CN110562940B - 一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法 - Google Patents

一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110562940B
CN110562940B CN201910791092.2A CN201910791092A CN110562940B CN 110562940 B CN110562940 B CN 110562940B CN 201910791092 A CN201910791092 A CN 201910791092A CN 110562940 B CN110562940 B CN 110562940B
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphide
ball milling
mercury
synthesizing
mechanical ball
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910791092.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110562940A (zh
Inventor
梁初
陈云
汪炀锋
夏阳
张俊
黄辉
张文魁
甘永平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University of Technology ZJUT
Original Assignee
Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Technology ZJUT filed Critical Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority to CN201910791092.2A priority Critical patent/CN110562940B/zh
Publication of CN110562940A publication Critical patent/CN110562940A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110562940B publication Critical patent/CN110562940B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/08—Other phosphides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明公开了一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法。该合成方法是在惰性气氛保护下，将氯化汞与磷化锂的混合物在机械球磨条件下进行反应制备；待反应完成后，用水或有机溶剂溶解杂质后过滤得到固体产物，烘干即得到磷化汞。本发明可在室温下机械球磨合成磷化汞，具有球磨反应能耗低，用水即可分离提纯，环境友好，且易于工业化大规模生产的优势。

Description

一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法
技术领域
本发明属于材料合成领域，涉及一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法。
背景技术
过渡金属磷化物是一类新型催化剂，其结构特点和电子性决定其在加氢脱硫脱氮、加氢脱氧、加氢异构等催化反应上具有独特的催化效果。磷化汞是一种过渡金属磷化物，其分子式为Hg3P2，常温下为固体。目前，磷化汞的合成方法是将汞与磷在干燥惰性气氛中高温加热(姚守拙，化学反应手册，湖南教育出版社，1998.)。上述方法需高温加热，效率低，且反应产物不易提纯，难以实现工业化大规模生产。因此发展一种高效、环境友好的磷化汞催化剂合成方法具有重要意义。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成磷化汞粉体的新方法。
下面对本发明的技术方案做具体说明。
本发明所述的利用机械球磨法合成磷化汞的方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将氯化汞粉末与磷化锂粉末均匀混合后加入到密封的球磨罐中；
(2)在室温下，加入磨球后以一定转速机械球磨反应一定时间；
(3)反应结束后，在惰性气体下将产物从球磨罐中取出，加入到一定量溶剂中，过滤后得到固体产物，烘干固体产物即可获得磷化汞粉体。
本发明中，所述的磷化锂粉末和氯化汞粉末的纯度不低于90％。
本发明中，所述步骤(1)中氯化汞和磷化锂的摩尔比为3：(2-4)。
本发明中，所述步骤(2)中磷化锂和氯化汞的混合物总质量与磨球的总质量比为1：(20-100)。
本发明中，所述步骤(2)中，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间为20-100h。
本发明中，所属步骤(3)中，溶剂为水或有机溶剂，包括乙醇和丙酮，添加量以充分溶解固体产物中的杂质为准。
本发明中，所属步骤(3)中烘干温度为100℃。
本发明中，所述的惰性气氛为不与磷化锂、氯化汞、磷化汞和氯化锂反应的气体或气体的混合物，包括氩气和氮气。
本发明中，所述的“室温”为0-40℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
本发明可在室温下机械球磨合成磷化汞，具有球磨反应能耗低、用水即可分离提纯、环境友好、且易于工业化大规模生产的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1反应产物的X射线衍射图。
具体实施方法
下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
本发明实施例使用的磷化锂和氯化汞的纯度均不低于化学纯(＞90％)。
实施例1
氮气气氛保护下，将氯化汞与磷化锂以摩尔比3：2均匀混合后装到密封的球磨罐中。在室温条件下，按球料比40：1加入磨球后，以转速500rpm/min球磨反应20h。待反应结束，在氮气气氛下取出产物，加入乙醇中，过滤后得到固体产物，随后100℃烘干固体产物即可得到产物磷化汞。
实施例2
氮气气氛保护下，将氯化汞与磷化锂以摩尔比1：1均匀混合后装到密封的球磨罐中。在室温条件下，按球料比60：1加入磨球后，以转速400rpm/min球磨反应40h。待反应结束，在氮气气氛下取出产物，加入水中，过滤后得到固体产物，随后100℃烘干固体产物即可得到产物磷化汞。
实施例3
氮气气氛保护下，将氯化汞与磷化锂以摩尔比3：4均匀混合后装到密封的球磨罐中。在室温条件下，按球料比80：1加入磨球后，以转速300rpm/min球磨反应60h。待反应结束，在氮气气氛下取出产物，加入水中，过滤后得到固体产物，随后100℃烘干固体产物即可得到产物磷化汞。
实施例4
氩气气氛保护下，将氯化汞与磷化锂以摩尔比3：2均匀混合后装到密封的球磨罐中。在室温条件下，按球料比100：1加入磨球后，以转速200rpm/min球磨反应80h。待反应结束，在氩气气氛下取出产物，加入水中，过滤后得到固体产物，随后100℃烘干固体产物即可得到产物磷化汞。
实施例5
氩气气氛保护下，将氯化汞与磷化锂以摩尔比1：1均匀混合后装到密封的球磨罐中。在室温条件下，按球料比20：1加入磨球后，以转速500rpm/min球磨反应100h。待反应结束，在氮气气氛下取出产物，加入水中，过滤后得到固体产物，随后100℃烘干固体产物即可得到产物磷化汞。

