CN110577782B - 一种具有防霉性能的建筑粉末涂料 - Google Patents

一种具有防霉性能的建筑粉末涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，包括以下重量份的原料：55‑70份改性丙烯酸树脂、4‑8份聚醋酸乙烯乳液、4‑8份聚氨酯、15‑30份钛白粉、1‑1.5份流平剂、0.5‑1.5份抗氧剂；以改性丙烯酸树脂为基体，协同其他组分，经熔融挤出、破碎、研磨、过筛得到；其中，改性丙烯酸树脂由单体2‑甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇二丙烯酸酯与防霉改性剂经自由基溶液聚合而成，防霉改性剂通过化学键的形式牢牢的嵌入到丙烯酸树脂中，将其应用于建筑涂料中，可长久的维持建筑涂层的耐水性和抗菌防霉性能，提供给人们一个健康的生活环境。

Description

一种具有防霉性能的建筑粉末涂料
技术领域
本发明属于建筑涂料技术领域，具体涉及一种具有防霉性能的建筑粉末涂料。
背景技术
涂料是指一类应用于物体表面而能结成坚韧保护膜的物料的总称。一般将用于建筑物内墙、外墙、顶棚及地面的涂料称为建筑涂料。建筑涂料是涂料中的一个重要类别。按照涂料使用部位分为墙体涂料、地面涂料、屋面涂料、木质涂料、金属防锈涂料。
在湿度较高的地区或者连续性的阴雨天气，用于墙体、屋面等的涂料易滋生细菌霉菌，或者房屋内阴暗处拐角尤其是厨房均易滋生细菌霉菌，且霉菌随着空气流动会布满房间，经打扫触摸墙面会导致霉菌的扩散，严重影响人们的生活质量，给人体健康带来一定的危害。
丙烯酸树脂具有卓越的耐候、耐化学药品性，优良的保色性和附着力，具有高光泽和持久性，广泛用于建筑涂层、汽车、家电、金属制品等的表面保护和装饰，但是用于建筑涂层时，由于丙烯酸树脂热粘冷脆、吸水性较高且不具有抗菌防霉性能，因而限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，以改性丙烯酸树脂为基体，协同其他组分，经熔融挤出、破碎、研磨、过筛得到；其中，改性丙烯酸树脂由单体2-甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇二丙烯酸酯与防霉改性剂经自由基溶液聚合而成，防霉改性剂通过化学键的形式牢牢的嵌入到丙烯酸树脂中，将其应用于建筑涂料中，可长久的维持建筑涂层的耐水性和抗菌防霉性能，提供给人们一个健康的生活环境。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，包括以下重量份的原料：55-70份改性丙烯酸树脂、4-8份聚醋酸乙烯乳液、4-8份聚氨酯、15-30份钛白粉、1-1.5份流平剂、0.5-1.5份抗氧剂；
该建筑粉末涂料的制备方法为：将各重量份的原料投入到混料缸中，按照5分钟*3次进行预混合，然后在挤出机上挤出、压片，挤出温度一区102-110℃，二区130-145℃，再将片料破碎进行细粉碎，将粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-60微米的细粉为建筑粉末涂料。
进一步，所述的改性丙烯酸树脂的的Tg为45-70℃，数均分子量为12600-23000。
进一步，所述的改性丙烯酸树脂由组份为55-75％的2-甲基丙烯酸甲酯单体、15-32％的聚乙二醇二丙烯酸酯单体与4-10％的防霉改性剂单体经自由基溶液聚合而成，具体包括以下步骤：
第一步、预混合
将2-甲基丙烯酸甲酯单体、聚乙二醇二丙烯酸酯单体和防霉改性剂单体加入到球磨机中，进行研磨混合10-20min，接着加入引发剂和介质乙醇，继续进行研磨混合10-15min,即得到混合均匀的预混物；
第二步、聚合
在反应釜中加入聚合溶剂，加热至120-145℃，保持该温度向反应容器中缓慢加入第一步的预混物，在2h内滴加完毕，保温回流搅拌反应2-2.5h，再补加一定量的引发剂，升温至200-220℃，保温回流搅拌反应50-60min，反应结束后，减压蒸除所述聚合溶剂，物料趁热倒入铝盘中，自然冷却后放入球磨机中进行研磨，即得到改性丙烯酸树脂。
进一步，第一步中，所述的防霉改性剂的制备方法为：
