备，对S4中制得的贵金属合金中线进行在线热处理及微细加工，制得贵金属合金线的成品。
如上所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，作为优选方案，所述S1包括如下步骤：
S11，钯镱中间合金制备，将钯和镱按照配比配置并分层放入真空炉中，在真空环境中对钯和镱进行加热溶解，制得钯镱中间合金；
S12，贵金属合金坯料的制备，将S11中制得的钯镱中间合金与钯、金、铁、铝以一定的质量比例混合后，放入真空熔炼炉进行真空熔炼，制得贵金属合金坯料；
S13，贵金属合金杆的制备，将S12中制备的贵金属合金坯料放入真空连铸机进行熔铸，制得贵金属合金杆。
如上所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，作为优选方案，所述S11具体包括如下步骤：
S111，将质量分数90％的钯和质量分数10％的镱分层放入真空炉的石墨漏斗中，将所述石墨漏斗固定在石墨坩埚中，使所述石墨漏斗的底部距离石墨坩埚的内表面底部不小于50mm，并在所述石墨漏斗的上方放置漏斗盖，所述漏斗盖中间开孔；
S112，对S111中所述真空炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于 1.0×10-2Pa后，对真空炉的炉膛升温至1600-1750℃，钯和镱熔化后从石墨漏斗滴入石墨坩埚中混合，待钯和镱完全溶解在石墨坩埚中后，保持真空炉的炉膛内温度并静置10-20分钟，然后停止加热并冷却，制得钯镱合金块；
S113，将S112中制得的钯镱合金块倒置反转放置在所述石墨漏斗中，重复S111和S112，制得钯镱中间合金块；
S114，将S113中制得的钯镱中间合金块加工成屑状或颗粒状；从而制得钯镱中间合金的成品；
优选地，所述石墨漏斗与所述石墨坩埚采用螺纹连接或者型面配合连接；
优选地，所述漏斗盖与石墨漏斗采用螺纹连接或者型面配合连接。
如上所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，作为优选方案，所述S12具体包括如下步骤：
S121，将S11中制得的钯镱中间合金与钯、金、铁、铝按照下述的质量百分数进行称量并混合：金25-45％，铁10-15％，铝0.5-3.0％，钯镱中间合金1-10％，余量为钯；将上述混合后的金属组分加入到真空熔炼炉的坩埚中，关闭炉门；
S122，对S121中的真空熔炼炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于 5.0×10-2Pa后，对真空熔炼炉的炉体进行升温，待温度升至800-1000℃后，停止抽真空并向真空熔炼炉中充入保护气体至炉内压强达到0.1-0.6Mpa；
S123，对S122中充入保护气体的真空熔炼炉的炉膛继续升温至 1300-1700℃，待坩埚中的金属完全溶解且金属液变清澈后，摇动坩埚对金属液搅拌2-10分钟，将金属液冷却，制得贵金属合金坯料；
优选地，所述真空熔炼炉为真空中频熔炼炉，所述真空中频熔炼炉中的坩埚为氧化铝坩埚或者氮化硼坩埚。
如上所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，作为优选方案，所述S13包括如下步骤：
S131，将S12中制得的贵金属合金坯料加入到高真空合金连铸机的坩埚中，对高真空合金连铸机的炉膛抽真空，待真空度高于5.0×10-1Pa后，对高真空合金连铸机的炉膛升温，待温度升至800-1000℃后，停止抽真空并向高真空合金连铸机的炉膛中充入保护气体至炉膛内压强达到0.01-0.2MPa；
S132，对S131中充入保护气体的高真空合金连铸机的炉膛继续升温至 1300-1700℃，待贵金属合金坯料完全溶解且合金溶液变清澈后，向高真空合金连铸机的炉膛充入保护气体至炉膛内压强达到1.1-1.5MPa；
S133，将S132中坩埚中的贵金属合金溶液转移至结晶器内，所述结晶器与高真空合金连铸机的坩埚的连接处布置有高频感应线圈，高频感应线圈与结晶器之间设置有石墨套，开启高真空合金连铸机的高频搅拌线圈电源，对结晶器内的铸坯进行搅拌，将结晶器接入引锭头，开启牵引机构拉铸贵金属合金铸件，制备出直径为4-6mm的贵金属合金杆；
优选地，所述高频搅拌线圈的搅拌频率为5.0-10.0KHz，所述高频搅拌线圈的搅拌功率为5-15Kw；
优选地，所述高真空合金连铸机的坩埚为氧化铝坩埚或氮化硼坩埚；所述结晶器为氧化铝结晶器或氮化硼结晶器；所述引锭头为氧化铝引锭头或氮化硼引锭头。
如上所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，作为优选方案，所述S2具体包括如下操作：将S1中得到的贵金属合金杆在大变形挤压机上进行大变形加工，得到贵金属合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为3000-10000KN，挤压温度为500-800℃；制得的贵金属合金粗线的直径为1.0-1.5mm。
如上所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，作为优选方案，所述S3具体操作方法为：将S2中制备的贵金属合金粗线放置在温度为 500-1000℃的热处理炉中进行热处理，热处理时间为2-10分钟，热处理后将贵金属合金粗线放入油中淬火。
