CN105671350A - 一种铝合金细化剂、其制备方法及用途 - Google Patents

一种铝合金细化剂、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铝合金细化剂，其特征在于，所述的铝合金细化剂包括按重量计7～10份的Ti、2～3份的B和余量的Al，例如按重量计8份的Ti、3份的B和89份的Al。所述铝合金细化剂通过快速凝固制备得到。将细化剂加入A356.2铝合金后，合金晶粒尺寸比传统细化剂处理的铝合金显著降低。此外，快速凝固还可使金属在液态中的溶解度增大，使得细化剂在向铝合金中添加时更容易被铝合金熔体吸收。

Description

一种铝合金细化剂、其制备方法及用途
技术领域
本发明涉及铝合金熔炼领域，具体地涉及一种铝合金细化剂、其制备方法及应用。
背景技术
A356.2铝合金具有流动性好，无热裂倾向，线收缩小，比重小，耐蚀性好等优良特性，是汽车轮毂的主要使用材料。然而，未细化变质的A356.2铝合金的铸态组织为粗大片状或针状共晶硅和α-Al枝晶组织，力学性能较低。因此，必须添加变质元素及晶粒细化元素，使共晶硅形态由粗大的片状或针状转变为细小的球状或棒状，同时使α-Al晶粒得到细化，才能提高A356.2合金的使用性能，扩展其应用范围。目前，工业生产中A356.2铝合金常用的细化剂有Al-Ti-B、Al-Ti-C、Al-Ti-B-C等。
在先技术，CN102886511A公开了一种制备Al-Ti-C晶粒细化剂的方法。所述细化剂由TiC加入铝液中制得。涉及到的TiC为纳米颗粒，材料成本高，制备工艺复杂。且需要使用氩气或氮气将该纳米粉末分散到熔体中，加大了工艺的复杂程度和整个工艺的周期，不利于产业化生产。
在先技术，CN103667759A公开了一种Al-Mg-Si系合金α-Al晶粒细化剂及其制备方法。该方法需将Ti、Bi、Cr三种粉末混合后研磨至200-400目，加大了工艺时长。且粉末需用铝箔紧密包裹后，在200-250℃下烘烤30min后方可使用，增加了工艺复杂程度，不利于产业化生产。
在先技术，CN103589916A公开了一种快速凝固Al-Ti-B-Sc中间合金细化剂及其制备方法。该方法涉及的中间合金含有3.75％～5％的Ti，以及0.75％～1％的B，两种元素含量较低，细化效果有限。且该方法还含有0.1％～0.5％的贵金属Sc元素，制造成本高。
综上所述，现有技术中的铝合金细化剂要么成本较高难以广泛应用，要么使用步骤和过程复杂，限制了其在生产上的应用。
发明内容
因此，本发明的目的是开发一种成本较低且使用工艺简单的铝合金细化剂。
为了实现以上的发明目的，提供了以下的实施方案：
在本发明的一个方面，提供了一种铝合金细化剂，所述的铝合金细化剂包括按重量计7～10份的Ti、2～3份的B和87～91份的Al，例如按重量计8份的Ti、3份的B和89份的Al。优选地，所述的铝合金细化剂包括按重量计7.5～9份的Ti、2.5～3份的B和88-90份的Al；进一步优选地，所述的铝合金细化剂包括按重量计8-8.5份的Ti、2.5～3份的B和89-90份的Al；例如：(1)所述的铝合金细化剂包括按重量计8份的Ti、3份的B和89份的Al；(2)所述的铝合金细化剂包括按重量计7份的Ti、2份的B和91份的Al；(3)所述的铝合金细化剂包括按重量计7.5份的Ti、2.5份的B和90份的Al；(4)所述的铝合金细化剂包括按重量计8.5份的Ti、2.5份的B和89份的Al；(5)所述的铝合金细化剂包括按重量计9份的Ti、3份的B和88份的Al；以及(6)所述的铝合金细化剂包括按重量计10份的Ti、3份的B和87份的Al。
在本发明一个优选的方面，所述的铝合金细化剂由α-Al相、粒状TiAl3相和TiB2颗粒相组成。
在本发明一个优选的方面，所述的铝合金细化剂的粒状TiAl3相的颗粒尺度为小于1.0μm；优选地，为0.6～1.0μm。
在本发明一个优选的方面，所述的铝合金细化剂的TiB2颗粒相的颗粒尺度为小于60nm；优选地，为30～60nm。
