CN110565412A - 一种高温匀染剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温匀染剂的制备方法，属于纺织技术领域。本发明以二异丙醇胺、二羟甲基丙酸作为混合单体，与环糊精等进行反应，通过催化剂催化，形成超支化聚酯嵌段环糊精物质，并且形成的超支化聚酯内部内部有很大的空腔，表面具有众多的活性羟基，再与丁二酸酐、赖氨酸形成的改性剂进行混合，通过改性剂的作用可以增加聚合物表面的羧基含量，提高活性，随后将甘油、腰果酚等进行混合，通过催化剂A的作用，形成类腰果酚甘油醚物质，最后与聚合物、二甲基酰胺、辅料、辅助剂等进行混合，通过利用聚合物引发反应，形成了聚合物‑两亲性超支化腰果酚聚缩水甘油，并且通过利用辅料和辅助料可以提高活性基团种类本发明解决了目前匀染剂匀染效果差，且难降解的问题。

Description

一种高温匀染剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温匀染剂的制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
涤纶纤维是当今使用领域最广、产量最大的合成纤维。由于组成涤纶纤维的聚酯高分子结构紧密，且疏水性较强，不能象其它纤维那样常压染色，而必须采用分散染料以高温方式进行染色。另外，为节约资源，进一步提高劳动生产率，多采用涤纶的快速染色方法，但快速染色往往不易匀染，需要加入有优良分散性的匀染剂，以使染料不发生凝聚，有优良的移染性能。染料的物理形态不同对其在水中的溶解度、高温分散稳定性均有很大的影响，并直接影响其匀染性、上染率、提升性等染色性能，尤其对涤纶超细纤维更是如此。
目前高温匀染剂大多由阴离子、非离子化合物复配而成，利用非离子的缓染、移染功能以及阴离子的分散功能，达到匀染效果。市场上高温匀染剂多是芳香族化合物及其复配物，能够起到一定的匀染效果，但匀染效果不尽理想。因此研究高效高温匀染剂很有必要。专利公开号103741519A中公开了一种高温匀染剂的组成，由脂肪醇聚氧乙烯醚、羟丙基甲基纤维素、乙二 醇脂肪酸酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、甘油三油酸酯、酒石酸以不同比例组成。但是匀染效果不佳、缓染、移染及分散效果差。
另外还有一些高温匀染剂比如甘油醚油酸脂复配苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐而成GS；脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基苯磺酸钠复配而成的高温匀染剂FZ等等。这些高温匀染剂都是一些比较优秀而且市场上比较常用的产品，效果性价比各具优势。比如GS类型就是目前市场上用量较为广泛的一种，一般用量在0.5%左右即可满足到染色要求。但是以上所述的几种高温匀染剂虽然有一定的效果，而且像GS和FZ类型的虽然效果不错，但是它们都含有苯乙烯酚、苯酚类物质，而苯乙烯酚、苯酚类成份为难降解不环保的物质，属于国际禁用品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前匀染剂匀染效果差，且难降解的问题，本发明提供了一种高温匀染剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高温匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取150～160份混合溶剂、38～52份混合单体、16～22份季戊四醇、8～11份改性剂、5～9份环糊精、1～3份催化剂，首先将混合溶剂、混合单体、季戊四醇及环糊精放入反应釜中，使用氮气保护，预热；
（2）待预热结束后，加入改性剂、催化剂，搅拌混合，升温，搅拌反应，冷却，出料，收集出料物，将出料物旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物与丙酮按质量比1:3～5，混合静置，过滤，收集滤渣，备用；
（3）将甘油、催化剂A、腰果酚及环氧氯丙烷按质量比4～9:0.3:2～4:16放入容器中混合均匀，再加入甘油质量20～30％的氢氧化钠，搅拌反应，旋转蒸发去除环氧氯丙烷，收集剩余物A；
（4）按重量份数计，取160～190份甲醇溶液、70～75份二甲基酰胺、40～50份剩余物A、20～25份备用的滤渣、16～18份辅料、6～13份辅助剂、2～8份促进剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在110～120℃，搅拌反应，出料，收集出料混合物，将出料混合物与***按质量比1:3进行混合，静置，离心，收集离心固体物，将离心固体物与表面活性剂按质量比7～9:1进行混合，即得高温匀染剂。
所述步骤（1）中混合溶剂为将二甲苯、甲醇溶液按体积比7:3～6混合而成。
所述步骤（1）中混合单体为将二异丙醇胺、二羟甲基丙酸按质量比1:5～8混合而成。
所述步骤（1）中改性剂为丁二酸酐、赖氨酸按质量比8～11:4混合而成。
所述催化剂为氯化铂、对甲苯磺酸按质量比5～7:3混合而成。
所述步骤（3）中催化剂A为苄基三乙基氯化铵、乙酸按质量比6:3～5混合而成。
所述步骤（4）中辅料为氨基磺酸、尿素按质量比9:1～2混合而成。
所述步骤（4）中辅助剂为棕榈酸、聚乙二醇按质量比3:4～6混合而成。