如上所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，作为优选方案，所述S4具体操作方法为：将S3中热处理后的贵金属合金粗线放入拉丝机中进行12-16道次减面拉制，制得直径为0.1-0.6mm的贵金属合金中线；
优选地，在拉制过程中减面率控制在6.0-12.0％；
再优选地，在拉制过程中使用拉丝液进行润滑，拉丝液的浓度高于5％，拉丝速度不高于600m/min。
如上所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，作为优选方案，所述S5的具体操作方法如下：
将S4中制备的贵金属合金中线的一端通入连续在线退火设备上进行热处理，连续在线退火设备的退火管的出口处设置冷却液槽对线材进行冷却，冷却液槽内的冷却介质为酒精溶液，所述酒精溶液的浓度不低于50％；然后在拉丝机上对热处理后的贵金属合金中线进行25-40道次减面拉制，制得直径为0.02-0.08mm的贵金属合金线的成品；
优选地，所述热处理温度为600-950℃，所述退火管长度为2-5m，热处理速度为50-200m/min；
再优选地，在拉制过程中减面率控制在6.0-8.0％，拉丝速度不高于 400m/min。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：
1、本发明确定了满足高电阻率需求的贵金属合金材料成分，该贵金属合金材料具有电阻率高、电阻温度系数低、电阻值稳定、阻值变化范围小、加工性能好等优点。
2、本发明提供了一种精密电阻贵金属合金线坯料直接连铸方法，该方法确保了合金组份稳定，避免传统浇注方式中产生的偏析、穿晶组织、疏松、气孔等缺陷。
3、本发明提供了一种精密电阻贵金属合金线加工方法，通过采用大变形加工，使得贵金属合金内部晶粒被拉长、破碎，进而晶粒被细化；通过热处理进一步稳定组织，使合金元素进一步析出，并在油中淬火，从而增加合金的电阻率。再一点，本发明提供了精密电阻贵金属合金线的拉制方法，拉制过程中采用6-12％的减面率进行冷加工，有效的确保了贵金属合金性能的稳定性。
具体实施方式
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明中使用的术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间部件间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
根据本发明的具体实施例，本发明提供一种精密电阻用贵金属合金线，按质量百分比计，贵金属合金线包括如下组分：金25-45％(例如27％、29％、 31％、33％、35％、37％、39％、41％、43％)，铁10-15％(例如10.5％、11％、 11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％)，铝0.5-3.0％(例如0.7％、 0.9％、1.1％、1.3％、1.5％、1.7％、1.9％、2.1％、2.3％、2.5％、2.7％、2.9％)，镱0.1-1.0％(例如0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％)，余量为钯。该贵金属合金线的电阻率为120-230μΩ·cm，电阻值波动范围为±1％-±0.001％，贵金属合金线的直径为0.02-0.08mm(例如0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm)。
本发明还提供上述精密电阻用贵金属合金线的制造方法，该制造方法包括如下步骤：
S1，贵金属合金杆的制备
将金、铁、铝、镱和钯按照配比配置并进行熔炼加工，制得贵金属合金杆。本步骤具体包括如下步骤：
S11，钯镱中间合金制备，因为镱为难熔金属粉，必须制备中间合金，将钯和镱按照配比配置并分层放入真空炉中，在真空环境中对钯和镱进行加热溶解，制得钯镱中间合金。该步骤具体包括如下步骤：
S111，将质量分数90％的钯和质量分数10％的镱分层放入真空炉的石墨漏斗中，将石墨漏斗固定在石墨坩埚中，使石墨漏斗的底部距离石墨坩埚的内表面底部不小于50mm，并在石墨漏斗的上方放置漏斗盖，漏斗盖中间开孔；优选地，石墨漏斗与石墨坩埚采用螺纹连接或者型面配合连接，漏斗盖与石墨漏斗采用螺纹连接或者型面配合连接。
S112，对步骤S111中真空炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于 1.0×10-2Pa后，对真空炉的炉膛升温至1600-1750℃(例如1620℃、1640℃、 1660℃、1680℃、1700℃、1720℃、1740℃)，钯和镱熔化后从石墨漏斗滴入石墨坩埚中混合，待钯和镱完全溶解在石墨坩埚中后，保持真空炉的炉膛内温度稳定并静置10-20分钟(例如11分钟、12分钟、13分钟、14分钟、15 分钟、16分钟、17分钟、18分钟、19分钟)，然后停止加热并冷却，制得钯镱合金块。