在本发明一个优选的方面，所述的铝合金细化剂是快速凝固制备得到的。
在本发明的另一个方面，提供了制备前文所述的铝合金细化剂的方法，所述的方法包括步骤：
(1)将原材料按比例混合，并且放入下端开口的石英管中，并对石英管进行加热直到石英管的试块完全融化，优选地石英管下端开口的小空的直径为0.3～0.6mm，最优选地为0.4mm；
(2)将石英管中的熔体喷射到旋转的铜辊上，优选地所述的铜辊按照50～65转/秒的转速旋转，最优选地60转/秒的转速旋转。
在本发明一个优选的方面，所述的原材料是工业用Al-Ti-B中间合金、单质Ti颗粒和单质B颗粒。
在本发明的另一个方面，提供了使用前文所述的铝合金细化剂或者按照前文所述的方法制备的铝合金细化剂来细化铝合金的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：(1)将铝合金铸锭加热熔化后，低速搅拌，静置并撇去表面浮渣；(2)向铝合金液中加入权利要求1-5中任一项所述的铝合金细化剂或者按照权利要求6-7中任一项所述的方法制备的铝合金细化剂，加入量为铝合金熔液质量分数的0.15-0.30％，待细化剂完全熔化，熔体保温10min后，撇去表面浮渣。向熔体内缓慢通入高纯氩气进行精炼，精炼温度720℃，边通气边缓慢搅拌，精炼结束后再次除去表面浮渣；(3)将720℃的熔体静置后，缓慢浇注到预热的铸铁模具中。优选地，所述的铝合金是A356.2铝合金；优选地，加入量为铝合金熔液质量分数的0.20％。
在本发明的另一个方面，提供了使用前文所述的铝合金细化剂或者按照前文所述的方法制备的铝合金细化剂来细化铝合金的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：(1)将A356.2铝合金铸锭随炉加热到740℃，待合金熔化后，对熔体人工低速搅拌0.5min，再静置1min后，撇去表面浮渣；(2)向铝合金液中加入本专利快速凝固Al-Ti-B细化剂，加入量为A356.2铝合金熔液质量分数的0.2％。待细化剂完全熔化，熔体保温10min后，撇去表面浮渣。向熔体内缓慢通入高纯氩气(纯度99.99％)进行精炼，精炼温度720℃，边通气边缓慢搅拌5min，精炼结束后再次除去表面浮渣；(3)将720℃的熔体静置1min后，缓慢浇注到预热温度为150℃的铸铁模具中。
在本发明的另一个方面，提供了按照前文所述的方法细化处理的铝合金。
在本发明的另一个方面，提供了按照前文所述的方法处理得到的铝合金或者前文所述的铝合金在铸造铝车轮中的用途。
在本发明的其他方面，提供了以下的技术方案：
快速凝固Al-Ti-B细化剂，其组成元素的质量百分比为：Ti8％，B3％，Al89％，该细化剂主要由α-Al相、尺度小于1.0μm的粒状TiAl3相和尺度小于60nm的TiB2颗粒相组成。
上述快速凝固Al-Ti-B细化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，快速凝固细化剂条带的制备。
将工业用Al-Ti-B中间合金小块(长、宽、高均不大于6mm，组成元素的质量百分比为：Ti5.0％，B1.0％，Fe、Cu、Mg、Mn之和小于0.15％，余量Al，购自KBMAffilips公司)、Ti颗粒(直径不大于2mm，纯度99.99％)和B颗粒(直径不大于2mm，纯度99.99％)配成Al-8Ti-3B成分，将上述材料混合放入下端开有直径0.4mm小孔的石英管中。给WK-IIB型真空甩带机感应线圈加热，至石英管中的试块完全熔化，将熔融的中间合金喷射到转速达到60转/秒的铜辊上，制得厚度为8μm、宽1.2mm的快速凝固Al-8Ti-3B细化剂条带。
第二步，将条带压制成试块。
利用压块机将条带在500MPa压力下压制5秒，制成φ20mm×10mm的圆柱形试块以便取用，备用。
与现有技术相比，本发明的显著进步如下：
(1)制备方法设备简单，合金熔炼和甩带过程一气呵成，操作过程简易，生产率高，克服了熔炼和制备过程工艺复杂、工艺时间长、细化效果有限、原材料成本高等弊端。
(2)本发明专利制备的Al-Ti-B合金中，Ti和B的含量比传统合金更高，而分布比传统合金更加均匀、尺度更加细小，大大增加了形核质点数量，对铝合金的细化效果更好。
(3)本发明专利不含贵金属元素，节约了原材料成本。
(4)本发明中的铝合金细化剂通过快速凝固方法制得。快速凝固使得析出相颗粒更加细小，分散更加均匀。将细化剂加入A356.2铝合金后，合金晶粒尺寸比传统细化剂处理的铝合金显著降低。此外，快速凝固还可使金属在液态中的溶解度增大，使得细化剂在向铝合金中添加时更容易被铝合金熔体吸收。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为铸态Al-Ti-B细化剂的金相组织照片；
图2为快速凝固Al-Ti-B细化剂条带的扫描电镜照片；
图3为快速凝固Al-Ti-B细化剂条带的透射电镜照片；
图4为A356.2合金热处理后金相显微组织照片；
图5为A356.2合金经传统Al-Ti-B细化剂处理后再经热处理的金相组织照片；
图6为实施例1中A356.2合金经快速凝固Al-Ti-B细化剂条带处理后再经热处理的金相组织照片。
具体实施方式
第一步，快速凝固细化剂条带的制备。
将工业用Al-Ti-B中间合金小块(长、宽、高均不大于6mm，组成元素的质量百分比为：Ti5.0％，B1.0％，Fe、Cu、Mg、Mn之和小于0.15％，余量Al，购自KBMAffilips公司)、Ti颗粒(直径不大于2mm，纯度99.99％)和B颗粒(直径不大于2mm，纯度99.99％)配成Al-8Ti-3B成分，将上述材料混合(使得Ti、B和Al的元素重量份数如表1所示)放入下端开有直径0.4mm小孔的石英管中。给WK-IIB型真空甩带机感应线圈加热，至石英管中的试块完全熔化，将熔融的中间合金喷射到转速达到60转/秒的铜辊上，制得厚度为8μm、宽1.2mm的快速凝固Al-8Ti-3B细化剂条带。
表1：Ti、B和Al的元素重量份数
组号 Ti的元素重量份数 B的元素重量份数 Al的元素重量份数
1 8 3 89
2 7 2 91
3 7.5 2.5 90
4 8.5 2.5 89
5 9 3 88
6 10 3 87
第二步，将条带压制成试块。
利用压块机将条带在500MPa压力下压制5秒，制成×10mm的圆柱形试块以便取用，备用。
图1所示为铸态Al-5Ti-1B细化剂的金相组织照片，由图可见，铸态Al-5Ti-1B细化剂由α-Al相、尺度小于40μm的块状TiAl3相和弥散分布尺度小于9μm的TiB2相组成。
本实施例制得的快速凝固Al-8Ti-3B细化剂条带的第1组的显微组织如图2和图3所示，分别展示了所形成的TiAl3相和TiB2相的形貌和大小。由图可见，快速凝固Al-8Ti-3B细化剂条带由α-Al相、尺度小于1.0μm的粒状TiAl3相和尺度小于60nm的粒状TiB2相组成，可见经快速凝固处理后，合金中析出颗粒分散更加均匀，析出相的尺度大大减小，形核质点大大提高。第2-6组的试样也同样进行了显微组织观察，其也表现出快速凝固Al-8Ti-3B细化剂条带由α-Al相、尺度小于1.0μm的粒状TiAl3相和尺度小于60nm的粒状TiB2相组成(实验结果未显示)。
图4所示为A356.2铝合金(6.83％Si,0.34％Mg,0.07％Fe,0.11％Ti,0.024％Sr,0.0008％B,余量Al，购自滨州盟威联信新材料有限公司)热处理后的金相显微组织，热处理工艺为540℃×2h+150℃×12h。由图4可见，A356.2铝合金热处理后α-Al晶粒较粗大，其平均晶粒尺寸为136.5μm。
图5所示为A356.2铝合金中加入质量分数0.1％Ti(按照Ti的添加量折算)的传统铸态Al-5Ti-1B细化剂后又经热处理后的金相显微组织，热处理工艺为540℃×2h+150℃×12h。由图5可见，如此处理后α-Al晶粒得到细化，其平均晶粒尺寸为98.4μm。