所述步骤（4）中促进剂为冰醋酸。
所述步骤（4）中表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以二异丙醇胺、二羟甲基丙酸作为混合单体，与环糊精等进行反应，通过催化剂催化，形成超支化聚酯嵌段环糊精物质，并且形成的超支化聚酯内部内部有很大的空腔，表面具有众多的活性羟基， 再与丁二酸酐、赖氨酸形成的改性剂进行混合，通过改性剂的作用可以增加聚合物表面的羧基含量，提高活性，随后将甘油、腰果酚等进行混合，通过催化剂A的作用，形成类腰果酚甘油醚物质，最后与聚合物、二甲基酰胺、辅料、辅助剂等进行混合，通过利用聚合物引发反应，形成了聚合物-两亲性超支化腰果酚聚缩水甘油，并且通过利用辅料和辅助料可以提高活性基团种类；
（2）本发明在使用时，首先通过高活性聚合物-两亲性超支化腰果酚聚缩水甘油可以很好地进行分散，同时由于含有大量的羟基、氨基等活性基团，与染料分子中羟基、氨基等基团有离子斥力,可以达到很好地分散性、增溶性效果，但是同时本发明的匀染剂中又含有部分的酚羟基,又可以与染料分子之间不仅有范德华力吸附,而且还可与染料分子中的羟基、氨基等形成氢键,由于氢键的结合强度大于范德华力的强度,所以在高温与染料粒子结合更牢固，可以起到很好地分散匀染效果，因此通过匀染剂中两种相反效果，可以起到很好地匀染分散效果，同时本发明制备的匀染剂具有很好地降解性。
具体实施方式
混合溶剂为将二甲苯、甲醇溶液按体积比7:3～6混合而成。
混合单体为将二异丙醇胺、二羟甲基丙酸按质量比1:5～8混合而成。
改性剂为丁二酸酐、赖氨酸按质量比8～11:4混合而成。
催化剂为氯化铂、对甲苯磺酸按质量比5～7:3混合而成。
催化剂A为苄基三乙基氯化铵、乙酸按质量比6:3～5混合而成。
辅料为氨基磺酸、尿素按质量比9:1～2混合而成。
辅助剂为棕榈酸、聚乙二醇按质量比3:4～6混合而成。
促进剂为冰醋酸。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
一种高温匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取150～160份混合溶剂、38～52份混合单体、16～22份季戊四醇、8～11份改性剂、5～9份环糊精、1～3份催化剂，首先将混合溶剂、混合单体、季戊四醇及环糊精放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热40min；
（2）待预热结束后，加入改性剂、催化剂，搅拌混合，升温至110℃，搅拌反应8h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物与丙酮按质量比1:3～5，混合静置2h，过滤，收集滤渣，备用；
（3）将甘油、催化剂A、腰果酚及环氧氯丙烷按质量比4～9:0.3:2～4:16放入容器中混合均匀，再加入甘油质量20～30％的氢氧化钠，搅拌反应5h，旋转蒸发去除环氧氯丙烷，收集剩余物A；
（4）按重量份数计，取160～190份甲醇溶液、70～75份二甲基酰胺、40～50份剩余物A、20～25份备用的滤渣、16～18份辅料、6～13份辅助剂、2～8份促进剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在110～120℃，搅拌反应10h，出料，收集出料混合物，将出料混合物与***按质量比1:3进行混合，静置3h，离心，收集离心固体物，将离心固体物与表面活性剂按质量比7～9:1进行混合，即得高温匀染剂。
实施例1
混合溶剂为将二甲苯、甲醇溶液按体积比7:6混合而成。
混合单体为将二异丙醇胺、二羟甲基丙酸按质量比1:8混合而成。
改性剂为丁二酸酐、赖氨酸按质量比11:4混合而成。
催化剂为氯化铂、对甲苯磺酸按质量比7:3混合而成。
催化剂A为苄基三乙基氯化铵、乙酸按质量比6:5混合而成。
辅料为氨基磺酸、尿素按质量比9:2混合而成。
辅助剂为棕榈酸、聚乙二醇按质量比3:6混合而成。
促进剂为冰醋酸。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
一种高温匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取160份混合溶剂、52份混合单体、22份季戊四醇、11份改性剂、9份环糊精、3份催化剂，首先将混合溶剂、混合单体、季戊四醇及环糊精放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热40min；
（2）待预热结束后，加入改性剂、催化剂，搅拌混合，升温至110℃，搅拌反应8h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物与丙酮按质量比1:5，混合静置2h，过滤，收集滤渣，备用；
（3）将甘油、催化剂A、腰果酚及环氧氯丙烷按质量比9:0.3:4:16放入容器中混合均匀，再加入甘油质量30％的氢氧化钠，搅拌反应5h，旋转蒸发去除环氧氯丙烷，收集剩余物A；
（4）按重量份数计，取190份甲醇溶液、75份二甲基酰胺、50份剩余物A、25份备用的滤渣、18份辅料、13份辅助剂、8份促进剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在120℃，搅拌反应10h，出料，收集出料混合物，将出料混合物与***按质量比1:3进行混合，静置3h，离心，收集离心固体物，将离心固体物与表面活性剂按质量比9:1进行混合，即得高温匀染剂。