S113，将步骤S112中制得的钯镱合金块倒置反转放置在石墨漏斗中，重复步骤S111和步骤S112，制得钯镱中间合金块。
S114，将步骤S113中制得的钯镱中间合金块加工成屑状或颗粒状；从而制得钯镱中间合金的成品。
S12，贵金属合金坯料的制备，将步骤S11中制得的钯镱中间合金与钯、金、铁、铝以一定的质量比例混合后，放入真空熔炼炉进行真空熔炼，制得贵金属合金坯料；该步骤具体包括如下步骤：
S121，将步骤S11中制得的钯镱中间合金与钯、金、铁、铝按照下述的质量百分数进行称量并混合：金25-45％(例如27％、29％、31％、33％、35％、 37％、39％、41％、43％)，铁10-15％(例如10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、 13％、13.5％、14％、14.5％)，铝0.5-3.0％(例如0.7％、0.9％、1.1％、1.3％、 1.5％、1.7％、1.9％、2.1％、2.3％、2.5％、2.7％、2.9％)，钯镱中间合金1-10％(例如2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％)，余量为钯；上述混合后的金属加入到真空熔炼炉的坩埚中，关闭炉门。
S122，对步骤S121中的真空熔炼炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于5.0×10- 2Pa后，对真空熔炼炉的炉体进行升温，待温度升至800-1000℃后，停止抽真空并向真空熔炼炉中充入保护气体至炉内压强达到0.1-0.6Mpa(例如0.2Mpa、0.3Mpa、0.4Mpa、0.5Mpa)。
S123，对步骤S122中充入保护气体的真空熔炼炉的炉膛继续升温至 1300-1700℃，待坩埚中的金属完全溶解且金属液变清澈后，摇动坩埚对金属液搅拌2-10分钟(例如3分钟、4分钟、5分钟、6分钟、7分钟、8分钟、 9分钟)，将金属液冷却，制得贵金属合金坯料；
优选地，真空熔炼炉为真空中频熔炼炉，真空中频熔炼炉中的坩埚为氧化铝坩埚或者氮化硼坩埚。
S13，贵金属合金杆的制备，将步骤S12中制备的贵金属合金坯料放入真空连铸机进行熔铸，制得贵金属合金杆。在本实施例中，真空连铸机选用高真空合金连铸机，该步骤具体包括如下步骤：
S131，将步骤S12中制得的贵金属合金坯料加入到高真空合金连铸机的坩埚中，对高真空合金连铸机的炉膛抽真空，待真空度高于5.0×10-1Pa后，对高真空合金连铸机的炉膛升温，待温度升至800-1000℃后，停止抽真空并向高真空合金连铸机的炉膛中充入保护气体至炉膛内压强达到 0.01-0.2Mpa(例如0.03Mpa、0.05Mpa、0.07Mpa、0.09Mpa、0.11Mpa、0.13Mpa、 0.15Mpa、0.17Mpa、0.19Mpa)。
S132，对步骤S131中充入保护气体的高真空合金连铸机的炉膛继续升温至1300-1700℃，待贵金属合金坯料完全溶解且合金溶液变清澈后，向高真空合金连铸机的炉膛充入保护气体至炉膛内压强达到1.1-1.5Mpa(例如 1.15Mpa、1.2Mpa、1.25Mpa、1.3Mpa、1.35Mpa、1.4Mpa、1.45Mpa)。
S133，将步骤S132中坩埚中的贵金属合金溶液转移至结晶器内，结晶器与高真空合金连铸机的坩埚的连接处布置有高频感应线圈，高频感应线圈与结晶器之间设置有石墨套，开启高真空合金连铸机的高频搅拌线圈电源，对结晶器内的铸坯进行搅拌，高频搅拌线圈的搅拌频率为5.0-10.0KHz(例如 5.5KHz、6KHz、6.5KHz、7KHz、7.5KHz、8KHz、8.5KHz、9KHz、9.5KHz)，高频搅拌线圈的搅拌功率为5-15Kw(例如6Kw、7Kw、8Kw、9Kw、10Kw、 11Kw、12Kw、13Kw、14Kw)。将结晶器接入引锭头，开启牵引机构拉铸贵金属合金铸件，制备出直径为4-6mm的贵金属合金杆。
优选地，步骤S131中高真空合金连铸机的坩埚为氧化铝坩埚或氮化硼坩埚；步骤S133中的结晶器为氧化铝结晶器或氮化硼结晶器；引锭头为氧化铝引锭头或氮化硼引锭头。
S2，贵金属合金杆的大变形加工
对步骤S1中制备的贵金属合金杆进行大变形加工，制得贵金属合金粗线；该步骤具体操作方法为：将步骤S1中得到的贵金属合金杆在大变形挤压机上进行大变形加工，得到贵金属合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为3000-10000KN(例如3500KN、4000KN、4500KN、 5000KN、5500KN、6000KN、6500KN、7000KN、7500KN、8000KN、8500KN、 9000KN、9500KN)，挤压温度为500-800℃(例如530℃、560℃、590℃、 620℃、650℃、680℃、710℃、740℃、770℃)；制得的贵金属合金粗线的直径为1.0-1.5mm。
S3，热处理
将步骤S2中制备的贵金属合金粗线放置在温度为500-1000℃(例如 550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃)的热处理炉中进行热处理，热处理时间为2-10分钟(例如3分钟、4分钟、5分钟、6分钟、7分钟、8分钟、9分钟)，热处理后将贵金属合金粗线放入油中淬火。
