CN110551556B - 季磷盐-二维材料复合润滑添加剂及制备方法及使用方法及工业润滑油 - Google Patents

季磷盐-二维材料复合润滑添加剂及制备方法及使用方法及工业润滑油 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种季磷盐‑二维材料复合润滑添加剂及制备方法及使用方法及工业润滑油，该制备方法包括以下步骤：A1：将季磷盐离子液体和二维材料按照预设比例混合加入到研磨设备；A2：利用研磨设备对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行研磨，且研磨过程中二维材料的片层结构保持完整。本发明提供的季磷盐‑二维材料复合润滑添加剂的制备方法，仅仅对季磷盐离子液体和二维材料粉末混合物进行简单研磨，便可制得分散稳定性极佳、摩擦学性能优异的复合润添加剂。

Description

季磷盐-二维材料复合润滑添加剂及制备方法及使用方法及 工业润滑油
技术领域
本发明属于润滑材料应用领域，尤其涉及一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂及其制备方法及使用方法及工业润滑油。
背景技术
二维材料(如石墨烯、氮化硼、过度金属硫化物、碳化物、氮化物、碳氮化物)已被证明具有优异的摩擦学性能，但其在基础油中的分散稳定性差、易团聚沉淀，这极大地限制了二维材料在润滑油中的实际应用。此外，随着机械设备向快速化和重载化方向发展，单一的二维材料作为油品添加剂已无法满足机械设备对润滑剂承载和减摩抗磨性能的要求。因此，如何改善二维材料和润滑油的相容性，并提高二维材料润滑体系的承载能力成为行业面临的共同难题。
近年来，国内外学者和工程师利用表面修饰剂和活性剂(如油酸、油胺、聚多巴胺、氨基偶氮苯、苯二胺、芳基重氮)制备了一系列功能化二维材料，并在水、有机试剂和基础油中表现出良好的分散性。表面修饰剂和活性剂的引入改善了二维材料与溶剂的相容性，但这些表面修饰剂和活性剂本身的润滑性能欠佳，因此这些表面修饰剂和活性剂并不能与二维材料产生良好的协同润滑效应，因此在苛刻工况下无法满足机械设备对润滑剂性能的要求。此外引入的改性试剂多对环境和人体有危害，不符合国家、社会倡导的环保理念。
离子液体是一种绿色环保的液态熔盐，具有良好的物化性能和润滑性能。因此，离子液体功能化的二维材料作为润滑添加剂具有很大的应用前景。最常见的咪唑离子液体常被用来制备和改性二维材料，但由于其固有的极性，改性后的二维材料往往只能分散到水或极性油中(聚乙二醇)，而工业中使用最多的烷烃(矿物油)、烯烃类(聚α烯烃)基础油大都是非极性油，因此咪唑离子液体改性的二维材料添加剂难以实现广泛的应用。因此亟需一种在非极性中分散稳定性优良、协同润滑效果明显的改性二维材料复合润滑添加剂。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂，该复合润滑添加剂可在工业用油中分散性极佳，摩擦学性能优异，同时实现季磷盐离子液体和二维材料协同润滑；
本发明的第二目的是提供一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的制备方法，该方法只需要进行简单的研磨，便可制得制得分散稳定性极佳，摩擦学性能优异的复合润滑添加剂，方法简单、成本较低、环保，并且在工业上可以批量化生产；
本发明的第三目的是提供一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的使用方法；
本发明的第四目的是提供一种工业润滑油，能够在苛刻环境下保持稳定的润滑性能。
为解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将季磷盐离子液体和二维材料按照预设比例混合加入到研磨设备；
A2：利用研磨设备对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行研磨，且研磨过程中所述二维材料的片层结构保持完整。
优选地，所述季磷盐离子液体体积(ml)与二维材料质量(mg)比为在1:1000～1:100。
优选地，所述步骤A2中利用研磨设备对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行研磨，混合均匀。
优选地，所述季磷盐离子液体为阴离子或阳离子中含磷的油溶性离子液体。
优选地，所述二维材料选自：石墨烯、氮化硼、过渡金属硫化物、碳化物、氮化物、碳氮化物中的一种或多种。
优选地，所述研磨设备包括手工研磨设备和机械研磨设备。
本发明还提供了一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂，所述复合润滑添加剂为上述实施例所述的制备方法制得的。
本发明还提供了一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂，是季磷盐离子液体和二维材料的物理混合物，所述季磷盐离子液体体积(ml)与二维材料质量(mg)比为1:1000～1:100。
本发明还提供了一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的使用方法，将该复合润滑添加剂与工业润滑油混合，使复合润滑添加剂的质量占比为0～2wt％。
本发明还提供了一种工业润滑油，含有上述实施例所述的复合润滑添加剂，所述复合润滑添加剂的质量占比为0～2wt％。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
本发明提供的季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的制备方法，仅仅对季磷盐离子液体和二维材料粉末混合物进行简单研磨，便可制得分散稳定性极佳，摩擦学性能优异的复合润添加剂。本发明采用季磷盐离子液体改性二维材料，不仅提高了二维材料分散稳定性，而且同时实现季磷盐子液体和二维材料协同润滑。特别是在苛刻工况下，该季磷盐-二维材料复合润滑添加剂，相较于基础油和普通二维材料润滑油，可大幅减小摩擦系数并能有效避免机械运动部件发生卡咬。该方法对设备要求低、操作简单、制备过程环保，可实现快速、批量化生产，符合国家低碳、节能、环保的倡导和企业高效、低成本的诉求，该发明极大促进了二维添加剂在润滑油领域的应用。
附图说明
图1为两种典型季磷盐离子液体结构式；
图2为0.5wt％石墨烯润滑油(左)和0.5wt％季磷盐-石墨烯润滑油(右)超声20min后的照片；
图3为0.5wt％石墨烯润滑油(左)和0.5wt％季磷盐-石墨烯润滑油(右)静置一个月后的照片；
图4为传动油基础油极压性能曲线；
图5为0.5wt％石墨烯润滑油极压性能曲线；
图6为0.5wt％季磷盐-石墨烯润滑油极压性能曲线；
图7为传动油基础油、0.5wt％季磷盐润滑油、0.5wt％石墨烯润滑油以及0.5wt％季磷盐-石墨烯润滑油在100N，25Hz，25℃工况下的摩擦系数曲线；
图8为传动油基础油,0.5wt％石墨烯润滑油和0.5wt％季磷盐-石墨烯润滑油在100N，25Hz，100℃工况下的摩擦系数曲线；
图9为0.5wt％季磷盐-石墨烯润滑油在100N，25Hz，100℃工况下的摩擦系数曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂及其制备方法及使用方法以及工业润滑油作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。
需要说明的是二维材料(如石墨烯、氮化硼、过度金属硫化物、氮化硼、碳化物、氮化物、碳氮化物)已被证明具有优异的摩擦学性能，但其在基础油中的分散稳定性差、易团聚沉淀，这极大地限制了二维材料在润滑油中的实际应用。因此，如何改善二维材料和润滑油的相容性，并提高二维材料润滑体系的承载能力成为行业面临的共同难题。
现有技术中多采用化学表面修饰剂和活性剂改性二维材料，但由于表面修饰剂和活性剂本身不具备润滑效果，因此这些表面修饰剂和活性剂并不能与二维材料产生协同润滑，并且这些化学试剂会破坏石墨烯的本真结构。此外化学试剂多具有毒性，且修饰流程复杂，同时需要废液处理，不符合国家、社会倡导的环保理念。
离子液体是一种绿色环保的液态熔盐，具有良好的物化性能和润滑性能。因此，离子液体功能化的二维材料作为润滑添加剂具有很大的应用前景。咪唑离子液体常被用来制备和改性二维材料，但由于其固有的极性，改性后的二维材料往往只能分散到水或极性油中(聚乙二醇)，而工业中使用最多的烷烃(矿物油)、烯烃类(聚α烯烃)基础油大都是非极性油，因此咪唑离子液体改性的二维材料添加剂难以实现广泛的应用。
发明人发现，季磷盐离子液体则很好的解决了这个问题，它的阴阳离子中心均为P原子，并在P原子上接枝直链或支联烷烃。虽然大量研究人员已经证明季磷盐离子液体作为非极性油添加剂具有很高的溶解度，可以大幅度提高基础油的承载能力和抗磨能力。但目前，国内、外关于利用季磷盐离子液体对二维材料进行改性以及如何改性，达到在提高二维材料分散稳定性的同时实现季磷盐离子液体和二维材料的协同润滑的研究还鲜见报道。
鉴于此，本发明公开了一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂制备方法，该方法包括以下步骤：
A1：将季磷盐离子液体和二维材料按照预设比例混合加入到研磨设备；
A2：利用研磨设备对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行研磨，且研磨过程中二维材料的片层结构保持完整。
本发明一优选实施例，季磷盐离子液体体积(mL)与二维材料质量(mg)比为在1:1000～1:100。
本发明一优选实施例，步骤A2中利用研磨设备对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行研磨，混合均匀。此处的混合均匀是指利用随机取样的方法对季磷盐-二维材料复合润滑添加剂进行热重分析，其热重曲线保持基本重合证明研磨混合均匀。
本发明一优选实施例，季磷盐离子液体为阴离子或阳离子中含磷的油溶性离子液体。
