CN103319330A - 一种利用二氧化碳羧化法制备2,4-二甲基苯甲酸的方法 - Google Patents

一种利用二氧化碳羧化法制备2,4-二甲基苯甲酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103319330A
CN103319330A CN2013102855989A CN201310285598A CN103319330A CN 103319330 A CN103319330 A CN 103319330A CN 2013102855989 A CN2013102855989 A CN 2013102855989A CN 201310285598 A CN201310285598 A CN 201310285598A CN 103319330 A CN103319330 A CN 103319330A
Authority
CN
China
Prior art keywords
xylene
carbon dioxide
acid
hydrochloric acid
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013102855989A
Other languages
English (en)
Inventor
曹晓群
葛燕青
陈震
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taishan Medical University
Original Assignee
Taishan Medical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taishan Medical University filed Critical Taishan Medical University
Priority to CN2013102855989A priority Critical patent/CN103319330A/zh
Publication of CN103319330A publication Critical patent/CN103319330A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种利用二氧化碳羧化法制备2，4-二甲基苯甲酸的方法，包括以下步骤：(1)在带搅拌的反应釜中，按一定比例依次加入间二甲苯和三氯化铝催化剂，密闭反应釜；(2)往反应釜中通入二氧化碳气体，置换空气，开动搅拌，加压至0.2-0.7Mpa，保持温度25-40℃，反应5-10小时；(3)反应完成后，将反应物加入间二甲苯、稀盐酸，保持在30℃以下，搅拌20分钟，静置分层；(4)将有机相用碱调pH值至11左右，静置，分出水相，加入稀盐酸调pH值至2-3，析出大量白色粉末，过滤，干燥后得产品2，4-二甲基苯甲酸，所述间二甲苯和三氯化铝催化剂的质量比为：1∶0.10～0.35。

Description

一种利用二氧化碳羧化法制备2,4-二甲基苯甲酸的方法
技术领域
本发明属于精细化工生产技术领域，尤其涉及一种利用二氧化碳羧化法制备2，4-二甲基苯甲酸的方法。 
背景技术
2，4-二甲基苯甲酸是制备酰基膦氧化合物的中间体，酰基膦氧化合物是新型光敏引发剂，有广泛的用途。也可用作染料、杀虫剂、医药的中间体，国内外有较大的市场。 
文献报道的2，4-二甲基苯甲酸合成方法有如下几种： 
(1)间二甲苯与草酰氯在三氯化铝催化下反应，再水解制得； 
(2)间二甲苯经溴化、格氏反应后再与二氧化碳加成制得； 
(3)间二甲苯与氯乙酰氯发生酰基化反应，再经卤仿反应而后酸化制得。 
这几种合成路线都存在反应条件较为苛刻，反应步骤多，过程复杂，副产物较多的缺点。 
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种利用二氧化碳羧化法制备2，4-二甲基苯甲酸的方法。 
一种利用二氧化碳羧化法制备2，4-二甲基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： 
(1)在带搅拌的反应釜中，按一定比例依次加入间二甲苯和三氯化铝催化剂，密闭反应釜； 
(2)往反应釜中通入二氧化碳气体，置换空气，开动搅拌，加压至0.2-0.7Mpa，保持温度25-40℃，反应5-10小时； 
(3)反应完成后，将反应物加入间二甲苯、稀盐酸，保持在30℃以下，搅拌20分钟，静置分层； 
(4)将有机相用碱调pH值至11左右，静置，分出水相，加入稀盐酸调pH值至2-3，析出大量白色粉末，过滤，干燥后得产品2，4-二甲基苯甲酸，所述间二甲苯和三氯化铝催化剂的质量比为：1∶0.10～0.35。 
采用三氯化铝催化剂，以二氧化碳为羧化剂与间二甲苯一步反应，合成2，4-二甲基苯甲酸，反应条件温和，原料成本低，环境友好，为2，4-二甲基苯甲酸的制备提供了一条新的途径。 
具体实施方式
下面对本发明作进一步的详细说明。 
实施例1： 
将100g间二甲苯、20g三氯化铝催化剂投入反应釜中，开启搅拌，将二氧化碳气体连续加入反应釜中，保持釜内压力0.4MPa，保持反应温度25℃，反应9小时。反应完成后，将反应物加入约10g间二甲苯、15g稀盐酸，保持在30℃以下，搅拌20分钟，静置分层。将有机相用碱调pH值至11左右，静置，分出水相，加入稀盐酸调pH值至2-3，析出大量白色粉末。过滤，干燥后得产品2，4-二甲基苯甲酸。 
实施例2： 
将100g间二甲苯、25g三氯化铝催化剂投入反应釜中，开启搅拌，将二氧化碳气体连续加入反应釜中，保持釜内压力0.3MPa，保持反应温度30℃，反应7小时。反应完成后，将反应物加入约10g间二甲苯、15g稀盐酸，保持在30℃以下，搅拌20分钟，静置分层。将有机相用碱调pH值至11左右，静置，分出水相，加入稀盐酸调pH值至2-3，析出大量白色粉末。过滤，干燥后得产品2，4二甲基苯甲酸。 
实施例3： 
将100g间二甲苯、30g三氯化铝催化剂投入反应釜中，开启搅拌，将二氧化碳气体连续加入反应釜中，保持釜内压力0.5MPa，保持反应温度35℃，反应6小时。反应完成后，将反应物加入约10g间二甲苯、15g稀盐酸，保持在30℃以下，搅拌20分钟，静置分层。将有机相用碱调pH值至11左右，静置，分出水相，加入稀盐酸调pH值至2-3，析出大量白色粉末。过滤，干燥后得产品2，4-二甲基苯甲酸。 