Claims (6)

1.一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将氯化汞和磷化锂均匀混合后转入密封的球磨罐；
(2)在室温下，加入磨球后以一定转速机械球磨反应一定时间；
(3)反应结束后，在惰性气体下将产物从球磨罐中取出，加入到一定量溶剂中，过滤后得到固体产物，烘干固体产物得到磷化汞；
其中，步骤(1)中所述的氯化汞和磷化锂的摩尔比为3：(2～4)，步骤(2)中所述的球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间为20-100h。
2.如权利要求1所述一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法，其特征在于，所述的惰性气氛是不与反应物和生成物发生反应的气体或气体的混合物，包括氩气和氮气。
3.如权利要求1所述一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的磷化锂和氯化汞的混合物总质量与磨球的总质量比为1：(20～100)。
4.如权利要求1所述一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的溶剂为水或有机溶剂，包括乙醇和丙酮，添加量以充分溶解固体产物中的杂质为准。
5.如权利要求1所述一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的烘干温度为100℃。
6.如权利要求1所述一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法，其特征在于，所述的磷化锂和氯化汞的纯度均不低于90％。
CN201910791092.2A 2019-08-26 2019-08-26 一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法 Active CN110562940B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910791092.2A CN110562940B (zh) 2019-08-26 2019-08-26 一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910791092.2A CN110562940B (zh) 2019-08-26 2019-08-26 一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110562940A CN110562940A (zh) 2019-12-13
CN110562940B true CN110562940B (zh) 2023-02-24

Family

ID=68776145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910791092.2A Active CN110562940B (zh) 2019-08-26 2019-08-26 一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110562940B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4119704A (en) * 1975-02-14 1978-10-10 Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fur Elektronik-Grundstoffe Mbh Process for making gallium arsenide or phosphide
CN101556998A (zh) * 2009-05-22 2009-10-14 南开大学 用作锂离子二次电池负极材料的金属磷化物及其制备方法
CN104609376A (zh) * 2015-01-30 2015-05-13 浙江工业大学 一种硫化锂粉体的制备方法
CN104627972A (zh) * 2015-01-30 2015-05-20 浙江工业大学 一种磷化锂粉体的制备方法
CN107352521A (zh) * 2017-08-24 2017-11-17 济南大学 一种线状磷化锡化合物及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4119704A (en) * 1975-02-14 1978-10-10 Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fur Elektronik-Grundstoffe Mbh Process for making gallium arsenide or phosphide
CN101556998A (zh) * 2009-05-22 2009-10-14 南开大学 用作锂离子二次电池负极材料的金属磷化物及其制备方法
CN104609376A (zh) * 2015-01-30 2015-05-13 浙江工业大学 一种硫化锂粉体的制备方法
CN104627972A (zh) * 2015-01-30 2015-05-20 浙江工业大学 一种磷化锂粉体的制备方法
CN107352521A (zh) * 2017-08-24 2017-11-17 济南大学 一种线状磷化锡化合物及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Electrochemical lithium insertion in Zn3P2 zinc phosphide;Marie-Pierre et BiChatal.;《Journal of Physics and Chemistry of Solids》;20061231;第67卷;第1233页实验部分和第1234页结果与讨论 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110562940A (zh) 2019-12-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2016119481A1 (zh) 一种硫化锂粉体的制备方法
CN112678781B (zh) 硫化锂的制备方法
CN109500059B (zh) 一种硫化砷渣转型及微胶囊固化稳定化方法
CN101830918B (zh) 一种多氮唑锌/镉框架材料的合成方法
CN103896985A (zh) 六氯环三磷腈的合成方法与合成装置，以及三联苯基环磷腈的制备方法
CN108408751A (zh) 一种利用磷石膏氨法捕集二氧化碳制备高纯度碳酸钙的方法
CN101781147B (zh) 钾长石粉体制备钾型分子筛基缓释肥料载体的工艺
CN110562940B (zh) 一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法
CN112076776A (zh) 用于选择性光催化氧化醇生成酯的质子化氮化碳及其应用
CN110526219A (zh) 一种硫化锂粉体的合成方法
CN110562941A (zh) 一种利用机械球磨法合成磷化钛的方法
CN103319330A (zh) 一种利用二氧化碳羧化法制备2,4-二甲基苯甲酸的方法
CN110562984A (zh) 一种利用机械球磨法合成磷化硅的方法
CN112079339B (zh) 一种氨基锂的合成方法
CN114588909A (zh) 一种碳酸二甲酯生产废渣回收利用工艺
CN110526224B (zh) 一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法
CN110790239B (zh) 一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法
CN107954879B (zh) 碳负载的钌纳米材料在制备n-烷基芳香胺化合物中的应用
CN110510588B (zh) 一种五硫化二磷粉体的合成方法
CN110526278B (zh) 一种利用机械球磨法低温合成红色硫化汞的方法
CN205133153U (zh) 一种生产氮化硅的***
CN112079331B (zh) 一种金属-氮-氢体系储氢材料的合成方法
CN203529936U (zh) 以四氟化硅和氮气生产氮化硅和三氟化氮的设备
CN111362275B (zh) 一种硼酸锂的制备方法
US3816606A (en) Method for preparing non-solvated aluminum hydride

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant