CN110573487B - 使用加压的湿气管线以避免纯化的对苯二甲酸pta过滤器和管线中的结垢 - Google Patents

使用加压的湿气管线以避免纯化的对苯二甲酸pta过滤器和管线中的结垢 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于回收纯化的芳族羧酸的方法，包括在氢化反应器中在催化剂存在下使粗制芳族羧酸与氢气接触以形成纯化的芳族羧酸；使所述纯化的芳族羧酸结晶以形成包含纯化的芳族羧酸固体的固/液混合物；在旋转压力过滤器设备中过滤所述固/液混合物以去除液体滤液，在所述旋转压力设备中用洗涤流体洗涤所述固/液混合物以形成经洗涤的固/液混合物，并且在所述旋转压力设备中用惰性气体干燥所述经洗涤的固/液混合物以形成包含纯化的芳族羧酸固体的滤饼和湿气流；在将所述湿气流维持在高于环境的压力的同时，从所述旋转压力过滤器设备中抽出所述湿气流；以及从所述滤饼中回收所述纯化的芳族羧酸固体。

Description

使用加压的湿气管线以避免纯化的对苯二甲酸PTA过滤器和 管线中的结垢
技术领域
本教导总体上涉及用于制造芳族羧酸的方法，并且特别地，涉及用于纯化粗制芳族羧酸的方法。
背景技术
对苯二甲酸(TA)和其它芳族羧酸可以用于制造聚酯(例如经由它们与乙二醇和/或更高级亚烷基二醇的反应)。聚酯进而可以用于制造纤维、膜、容器、瓶子、其它包装材料、模塑制品等。
在商业实践中，已经通过在水性乙酸溶剂中对甲基取代的苯和萘原料进行液相氧化来制备芳族羧酸。甲基取代基的位置对应于芳族羧酸产品中羧基的位置。在例如含有钴和锰的溴促进催化剂存在下，已经将空气或其它氧气源(例如通常呈气态)用作氧化剂。氧化是放热的并且产生芳族羧酸和副产物，包括芳族原料的部分或中间氧化产物和乙酸反应产物(例如甲醇、乙酸甲酯和甲基溴)。水也作为副产物产生。
纯形式的芳族羧酸对于制造待用于重要应用(例如纤维和瓶子)中的聚酯来说通常是所期望的。酸中的杂质(例如由芳族原料的氧化而产生的副产物以及更一般地，各种羰基取代的芳族物质)被认为会导致由此制得的聚酯中的颜色形成和/或与所述颜色形成相关，这进而导致聚酯转化产品的变色。可以通过在一种或多种逐渐降低的温度和氧气水平下进一步氧化如上文所述来自液相氧化的粗产物来制备具有降低的杂质水平的芳族羧酸。此外，可以在结晶期间回收部分氧化产物并且将其转化成所期望的酸产物。
已经通过使用贵金属催化剂在溶液中催化氢化不太纯形式的酸或所谓的中等纯度产品来制备具有减少的杂质量的纯形式的对苯二甲酸和其它芳族羧酸，例如纯化的对苯二甲酸(PTA)。在商业实践中，烷基芳族原料向粗制芳族羧酸的液相氧化以及粗产物的纯化通常在连续的集成工序中进行，其中使用来自液相氧化的粗产物作为用于纯化的起始材料。
在常规方法中，在氢化之后，使用旋转压力过滤器设备从固/液混合物中分离纯化的羧酸固体。两相湿气流经由湿气管线离开旋转压力过滤器设备。湿气管线通向分离区。当湿气流离开旋转压力过滤器设备时，湿气管线中的压力下降，从而引起湿气管线中的溶剂蒸发。由于湿气流是含有惰性气体的两相气/液流，因此与它仅是液流的情况相比，更有可能发生闪蒸。在蒸发后形成的固体在过滤器设备中引起结垢并且因此需要关闭***以清洁过滤器设备。加热进入过滤器设备中的惰性气体和/或洗涤流体也会导致蒸发增加，并且因此增加过滤器和湿气管线中的结垢。
因此，需要一种用于减少过滤器设备和湿气管线中的结垢并且因此延长***的运行时间的方法。
发明内容
本发明的范围仅由权利要求书限定，并且不在任何程度上受本发明内容内的陈述的影响。
根据本发明的一个方面，提供了一种用于回收纯化的芳族羧酸的方法。所述方法包括在氢化反应器中在催化剂存在下使粗制芳族羧酸与氢气接触以形成纯化的芳族羧酸；使所述纯化的芳族羧酸结晶以形成包含纯化的芳族羧酸固体的固/液混合物；在旋转压力过滤器设备中过滤所述固/液混合物以去除液体滤液，在旋转压力设备中用洗涤流体洗涤所述固/液混合物以形成经洗涤的固/液混合物，并且在旋转压力设备中用惰性气体干燥所述经洗涤的固/液混合物以形成包含纯化的芳族羧酸固体的滤饼和湿气流；在将所述湿气流维持在高于环境的压力的同时，从旋转压力过滤器设备中抽出湿气流；以及从所述滤饼中回收纯化的芳族羧酸固体。
根据本发明的另一个方面，提供了一种用于回收纯化的芳族羧酸的***。所述***包含氢化反应器，其被配置用于使粗制芳族羧酸在催化剂存在下与氢气接触以形成纯化的芳族羧酸；结晶区，其被配置用于使纯化的芳族羧酸结晶以形成包含纯化的芳族羧酸固体的固/液混合物；旋转压力过滤器设备，其具有(i)过滤区，所述过滤区被配置用于过滤所述固/液混合物以形成包含纯化的芳族羧酸固体的滤饼，(ii)洗涤区，所述洗涤区被配置成洗涤滤饼并且形成湿滤饼，和(iii)干燥区，所述干燥区被配置成干燥湿滤饼并且形成干滤饼和湿气流；以及湿气管线，其与旋转压力过滤器设备处于流体连通以用于从旋转压力过滤器设备中去除湿气，所述湿气管线具有压力控制机构，所述压力控制机构被配置用于将湿气流的压力控制在高于环境的压力。
鉴于以下描述，本发明的其它方面对于本领域技术人员来说将是显而易见的。
附图说明
图1示出了根据本教导的用于制造纯化形式的芳族羧酸的工序流程图。
图2示出了适用于本教导的实施方式中的旋转压力过滤器设备的横截面。
具体实施方式
作为一般介绍，根据本发明的用于回收纯化的芳族羧酸的方法包括：在氢化反应器中在催化剂存在下使粗制芳族羧酸与氢气接触以形成纯化的芳族羧酸；使所述纯化的芳族羧酸结晶以形成包含纯化的羧酸固体的固/液混合物；在旋转压力过滤器设备中过滤所述固/液混合物以去除液体滤液；在旋转压力过滤器设备中用洗涤流体洗涤所述固/液混合物以形成经洗涤的固/液混合物；以及在旋转压力过滤器设备中用惰性气体干燥所述经洗涤的固/液混合物以形成包含纯化的芳族羧酸固体的滤饼和湿气流。所述方法还包括在将所述湿气流维持在高于环境的压力的同时，从旋转压力过滤器设备中抽出湿气流，并且从滤饼中回收纯化的芳族羧酸固体。所述方法还可以包括闪蒸湿气流以形成气流和固/液流。在一些实施方式中，将所述固/液流再循环到氢化反应器中。
在一些实施方式中，使用位于分离区的入口处的压力控制机构，如压力控制阀来控制湿气管线中的压力。在一些实施方式中，在分离区中在大气压下进行闪蒸步骤。
根据本发明的用于回收纯化的芳族羧酸的***包含：氢化反应器，其被配置用于使粗制芳族羧酸在催化剂存在下与氢气接触以形成纯化的芳族羧酸；结晶区，其被配置用于使纯化的芳族羧酸结晶以形成包含纯化的芳族羧酸固体的固/液混合物；旋转压力过滤器设备，其具有(i)过滤区，所述过滤区被配置用于过滤所述固/液混合物以形成包含纯化的芳族羧酸固体的滤饼，(ii)洗涤区，所述洗涤区被配置成洗涤滤饼并且形成湿滤饼，和(iii)干燥区，所述干燥区被配置成干燥湿滤饼并且形成干滤饼和湿气流；以及湿气管线，其与旋转压力过滤器设备处于流体连通以用于从旋转压力过滤器设备中去除湿气，所述湿气管线具有压力控制机构，所述压力控制机构被配置用于将湿气流的压力控制在高于环境的压力。所述***还可以包含分离区，所述分离区被配置用于接收和闪蒸湿气流以形成气流和固/液流，其中所述湿气管线将旋转压力过滤器设备与分离区连通；和再循环区，所述再循环区被配置用于将固/液流引导至氢化反应器中。
现在将参考附图描述上述根据本教导的用于制造和回收纯化形式的芳族羧酸的方法的另外的特征。