S4，贵金属合金中线拉制
将步骤S3中热处理后的贵金属合金粗线放入拉丝机中进行12-16道次减面拉制，制得直径为0.1-0.6mm的贵金属合金中线；在拉制过程中减面率控制在6.0-12.0％(例如6.5％、7.0％、7.5％、8.0％、8.5％、9.0％、9.5％、10.0％、10.5％、11.0％、11.5％)，在拉制过程中使用拉丝液进行润滑，拉丝液的浓度高于5％，拉丝速度不高于600m/min。
S5，贵金属合金线的成品制备
对步骤S4中制得的贵金属合金中线进行在线热处理及微细加工，制得贵金属合金线的成品。该步骤的具体操作方为：将步骤S4中制备的贵金属合金中线的一端通入连续在线退火设备上进行热处理，热处理温度为 600-950℃(例如640℃、680℃、720℃、760℃、800℃、840℃、880℃、920℃)，热处理速度为50-200m/min(例如60m/min、70m/min、80m/min、90m/min、 100m/min、110m/min、120m/min、130m/min、140m/min、150m/min、160m/min、170m/min、180m/min、190m/min)；连续在线退火设备的退火管的出口处设置冷却液槽对线材进行冷却，冷却液槽内的冷却介质为酒精溶液，酒精溶液的浓度不低于50％，退火管长度为2-5m。然后在拉丝机上对热处理后的贵金属合金中线进行25-40道次(例如26道次、27道次、28道次、29道次、30 道次、31道次、32道次、33道次、34道次、35道次、36道次、37道次、 38道次、39道次)减面拉制，在拉制过程中减面率控制在6.0-8.0％(例如6.2％、6.5％、6.7％、6.9％、7.2％、7.5％、7.7％、7.9％)，拉丝速度不高于400m/min，制得直径为0.02-0.08mm的贵金属合金线的成品。
实施例1
制备直径为0.02mm的贵金属合金线，具体制备步骤如下：
S1，贵金属合金杆的制备，本步骤具体包括如下步骤：
S11，钯镱中间合金制备，该步骤具体包括如下步骤：
S111，将质量分数90％的钯和质量分数10％的镱分层放入真空炉的石墨漏斗中，将石墨漏斗放置在石墨坩埚中，石墨漏斗与石墨坩埚之间采用螺纹连接或者型面配合连接，使石墨漏斗的底部距离石墨坩埚的内表面底部不小于50mm，并在石墨漏斗的上方放置中间开孔的漏斗盖，漏斗盖与石墨漏斗采用螺纹连接或者型面配合连接。
S112，对步骤S111中真空炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于 1.0×10-2Pa后，对真空炉的炉膛升温至1600℃，钯和镱熔化后从石墨漏斗滴入石墨坩埚中混合，待钯和镱完全溶解在石墨坩埚中后，保持真空炉的炉膛内温度稳定并静置10分钟，然后停止加热并冷却，制得钯镱合金块。
S113，将步骤S112中制得的钯镱合金块倒置反转放置在石墨漏斗中，重复步骤S111和步骤S112，制得钯镱中间合金块。
S114，将步骤S113中制得的钯镱中间合金块加工成屑状或颗粒状；从而制得钯镱中间合金的成品。
S12，贵金属合金坯料的制备，该步骤具体包括如下步骤：
S121，将步骤S11中制得的钯镱中间合金与钯、金、铁、铝按照下述的质量百分数进行称量并混合：金25％，铁10％，铝0.5％，钯镱中间合金1％，余量为钯；上述混合后的金属加入到真空中频熔炼炉的坩埚中，关闭炉门；坩埚为氧化铝坩埚或者氮化硼坩埚。
S122，对步骤S121中的真空中频熔炼炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于5.0×10-2Pa后，对真空中频熔炼炉的炉体进行升温，待温度升至800℃后，停止抽真空并向真空中频熔炼炉中充入氩气至炉内压强达到0.1Mpa。
S123，对步骤S122中充入氩气的真空中频熔炼炉的炉膛继续升温至 1300℃，待坩埚中的金属完全溶解且金属液变清澈后，摇动坩埚对金属液搅拌2分钟，将金属液冷却，制得贵金属合金坯料。
S13，贵金属合金杆的制备，将步骤S12中制备的贵金属合金坯料放入高真空连铸机进行熔铸，制得贵金属合金杆。该步骤具体包括如下步骤：
S131，将步骤S12中制得的贵金属合金坯料加入到高真空合金连铸机的坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚；对高真空合金连铸机的炉膛抽真空，待真空度高于5.0×10-1Pa后，对高真空合金连铸机的炉膛升温，待温度升至800℃后，停止抽真空并向高真空合金连铸机的炉膛中充入氩气至炉膛内压强达到 0.01MPa；
S132，对步骤S131中充入氩气的高真空合金连铸机的炉膛继续升温至 1300℃，待贵金属合金坯料完全溶解且合金溶液变清澈后，向高真空合金连铸机的炉膛充入氩气至炉膛内压强达到1.1Mpa。
S133，将步骤S132中坩埚中的贵金属合金溶液转移至结晶器内，结晶器采用氧化铝结晶器；结晶器与高真空合金连铸机的坩埚的连接处布置有高频感应线圈，高频感应线圈与结晶器之间设置有石墨套，开启高真空合金连铸机的高频搅拌线圈电源，对结晶器内的铸坯进行搅拌，高频搅拌线圈的搅拌频率为5.0KHz，高频搅拌线圈的搅拌功率为5Kw。将结晶器接入引锭头，开启牵引机构拉铸贵金属合金铸件，制备出直径为4mm的贵金属合金杆，引锭头采用氧化铝引锭头。
S2，贵金属合金杆的大变形加工
对步骤S1中制备的贵金属合金杆进行大变形加工，制得贵金属合金粗线；该步骤具体操作方法为：将步骤S1中得到的贵金属合金杆在大变形挤压机上进行大变形加工，得到贵金属合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为3000KN，挤压温度为500℃；制得的贵金属合金粗线的直径为1.0mm。
S3，热处理
将步骤S2中制备的贵金属合金粗线放置在温度为500℃的热处理炉中进行热处理，热处理时间为2分钟，热处理后将贵金属合金粗线放入油中淬火。
S4，贵金属合金中线拉制
将步骤S3中热处理后的贵金属合金粗线放入拉丝机中进行12道次减面拉制，制得直径为0.1mm的贵金属合金中线；在拉制过程中减面率控制在6.0％，在拉制过程中使用拉丝液进行润滑，拉丝液的浓度高于5％，拉丝速度为200m/min。
S5，贵金属合金线的成品制备
对步骤S4中制得的贵金属合金中线进行在线热处理及微细加工，制得贵金属合金线的成品。该步骤的具体操作方为：将步骤S4中制备的贵金属合金中线的一端通入连续在线退火设备上进行热处理，热处理温度为600℃，热处理速度为50m/min；连续在线退火设备的退火管的出口处设置冷却液槽对线材进行冷却，冷却液槽内的冷却介质为酒精溶液，酒精溶液的浓度不低于50％，退火管长度为2m。然后在拉丝机上对热处理后的贵金属合金中线进行26道次减面拉制，在拉制过程中减面率控制在6.0％，拉丝速度为 200m/min，制得直径为0.02mm的贵金属合金线的成品。
经过检验，该贵金属合金线的电阻率为220μΩ·cm电阻值波动范围为± 0.1％。
实施例2
制备直径为0.03mm的贵金属合金线，具体制备步骤如下：
S1，贵金属合金杆的制备，本步骤具体包括如下步骤：
S11，钯镱中间合金制备，该步骤具体包括如下步骤：
S111，将质量分数90％的钯和质量分数10％的镱分层放入真空炉的石墨漏斗中，将石墨漏斗放置在石墨坩埚中，石墨漏斗与石墨坩埚之间采用螺纹连接或者型面配合连接，使石墨漏斗的底部距离石墨坩埚的内表面底部不小于50mm，并在石墨漏斗的上方放置中间开孔的漏斗盖，漏斗盖与石墨漏斗采用螺纹连接或者型面配合连接。
S112，对步骤S111中真空炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于 1.0×10-2Pa后，对真空炉的炉膛升温至1700℃，钯和镱熔化后从石墨漏斗滴入石墨坩埚中混合，待钯和镱完全溶解在石墨坩埚中后，保持真空炉的炉膛内温度稳定并静置15分钟，然后停止加热并冷却，制得钯镱合金块。
S113，将步骤S112中制得的钯镱合金块倒置反转放置在石墨漏斗中，重复步骤S111和步骤S112，制得钯镱中间合金块。
S114，将步骤S113中制得的钯镱中间合金块加工成屑状或颗粒状；从而制得钯镱中间合金的成品。
S12，贵金属合金坯料的制备，该步骤具体包括如下步骤：
S121，将步骤S11中制得的钯镱中间合金与钯、金、铁、铝按照下述的质量百分数进行称量并混合：金30％，铁12％，铝1.2％，钯镱中间合金3％，余量为钯；上述混合后的金属加入到真空中频熔炼炉的坩埚中，关闭炉门；坩埚为氧化铝坩埚或者氮化硼坩埚。
S122，对步骤S121中的真空中频熔炼炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于5.0×10-2Pa后，对真空中频熔炼炉的炉体进行升温，待温度升至900℃后，停止抽真空并向真空中频熔炼炉中充入氩气至炉内压强达到0.3Mpa。
S123，对步骤S122中充入氩气的真空中频熔炼炉的炉膛继续升温至 1500℃，待坩埚中的金属完全溶解且金属液变清澈后，摇动坩埚对金属液搅拌5分钟，将金属液冷却，制得贵金属合金坯料。
S13，贵金属合金杆的制备，将步骤S12中制备的贵金属合金坯料放入高真空连铸机进行熔铸，制得贵金属合金杆。该步骤具体包括如下步骤：
S131，将步骤S12中制得的贵金属合金坯料加入到高真空合金连铸机的坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚；对高真空合金连铸机的炉膛抽真空，待真空度高于5.0×10-1Pa后，对高真空合金连铸机的炉膛升温，待温度升至900℃后，停止抽真空并向高真空合金连铸机的炉膛中充入氩气至炉膛内压强达到 0.1MPa；
S132，对步骤S131中充入氩气的高真空合金连铸机的炉膛继续升温至 1600℃，待贵金属合金坯料完全溶解且合金溶液变清澈后，向高真空合金连铸机的炉膛充入氩气至炉膛内压强达到1.3Mpa。
S133，将步骤S132中坩埚中的贵金属合金溶液转移至结晶器内，结晶器采用氧化铝结晶器；结晶器与高真空合金连铸机的坩埚的连接处布置有高频感应线圈，高频感应线圈与结晶器之间设置有石墨套，开启高真空合金连铸机的高频搅拌线圈电源，对结晶器内的铸坯进行搅拌，高频搅拌线圈的搅拌频率为7.0KHz，高频搅拌线圈的搅拌功率为10Kw。将结晶器接入引锭头，开启牵引机构拉铸贵金属合金铸件，制备出直径为4.5mm的贵金属合金杆，引锭头采用氧化铝引锭头。
S2，贵金属合金杆的大变形加工
