CN110567950B - 一种检测硫离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测硫离子的方法。包括如下步骤：在稀释一定倍数的银纳米颗粒溶液中加入抗坏血酸、硝酸汞溶液及硫离子溶液，制备形成反应体系，并反应2‑60min；反应体系中，抗坏血酸的浓度为2‑70μM，汞离子浓度为0.175‑1750μg/L；采用紫外可见光光度计检测硫离子浓度。本发明提供的检测硫离子的方法，具有较高的灵敏度和选择性、操作简单等优点，检出下限可达8.3nM。

Description

一种检测硫离子的方法
技术领域
本发明涉及检测方法技术领域，尤其是涉及一种基于银汞复合纳米颗粒检测硫离子的方法。
背景技术
硫离子对人类健康和环境有重大威胁,其硫化物是一种普遍存在的环境污染物，它从纸张、石化和皮革等工业中释放出来。大量的硫化物进入水体和空气,对环境造成的污染越来越严重，因此，有必要监控环境中硫化物的含量。
硫离子不仅是重要的环境指标，而且其分子硫化氢是人体内的气体信号分子，与人体健康息息相关，它广泛分布在人体和其他生物***以及生态***。研究表明，内源性硫化氢与许多疾病有关，对机体发挥着重要的作用，如：cAMP信号通道可以被一氧化氮激活，使组织产生硫化氢，而腹腔注射D，L-炔丙基甘氨酸阻碍其产生硫化氢，同时将血压升高；有肾损害的高血压患者的血浆硫化氢水平比正常人显著下降，高血压病越严重；内源性硫化氢不足时，血管平滑肌舒张功能下降，心脏肌力上升，由此导致冠心病的发生；冠心病患者的血浆硫化氢浓度比正常人下降一半，血浆硫化氢水平的下降可能与冠状动脉血管病变有关；非甾体类抗炎药能阻碍胱硫醚γ裂解酶的表达，使硫化氢浓度降低，削弱其对胃的积极影响。因此，对硫离子的检测是一件极为重要的事情。
现有技术中，硫离子的检测方法有很多，如：电化学法、分光光度法、毛细管电泳法、色谱法等。其中，电化学法是依据化学电池中的某种参数和样液浓度的关系，来测定样液，其具有灵敏度高、操作简单、测量范围宽等优点，但其选择性较差；国标中检测水质中的硫化物是用亚甲基蓝分光光度法，该方法具有成本低廉、设备操作简单、检测速度快等特点，但此方法干扰因素较多，对复杂样品的检测效果差；毛细管电泳法能分离样品中的不同组分，常用来测定复杂样品，样品使用量少、选择性高是其显著特点，可用来检测多种阴离子,已用于分析不同基质样品。相关技术中，采用毛细管电泳法对不同的含硫阴离子样品进行分析，测得硫离子的最低检测限为0.2mg/L；色谱法具有分离效果好、灵敏度高和分析速度快等特点，但其操作较为复杂。
鉴于此，有必要提供一种具有较高的灵敏度和选择性、且操作简单的硫离子检测方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述技术缺陷，提供一种基于银汞复合纳米颗粒检测硫离子的方法，其具有较高的灵敏度和选择性、操作简单等优点。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种检测硫离子的方法，包括如下步骤：
步骤S1：在稀释一定倍数的银纳米颗粒溶液中加入抗坏血酸、硝酸汞溶液及硫离子溶液，制备形成反应体系，并反应2-60min；反应体系中，抗坏血酸的浓度为2-70μM，汞离子浓度为0.175-1750μg/L；
步骤S2：采用紫外可见光光度计检测硫离子浓度。
进一步地，反应体系中，抗坏血酸的浓度为17.5-70μM。
进一步地，反应体系中，抗坏血酸的浓度为35μM。
进一步地，反应体系中，汞离子浓度为0.175-17.5μg/L。
进一步地，反应体系中，汞离子浓度为1.75μg/L。
进一步地，反应体系中，pH值为3-8。
进一步地，反应体系中，pH值为7。
进一步地，步骤S1中，反应时间为18min。
进一步地，银纳米颗粒的制备方法包括：
将按体积份数计的如下组分混合，搅拌得到预混合液：2.1份水，2份1％柠檬酸钠，0.5份1％硝酸银溶液，0.4份20mmol/L的NaCl；