图1示出了根据本发明的一个实施方式的用于制造和回收纯化形式的芳族羧酸的工序流程图。作为简要介绍，方法100包括反应区，所述反应区包含氧化反应器110，所述氧化反应器110被配置用于原料的液相氧化；结晶区，所述结晶区被配置用于由液相氧化反应混合物形成粗制芳族羧酸，并且包含结晶容器152和156；固液分离装置190，所述固液分离装置190被配置用于将粗制芳族羧酸(和氧化副产物)与液体分离；混合区，所述混合区包括纯化反应混合物补充容器200，所述纯化反应混合物补充容器200被配置用于制备粗制芳族羧酸在纯化反应溶剂中的混合物；纯化区，所述纯化区包括氢化反应器210，所述氢化反应器210被配置用于使粗制芳族羧酸在催化剂存在下与氢气接触以形成纯化的芳族羧酸；和回收区，所述回收区包含结晶区，所述结晶区包括容器220，所述容器220被配置用于形成包含固体纯化的芳族羧酸的浆料流和蒸气流，其中所述蒸气流包含蒸汽和氢气；旋转压力过滤器设备230，所述旋转压力过滤器设备230被配置用于过滤固/液混合物以形成包含纯化的羧酸固体的滤饼、湿气流和液体滤液流；压力控制机构242，如压力控制阀，所述压力控制机构242被配置用于对湿气管线中的湿气流的压力进行加压维持和控制；和分离区240，所述分离区240被配置用于接收和闪蒸加压的湿气流以形成气流和固/液流。
图1中的工序的整合旨在仅是代表性的，并且各种其它整合的和非整合的配置也可以被使用。
图1中所示的方法中使用的液态和气态料流和材料可以经由例如由适用于工序用途和安全的材料构造的合适的输送管线、导管和管道来引导和转移。应当了解的是，特定元件可以在物理上并置，并且在适当的情况下，可以具有柔性区域、刚性区域或这两者的组合。在引导料流或化合物时，可以包括居间设备和/或任选的处理。例如，可以存在泵、阀门、歧管、气体和液体流量计和分配器、采样和传感装置和其它设备(例如用于监测、控制、调节和/或转变压力、流量和其它操作参数)。
适用于氧化反应器110中的代表性芳族原料包括但不限于在一个或多个位置处被至少一个可氧化成羧酸基团的基团取代的芳族化合物(例如烃)。在一些实施方式中，取代基的位置对应于所制备的芳族羧酸的羧酸基团的位置。在一些实施方式中，可氧化的取代基包括烷基(例如甲基、乙基和/或异丙基)。在其它实施方式中，可氧化的取代基包括含氧基团，如羟烷基、甲酰基、醛基和/或酮基。取代基可以是相同的或不同的。原料化合物的芳族部分可以是苯核或它可以是双环的或多环的(例如萘核和/或蒽核)。在一些实施方式中，原料化合物的芳族部分上可氧化的取代基的数目等于芳族部分上可用的位点数目。在其它实施方式中，原料的芳族部分上可氧化的取代基的数目少于所有这样的位点(例如在一些实施方式中，是1个至4个，并且在一些实施方式中，是2个)。可以根据本教导单独或组合使用的代表性原料化合物包括但不限于甲苯；乙苯和其它烷基取代的苯；邻二甲苯；对二甲苯；间二甲苯；甲苯甲醛、甲苯甲酸、烷基苯甲醇、1-甲酰基-4-甲苯、1-羟甲基-4-甲苯；甲基苯乙酮；1,2,4-三甲基苯；1-甲酰基-2,4-二甲基苯；1,2,4,5-四甲基苯；烷基、甲酰基、酰基和羟甲基取代的萘(例如2,6-二甲基萘、2,6-二乙基萘、2,7-二甲基萘、2,7-二乙基萘、2-甲酰基-6-甲基萘、2-酰基-6-甲基萘、2-甲基-6-乙基萘等)；等；和前述物质中的任一种的部分氧化的衍生物；以及其组合。在一些实施方式中，取代的芳族化合物包含甲基、乙基和/或异丙基取代的芳烃。在一些实施方式中，取代的芳族化合物包含烷基取代的苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯等或其组合。