图6所示为A356.2铝合金中加入包含质量分数0.1％Ti(按照Ti的添加量折算)的本实施例第1组的Al-8Ti-3B细化剂圆柱形条带试块后，又经热处理后的金相显微组织，热处理工艺为540℃×2h+150℃×12h。由图6可见，如此处理后α-Al晶粒得到进一步细化，其平均晶粒尺寸为56.8μm，较传统细化剂的细化效果显著提高。可见本实施例所制快速凝固细化剂圆柱形条带试块在Ti添加量相同的情况下，加入到A356.2合金后的细化效果比传统铸态细化剂更优。第2-6组的试样也同样进行了以上的试验，结果表明，如此处理后α-Al晶粒得到进一步细化，其平均晶粒尺寸均为65μm以下，较传统细化剂的细化效果显著提高。
上述实施例中所用的原材料和设备均通过公知的途径获得，所用的操作工艺是本技术领域的技术人员所能掌握的。

Claims (10)

1.一种铝合金细化剂，其特征在于，所述的铝合金细化剂包括按重量计7～10份的Ti、2～3份的B和87～91份的Al；
优选地，所述的铝合金细化剂包括按重量计7.5～9份的Ti、2.5～3份的B和88-90份的Al；
进一步优选地，所述的铝合金细化剂包括按重量计8-8.5份的Ti、2.5～3份的B和89-90份的Al；
例如：
(1)所述的铝合金细化剂包括按重量计8份的Ti、3份的B和89份的Al；
(2)所述的铝合金细化剂包括按重量计7份的Ti、2份的B和91份的Al；
(3)所述的铝合金细化剂包括按重量计7.5份的Ti、2.5份的B和90份的Al；
(4)所述的铝合金细化剂包括按重量计8.5份的Ti、2.5份的B和89份的Al；
(5)所述的铝合金细化剂包括按重量计9份的Ti、3份的B和88份的Al；以及
(6)所述的铝合金细化剂包括按重量计10份的Ti、3份的B和87份的Al。
2.权利要求1所述的铝合金细化剂，其特征在于，所述的铝合金细化剂由α-Al相、粒状TiAl3相和TiB2颗粒相组成。
3.权利要求1所述的铝合金细化剂，其特征在于，所述的铝合金细化剂的粒状TiAl3相的尺度为小于1.0μm；优选地，为0.6～1.0μm。
4.权利要求1所述的铝合金细化剂，其特征在于，所述的铝合金细化剂的TiB2颗粒相的尺度为小于60nm；优选地，为30～60nm。
5.权利要求1-4中任一项所述的铝合金细化剂，其特征在于，所述的铝合金细化剂是快速凝固制备得到的。
6.制备权利要求1-5中任一项所述的铝合金细化剂的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：
(1)将原材料按比例混合，并且放入下端开口的石英管中，并对石英管进行加热直到石英管的试块完全融化，优选地石英管下端开口的小空的直径为0.3～0.6mm，最优选地为0.4mm；
(2)将石英管中的熔体喷射到旋转的铜辊上，优选地所述的铜辊按照50～65转/秒的转速旋转，最优选地60转/秒的转速旋转。
7.权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的原材料是工业用Al-Ti-B中间合金、单质Ti颗粒和单质B颗粒。
8.使用权利要求1-5中任一项所述的铝合金细化剂或者按照权利要求6-7中任一项所述的方法制备的铝合金细化剂来细化铝合金的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：
(1)将铝合金铸锭加热熔化后，低速搅拌，静置并撇去表面浮渣；
(2)向铝合金液中加入权利要求1-5中任一项所述的铝合金细化剂或者按照权利要求6-7中任一项所述的方法制备的铝合金细化剂，加入量为铝合金熔液质量分数的0.15-0.30％，待细化剂完全熔化，熔体保温10min后，撇去表面浮渣。向熔体内缓慢通入高纯氩气进行精炼，精炼温度720℃，边通气边缓慢搅拌，精炼结束后再次除去表面浮渣；
(3)将720℃的熔体静置后，缓慢浇注到预热的铸铁模具中；
优选地，所述的铝合金是A356.2铝合金；
优选地，加入量为铝合金熔液质量分数的0.20％。
9.按照权利要求8所述的方法细化处理的铝合金。
10.权利要求8所述的方法处理得到的铝合金或者权利要求9所述的铝合金在铸造铝车轮中的用途。
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