按体积份数计，将0.1份浓度为0.1mol/L抗坏血酸加入到95份沸水中，并加入预混合液5份，至溶液呈黄色；反应一定时间至体系温度降至65-90℃，加入1.2份浓度1％硝酸银溶液,颜色变深，得到银纳米颗粒。
相较于现有技术，本发明提供的检测硫离子的方法，有益效果在于：
一、本发明采用银汞复合纳米颗粒检测硫离子浓度，当银汞复合体系中加入硫离子后，破坏了原来的银汞合金结构，形成新的化合物，体系颜色、吸光值发生明显变化。随着硫离子大量的加入会使局域等离子体共振吸收峰消失，且硫离子浓度较高时，颜色变化明显，肉眼可见其由黄色变成深黄色或橘色，浓度更高时则变为深蓝色。通过实验表明，加入硫离子后引起的吸光值变化与硫离子的浓度在一定范围内呈线性关系，本发明根据此关系来检测样品中硫离子的含量，具有较高的灵敏度，且操作简单。本发明提供的检测硫离子的方法，检测下限为8.3nM。
二、本发明的检测硫离子的方法，选择性好，PO4 3-、C5H7O5COO-、SO4 2-、CH3COO-、CO3 2-等阴离子对硫离子检测基本不产生干扰。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为银汞复合纳米颗粒检测硫离子的机理示意图；
图2为不同条件下的硫离子反应紫外可见光谱图；
图3为不同纳米颗粒的电镜图；
图4为抗坏血酸对硫离子检测的影响；
图5为汞离子浓度对硫离子检测的影响；
图6为pH值对硫离子检测的影响；
图7为反应时间对硫离子检测的影响；
图8为不同浓度硫离子反应体系的吸光值变化曲线；
图9为图8中的部分曲线图；
图10为不同阴离子对硫离子检测的影响。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
本发明所用的化学试剂及试验仪器参考如下：
化学试剂如表1：
表1：化学试剂
Figure BDA0002203586030000041
实验仪器如表2：
表2：实验仪器
Figure BDA0002203586030000042
实施例1银纳米颗粒的制备
银纳米颗粒的制备方法，如下：
将按体积份数计的如下组分混合，搅拌得到预混合液：2.1份水，2份1％柠檬酸钠，0.5份1％硝酸银溶液，0.4份20mmol/L的NaCl；其中预混时间为5min；
按体积份数计，将0.1份浓度为0.1mol/L抗坏血酸加入到95份沸水中，5min后，加入已提前准备好的预混合液5份，至溶液呈黄色；反应一定时间至体系温度降至65-90℃，加入1.2份浓度1％硝酸银溶液,颜色变深，得到银纳米颗粒。优选地，本实施例中，反应0.5小时，待体系温度降到80℃时，加入1.2份浓度1％硝酸银溶液。
实施例2硫离子检测
一种检测硫离子的方法，包括如下步骤：
步骤S1：在稀释一定倍数的银纳米颗粒溶液中加入抗坏血酸、硝酸汞溶液及硫离子溶液，制备形成反应体系，并反应2-60min；反应体系中，抗坏血酸的浓度为2-70μM，汞离子浓度为0.175-1750μg/L；
步骤S2：采用紫外可见光光度计检测硫离子浓度。
请参阅图1，为银汞复合纳米颗粒检测硫离子的机理示意图。汞离子被抗坏血酸还原成汞原子，与银纳米颗粒结合形成银汞复合纳米颗粒。当银汞合金体系中加入硫离子后，吸光值会明显下降，随着硫离子大量的加入会使局域等离子体共振吸收峰消失。这是因为硫离子的加入，和银汞合金反应，形成了新的化合物，破坏了原来的银汞合金结构。硫离子浓度较高时，颜色变化明显，肉眼可见其由黄色变成深黄色或橘色，浓度更高时则变为深蓝色。加入硫离子后引起的吸光值变化与硫离子的浓度在一定范围内呈线性关系，根据此关系来检测样品中硫离子的含量。
实施例3-6
基于实施例2的检测硫离子的方法，设计四组对比实验，形成实施例3-6。
具体对比实验方法如下：
取4只2mL离心管，分别编号为A、B、C、D；