对步骤S1中制备的贵金属合金杆进行大变形加工，制得贵金属合金粗线；该步骤具体操作方法为：将步骤S1中得到的贵金属合金杆在大变形挤压机上进行大变形加工，得到贵金属合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为5000KN，挤压温度为600℃；制得的贵金属合金粗线的直径为1.2mm。
S3，热处理
将步骤S2中制备的贵金属合金粗线放置在温度为700℃的热处理炉中进行热处理，热处理时间为6分钟，热处理后将贵金属合金粗线放入油中淬火。
S4，贵金属合金中线拉制
将步骤S3中热处理后的贵金属合金粗线放入拉丝机中进行13道次减面拉制，制得直径为0.2mm的贵金属合金中线；在拉制过程中减面率控制在 7％，在拉制过程中使用拉丝液进行润滑，拉丝液的浓度高于5％，拉丝速度为300m/min。
S5，贵金属合金线的成品制备
对步骤S4中制得的贵金属合金中线进行在线热处理及微细加工，制得贵金属合金线的成品。该步骤的具体操作方为：将步骤S4中制备的贵金属合金中线的一端通入连续在线退火设备上进行热处理，热处理温度为700℃，热处理速度为80m/min；连续在线退火设备的退火管的出口处设置冷却液槽对线材进行冷却，冷却液槽内的冷却介质为酒精溶液，酒精溶液的浓度不低于50％，退火管长度为3m。然后在拉丝机上对热处理后的贵金属合金中线进行30道次减面拉制，在拉制过程中减面率控制在7.0％，拉丝速度为 300m/min，制得直径为0.03mm的贵金属合金线的成品。
经过检验，该贵金属合金线的电阻率为210μΩ·cm电阻值波动范围为± 0.3％。
实施例3
制备直径为0.05mm的贵金属合金线，具体制备步骤如下：
S1，贵金属合金杆的制备，本步骤具体包括如下步骤：
S11，钯镱中间合金制备，该步骤具体包括如下步骤：
S111，将质量分数90％的钯和质量分数10％的镱分层放入真空炉的石墨漏斗中，将石墨漏斗放置在石墨坩埚中，石墨漏斗与石墨坩埚之间采用螺纹连接或者型面配合连接，使石墨漏斗的底部距离石墨坩埚的内表面底部不小于50mm，并在石墨漏斗的上方放置中间开孔的漏斗盖，漏斗盖与石墨漏斗采用螺纹连接或者型面配合连接。
S112，对步骤S111中真空炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于 1.0×10-2Pa后，对真空炉的炉膛升温至1700℃，钯和镱熔化后从石墨漏斗滴入石墨坩埚中混合，待钯和镱完全溶解在石墨坩埚中后，保持真空炉的炉膛内温度稳定并静置16分钟，然后停止加热并冷却，制得钯镱合金块。
S113，将步骤S112中制得的钯镱合金块倒置反转放置在石墨漏斗中，重复步骤S111和步骤S112，制得钯镱中间合金块。
S114，将步骤S113中制得的钯镱中间合金块加工成屑状或颗粒状；从而制得钯镱中间合金的成品。
S12，贵金属合金坯料的制备，该步骤具体包括如下步骤：
S121，将步骤S11中制得的钯镱中间合金与钯、金、铁、铝按照下述的质量百分数进行称量并混合：金35％，铁13％，铝1.6％，钯镱中间合金5％，余量为钯；上述混合后的金属加入到真空中频熔炼炉的坩埚中，关闭炉门；坩埚为氧化铝坩埚或者氮化硼坩埚。
S122，对步骤S121中的真空中频熔炼炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于5.0×10-2Pa后，对真空中频熔炼炉的炉体进行升温，待温度升至920℃后，停止抽真空并向真空中频熔炼炉中充入氩气至炉内压强达到0.5Mpa。
S123，对步骤S122中充入氩气的真空中频熔炼炉的炉膛继续升温至 1600℃，待坩埚中的金属完全溶解且金属液变清澈后，摇动坩埚对金属液搅拌7分钟，将金属液冷却，制得贵金属合金坯料。
S13，贵金属合金杆的制备，将步骤S12中制备的贵金属合金坯料放入高真空连铸机进行熔铸，制得贵金属合金杆。该步骤具体包括如下步骤：
S131，将步骤S12中制得的贵金属合金坯料加入到高真空合金连铸机的坩埚中，坩埚采用氧化铝坩埚；对高真空合金连铸机的炉膛抽真空，待真空度高于5.0×10-1Pa后，对高真空合金连铸机的炉膛升温，待温度升至950℃后，停止抽真空并向高真空合金连铸机的炉膛中充入氩气至炉膛内压强达到 0.1MPa；
S132，对步骤S131中充入氩气的高真空合金连铸机的炉膛继续升温至 1600℃，待贵金属合金坯料完全溶解且合金溶液变清澈后，向高真空合金连铸机的炉膛充入氩气至炉膛内压强达到1.3Mpa。
S133，将步骤S132中坩埚中的贵金属合金溶液转移至结晶器内，结晶器采用氧化铝结晶器；结晶器与高真空合金连铸机的坩埚的连接处布置有高频感应线圈，高频感应线圈与结晶器之间设置有石墨套，开启高真空合金连铸机的高频搅拌线圈电源，对结晶器内的铸坯进行搅拌，高频搅拌线圈的搅拌频率为8.5KHz，高频搅拌线圈的搅拌功率为11.5Kw。将结晶器接入引锭头，开启牵引机构拉铸贵金属合金铸件，制备出直径为5mm的贵金属合金杆，引锭头采用氧化铝引锭头。
S2，贵金属合金杆的大变形加工
对步骤S1中制备的贵金属合金杆进行大变形加工，制得贵金属合金粗线；该步骤具体操作方法为：将步骤S1中得到的贵金属合金杆在大变形挤压机上进行大变形加工，得到贵金属合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为7500KN，挤压温度为700℃；制得的贵金属合金粗线的直径为1.4mm。