Claims (1)

1.一种利用二氧化碳羧化法制备2，4-二甲基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在带搅拌的反应釜中，按一定比例依次加入间二甲苯和三氯化铝催化剂，密闭反应釜；
(2)往反应釜中通入二氧化碳气体，置换空气，开动搅拌，加压至0.2-0.7Mpa，保持温度25-40℃，反应5-10小时；
(3)反应完成后，将反应物加入间二甲苯、稀盐酸，保持在30℃以下，搅拌20分钟，静置分层；
(4)将有机相用碱调pH值至11左右，静置，分出水相，加入稀盐酸调pH值至2-3，析出大量白色粉末，过滤，干燥后得产品2，4-二甲基苯甲酸，所述间二甲苯和三氯化铝催化剂的质量比为：1∶0.10～0.35。
CN2013102855989A 2013-07-09 2013-07-09 一种利用二氧化碳羧化法制备2,4-二甲基苯甲酸的方法 Pending CN103319330A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013102855989A CN103319330A (zh) 2013-07-09 2013-07-09 一种利用二氧化碳羧化法制备2,4-二甲基苯甲酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013102855989A CN103319330A (zh) 2013-07-09 2013-07-09 一种利用二氧化碳羧化法制备2,4-二甲基苯甲酸的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103319330A true CN103319330A (zh) 2013-09-25

Family

ID=49188427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013102855989A Pending CN103319330A (zh) 2013-07-09 2013-07-09 一种利用二氧化碳羧化法制备2,4-二甲基苯甲酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103319330A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104151213A (zh) * 2014-07-16 2014-11-19 常州大学 一种由二氧化碳制备芳基甲酸的方法
CN108129296A (zh) * 2018-02-05 2018-06-08 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 一种二氧化碳直接羧化制备芳香酸的装置及方法
CN109320412A (zh) * 2018-12-04 2019-02-12 贵州新天鑫化工有限公司 一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法
CN113698287A (zh) * 2021-08-27 2021-11-26 中国石油化工股份有限公司 一种催化二氧化碳与甲苯制备对甲基苯甲酸的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3138626A (en) * 1960-10-03 1964-06-23 Monsanto Co Carboxylation with co2 in the presence of alcl3 and al or zn
JP2003267911A (ja) * 2002-03-14 2003-09-25 Dainippon Ink & Chem Inc ２−フルオロ安息香酸誘導体の製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3138626A (en) * 1960-10-03 1964-06-23 Monsanto Co Carboxylation with co2 in the presence of alcl3 and al or zn
JP2003267911A (ja) * 2002-03-14 2003-09-25 Dainippon Ink & Chem Inc ２−フルオロ安息香酸誘導体の製造方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘琳，等: "CO2直接羧化法制备3,4-二甲基苯甲酸的研究", 《天然气化工》 *
徐广宇，等: "2,4,6–三甲基苯甲酸的合成", 《化工进展》 *
邢锦娟, 等: "3, 4-二甲基苯甲酸的合成及后处理方法研究", 《化学试剂》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104151213A (zh) * 2014-07-16 2014-11-19 常州大学 一种由二氧化碳制备芳基甲酸的方法
CN108129296A (zh) * 2018-02-05 2018-06-08 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 一种二氧化碳直接羧化制备芳香酸的装置及方法
CN108129296B (zh) * 2018-02-05 2023-08-25 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 一种二氧化碳直接羧化制备芳香酸的装置及方法
CN109320412A (zh) * 2018-12-04 2019-02-12 贵州新天鑫化工有限公司 一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法
CN109320412B (zh) * 2018-12-04 2021-05-25 贵州新天鑫化工有限公司 一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法
CN113698287A (zh) * 2021-08-27 2021-11-26 中国石油化工股份有限公司 一种催化二氧化碳与甲苯制备对甲基苯甲酸的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103319330A (zh) 一种利用二氧化碳羧化法制备2,4-二甲基苯甲酸的方法
CN102603536B (zh) 一种3-硝基邻苯二甲酸的合成方法
CN112979498A (zh) 一种3-氟-4-三氟甲基苯氰的制备方法
CN114149320B (zh) 一种高产率对羟基苯甲酸的制备方法
CN101440040B (zh) 从硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的工艺
CN103803664A (zh) 一种四氧化三钴带核纳米空心球的制备方法
CN101857537B (zh) 乙酰丙酮铁的制备方法
CN102910611A (zh) 一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法
CN106748840A (zh) 一种制备5‑氨基间苯二甲酸的方法
CN103265078A (zh) 一种常压还原法制备彩色水合氧化铬的方法
CN110857222A (zh) 三氧化二钒粉体的制备方法
CN103381359A (zh) 一种n，n-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂制备方法
CN109395760B (zh) 催化氧化糠醛制备马来酸的催化剂及其制备方法和应用
CN108929240B (zh) 一种2-羟基-5-氨基苯甲酸的制备方法
CN102320957B (zh) 一种制备4-(2,4,5-三氟苯基)-3-氧代丁酸的方法
CN104291381B (zh) 一种制备无水氯化锰的方法
CN104592283A (zh) 硅烷偶联剂Si-69的合成工艺
CN101704704B (zh) 一种水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法
CN110963475B (zh) 一种生产磷精矿粉的方法
CN104557611A (zh) 一种腈乙酸的制备方法
CN109336820B (zh) 一种1h-咪唑-4-甲腈的制备方法
CN103910360A (zh) 一种利用稻壳灰生产聚硅硫酸铁的方法
CN110526224B (zh) 一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法
CN110510588B (zh) 一种五硫化二磷粉体的合成方法
CN116375094A (zh) 一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130925