实施例2
混合溶剂为将二甲苯、甲醇溶液按体积比7:5混合而成。
混合单体为将二异丙醇胺、二羟甲基丙酸按质量比1:7混合而成。
改性剂为丁二酸酐、赖氨酸按质量比9:4混合而成。
催化剂为氯化铂、对甲苯磺酸按质量比6:3混合而成。
催化剂A为苄基三乙基氯化铵、乙酸按质量比6:4混合而成。
辅料为氨基磺酸、尿素按质量比9:1.5混合而成。
辅助剂为棕榈酸、聚乙二醇按质量比3:5混合而成。
促进剂为冰醋酸。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
一种高温匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取155份混合溶剂、43份混合单体、20份季戊四醇、9份改性剂、8份环糊精、2份催化剂，首先将混合溶剂、混合单体、季戊四醇及环糊精放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热40min；
（2）待预热结束后，加入改性剂、催化剂，搅拌混合，升温至110℃，搅拌反应8h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物与丙酮按质量比1:4，混合静置2h，过滤，收集滤渣，备用；
（3）将甘油、催化剂A、腰果酚及环氧氯丙烷按质量比6:0.3:3:16放入容器中混合均匀，再加入甘油质量25％的氢氧化钠，搅拌反应5h，旋转蒸发去除环氧氯丙烷，收集剩余物A；
（4）按重量份数计，取180份甲醇溶液、73份二甲基酰胺、45份剩余物A、23份备用的滤渣、17份辅料、11份辅助剂、6份促进剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在115℃，搅拌反应10h，出料，收集出料混合物，将出料混合物与***按质量比1:3进行混合，静置3h，离心，收集离心固体物，将离心固体物与表面活性剂按质量比8:1进行混合，即得高温匀染剂。
实施例3
混合溶剂为将二甲苯、甲醇溶液按体积比7:3混合而成。
混合单体为将二异丙醇胺、二羟甲基丙酸按质量比1:5混合而成。
改性剂为丁二酸酐、赖氨酸按质量比8:4混合而成。
催化剂为氯化铂、对甲苯磺酸按质量比5:3混合而成。
催化剂A为苄基三乙基氯化铵、乙酸按质量比6:3混合而成。
辅料为氨基磺酸、尿素按质量比9:1混合而成。
辅助剂为棕榈酸、聚乙二醇按质量比3:4混合而成。
促进剂为冰醋酸。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
一种高温匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取150份混合溶剂、38份混合单体、16份季戊四醇、8份改性剂、5份环糊精、1份催化剂，首先将混合溶剂、混合单体、季戊四醇及环糊精放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热40min；
（2）待预热结束后，加入改性剂、催化剂，搅拌混合，升温至110℃，搅拌反应8h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物与丙酮按质量比1:3，混合静置2h，过滤，收集滤渣，备用；
（3）将甘油、催化剂A、腰果酚及环氧氯丙烷按质量比4:0.3:2:16放入容器中混合均匀，再加入甘油质量20％的氢氧化钠，搅拌反应5h，旋转蒸发去除环氧氯丙烷，收集剩余物A；
（4）按重量份数计，取160份甲醇溶液、70份二甲基酰胺、40份剩余物A、20份备用的滤渣、16份辅料、6份辅助剂、2份促进剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在110℃，搅拌反应10h，出料，收集出料混合物，将出料混合物与***按质量比1:3进行混合，静置3h，离心，收集离心固体物，将离心固体物与表面活性剂按质量比7:1进行混合，即得高温匀染剂。
对比例1
混合溶剂为将二甲苯、甲醇溶液按体积比7:5混合而成。
混合单体为将二异丙醇胺、二羟甲基丙酸按质量比1:7混合而成。
改性剂为丁二酸酐、赖氨酸按质量比9:4混合而成。
催化剂为氯化铂、对甲苯磺酸按质量比6:3混合而成。
催化剂A为苄基三乙基氯化铵、乙酸按质量比6:4混合而成。
辅料为氨基磺酸、尿素按质量比9:1.5混合而成。
辅助剂为棕榈酸、聚乙二醇按质量比3:5混合而成。
促进剂为冰醋酸。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
一种高温匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取155份混合溶剂、43份混合单体、20份季戊四醇、9份改性剂、8份环糊精、2份催化剂，首先将混合溶剂、混合单体、季戊四醇及环糊精放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热40min；
（2）待预热结束后，加入改性剂、催化剂，搅拌混合，升温至110℃，搅拌反应8h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物与丙酮按质量比1:4，混合静置2h，过滤，收集滤渣，备用；