本发明一优选实施例，二维材料选自：石墨烯、氮化硼、过渡金属硫化物、碳化物、氮化物、碳氮化物中的一种或多种。
本发明一优选实施例，研磨设备包括手工研磨设备和机械研磨设备。手工研磨设备如玛瑙研钵，机械研磨设备如搅拌设备、球磨机、超声或震荡机。
本发明还提供了一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂，复合润滑添加剂为上述实施例的制备方法所制得。
本发明提供的季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的制备方法，仅仅对季磷盐离子液体和二维材料粉末混合物进行简单研磨，便可制得分散稳定性极佳，摩擦学性能优异的复合润添加剂。本发明采用季磷盐离子液体改性二维材料，采用物理改性，避免使用对环境有危害的化学试剂，不仅提高了二维材料分散稳定性，而且同时实现季磷盐离子液体和二维材料协同润滑。特别是在苛刻工况下，该季磷盐-二维材料复合润滑添加剂，相较于基础油和普通二维材料润滑油，可大幅减小摩擦系数并能有效避免机械运动部件发生卡咬。该方法对设备要求低、操作简单、制备过程环保，可实现快速、批量化生产，符合国家低碳、节能、环保的倡导和企业高效、低成本的诉求，该发明极大促进了二维添加剂在润滑油领域的应用。
本发明还提供了一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂，是季磷盐离子液体和二维材料的物理混合物，季磷盐离子液体体积(mL)与二维材料质量(mg)比为1:1000～1:100。
本发明还提供了一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的使用方法，将该复合润滑添加剂与工业润滑油混合，使复合润滑添加剂的质量占比为0～2wt％。
本发明还提供了一种一种工业润滑油，含有上述实施例所述的复合润滑添加剂，复合润滑添加剂的质量占比为0～2wt％。
图1展示了典型的两种季磷盐离子液体的结构，以下实施例主要采用这两种季磷盐离子液体改性二维材料，但不局限于这两种季磷盐离子液体。
实施例1
将[P66614][DEHP]季磷盐离子液体和石墨烯按1ml：100mg的比例加入到研钵中，并对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行适当研磨，并混合均匀，即得到季磷盐-石墨烯复合润滑添加剂。
实施例2
将[P66614][DEHP]季磷盐离子液体和石墨烯按1ml：300mg的比例加入到研钵中，并对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行适当研磨，并混合均匀，即得到季磷盐-石墨烯复合润滑添加剂。
实施例3
将[P66614][DEHP]季磷盐离子液体和石墨烯按1ml：500mg的比例加入到研钵中，并对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行适当研磨，并混合均匀，即得到季磷盐-石墨烯复合润滑添加剂。
实施例4
将[P66614][DEHP]季磷盐离子液体和石墨烯按1ml：800mg的比例加入到研钵中，并对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行适当研磨，并混合均匀，即得到季磷盐-石墨烯复合润滑添加剂。
实施例5
将[P8888][DEHP]季磷盐离子液体和石墨烯按1ml：300mg的比例加入到研钵中，并对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行适当研磨，并混合均匀，即得到季磷盐-石墨烯复合润滑添加剂。
实施例6
将[P66614][DEHP]季磷盐离子液体和二硫化钼按1ml：300mg的比例加入到研钵中，并对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行适当研磨，并混合均匀，即得到季磷盐-二硫化钼复合润滑添加剂。
实施例7
将[P8888][DEHP]季磷盐离子液体和二硫化钼按1ml：300mg的比例加入到研钵中，并对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行适当研磨，并混合均匀，即得到季磷盐-二硫化钼复合润滑添加剂。
实施例8
将[P66614][DEHP]季磷盐离子液体和氮化硼按1ml：300mg的比例加入到研钵中，并对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行适当研磨，并混合均匀，即得到季磷盐-氮化硼复合润滑添加剂。
实施例9
将[P8888][DEHP]季磷盐离子液体和氮化硼按1ml：300mg的比例加入到研钵中并对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行适当研磨，并混合均匀，即得到季磷盐-氮化硼复合润滑添加剂。
说明：以上实施例中提到的对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行适当研磨指的是研磨过程中二维材料的片层结构保持完整。