S3，热处理
将步骤S2中制备的贵金属合金粗线放置在温度为800℃的热处理炉中进行热处理，热处理时间为8分钟，热处理后将贵金属合金粗线放入油中淬火。
S4，贵金属合金中线拉制
将步骤S3中热处理后的贵金属合金粗线放入拉丝机中进行15道次减面拉制，制得直径为0.3mm的贵金属合金中线；在拉制过程中减面率控制在 8％，在拉制过程中使用拉丝液进行润滑，拉丝液的浓度高于5％，拉丝速度为400m/min。
S5，贵金属合金线的成品制备
对步骤S4中制得的贵金属合金中线进行在线热处理及微细加工，制得贵金属合金线的成品。该步骤的具体操作方为：将步骤S4中制备的贵金属合金中线的一端通入连续在线退火设备上进行热处理，热处理温度为800℃，热处理速度为100m/min；连续在线退火设备的退火管的出口处设置冷却液槽对线材进行冷却，冷却液槽内的冷却介质为酒精溶液，酒精溶液的浓度不低于50％，退火管长度为4m。然后在拉丝机上对热处理后的贵金属合金中线进行35道次减面拉制，在拉制过程中减面率控制在7.0％，拉丝速度为 400m/min，制得直径为0.04mm的贵金属合金线的成品。
经过检验，该贵金属合金线的电阻率为160μΩ·cm电阻值波动范围为± 0.5％。
对比例1
取消实施例1中镱元素的添加，取消步骤S11中钯镱中间合金的制备，其他参数与实施例1相同，制备合金线。经过检验，该合金线的电阻率为 120μΩ·cm，电阻值波动范围为±1.8％。
对比例2
将实施例1中步骤S2和步骤S3取消，其他参数与实施例1相同，制备合金线。经过检验，该合金线的电阻率为100μΩ·cm，电阻值波动范围为± 1.6％。
对于精密电阻不仅要求具有高的电阻率，同时要求电阻温度系数低、电阻值稳定、阻值变化范围小等，还要求具有良好的加工性能、机械性能等。本发明提出金、钯、铁、铝、镱多元合金作为精密电阻，其中金、钯、铁、铝合金具有较高的电阻率，但对于金、钯、铁、铝合金，熔炼过程中偏析严重，且穿晶组织明显，从而导致合金铸锭加工性能极差，无法进一步加工。合金中添加镱元素可有效阻止合金中组织定向生长，并可以通过在合金中生成高熔点化合物，成为弥散结晶核心从而细化晶粒，进而改善贵金属合金组织，消除不利于冷加工的穿晶组织，进而提高贵金属合金可加工性能。同时，本发明采用了真空连铸方式制备贵金属合金坯料，由于制备的贵金属合金杆的线径为4-6mm，进一步避免了合金中偏析的缺陷。
综上所述，本发明提供的精密电阻用贵金属合金线及其制造方法确定了满足高电阻率需求的贵金属合金材料成分，该成分贵金属合金材料具有电阻率高、电阻温度系数低、电阻值稳定、阻值变化范围小、加工性能好等优点。本发明提供了一种精密电阻贵金属合金线坯料直接连铸方法，该方法确保了合金组份稳定，避免传统浇注方式中产生的偏析、穿晶组织、疏松、气孔等缺陷。本发明提供了一种精密电阻贵金属合金线加工方法，通过采用大变形加工，使得贵金属合金内部晶粒被拉长、破碎，进而晶粒被细化；通过热处理进一步稳定组织，使合金元素进一步析出，并在油中淬火，从而增加合金电阻率。再一点，本发明提供了精密电阻贵金属合金线的拉制方法，拉制过程中采用6-12％的减面率进行冷加工，有效的确保了贵金属合金性能的稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种精密电阻用贵金属合金线，其特征在于，按质量百分比计，所述贵金属合金线包括如下组分：金25-45％，铁10-15％，铝0.5-3.0％，镱0.1-1.0％，余量为钯。
2.一种如权利要求1所述的精密电阻用贵金属合金线的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括如下步骤：
S1，贵金属合金杆的制备，将金、铁、铝、镱和钯按照配比配制并进行熔炼加工，制得贵金属合金杆；
S2，贵金属合金杆的大变形加工，对S1中制备的贵金属合金杆进行大变形加工，制得贵金属合金粗线；
S3，热处理，对S2中制得的贵金属合金粗线进行热处理；
S4，贵金属合金中线拉制，对S3中热处理后的贵金属合金粗线进行拉丝制备，制得贵金属合金中线；
S5，贵金属合金线的成品制备，对S4中制得的贵金属合金中线进行在线热处理及微细加工，制得贵金属合金线的成品。
3.如权利要求2所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，其特征在于，所述S1包括如下步骤：
S11，钯镱中间合金制备，将钯和镱按照配比配置并分层放入真空炉中，在真空环境中对钯和镱进行加热溶解，制得钯镱中间合金；
S12，贵金属合金坯料的制备，将S11中制得的钯镱中间合金与钯、金、铁、铝以一定的质量比例混合后，放入真空熔炼炉进行真空熔炼，制得贵金属合金坯料；
S13，贵金属合金杆的制备，将S12中制备的贵金属合金坯料放入真空连铸机进行熔铸，制得贵金属合金杆。
4.如权利要求3所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，其特征在于，所述S11具体包括如下步骤：