A1、将10mmol2-(2-苯并噻唑)乙酸乙酯2和溶剂0.5-1L DMF加入到反应釜中，开启搅拌，升温至90-105℃，加入0.2-0.4mmol乙醇钠，接着滴加10.5-11mmol氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷1，同时通入氮气，搅拌反应2-3h，反应结束后，经减压蒸馏除去溶剂和反应的甲醇，即得到酰胺化合物3,反应式如下：
Figure BDA0002214977260000031
A2、向步骤A1制备的酰胺化合物3中加入0.5-1L溶剂二氧六环，开启搅拌，加入催化剂0.2-0.5mmol硫酸亚锡，升温至85-90℃，逐滴滴加10mmol1,2-环氧-9-癸烯4，在30-40min内滴加完毕，升温至100-105℃，搅拌混合反应5-7h，反应结束后，经旋转蒸发除去溶剂，采用柱层析分离，即得到化合物5；
A3、将A2制备的化合物5和200-500ml DMSO加入到反应釜中，开启搅拌，通入氮气，升温至110-120℃，加入9.8-10mmolγ-氯丙基三甲氧基硅烷以及20-30ml质量分数为35％-40％的碘化钾DMSO溶液，加入完毕后，搅拌反应10-12h，减压蒸馏除去溶剂，将粗品采用200ml丙酮洗涤3-5次，再用无水乙醇-丙酮＝3:1的混合溶剂进行重结晶，经过滤、干燥后即得到防霉改性剂7；
步骤A2-A3的反应流程如下：
Figure BDA0002214977260000041
进一步，步骤A2中，柱层析所用的层析液为甲醇：乙酸乙酯：石油醚＝2:5-7:2。
进一步，第一步中，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、二叔戊基过氧化物、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种，引发剂的加入量为单体总重量的1.2-3.5％。
进一步，第一步中，所述的乙醇用量为单体总重量的5-10％。
进一步，第二步中，所述的聚合溶剂为二甲苯、甲苯、二氧六环、环己酮中的一种，聚合溶剂的加入量为单体总重量的1.5-2倍。
进一步，第二步中，再补加引发剂的重量为单体总重量的0.5-0.8％。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，以改性丙烯酸树脂为基体，协同其他组分，经熔融挤出、破碎、研磨、过筛得到；其中，改性丙烯酸树脂由单体2-甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇二丙烯酸酯与防霉改性剂经自由基溶液聚合而成，防霉改性剂通过化学键的形式牢牢的嵌入到丙烯酸树脂中，降低了丙烯酸树脂固有的聚合密度，增加了丙烯酸树脂的柔韧性，另外，以嵌段键合的方式引入了有机硅，有机硅在较宽的温度范围内具有稳定的介电常数及介电损耗，具有较高的柔韧性，进一步的提高了丙烯酸树脂的韧性，制备的改性丙烯酸树脂具有广阔的应用范围；同时有机硅具有良好的耐氧化性和低表面能，有机硅嵌插在丙烯酸树脂当中，在固化时，由于有机硅的低表面能，硅原子游离至树脂表面，使得改性后的丙烯酸树脂具有良好的耐水性，解决了丙烯酸树脂吸水性高的问题；
(2)制备的防霉改性剂含有双抗菌活性基团噻唑基团和季铵盐，可抑制和杀死多种细菌和霉菌，由于双抗菌活性基团均是以化学键的方式嵌入到丙烯酸树脂中，制作成涂料用于建筑涂层时，确保了涂层中的抗菌活性基团具有良好的耐冲洗性，不易脱落，可长久的维持建筑涂层的抗菌防霉性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
原料来源：
2-(2-苯并噻唑)乙酸乙酯：CAS编号：29182-42-1；购买来源：上海贤鼎生物科技有限公司；
氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷：CAS编号：3069-29-2；购买来源：百灵威科技有限公司；
1,2-环氧-9-癸烯：CAS编号：85721-25-1；购买来源：上海贤鼎生物科技有限公司。
防霉改性剂的制备方法为：
A1、将10mmol2-(2-苯并噻唑)乙酸乙酯2和溶剂800ml DMF加入到反应釜中，开启搅拌，升温至95℃，加入0.2mmol乙醇钠，接着滴加10.6mmol氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷1，同时通入氮气，搅拌反应3h，反应结束后，经减压蒸馏除去溶剂和反应的甲醇，即得到酰胺化合物3，收率为95.2％,反应式如下：
Figure BDA0002214977260000061
所得酰胺化合物3的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)([M+1]),382.1515；
A2、向步骤A1制备的酰胺化合物3中加入800ml溶剂二氧六环，开启搅拌，加入催化剂0.4mmol硫酸亚锡，升温至85℃，逐滴滴加10mmol1,2-环氧-9-癸烯4，在30min内滴加完毕，升温至100℃，搅拌混合反应5h，反应结束后，经旋转蒸发除去溶剂，采用柱层析分离，层析液为甲醇：乙酸乙酯：石油醚＝2:5:2，即得到纯度为＞99.0％的化合物5；
A3、将A2制备的化合物5和400ml DMSO加入到反应釜中，开启搅拌，通入氮气，升温至112℃，加入9.9mmolγ-氯丙基三甲氧基硅烷以及25ml质量分数为35％的碘化钾DMSO溶液，加入完毕后，搅拌反应10h，减压蒸馏除去溶剂，将粗品采用200ml丙酮洗涤3-5次，再用无水乙醇-丙酮＝3:1的混合溶剂进行重结晶，经过滤、干燥后即得到防霉改性剂7，反应式如下：
Figure BDA0002214977260000071
所得防霉改性剂7的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)([M+1]),699.2037。
实施例2
一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，包括以下重量份的原料：55g改性丙烯酸树脂、8g聚醋酸乙烯乳液、6g聚氨酯、20g钛白粉、1g流平剂聚丙烯酸、1.5g抗氧剂1010；
该建筑粉末涂料的制备方法为：
S1、改性丙烯酸树脂的制备
改性丙烯酸树脂由组份为60g的2-甲基丙烯酸甲酯单体、30g的聚乙二醇二丙烯酸酯单体与10g的防霉改性剂单体经自由基溶液聚合而成，具体包括以下步骤：
第一步、预混合
将2-甲基丙烯酸甲酯单体、聚乙二醇二丙烯酸酯单体和防霉改性剂单体加入到球磨机中，进行研磨混合15min，接着加入1.5g引发剂和8g介质乙醇，继续进行研磨混合10min,即得到混合均匀的预混物；
第二步、聚合
在反应釜中加入180g聚合溶剂，加热至130℃，保持该温度向反应容器中缓慢加入第一步的预混物，在2h内滴加完毕，保温回流搅拌反应2h，再补加0.8g引发剂，升温至200℃，保温回流搅拌反应50min，反应结束后，减压蒸除所述聚合溶剂，物料趁热倒入铝盘中，自然冷却后放入球磨机中进行研磨，即得到改性丙烯酸树脂。所述的改性丙烯酸树脂的的Tg为51℃，数均分子量为19000；
S2、建筑粉末涂料的制备
将各重量份的原料投入到混料缸中，按照5分钟*3次进行预混合，然后在挤出机上挤出、压片，挤出温度一区105℃，二区135℃，再将片料破碎进行细粉碎，将粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-60微米的细粉为建筑粉末涂料。
实施例3
一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，包括以下重量份的原料：62g改性丙烯酸树脂、4g聚醋酸乙烯乳液、4g聚氨酯、30g钛白粉、1.5g流平剂聚丙烯酸、0.5g抗氧剂1010；
该建筑粉末涂料的制备方法为：
S1、改性丙烯酸树脂的制备
改性丙烯酸树脂由组份为75g的2-甲基丙烯酸甲酯单体、20g的聚乙二醇二丙烯酸酯单体与5g的防霉改性剂单体经自由基溶液聚合而成，具体包括以下步骤：
第一步、预混合
将2-甲基丙烯酸甲酯单体、聚乙二醇二丙烯酸酯单体和防霉改性剂单体加入到球磨机中，进行研磨混合20min，接着加入2g引发剂和10g介质乙醇，继续进行研磨混合15min,即得到混合均匀的预混物；
第二步、聚合
在反应釜中加入聚合溶剂，加热至120℃，保持该温度向反应容器中缓慢加入第一步的预混物，在2h内滴加完毕，保温回流搅拌反应2.5h，再补加0.6g的引发剂，升温至220℃，保温回流搅拌反应60min，反应结束后，减压蒸除所述聚合溶剂，物料趁热倒入铝盘中，自然冷却后放入球磨机中进行研磨，即得到改性丙烯酸树脂。所述的改性丙烯酸树脂的的Tg为66℃，数均分子量为21700；
