CN110568052A - 一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法 - Google Patents

一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法，包括以下步骤：（1）碳负极材料制作电极片；（2）半电池组装；（3）常温搁置后循环；（4）循环完低温搁置后电化学性能测试。根据该方法的测试结果能够快速、准确地对比出碳负极材料的低温性能好坏，减少了测试工艺步骤，缩短了测试周期，有效地节约了测试成本、提升了测试效率。

Description

一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法
技术领域
本发明涉及碳负极材料的电化学性能测试方法，特别是涉及一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法。
背景技术
锂离子电池广泛的应用于储能、移动电子设备及电动汽车等方面，具有能量密度高、无记忆效应、环境污染小等优点，但是其容量随着温度的下降衰减严重，为满足人们日益增长的使用需求，改善其低温性能已刻不容缓。
锂离子电池由正极、负极、隔膜和电解液等部分组成，其中绝大多数负极材料为石墨碳材料，理论比容量为372 mAh/g。随着温度的下降，石墨碳材料的可用比容量迅速降低，甚至在-20℃时几乎不能嵌锂，析锂现象严重，是电池容量在低温下迅速衰减的最主要原因。在我国北方冬天，尤其是东北地区，温度低于-20℃很常见，石墨碳负极的这一特性将严重制约锂离子电池在低温环境下的使用。对石墨碳负极的低温性能进行快速、准确测定，选择合适的石墨碳作为低温锂离子电池负极材料具有重要意义。
目前大多数企业对石墨碳负极材料的低温性能测试方法是将其与正极材料组装成全电池后，放在低温恒温箱中进行充放电循环测试，通过对比容量的高低来判断低温性能的好坏。由于大倍率充放电时，负极易析锂产生锂枝晶刺穿隔膜造成安全隐患，因此充放电倍率较低，为0.05 C或0.1 C，测试周期很长。同时，全电池的工艺复杂，放电容量还与正极材料有关，测量误差大。
发明内容
本发明旨在解决以上问题，提出了一种能够快速、准确地对比锂离子电池碳负极材料低温性能的测试方法，减少工艺步骤，缩短测试周期，提升准确性。
为实现以上目的，本发明提供了一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的工艺，包括以下步骤。
（1）通过制浆涂浆的方法将不同的碳负极材料制备得到电极片，随后与金属锂片在充满Ar的手套箱中组装得到半电池。
（2）半电池组装完成后常温下搁置6 ~ 8 h，LAND CT2001A型电池测试***0.1 C倍率下恒流充放电循环3 ~ 10圈，并在下一圈充满电后放电至开路电压0.1 ~ 0.3 V停止。
（3）半电池测试停止后，常温搁置8 ~ 10 h，至开路电压稳定，随后转移至低温恒温箱中在-10℃～-30℃下恒温搁置10 ~ 12 h。
（4）半电池连接电化学工作站，测试交流阻抗，扫描频率范围为100 KHz ~ 10mHz，振幅为5 ~ 10 mV。
（5）半电池连接电化学工作站，测试循环伏安，扫描范围为0 ~ 1 V，扫描速率为0.1 ~ 0.3 mV/s，扫描段数为4段以上。
进一步地，步骤（1）中所述的碳负极材料为石墨、石墨化碳材料或无定形碳材料，所述石墨为天然石墨、人造石墨或复合石墨。
进一步地，步骤（1）制浆涂浆过程中，不同碳负极材料的浆料配比及涂覆面密度相同，半电池组装所用电解液种类及用量相同。
进一步地，步骤（2）、（3）中，常温搁置温度为20 ~ 30 ℃。
进一步地，步骤（4）、（5）中，电化学工作站工作电极接半电池正极，对电极和参比电极接半电池负极。
本发明的优点在于，将碳负极材料与金属锂片组装成为半电池来对碳负极材料进行单独研究，这样能够排除正极材料的影响，针对性的了解碳负极材料的低温性能。同时，半电池的组装较全电池简单、测试方便，对于企业来说能够节约成本提高效率。由于低温下碳负极急剧增加的阻抗成为其低温性能差的最主要原因，因此通过准确测定其在低温下的交流阻抗即能快速、准确定性地比较出碳负极材料的低温性能。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2、图4、图6是本发明的工艺中低温下交流阻抗Nyquist图比较。
图3、图5、图7是本发明的工艺中低温循环伏安曲线比较。
具体实施方式
为了解决现有技术中存在的测试周期很长、误差大等问题，本发明提供了一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的工艺，包括以下步骤。
（1）通过制浆涂浆的方法将不同的碳负极材料制备得到电极片，随后与金属锂片在充满Ar的手套箱中组装得到半电池。
所述制浆涂浆的方法，包括以下步骤。
a、将碳负极材料、粘结剂、导电剂按照91 ~ 93%∶5 ~ 7%∶1 ~ 3%的比例混合于氮甲基吡咯烷酮NMP中，控制固含量为40 ~ 50%，配制成浆料。所述固含量优选45%。
b、制备得到的浆料用涂布机均匀的刮涂在铜箔上，烘箱内烘干，控制涂覆面密度为6 ~ 8 mg/cm2，用冲片机裁成直径为16 mm的圆形电极片。所述涂覆面密度优选6 mg/cm2。涂覆面密度大，电解液不易浸润，增加了电池搁置时间，若搁置时间不够则活性物质利用率低。
所述组装半电池的方法为将制得的电极片称重后经过80 ~ 100 ℃真空烘箱烘烤处理，转移至充满Ar的手套箱中组装半电池，负极为金属锂片。真空烘箱烘烤温度优选100℃。
（2）半电池组装完成后常温下搁置6 ~ 8 h，使用LAND CT2001A型电池测试***在0.1 C倍率下恒流充放电循环3 ~ 10圈，并在下一圈充满电后放电至开路电压0.1 ~ 0.3 V停止。
优选为，半电池组装完成后常温下搁置8 h，使用LAND CT2001A型电池测试***在0.1 C倍率下循环2圈，并在第3圈充满电后放电至开路电压0.2 V停止。
半电池循环两圈后，此时活性物质表面形成了稳定的SEI膜，0.2 V的开路电压避开了形成SEI膜时的放电电压区间，同时又不至于进入石墨放电的平台区，能够使石墨具有一致的嵌锂度，大幅提升测试的一致性和准确性。
（3）半电池测试停止后，常温搁置8 ~ 10 h，至开路电压稳定，随后转移至低温恒温箱中在-10℃～-30℃下恒温搁置10 ~ 12 h。
搁置时间短，电池不能充分冷却，搁置时间长，电池会产生自放电，影响测试准确性。
（4）半电池连接电化学工作站，测试交流阻抗，扫描频率范围为100 KHz ~ 10mHz，振幅为5 ~ 10 mV。
半电池连接电化学工作站，工作电极接正极，对电极和参比电极接负极，测试交流阻抗，扫描频率范围为100 KHz ~ 10 mHz，振幅为5 ~ 10 mV，振幅优选5 mV。振幅太大会使电池稳态发生变化，影响测试准确性。
（5）半电池连接电化学工作站，测试循环伏安，扫描范围为0 ~ 1 V，扫描速率为0.1 ~ 0.3 mV/s，扫描段数为4段以上。
半电池连接电化学工作站，工作电极接正极，对电极和参比电极接负极，测试循环伏安，扫描范围为0 ~ 1 V，扫描速率为0.1 ~ 0.3 mV/s，扫描段数为4段。扫描速率优选0.2mV/s。
下列实施例是对本发明的进一步解释和说明，对本发明不构成任何限制。
实施例1
1、准备待测样品：取相同质量的138 g人造石墨1、人造石墨2和人造石墨3样品，分别与导电剂SP、粘结剂PVDF、溶剂氮甲基吡咯烷酮（NMP）按照92∶2∶6∶130的质量比例充分搅拌混合均匀，制备得到浆料；用涂布机将制备得到的浆料刮涂在厚度为11 μm的光解铜箔上，控制其涂覆面密度为6 mg/cm2，烘箱烘干后用切片机裁成直径为16 mm的圆片极片备用，分别记为极片1、极片2和极片3。
2、半电池组装：将得到的极片烘干称量后转移至真空烘箱中，温度设置为100 ℃处理10 h，再转移至充满Ar的米开罗那手套箱中进行半电池组装。组装顺序为：正极壳→不锈钢垫片→石墨极片→隔膜→金属锂片→不锈钢垫片→弹片→负极壳，最后用封口机将其封口，得到组装完毕的半电池，分别记为半电池1、半电池2和半电池3。
3、测试：将得到的半电池在25℃下搁置8 h，使用LAND CT2001A型电池测试***在0.1 C倍率下循环2圈，并在第3圈充满电后放电至开路电压0.2 V停止。停止后25℃下搁置8h，随后转移至-20 ℃的低温恒温箱中继续搁置12 h，使用上海辰华电化学工作站测试其开路电压下的交流阻抗，频率范围设为100 KHz ~ 10 mHz，振幅设为5 mV；测试完交流阻抗后进行循环伏安测试，初始电压为开路电压，扫描速率设为0.2 mV/s，扫描段数设为4段，扫描方向为逆向扫描，取后两段闭合曲线作图。测试结果分别为图2、图3。
表1为分别用人造石墨1、人造石墨2及人造石墨3与正极钴酸锂制作全电池后，分别在常温25 ℃和-20 ℃放电倍率为0.1 C下的容量及容量保留率。
表1. 人造石墨1、人造石墨2和人造石墨3全电池低温性能测试结果
项目 常温0.1 C放电容量 -20 ℃ 0.1 C放电容量 容量保留率
人造石墨1 2250.0 mAh 1932.7 mAh 85.9%
人造石墨2 2253.1 mAh 1863.2 mAh 82.7%
人造石墨3 2259.3 mAh 1735.6 mAh 76.8%
参见图2、图3及表1实验结果可知：人造石墨半电池低温交流阻抗大小、循环伏安曲线峰值电流大小与其对应全电池的低温性能变化趋势完全一致：低温交流阻抗越大、循环伏安曲线峰值电流越低则低温容量保留率低。采用本发明，在半电池组装完成后，去掉与全电池相同的搁置时间，仅需几小时甚至十几分钟便可比较出不同碳负极材料低温性能的好坏，省去了全电池复杂的工艺步骤，节约了大量测试时间。
实施例2
1、准备待测样品：取相同质量的150 g天然石墨1、天然石墨2和天然石墨3样品，分别与导电剂SP、粘结剂PVDF、溶剂氮甲基吡咯烷酮（NMP）按照92∶2∶6∶130的质量比例充分搅拌混合均匀，制备得到浆料；用涂布机将制备得到的浆料刮涂在厚度为11 μm的光解铜箔上，控制其涂覆面密度为6 mg/cm2，烘箱烘干后用切片机裁成直径为16 mm的圆片极片备用，分别记为极片1、极片2和极片3。
2、半电池组装：将得到的极片烘干称量后转移至真空烘箱中，温度设置为100 ℃处理10 h，再转移至充满Ar的米开罗那手套箱中进行半电池组装。组装顺序为：正极壳→不锈钢垫片→石墨极片→隔膜→金属锂片→不锈钢垫片→弹片→负极壳，最后用封口机将其封口，得到组装完毕的半电池，分别记为半电池1、半电池2和半电池3。
3、测试：将得到的半电池在25℃下搁置8 h，使用LAND CT2001A型电池测试***在0.1 C倍率下循环2圈，并在第3圈充满电后放电至开路电压0.2 V停止。停止后25℃下搁置8h，随后转移至-20 ℃的低温恒温箱中继续搁置12 h，使用上海辰华电化学工作站测试其开路电压下的交流阻抗，频率范围设为100 KHz ~ 10 mHz，振幅设为5 mV；测试完交流阻抗后进行循环伏安测试，初始电压为开路电压，扫描速率设为0.2 mV/s，扫描段数设为4段，扫描方向为逆向扫描，取后两段闭合曲线作图。测试结果分别为图4、图5。
表2为分别用天然石墨1、天然石墨2及天然石墨3与正极钴酸锂制作全电池后，分别在常温25 ℃和-20 ℃放电倍率为0.1 C下的容量及容量保留率。
表2. 天然石墨1、天然石墨2和天然石墨3全电池低温性能测试结果
项目 常温0.1 C放电容量 -20 ℃ 0.1 C放电容量 容量保留率
天然石墨1 2247.7 mAh 1967.3 mAh 87.5%
天然石墨2 2253.3 mAh 1908.5 mAh 84.7%
天然石墨3 2257.5 mAh 1876.7 mAh 83.1%
参见图4、图5及表2实验结果可知：天然石墨半电池低温交流阻抗大小、循环伏安曲线峰值电流大小与其对应全电池的低温性能变化趋势完全一致：低温交流阻抗越大、循环伏安曲线峰值电流越低则低温容量保留率低。采用本发明，在半电池组装完成后，去掉与全电池相同的搁置时间，仅需几小时甚至十几分钟便可比较出不同碳负极材料低温性能的好坏，省去了全电池复杂的工艺步骤，节约了大量测试时间。
实施例3
1、准备待测样品：取相同质量的160 g复合石墨1、复合石墨2和复合石墨3样品，分别与导电剂SP、粘结剂PVDF、溶剂氮甲基吡咯烷酮（NMP）按照92∶2∶6∶130的质量比例充分搅拌混合均匀，制备得到浆料；用涂布机将制备得到的浆料刮涂在厚度为11 μm的光解铜箔上，控制其涂覆面密度为6 mg/cm2，烘箱烘干后用切片机裁成直径为16 mm的圆片极片备用，分别记为极片1、极片2和极片3。
2、半电池组装：将得到的极片烘干称量后转移至真空烘箱中，温度设置为100 ℃处理10 h，再转移至充满Ar的米开罗那手套箱中进行半电池组装。组装顺序为：正极壳→不锈钢垫片→石墨极片→隔膜→金属锂片→不锈钢垫片→弹片→负极壳，最后用封口机将其封口，得到组装完毕的半电池，分别记为半电池1、半电池2和半电池3。
3、测试：将得到的半电池在25℃下搁置8 h，使用LAND CT2001A型电池测试***在0.1 C倍率下循环2圈，并在第3圈充满电后放电至开路电压0.2 V停止。停止后25℃下搁置8h，随后转移至-20 ℃的低温恒温箱中继续搁置12 h，使用上海辰华电化学工作站测试其开路电压下的交流阻抗，频率范围设为100 KHz ~ 10 mHz，振幅设为5 mV；测试完交流阻抗后进行循环伏安测试，初始电压为开路电压，扫描速率设为0.2 mV/s，扫描段数设为4段，扫描方向为逆向扫描，取后两段闭合曲线作图。测试结果分别为图6、图7。
表3为分别用复合石墨1、复合石墨2及复合石墨3与正极钴酸锂制作全电池后，分别在常温25 ℃和-20 ℃放电倍率为0.1 C下的容量及容量保留率。
表3. 复合石墨1、复合石墨2和复合石墨3全电池低温性能测试结果
项目 常温0.1 C放电容量 -20 ℃ 0.1 C放电容量 容量保留率
复合石墨1 2257.3 mAh 1957.6 mAh 86.7%
复合石墨2 2260.5 mAh 1883.4 mAh 83.3%
复合石墨3 2249.8 mAh 1825.2 mAh 81.1%
参见图6、图7及表3实验结果可知：复合石墨半电池低温交流阻抗大小、循环伏安曲线峰值电流大小与其对应全电池的低温性能变化趋势完全一致：低温交流阻抗越大、循环伏安曲线峰值电流越低则低温容量保留率低。采用本发明，在半电池组装完成后，去掉与全电池相同的搁置时间，仅需几小时甚至十几分钟便可比较出不同碳负极材料低温性能的好坏，省去了全电池复杂的工艺步骤，节约了大量测试时间。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示，但本发明的保护范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的情况下，对以上构件所做的变形、替换等均将落入本发明的权利范围内。

Claims (5)

1.一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）通过制浆涂浆的方法将不同的碳负极材料制备得到电极片，随后与金属锂片在充满Ar的手套箱中组装得到半电池；
（2）半电池组装完成后常温下搁置6 ~ 8 h，LAND CT2001A型电池测试***0.1 C倍率下恒流充放电循环3 ~ 10圈，并在下一圈充满电后放电至开路电压0.1 ~ 0.3 V停止；
（3）半电池测试停止后，常温搁置8 ~ 10 h，至开路电压稳定，随后转移至低温恒温箱中在-10℃～-30℃下恒温搁置10 ~ 12 h；
（4）半电池连接电化学工作站，测试交流阻抗，扫描频率范围为100 KHz ~ 10 mHz，振幅为5 ~ 10 mV；
（5）半电池连接电化学工作站，测试循环伏安，扫描范围为0 ~ 1 V扫描速率为0.1 ~0.3 mV/s，扫描段数为4段以上。
2.如权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碳负极材料为石墨、石墨化碳材料或无定形碳材料，所述石墨为天然石墨、人造石墨或复合石墨。
3.如权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤（1）制浆涂浆过程中，不同碳负极材料的浆料配比及涂覆面密度相同，半电池组装所用电解液种类及用量相同。
4.如权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤（2）、（3）中，常温搁置温度为20 ~ 30℃。
5.如权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤（4）、（5）中，电化学工作站工作电极接半电池正极，对电极和参比电极接半电池负极。
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