将实施例2中制得的复合润滑添加剂与工业润滑油混合，复合润滑添加剂的质量占比为0.5wt％，图2右边为超声20min之后的0.5wt％复合润滑油，图2左边为0.5wt％石墨烯润滑油超声20min之后的照片，从图中看出石墨烯与润滑油混合均匀，复合润滑添加剂与润滑油混合也很均匀。图3为静置一个月后的照片，从图中看出0.5wt％石墨烯润滑油(左)石墨烯出现沉淀，而季磷盐-石墨烯润滑油(右)依然混合均匀，没有出现沉淀和分层。这充分说明季磷盐-石墨烯复合润滑添加剂分散稳定性极佳。
采用实施例2制得的季磷盐-石墨烯复合润滑添加剂与石墨烯、季磷盐以及传动油基础油对比，表征复合润滑添加剂的润滑性能和承载能力。
图4为传动油基础油极压性能曲线，图5为石墨烯质量占比为0.5wt％的石墨烯传动油极压性能曲线，图6为季磷盐-石墨烯质量占比为0.5wt％传动油极压性能曲线。从图4中可以看出传动油基础油在大约450min之后摩擦系数突然升高而失效，承载能力小于150N；从图5中可看到0.5wt％石墨烯传动油大约在摩擦1450min之后因摩擦系数突然升高而失效，承载能力为300N；而从图6中可得出0.5wt％季磷盐-石墨烯传动油在摩擦了大约3330min之后才因摩擦系数突然增大而失效，且摩擦系数稳定在0.12左右，并且承载能力达到600N。通过对比说明季磷盐复合润滑添加剂的摩擦学性能优异，且承载能力增加。
图7展示了在载荷100N，温度25℃，25赫兹的条件下，对0.5wt％的季磷盐改性石墨烯的润滑油和传动油基础油、0.5wt％的石墨烯润滑油、0.5wt％的季磷盐润滑油进行摩擦实验，图中展示了摩擦系数与摩擦时间的曲线，从图中可看出传动油基础油、季磷盐润滑油、石墨烯润滑油、季磷盐改性的石墨烯润滑油的摩擦系数依次降低，说明季磷盐改性石墨烯可大幅度降低传动油的摩擦系数，且季磷盐改性石墨烯既能降低石墨烯润滑油的摩擦系数也能降低季磷盐润滑油的摩擦系数，说明季磷盐离子液体和二维材料石墨烯能够协同润滑，降低摩擦系数。
图8、图9展示了在载荷100N，温度100℃，25赫兹的条件下，对0.5wt％的季磷盐改性石墨烯分散到传动油基础油和0.5wt％石墨烯传动油以及传动油的摩擦曲线，从图8中可看出传动油基础油很快失效，而0.5wt％石墨烯传动油在40s之后也因摩擦系数突然增大而失效，而0.5wt％的季磷盐改性石墨烯传动油的摩擦系数比石墨烯的小，图9展示了改性石墨烯的摩擦系数，图中看到摩擦系数一直很稳定，没有失效。这充分说明了采用季磷盐改性石墨烯后的复合润滑添加剂在苛刻工况条件下依然保持稳定的摩擦性能，且能降低摩擦系数。
综合来说，本发明提供的季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的制备方法简单，对环境友好，且能够大批量的生产，生产成本相对比较低。且制备的复合润滑添加剂有良好的分散稳定性，优异的摩擦学性能，且在苛刻工况下依然能够保持较低的摩擦系数和摩擦稳定性。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明作出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1：将季磷盐离子液体和二维材料按照预设比例混合加入到研磨设备；
A2：利用研磨设备对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行研磨，且研磨过程中所述二维材料的片层结构保持完整；
所述季磷盐离子液体体积与二维材料质量比为1mL:1000mg～1mL:100mg；
所述季磷盐离子液体为阴离子或阳离子中含磷的油溶性离子液体。
2.根据权利要求1所述的季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A2中利用研磨设备对季磷盐离子液体和二维材料混合物进行研磨，混合均匀。
3.根据权利要求1所述的季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述二维材料选自：石墨烯、过渡金属硫化物、碳化物、氮化物、碳氮化物的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述研磨设备包括手工研磨设备和机械研磨设备。
5.一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂，其特征在于，所述复合润滑添加剂为权利要求1-4任意一项所述的制备方法制得的。
6.一种季磷盐-二维材料复合润滑添加剂的使用方法，其特征在于，将权利要求1-4任意一项所述的制备方法制得的复合润滑添加剂与工业润滑油混合，复合润滑添加剂的质量占比大于0，且小于或等于2wt％。
7.一种工业润滑油，其特征在于，含有权利要求5所述的复合润滑添加剂，所述复合润滑添加剂的质量占比大于0，且小于或等于2wt％。
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