S2、建筑粉末涂料的制备
将各重量份的原料投入到混料缸中，按照5分钟*3次进行预混合，然后在挤出机上挤出、压片，挤出温度一区110℃，二区145℃，再将片料破碎进行细粉碎，将粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-60微米的细粉为建筑粉末涂料。
实施例4
一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，包括以下重量份的原料：70g改性丙烯酸树脂、5g聚醋酸乙烯乳液、5g聚氨酯、20g钛白粉、1.5g流平剂聚丙烯酸、0.8g抗氧剂1010；；
该建筑粉末涂料的制备方法为：
S1、改性丙烯酸树脂的制备
改性丙烯酸树脂由组份为70g的2-甲基丙烯酸甲酯单体、26g的聚乙二醇二丙烯酸酯单体与4g的防霉改性剂单体经自由基溶液聚合而成，具体包括以下步骤：
第一步、预混合
将2-甲基丙烯酸甲酯单体、聚乙二醇二丙烯酸酯单体和防霉改性剂单体加入到球磨机中，进行研磨混合10min，接着加入引发剂和介质乙醇，继续进行研磨混合12min,即得到混合均匀的预混物；
第二步、聚合
在反应釜中加入聚合溶剂，加热至130℃，保持该温度向反应容器中缓慢加入第一步的预混物，在2h内滴加完毕，保温回流搅拌反应2h，再补加一定量的引发剂，升温至210℃，保温回流搅拌反应55min，反应结束后，减压蒸除所述聚合溶剂，物料趁热倒入铝盘中，自然冷却后放入球磨机中进行研磨，即得到改性丙烯酸树脂。所述的改性丙烯酸树脂的的Tg为53℃，数均分子量为21000；
S2、建筑粉末涂料的制备
将各重量份的原料投入到混料缸中，按照5分钟*3次进行预混合，然后在挤出机上挤出、压片，挤出温度一区102℃，二区145℃，再将片料破碎进行细粉碎，将粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-60微米的细粉为建筑粉末涂料。
对比例1
将改性丙烯酸树脂替换为丙烯酸树脂(由2-甲基丙烯酸甲酯单体与聚乙二醇二丙烯酸酯单体聚合得到)，其余同实施例4。
性能测试
将上述实施例2-4和对比例1所制得成品用静电喷涂的方法分别喷涂在不锈钢板上，在200℃烘烤15分钟，最后得到干膜厚为100um，分别对各个配方进行涂膜的性能测试，测试上述实施例和对比例所得涂膜的各种性能指标，测试结果如表1所示：
涂膜的流平性评价标准根据美国PCI的流平效果评级标准板进行流平评级，1为差，10为优异；
涂膜的光泽度测试参照国家标准GB/T 9754；
涂膜的耐冲击强度参照国家标准GB/T 1732；
涂膜的铅笔硬度参照国家标准GB/T 6739；
涂料的透明度参照国家标准GB/T 1721，82-100为透明，52-81为微浑，51以下为浑浊；
涂膜的柔韧性参照国家标准GB/T 1731；
涂膜的耐水性参照国家标准GB/T 19250-2003；
表1：实施例2-4和对比例1所得涂膜的各种性能指标
Figure BDA0002214977260000111
Figure BDA0002214977260000121
抗菌防霉性能测定：
按照国家标准GB/T 21866-2008抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果对实施例2-4和对比例1进行抗菌防霉性能和抗菌防霉耐久性能的测定，结果如表2、表3所示：
表2：抗菌防霉性能实验结果
Figure BDA0002214977260000122
表3：抗菌防霉耐久性能实验结果
Figure BDA0002214977260000123
Figure BDA0002214977260000131
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，其特征在于：包括以下重量份的原料：55-70份改性丙烯酸树脂、4-8份聚醋酸乙烯乳液、4-8份聚氨酯、15-30份钛白粉、1-1.5份流平剂、0.5-1.5份抗氧剂；
该建筑粉末涂料的制备方法为：将各重量份的原料投入到混料缸中，按照5分钟*3次进行预混合，然后在挤出机上挤出、压片，挤出温度一区102-110℃，二区130-145℃，再将片料破碎进行细粉碎，将粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-60微米的细粉为建筑粉末涂料；
所述的改性丙烯酸树脂由组份为55-75％的2-甲基丙烯酸甲酯单体、15-32％的聚乙二醇二丙烯酸酯单体与4-10％的防霉改性剂单体经自由基溶液聚合而成，具体包括以下步骤：
第一步、预混合
将2-甲基丙烯酸甲酯单体、聚乙二醇二丙烯酸酯单体和防霉改性剂单体加入到球磨机中，进行研磨混合10-20min，接着加入引发剂和介质乙醇，继续进行研磨混合10-15min,即得到混合均匀的预混物；
所述的防霉改性剂的制备方法为：
A1、将10mmol 2-(2-苯并噻唑)乙酸乙酯2和溶剂0.5-1L DMF加入到反应釜中，开启搅拌，升温至90-105℃，加入0.2-0.4mmol乙醇钠，接着滴加10.5-11mmol氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷1，同时通入氮气，搅拌反应2-3h，反应结束后，经减压蒸馏除去溶剂和反应的甲醇，即得到酰胺化合物3,反应式如下：
Figure FDA0002973238990000011
Figure FDA0002973238990000021
A2、向步骤A1制备的酰胺化合物3中加入0.5-1L溶剂二氧六环，开启搅拌，加入催化剂0.2-0.5mmol硫酸亚锡，升温至85-90℃，逐滴滴加10mmol 1,2-环氧-9-癸烯4，在30-40min内滴加完毕，升温至100-105℃，搅拌混合反应5-7h，反应结束后，经旋转蒸发除去溶剂，采用柱层析分离，即得到化合物5；柱层析所用的层析液为甲醇：乙酸乙酯：石油醚＝2:5-7:2；
A3、将A2制备的化合物5和200-500mlDMSO加入到反应釜中，开启搅拌，通入氮气，升温至110-120℃，加入9.8-10mmolγ-氯丙基三甲氧基硅烷以及20-30ml质量分数为35％-40％的碘化钾DMSO溶液，加入完毕后，搅拌反应10-12h，减压蒸馏除去溶剂，将粗品采用200ml丙酮洗涤3-5次，再用无水乙醇-丙酮＝3:1的混合溶剂进行重结晶，经过滤、干燥后即得到防霉改性剂7；
步骤A2-A3的反应流程如下：
Figure FDA0002973238990000031
第二步、聚合
在反应釜中加入聚合溶剂，加热至120-145℃，保持该温度向反应容器中缓慢加入第一步的预混物，在2h内滴加完毕，保温回流搅拌反应2-2.5h，再补加一定量的引发剂，升温至200-220℃，保温回流搅拌反应50-60min，反应结束后，减压蒸除所述聚合溶剂，物料趁热倒入铝盘中，自然冷却后放入球磨机中进行研磨，即得到改性丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，其特征在于：所述的改性丙烯酸树脂的Tg为45-70℃，数均分子量为12600-23000。
3.根据权利要求1所述的一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，其特征在于：第一步中，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、二叔戊基过氧化物、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种，引发剂的加入量为单体总重量的1.2-3.5％。
4.根据权利要求1所述的一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，其特征在于：第一步中，所述的乙醇用量为单体总重量的5-10％。
5.根据权利要求1所述的一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，其特征在于：第二步中，所述的聚合溶剂为二甲苯、甲苯、二氧六环、环己酮中的一种，聚合溶剂的加入量为单体总重量的1.5-2倍。
6.根据权利要求1所述的一种具有防霉性能的建筑粉末涂料，其特征在于：第二步中，再补加引发剂的重量为单体总重量的0.5-0.8％。
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