各管均加1.83mL已稀释十倍的由实施例1制备得到的银纳米颗粒和35μL 0.1M的抗坏血酸，B和C加35μL 100μg/L的硝酸汞，C和D加100μL的0.1mM硫化钠，总体积为2mL，其余用超纯水补足，反应18min，用紫外可见分光光度计在300-800nm范围内扫描。
将实施例3-6的实验结果进行对比，结果如图2，为不同条件下的硫离子反应紫外可见光谱图。其中，曲线a表示AgNPs+AA反应体系下紫外可见光谱图；曲线b表示AgNPs+AA+Hg反应体系下紫外可见光谱图；曲线c表示AgNPs+AA+S反应体系下紫外可见光谱图；曲线d表示AgNPs+AA+Hg+S反应体系下紫外可见光谱图。
由图2可以看出，银纳米颗粒溶液中加硫离子和银汞合金纳米溶液加硫离子相比，银汞合金与硫离子反应的吸光值变化明显大于银纳米溶液与硫离子反应。由于硫离子浓度过高，银汞复合纳米颗粒的吸收峰消失。同样条件下，银汞合金纳米颗粒与硫离子的反应更灵敏，由此说明使用银汞复合纳米颗粒检测硫离子的可行性。
请参阅图3，为不同纳米颗粒的电镜图；其中(a)为AgNPs体系的电镜图；(b)为AgNPs+AA+Hg2+体系的电镜图；(c)为AgNPs+AA+Hg2++S2-体系的电镜图。由图3可以看出，银纳米颗粒和银汞复合纳米颗粒为类球形，可以明显观察到，加了汞离子后，纳米颗粒粒径增加，但形状仍为类球形。继续与硫离子反应，纳米颗粒发生团聚。
且通过电镜图可以看出，银汞复合纳米颗粒中银与汞的分布并非核壳结构，银元素大量分布，汞元素较少，但分布均匀。
通过实施例3-6的对比实验可以得出，本发明使用银汞复合纳米颗粒检测硫离子的检测效果优于银纳米颗粒。
基于此，以下通过具体的实验对条件参数进行优化。条件优化实验是在含有一定浓度的硫离子体系中进行包括抗坏血酸、汞离子浓度、pH值和反应时间的单因素优化实验。
实施例7-12
抗坏血酸浓度的影响：还原剂抗坏血酸浓度不同时，对反应的速率会有影响从而影响检测，所以需要对抗坏血酸的浓度进行优化实验，得到最优浓度。
实验条件如下：
反应总体积为2mL，加入1.83mL已稀释十倍的银纳米颗粒，不同离心管中分别加入35μL已配置好的不同浓度的抗坏血酸(分别为0.125mM、0.25mM、0.5mM、1mM、2mM和4mM)，使其在反应体系中的终浓度为2.1875μM、4.375μM、8.75μM、17.5μM、35μM和70μM，混匀后加入35μL 100μg/L的硝酸汞，再充分混合后置于室温下反应5分钟，最后加入100μL 0.1mM硫离子，室温下反应18min。
请参阅图4，为抗坏血酸对硫离子检测的影响。由图4可以看出，抗坏血酸浓度增加，吸光值差值ΔA也增加，当抗坏血酸浓度增加到35μM时，ΔA的变化不再明显，此时银汞复合纳米颗粒已充分形成，确定抗坏血酸在反应体系中的终浓度为35μM时最佳。
实施例13-17
汞离子浓度的影响，实验条件如下：
反应体系的总体积为2mL，加入已稀释十倍的银纳米颗粒1.83mL和2mM的抗坏血酸35μL，混匀，不同离心管中分别加入35μL 10μg/L、100μg/L、1000μg/L、10000μg/L和100000μg/L的硝酸汞，充分混合后置于室温下反应5分钟。最后，加入100μL的0.1mM硫离子，室温下反应18min。
请参阅图5，为汞离子浓度对硫离子检测的影响。由图5可以看出，随着汞离子浓度的增加，ΔA也逐渐增大，到终浓度为1.75μg/L时为最大，随后ΔA呈下降趋势，因此，汞离子的终浓度为1.75μg/L时最佳。
汞离子浓度太低，不足以形成足够的银汞复合纳米颗粒，与硫离子的反应自然不会很灵敏；汞离子浓度太高，汞单质会将银纳米颗粒全部渗透以至于被包裹，银纳米颗粒的特征吸收峰会消失，所以，汞离子浓度既不能过低，也不可过高，适中才是最好的。
实施例18-23
pH值的影响，实验条件如下：