根据本教导制造的芳族羧酸不受限制并且包括但不限于具有一个或多个芳环的单羧化和多羧化物质。在一些实施方式中，通过在液相***中气态和液态反应物的反应来制造芳族羧酸。在一些实施方式中，芳族羧酸仅包含一个芳环。在其它实施方式中，芳族羧酸包含多个(例如两个或以上)芳环，在一些实施方式中，所述芳环是稠合的(例如萘、蒽等)，并且在其它实施方式中，所述芳环不是稠合的。在一些实施方式中，芳族羧酸仅包含一个羧酸(例如-CO2H)部分或其盐(例如-CO2X，其中X是阳离子物质，包括但不限于金属阳离子、铵离子等)。在其它实施方式中，芳族羧酸包含多个(例如两个或以上)羧酸部分或其盐。代表性芳族羧酸包括但不限于对苯二甲酸、苯均三酸、偏苯三酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、苯甲酸、萘二甲酸等和其组合。在一些实施方式中，本教导涉及纯形式的对苯二甲酸的制造，包括纯化的对苯二甲酸(PTA)和所谓的中等纯度的对苯二甲酸。
可以在氧化反应器110中进行的氧化的代表性类型是液相氧化，其包括使氧气和包含具有可氧化成羧酸基团的取代基的芳烃的原料在液相反应混合物中接触。在一些实施方式中，所述液相反应混合物在催化剂组合物存在下包含一元羧酸溶剂和水，所述催化剂组合物包含至少一种重金属组分(例如Co、Mn、V、Mo、Cr、Fe、Ni、Zi、Ce、Hf等和其组合)和促进剂(例如卤素化合物等)。在一些实施方式中，在有效维持液相反应混合物并且形成高温、高压气相的升高的温度和压力下进行氧化。在一些实施方式中，在液相氧化中芳族原料的氧化产生芳族羧酸以及反应副产物，如芳族原料的部分或中间氧化产物和/或溶剂副产物。在一些实施方式中，芳族羧酸包含对苯二甲酸，并且氧化包括使对二甲苯在包含乙酸、水和溴促进催化剂组合物的液相氧化反应混合物中与气态氧接触。液相氧化和相关的工序可以作为分批工序、连续工序或半连续工序进行。氧化可以在一个或多个反应器中进行。
在一个代表性实施方式(如可以如图1中所示实现的实施方式)中，包含至少约99重量％的被取代的芳烃的液体原料、乙酸水溶液(例如含有约70重量％至约95重量％的乙酸)、作为催化剂金属来源的钴和锰的可溶性化合物(例如它们对应的乙酸盐)、作为催化剂促进剂的溴(例如溴化氢)和空气可以经由入口，如入口112连续地加入氧化反应容器110中。在一些实施方式中，容器110是压力额定的连续搅拌罐式反应器。
在一些实施方式中，可以通过搅拌器120的旋转来提供搅拌，所述搅拌器120的轴是由外部电源(未示出)驱动的。安装在轴上并且位于液体主体内的叶轮被配置成提供用于在液体主体内混合液体和分散气体的力，从而避免固体沉降在液体主体的下部区域中。
在一些实施方式中，在反应器110中将对二甲苯氧化，主要氧化成对苯二甲酸。除了对苯二甲酸之外，还可能形成的副产物包括但不限于部分和中间氧化产物(例如4-羧基苯甲醛、1,4-羟甲基苯甲酸、对甲苯甲酸、苯甲酸等和其组合)。由于氧化反应是放热的，因此由反应产生的热量可能会引起液相反应混合物沸腾并且形成塔顶气流，所述塔顶气流包含气化的乙酸、水蒸气、来自氧化反应的气态副产物、碳氧化物、来自加入反应中的空气的氮气、未反应的氧气等和其组合。
在一些实施方式中，包含液相反应混合物中浆化的固体氧化产物的液体流出物经由浆料出口114从反应容器110中移出并且在料流115中引导至结晶容器152中，并且进而引导至结晶容器156中，以用于回收固体产物。
气态料流可以经由排气口116从反应器中移出并且在料流111中送到蒸馏塔160中。蒸馏塔160被配置成将水与溶剂一元羧酸分离并且将富含溶剂的液相在管线161中返回到反应器中。蒸馏的气态料流在管线164中从蒸馏塔160中移出并且用于进行进一步处理。回流在管线165中返回到蒸馏塔160中。回流流体可以包括富含水的气流164的冷凝部分或可以包括来自其它来源的流体，如料流237中的液体滤液流。塔顶气流的进一步处理和回流流体来源的实例更充分地描述于美国专利号5,723,656、6,137,001、7,935,844、7,935,845和8,173,834中。
在一些实施方式中，可以在一个或多个阶段中，如在单个结晶容器中或如图1中所示，在一系列多个搅拌的结晶容器中，通过结晶从液体中回收固体粗产物。在一些实施方式中，结晶工序包括从较早阶段到较晚阶段依次降低温度和压力以增加产物回收率。例如，如图1中所示，结晶容器152和156可以被设置成串联的并且处于流体连通，以使得来自容器152的产物浆料可以被转移到容器156中。可以通过压力释放来实现结晶容器中的冷却。可以将结晶容器中的一个或多个进行排气，如在排气口154和158处进行排气，以去除由压力降低和从闪蒸的蒸气到热交换装置(未示出)产生蒸汽而产生的蒸气。
如图1中所示，结晶容器156与固液分离装置190处于流体连通。固液分离装置190被配置成从结晶容器156接收固体产物的浆料。在一些实施方式中，固液分离装置190进一步被配置成将粗制固体产物和副产物与液体分离。在一些实施方式中，分离装置190是离心机、旋转真空过滤器、压力过滤器等或其组合。在一些实施方式中，分离装置190包含压力过滤器，所述压力过滤器被配置用于溶剂交换(例如通过使用包含水的洗涤液在滤饼中在母液的压力下进行正向位移)。合适的旋转压力过滤器由BHS-Sonthofen公司出售并且公开于例如美国专利号2,741,369、7,807,060、美国专利申请20050051473、美国专利申请20150182890和WO2016014830中。由分离产生的氧化母液可以在料流191中离开分离装置190以转移到母液转鼓192中。一部分母液，并且在一些实施方式中，大部分的母液可以从转鼓192转移到氧化反应器110中。以这种方式，母液中溶解的和/或作为微细固体粒子存在的一元羧酸溶剂、水、催化剂和/或氧化反应副产物可以返回到液相氧化反应中。
如图1中所示，可以将包含受热的粗制固体产物的料流197引导到包括反应混合物补充容器200的混合区中。料流197中的粗制固体产物可以在补充容器200中与经由管线202进入容器200中的补充溶剂混合并且浆化以形成包含粗制芳族羧酸的纯化反应混合物。经由管线204抽出在容器200中制备的纯化反应混合物。在一些实施方式中，纯化补充溶剂含有水。在一些实施方式中，溶剂管线202与用于容纳补充溶剂的储存容器(未示出)连接。在其它实施方式中，溶剂包含从脱气器进料的新鲜脱矿质水。在其它实施方式中，溶剂是从整合工序100的另一部分供应的。例如，在一个实施方式中，溶剂包含由塔160中的废气分离或从结晶区回收的蒸气获得的冷凝物。在另一个实施方式中，溶剂包含离开分离区240的固/液流。纯化补充溶剂的来源更充分地描述于例如美国专利号5,723,656、6,137,001、7,935,844、7,935,845和8,173,834中。纯化补充溶剂的合适来源包括脱矿质水、蒸汽冷凝物、由氧化区段中的蒸馏产生的冷凝物，如从料流334(下文参照图2论述)冷凝的塔顶物和来自诸如220的纯化结晶器的冷凝物。
经由管线204离开容器200的纯化反应混合物进入纯化区中。纯化区包括纯化反应器210。在一些实施方式中，纯化反应器210是氢化反应器并且纯化反应器210中的纯化包括在氢化催化剂存在下使包含粗制芳族羧酸的纯化反应混合物与氢气接触。在一些实施方式中，一部分纯化液体反应混合物可以在料流211中连续地从氢化反应器210中移出并且被引导至下游结晶区中的结晶容器220中。在一些实施方式中，在结晶容器220中，可以使对苯二甲酸和降低水平的杂质从反应混合物中结晶。在容器220中形成的包含纯化的羧酸固体的所得固/液混合物可以在料流221中进料到旋转压力过滤器设备230中。
除了料流221中的固/液混合物之外，还将洗涤流体和惰性气体分别在料流231和232中进料到旋转压力过滤器设备230中。在一些实施方式中，所述惰性气体可以是可商购获得的氮气。在其它实施方式中，所述惰性气体可以是具有约95％的氮气、一些氧气和其它杂质的再循环工序气体。所述惰性气体可以在旋转压力设备230中干燥滤饼。在一些实施方式中，洗涤流体可以是去离子水流。在其它实施方式中，洗涤流体可以是含有一些杂质的再循环水流。洗涤流体可以从滤饼中去除杂质。
图2图示了旋转压力过滤器设备230的一个实施方式。如图2中所示，旋转压力过滤器设备230包含旋转的滤鼓314，其如箭头316所示旋转。多个隔室318围绕滤鼓314的圆周布置并且与滤鼓314一起旋转。隔室318各自包括与滤鼓相邻的过滤器构件(未示出)。在一些实施方式中，过滤器构件包含织造织物。每一个隔室318还具有与它附连的相应出口管320，所述出口管320也与滤鼓314和隔室318一起旋转。出口管320被配置成使得来自每一个隔室318的滤液通过它的与滤鼓314相邻的相应过滤器构件并且进入它的相应出口管中。
旋转压力过滤器设备230还包括多个固定部件。旋转压力过滤器设备230可以被分成多个区域，包括大体上以324示出的过滤区、大体上以326示出的洗涤区、大体上以328示出的干燥区、大体上以329示出的排放区。过滤区324限定了用于从固体-液体混合物中分离和回收固体产物的多阶段工序的第一阶段。所述区域中的每一个通过密封构件330a、330b、330c和330d与相邻区域分开。
固体-液体混合料流221经由入口332进入旋转压力过滤器设备230的过滤区324中。入口332与将固体-液体混合物分配到隔室318中的增压室(plenum)334处于流体连通。由于在隔室318与出口管320之间以及在隔室中的过滤器构件上维持的压差，因此固体-液体混合物的液体滤液被迫通过隔室318中的过滤器构件并且进入出口管320中。出口管320与滤液排放管(在图1中被示为料流237)处于流体连通以用于从旋转压力设备230中移出液体滤液。固体-液体混合物的固体组分以滤饼的形式保留在过滤器构件上。
现在具有滤饼的隔室318继续它们的旋转进入洗涤区326中。经由入口333将洗涤流体流231引入到洗涤区326中。入口333与将洗涤流体分配到隔室318中的增压室343处于流体连通。由于在隔室318与出口管320之间以及在隔室中的过滤器构件上维持的压差，因此洗涤流体被迫进入留在隔室318中的过滤器构件上的滤饼中以形成湿滤饼。一部分洗涤流体经由过滤器构件被移出并且进入出口320中(作为液体滤液)，从而带走了可能附着到滤饼上或留在滤饼的空隙中的来自固体-液体混合物的杂质和残留液体。另一部分洗涤流体仍然与现在湿的滤饼在一起。
现在具有湿滤饼的隔室318继续它们的旋转进入干燥区328中，其中经由入口342将热的惰性干燥气体引入到干燥区328中。入口342与将惰性气体分配到隔室318中的增压室344处于流体连通。干燥区328可以将湿滤饼中的液体置换到约10重量％-12重量％，从而形成干燥的滤饼和湿气流。湿气流经由干燥区328中的出口管320离开旋转压力设备230。出口管320与湿气管线233(图1中所示)处于流体连通以用于从旋转压力设备230中去除湿气流。
现在具有干燥的滤饼的隔室318继续它们的旋转进入排放区329中。干燥的滤饼可以通过重力经由排放出口352作为料流234排放。在一些实施方式中，排放区329包括滤饼脱离装置(未示)，如鼓风机或刮刀以辅助湿滤饼的排放。
本领域技术人员将了解的是，根据本发明，可以使用旋转压力过滤器设备230的其它配置。
湿气流经由出口管320离开旋转压力过滤器设备230的干燥区328并且经由湿气管线233进入分离区240中。湿气流可以在约120℃至约130℃的温度下离开旋转压力过滤器设备230。所述湿气流可以包含惰性气体(约95％的氮气和约5％的氧气)、水、乙酸和溶解的固体(有机酸)。液体滤液流经由出口管320离开旋转压力过滤器设备230的过滤区324，并且在一些实施方式中，离开旋转压力过滤器设备230的洗涤区326进入料流237。料流237中的液体滤液流可以在管线165中返回到蒸馏塔160中。液体滤液流可以包含水、乙酸和溶解的固体(有机酸)。滤饼经由料流234离开旋转压力过滤器设备230。可以在干燥器235，如旋转蒸汽管干燥器中干燥滤饼以形成纯化的芳族羧酸产物。干燥器235可以干燥滤饼直到少于约0.2重量％的液体残留在纯化的羧酸产物中为止。纯化的芳族羧酸产物可以经由料流236离开干燥器235。
在一些实施方式中，可以在将所述湿气流维持在高于环境压力的压力下的同时，从旋转压力设备230中抽出湿气流。在一些实施方式中，可以控制湿气管线233的压力以使得湿气流的压力处于高于1.5巴的压力。在一些实施方式中，湿气流处于约1.5巴至约4巴的压力。在一些实施方式中，湿气流处于约2巴至约3巴的压力。在一些实施方式中，湿气流处于约2巴的压力。
可以使用位于分离区240的入口处的压力控制机构242来维持和控制湿气管线233的压力。分离区240可以被配置用于接收和闪蒸/蒸发加压的湿气流以形成气流和固/液流。分离区240可以包含分离鼓。闪蒸步骤可以在大气压下进行。
在一些实施方式中，可以通过将料流243中的固/液流引导至反应混合物补充容器200中来将固/液流再循环到氢化反应器210中，其中它可以被用作溶剂，然后被送到氢化反应器210中。在一些实施方式中，料流243中的固/液流可以被送去进行废水处理。
气流可以经由料流241排放到大气中，或被引导至催化氧化单元中以在排放到大气中之前去除杂质。
通过将湿气流压力维持在高于环境压力，并且在一些实施方式中，维持在约1.5巴至约4巴，湿气流不会在湿气管线中闪蒸或蒸发。因此，湿气管线中的固体保留在溶液中并且不会在湿气管线中或在旋转压力过滤器设备240中引起结垢。闪蒸/蒸发发生在分离区240中，所述分离区240被配备用于处理固体。通过避免结垢，所述***可以连续运行而无需关闭以清洁过滤器和/或湿气管线。加热惰性气体或洗涤流体而不是控制压力，仍然会引起湿气管线中的蒸发并且因此引起过滤器和湿气管线的结垢。
本文引用的每一个专利和非专利出版物的全部内容在此以引用的方式并入本文，除了在本说明书中有任何不一致的公开内容或定义的情况下，应当认为以本文中的公开内容或定义为准。
已经通过解释和说明的方式提供了前述详细描述和附图，并且它们不意图限制权利要求的范围。本文所示的本发明的优选的实施方式中的许多变化对于本领域的普通技术人员来说将是显而易见的，并且仍在权利要求及其等同方案的范围内。
应当了解的是，权利要求中记载的要素和特征可以不同的方式组合以产生同样落入本发明的范围内的新的权利要求。因此，尽管从属权利要求仅从属于单个独立或从属权利要求，但是应当了解的是，可以可替选地使这些从属权利要求在替代方案中从属于任何前述权利要求(无论是独立的还是从属的)，并且这样的新组合应当被理解为形成本说明书的一部分。

Claims (18)

1.一种用于回收纯化的芳族羧酸的方法，其包括：
在氢化反应器中在催化剂存在下使粗制芳族羧酸与氢气接触以形成纯化的芳族羧酸；
使所述纯化的芳族羧酸结晶以形成包含纯化的芳族羧酸固体的固/液混合物；
在旋转压力过滤器设备中过滤所述固/液混合物以去除液体滤液；
在所述旋转压力过滤器设备中用洗涤流体洗涤所述固/液混合物以形成经洗涤的固/液混合物；和
在所述旋转压力过滤器设备中用惰性气体干燥所述经洗涤的固/液混合物以形成包含纯化的芳族羧酸固体的滤饼和湿气流；
在将所述湿气流维持在高于环境的压力的同时，从所述旋转压力过滤器设备中抽出所述湿气流；以及
从所述滤饼中回收所述纯化的芳族羧酸固体,
所述方法还包括闪蒸所述湿气流以形成气流和固/液流。
2.根据权利要求1所述的方法，其还包括将所述固/液流再循环到所述氢化反应器中。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述湿气流处于高于1.5巴的压力。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述湿气流处于2巴至3巴的压力。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述湿气流处于1.5巴至4巴的压力。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述闪蒸步骤在分离区中在大气压下进行。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述分离区通过湿气管线连通所述旋转压力过滤器设备，且其中使用位于所述分离区的入口处的压力控制机构来控制湿气管线中的压力。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述惰性气体在所述旋转压力过滤器设备的干燥区中干燥所述滤饼。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述洗涤流体从所述滤饼中去除杂质。
10.根据权利要求1所述的方法，其还包括在反应区中氧化被取代的芳族化合物以形成所述粗制芳族羧酸。
11.根据权利要求1所述的方法，其还包括在干燥器中干燥所述滤饼以形成纯化的芳族羧酸产物。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述芳族羧酸包含对苯二甲酸。
13.一种用于回收纯化的芳族羧酸的***，其包含：
氢化反应器，其被配置用于使粗制芳族羧酸在催化剂存在下与氢气接触以形成纯化的芳族羧酸；
结晶区，其被配置用于使所述纯化的芳族羧酸结晶以形成包含纯化的芳族羧酸固体的固/液混合物；
旋转压力过滤器设备，其具有(i)过滤区，所述过滤区被配置用于过滤所述固/液混合物以形成包含所述纯化的芳族羧酸固体的滤饼；(ii)洗涤区，所述洗涤区被配置成洗涤滤饼并且形成湿滤饼；和(iii)干燥区，所述干燥区被配置成干燥所述湿滤饼并且形成干滤饼和湿气流；
湿气管线，其与所述旋转压力过滤器设备流体连通，以用于从所述旋转压力过滤器设备中去除所述湿气，所述湿气管线具有压力控制机构，所述压力控制机构被配置用于将所述湿气流的压力控制在高于环境的压力；以及
所述***还包含分离区，所述分离区被配置用于接收和闪蒸所述湿气流以形成气流和固/液流，其中所述湿气管线将所述旋转压力过滤器设备与所述分离区连通。
14.根据权利要求13所述的***，其中所述湿气流处于1.5巴至4巴的压力。
15.根据权利要求13所述的***，其中所述湿气流处于2巴至3巴的压力。
16.根据权利要求13所述的***，其还包含反应区，所述反应区被配置用于氧化被取代的芳族化合物以形成所述粗制羧酸。
17.根据权利要求13所述的***，其还包含用于干燥所述滤饼以形成纯化的芳族羧酸产物的干燥器。
18.根据权利要求13所述的***，其中所述芳族羧酸包含对苯二甲酸。
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