（3）将甘油、催化剂A、腰果酚及环氧氯丙烷按质量比6:0.3:3:16放入容器中混合均匀，再加入甘油质量25％的氢氧化钠，搅拌反应5h，旋转蒸发去除环氧氯丙烷，收集剩余物A；
（4）按重量份数计，取180份甲醇溶液、73份二甲基酰胺、45份剩余物A、23份备用的滤渣、17份辅料、11份辅助剂、6份促进剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在115℃，搅拌反应10h，出料，收集出料混合物，将出料混合物与***按质量比1:3进行混合，静置3h，离心，收集离心固体物，即得高温匀染剂。
对比例2
市售的匀染剂。
将上述实施例与对比例所述匀染剂染色后得到的纯棉织物进行上染率、固色率、匀染性测试，上染率：取染色前后的残液在分光光度计上进行测量，得到染料的上染率。固色率：取染色前后的纯棉织物在100℃的烘箱中烘干到绝对干重，染色进行测量，染色后的纯棉织物除以染色前纯棉织物即为染料在纯棉织物上面的固色率。匀染性：在织物上选择一个点为标准点，再任意选取10个点，测试其色差值，并且计算标准偏差S,标准偏差S数值越小，则其匀染性越好，并且检测实施例与对比例所述匀染剂是否存在苯乙烯酚、苯酚类等难降解物质，具体结果如下表1所示。
表1：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
上染率% 98.0～99.4 98.3～99.5 97.5～99.3 98.2～99.4 97.3～98.2
固色率% 95.7～97.0 95.8～97.2 95.5～96.8 98.7～97.1 94.3～96.1
匀染性 1.32～1.55 1.30～1.5 1.35～1.52 1.31～1.52 1.36～1.59
是否含难降解物质 否 否 否 否 是
综合上述，从表1可以看出本发明的匀染剂效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温匀染剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取150～160份混合溶剂、38～52份混合单体、16～22份季戊四醇、8～11份改性剂、5～9份环糊精、1～3份催化剂，首先将混合溶剂、混合单体、季戊四醇及环糊精放入反应釜中，使用氮气保护，预热；
（2）待预热结束后，加入改性剂、催化剂，搅拌混合，升温，搅拌反应，冷却，出料，收集出料物，将出料物旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物与丙酮按质量比1:3～5，混合静置，过滤，收集滤渣，备用；
（3）将甘油、催化剂A、腰果酚及环氧氯丙烷按质量比4～9:0.3:2～4:16放入容器中混合均匀，再加入甘油质量20～30％的氢氧化钠，搅拌反应，旋转蒸发去除环氧氯丙烷，收集剩余物A；
（4）按重量份数计，取160～190份甲醇溶液、70～75份二甲基酰胺、40～50份剩余物A、20～25份备用的滤渣、16～18份辅料、6～13份辅助剂、2～8份促进剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在110～120℃，搅拌反应，出料，收集出料混合物，将出料混合物与***按质量比1:3进行混合，静置，离心，收集离心固体物，将离心固体物与表面活性剂按质量比7～9:1进行混合，即得高温匀染剂。
2.根据权利要求1所述高温匀染剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合溶剂为将二甲苯、甲醇溶液按体积比7:3～6混合而成。
3.根据权利要求1所述高温匀染剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合单体为将二异丙醇胺、二羟甲基丙酸按质量比1:5～8混合而成。
4.根据权利要求1所述高温匀染剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中改性剂为丁二酸酐、赖氨酸按质量比8～11:4混合而成。
5.根据权利要求1所述高温匀染剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化铂、对甲苯磺酸按质量比5～7:3混合而成。
6.根据权利要求1所述高温匀染剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中催化剂A为苄基三乙基氯化铵、乙酸按质量比6:3～5混合而成。
7.根据权利要求1所述高温匀染剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中辅料为氨基磺酸、尿素按质量比9:1～2混合而成。
8.根据权利要求1所述高温匀染剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中辅助剂为棕榈酸、聚乙二醇按质量比3:4～6混合而成。
9.根据权利要求1所述高温匀染剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中促进剂为冰醋酸。
10.根据权利要求1所述高温匀染剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
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