经稀释十倍后的银纳米颗粒的原始pH为6.01。反应总体积为2mL,加入已稀释十倍的银纳米颗粒1.83mL和2mM的抗坏血酸35μL，混匀，再加入35μL 100μg/L的汞离子反应5分钟，而后加入100μL 0.1mM的硫离子，室温下反应18min。反应溶液的pH值为3.0至8.0，等距为1.0(分别为3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0)。
请参阅图6，为pH值对硫离子检测的影响。由图6可以看出，在pH为3.0-8.0的范围内，ΔA随着pH的上升，先增加，到pH为7.0时，ΔA最大，随后，ΔA逐渐下降。因此，在pH 3.0-8.0的范围内，最佳反应pH为7.0。
实施例24
反应时间的影响，反应条件如下：
反应总体积为2mL,pH值为7.0，加入已稀释十倍的银纳米颗粒1.83mL和2mM的抗坏血酸35μL，混匀，再加入35μL 100μg/L的汞离子反应5分钟，而后加入100μL 0.1mM的硫离子，室温下反应，设定120s/次的扫描频率，共30min。
请参阅图7，为反应时间对硫离子检测的影响。由图7可以看出，随着反应的进行，ΔA逐渐增加，表示反应一直在进行，到18min时趋于稳定，表明硫离子已大致反应完全，最终确定18min为实验的反应时间。
需要说明的是，18min后反应趋于稳定，因此，30min后的某段时间同样属于本发明的保护范围，包括30min-60min中的任一时间。
实施例25-34
根据上述确定的优化实验条件，制作标准曲线。
反应总体积为2mL，pH为7.0，加入已稀释十倍的银纳米颗粒1.83mL和35μL 2mmol/L的抗坏血酸，混匀，再加入35μL 100μg/L的汞离子反应5分钟，而后分别加入100μL 0.5μM、1μM、5μM、10μM、25μM、50μM、100μM、250μM、500μM和1000μM的硫离子，反应体系中硫离子的终浓度为0.025μM、0.05μM、0.25μM、0.5μM、1.25μM、2.5μM、5μM、12.5μM、25μM和50μM，反应时间为18min。当加入的硫离子增加时，由于反应底物的增加，混合溶液的颜色由浅黄色变为橘黄色。
根据实施例25-34的反应结果，绘制硫离子浓度-吸光值差值ΔA关系曲线。请结合参阅图8和图9，其中图8为不同浓度硫离子反应体系的吸光值变化曲线；图9为图8中的部分曲线图。由图8、图9可以看出，随着硫离子浓度的增加，ΔA也随之增大，硫离子到一定浓度后，ΔA基本不再变化，此时硫离子浓度较大，纳米颗粒发生团聚且特征吸收峰会消失；在0.0083-2.5μM范围内，线性关系较好，线性方程y＝0.1604x+0.044(R2＝0.994)，该方法的检出下限为8.3nM。
由图8、图9的曲线还可以看出，本发明提供的检测硫离子的方法，具有较高的灵敏度。
实施例35-42
选择性实验，反应条件如下：
为了测试此方法的选择性，选取了几种常见的阴离子PO4 3-、C5H7O5COO-、SO4 2-、CH3COO-、CO3 2-、Br-和NO2 -加入到检测环境中，使所有离子的终浓度为25μM,硫离子浓度为2.5μM，进行干扰实验。
反应总体积为2mL,首先加入1.83mL已稀释十倍的银纳米颗粒，然后加入35μL的2mmol/L抗坏血酸，混匀，再加入35μL 100μg/L的汞离子反应5分钟，而后分别加入100μL浓度0.5mmol/L的不同阴离子和100μL浓度50μM的硫离子，室温下反应18min。
请参阅图10，为不同阴离子对硫离子检测的影响。由图10可以看出，PO4 3-、C5H7O5COO-、SO4 2-、CH3COO-、CO3 2-对硫离子检测基本没有影响，Br-、NO2 -对硫离子检测稍有影响，但浓度很小时其影响可忽略不计。结果表明，PO4 3-、C5H7O5COO-等阴离子对硫离子检测基本不造成干扰，本发明的检测硫离子的方法对硫离子有良好的选择性。
实施例43-45
样品分析，条件如下：
样品：样品(一)中南林业科技大学四教前的池塘水；
样品(二)娃哈哈桶装饮用水；
样品(三)血浆；
样品处理：样品(一)、样品(二)分别加入30μM硫离子，样品(三)稀释30倍；
反应条件：反应总体积为2mL,pH为7.0，取已稀释10倍的银纳米颗粒1.83mL，加入35μL的2mmol/L抗坏血酸，混匀，再加入35μL 100μg/L的硝酸汞反应5分钟，最后分别加入100μL样品溶液，反应18min，测量其紫外可见吸收光谱。
检测结果：样品(一)中的硫离子浓度为1.607μM,回收率为107.1％；样品(二)中的硫离子浓度为1.452μM，回收率为96.8％；样品(三)中硫离子的浓度为58.29μM。检测结果进一步表明，本发明的检测硫离子的方法灵敏度较高。
需要说明的是，本文中，“银汞复合纳米颗粒”、“银汞合金纳米颗粒”为同一物质，因此，“银汞复合纳米颗粒”、“银汞合金纳米颗粒”可以混合地使用。
相较于现有技术，本发明提供的检测硫离子的方法，有益效果在于：
一、本发明采用银汞复合纳米颗粒检测硫离子浓度，当银汞复合体系中加入硫离子后，破坏了原来的银汞合金结构，形成新的化合物，体系颜色、吸光值发生明显变化。随着硫离子大量的加入会使局域等离子体共振吸收峰消失，且硫离子浓度较高时，颜色变化明显，肉眼可见其由黄色变成深黄色或橘色，浓度更高时则变为深蓝色。通过实验表明，加入硫离子后引起的吸光值变化与硫离子的浓度在一定范围内呈线性关系，本发明根据此关系来检测样品中硫离子的含量，具有较高的灵敏度，且操作简单。本发明提供的检测硫离子的方法，检测下限为8.3nM。
二、本发明的检测硫离子的方法，选择性好，PO4 3-、C5H7O5COO-、SO4 2-、CH3COO-、CO3 2-等阴离子对硫离子检测基本不产生干扰。
以上结合附图对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种检测硫离子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：在稀释一定倍数的银纳米颗粒溶液中加入抗坏血酸、硝酸汞溶液及硫离子溶液，制备形成反应体系，并反应2-60min；其中，银纳米颗粒溶液中加入抗坏血酸混匀后再加入硝酸汞，再充分混合后置于室温下反应以生成银汞复合纳米颗粒，所述银汞复合纳米颗粒中银与汞的分布为非核壳结构，最后加入硫离子，室温下反应一段时间；反应体系中，抗坏血酸的浓度为2-70μM，汞离子浓度为0.175-17.5μg/L；
步骤S2：采用紫外可见分光光度计检测吸光值，加入硫离子后引起的吸光值变化与硫离子的浓度在一定范围内呈线性关系，根据此关系来检测样品中硫离子的含量。
2.根据权利要求1所述的检测硫离子的方法，其特征在于，反应体系中，抗坏血酸的浓度为17.5-70μM。
3.根据权利要求2所述的检测硫离子的方法，其特征在于，反应体系中，抗坏血酸的浓度为35μM。
4.根据权利要求1所述的检测硫离子的方法，其特征在于，反应体系中，汞离子浓度为1.75μg/L。
5.根据权利要求1所述的检测硫离子的方法，其特征在于，反应体系中，pH值为3-8。
6.根据权利要求5所述的检测硫离子的方法，其特征在于，反应体系中，pH值为7。
7.根据权利要求1所述的检测硫离子的方法，其特征在于，步骤S1中，最后加入硫离子，室温下反应时间18min。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测硫离子的方法，其特征在于，银纳米颗粒的制备方法包括：
将按体积份数计的如下组分混合，搅拌得到预混合液：2.1份水，2份1% 柠檬酸钠，0.5份1%硝酸银溶液，0.4份20 mmol/L的NaCl；
按体积份数计，将0.1份浓度为 0.1 mol/L抗坏血酸加入到95份沸水中，并加入预混合液5份，至溶液呈黄色；反应一定时间至体系温度降至65-90℃，加入1.2份浓度为1%的硝酸银溶液,颜色变深，得到银纳米颗粒。
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