S111，将质量分数90％的钯和质量分数10％的镱分层放入真空炉的石墨漏斗中，将所述石墨漏斗固定在石墨坩埚中，使所述石墨漏斗的底部距离石墨坩埚的内表面底部不小于50mm，并在所述石墨漏斗的上方放置漏斗盖，所述漏斗盖中间开孔；
S112，对S111中所述真空炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于1.0×10-2Pa后，对真空炉的炉膛升温至1600-1750℃，钯和镱熔化后从石墨漏斗滴入石墨坩埚中混合，待钯和镱完全溶解在石墨坩埚中后，保持真空炉的炉膛内温度并静置10-20分钟，然后停止加热并冷却，制得钯镱合金块；
S113，将S112中制得的钯镱合金块倒置反转放置在所述石墨漏斗中，重复步骤S111和步骤S112，制得钯镱中间合金块；
S114，将S113中制得的钯镱中间合金块加工成屑状或颗粒状；从而制得钯镱中间合金的成品。
5.如权利要求3所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，其特征在于，所述S12具体包括如下步骤：
S121，将S11中制得的钯镱中间合金与钯、金、铁、铝按照下述的质量百分数进行称量并混合：金25-45％，铁10-15％，铝0.5-3.0％，钯镱中间合金1-10％，余量为钯；将上述混合后的金属组分加入到真空熔炼炉的坩埚中，关闭炉门；
S122，对S121中的真空熔炼炉的炉膛抽真空，待炉膛内真空度高于5.0×10-2Pa后，对真空熔炼炉的炉体进行升温，待温度升至800-1000℃后，停止抽真空并向真空熔炼炉中充入保护气体至炉内压强达到0.1-0.6Mpa；
S123，对S122中充入保护气体的真空熔炼炉的炉膛继续升温至1300-1700℃，待坩埚中的金属完全溶解且金属液变清澈后，摇动坩埚对金属液搅拌2-10分钟，将金属液冷却，制得贵金属合金坯料。
6.如权利要求3所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，其特征在于，所述S13包括如下步骤：
S131，将S12中制得的贵金属合金坯料加入到高真空合金连铸机的坩埚中，对高真空合金连铸机的炉膛抽真空，待真空度高于5.0×10-1Pa后，对高真空合金连铸机的炉膛升温，待温度升至800-1000℃后，停止抽真空并向高真空合金连铸机的炉膛中充入保护气体至炉膛内压强达到0.01-0.2MPa；
S132，对S131中充入保护气体的高真空合金连铸机的炉膛继续升温至1300-1700℃，待贵金属合金坯料完全溶解且合金溶液变清澈后，向高真空合金连铸机的炉膛充入保护气体至炉膛内压强达到1.1-1.5MPa；
S133，将S132中坩埚中的贵金属合金溶液转移至结晶器内，所述结晶器与高真空合金连铸机的坩埚的连接处布置有高频感应线圈，高频感应线圈与结晶器之间设置有石墨套，开启高真空合金连铸机的高频搅拌线圈电源，对结晶器内的铸坯进行搅拌，将结晶器接入引锭头，开启牵引机构拉铸贵金属合金铸件，制备出直径为4-6mm的贵金属合金杆；
优选地，所述高频搅拌线圈的搅拌频率为5.0-10.0KHz，所述高频搅拌线圈的搅拌功率为5-15Kw。
7.如权利要求2所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，其特征在于，所述S2具体包括如下操作：将S1中得到的贵金属合金杆在大变形挤压机上进行大变形加工，得到贵金属合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为3000-10000KN，挤压温度为500-800℃；制得的贵金属合金粗线的直径为1.0-1.5mm。
8.如权利要求2所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，其特征在于，所述S3具体操作方法为：将S2中制备的贵金属合金粗线放置在温度为500-1000℃的热处理炉中进行热处理，热处理时间为2-10分钟，热处理后将贵金属合金粗线放入油中淬火。
9.如权利要求2所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，其特征在于，所述S4具体操作方法为：将S3中热处理后的贵金属合金粗线放入拉丝机中进行12-16道次减面拉制，制得直径为0.1-0.6mm的贵金属合金中线；
优选地，在拉制过程中减面率控制在6.0-12.0％；
再优选地，在拉制过程中使用拉丝液进行润滑，拉丝液的浓度高于5％，拉丝速度不高于600m/min。
10.如权利要求2所述的一种精密电阻用贵金属合金线的制造方法，其特征在于，所述S5的具体操作方法如下：
将S4中制备的贵金属合金中线的一端通入连续在线退火设备上进行热处理，连续在线退火设备的退火管的出口处设置冷却液槽对线材进行冷却，冷却液槽内的冷却介质为酒精溶液，所述酒精溶液的浓度不低于50％；然后在拉丝机上对热处理后的贵金属合金中线进行25-40道次减面拉制，制得直径为0.02-0.08mm的贵金属合金线的成品；
优选地，所述热处理温度为600-950℃，所述退火管长度为2-5m，热处理速度为50-200m/min；
再优选地，在拉制过程中减面率控制在6.0-8.0％，拉丝速度不高于400m/min。
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