CN110550945A - 一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷，该透明陶瓷的制备方法包括：配制含Ce3+的铈盐溶液；将Lu2O3和Al2O3纳米粉体分别进行预处理；按比例混合含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体，混合均匀后进行球磨；将球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧；将煅烧后的粉体压制成坯体并进行预烧；将预烧后的坯体进行真空烧结即得。本发明能够解决现有技术中LuAG:Ce陶瓷在可见光范围中的透过率较低，且制备时由于高的烧结温度所限制的规模化的应用，以及现有的制备方法无法采用粒径更小的纳米粉体作为原料导致无法获取质量更加优异的LuAG:Ce透明陶瓷的技术问题。

Description

一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷
技术领域
本发明属于光学功能陶瓷材料技术领域，涉及一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷，具体涉及一种真空烧结制备LuAG:Ce透明陶瓷的方法。
背景技术
LuAG是镥铝石榴石的简称，其化学式为Lu3Al5O12，是由Lu2O3和Al2O3形成的一种固溶体，属于立方晶系，具有石榴石结构，不存在双折射效应，可制成具有优异光学性能的透明陶瓷。同时由于LuAG具有高密度(6.73g/cm3，相当于BGO密度的94％)、高熔点(2010℃)、高有效原子序数(Zeff＝60)、机械性能好，可在长期辐射条件下保持稳定的光学和物理化学性能等特点，特别是稀土RE3+离子的5d-4f跃迁可产生纳秒级(～ns)的快发光衰减、上转换发光或激光等，因此稀土RE掺杂的LuAG:RE透明陶瓷在闪烁探测、上转换发光和固体激光等领域具有重要的潜在应用前景。该基质添加少量的稀土离子(例如Ce3+)作为激活剂，是一种新型的快速闪烁体。
目前，固相反应法是制备LuAG陶瓷的主要方法之一。在该领域内具有代表性的上海硅酸盐研究所首次采用自制40nm的Lu2O3和市售平均粒径200nm的Al2O3、CeO2粉体固相反应法在1760℃真空烧结10h条件下制备出透明LuAG:Ce陶瓷，其透过率在可见光范围内为56％，仅为LuAG理论透过率(83.3％)的67％，还有30％被晶界相以及气孔给散射掉了。除此之外1760℃的高烧结温度也限制了规模化的应用。
此外，固相反应法制备透明陶瓷的质量强烈依赖于原料粉体的活性及形貌，粉体的粒径越小其表面活性越大，形貌越接近球形越易于分散，烧结时晶粒生长的更完全，晶界相及气孔越少。但粒径小的纳米级粉体较易团聚，在使用中需要对粉体进行较为精细化的分散及去除分散时引入的杂质。因为粉体的精细化分散及除杂较难控制，因此截至目前，未见采用小于50nm的纳米级粉体作为原料，并在低温(<1750℃真空烧结温度)下真空烧结制备LuAG:Ce的相关报道及专利。
发明内容
在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
本发明提供了一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷，以解决现有技术中LuAG:Ce陶瓷在可见光范围中的透过率较低，且制备时由于高的烧结温度所限制的规模化的应用，以及现有的制备方法无法采用粒径更小的纳米粉体作为原料导致无法获取质量更加优异的LuAG:Ce透明陶瓷的技术问题。
本发明的技术解决方案为：
根据本发明一方面提供一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，所述方法通过以下步骤实现：
配制含Ce3+的铈盐溶液；
将Lu2O3和Al2O3纳米粉体分别进行预处理；
按比例混合含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体，混合均匀后进行球磨；
将球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧；
将煅烧后的粉体压制成坯体并进行预烧；
将预烧后的坯体进行真空烧结即得LuAG:Ce透明陶瓷。
进一步地，所述的Lu2O3纳米粉体的平均粒径25～35nm，所述的Al2O3纳米粉体的平均粒径为20～25nm。
进一步地，所述配制含Ce3+的铈盐溶液为：以Ce(NO3)3·6H2O晶体为原料，并将其溶解在去离子水中，过滤后配制成一定浓度的硝酸铈溶液。
进一步地，所述硝酸铈溶液的浓度为0.5～0.8mol·L-1。
进一步地，所述的预处理是指将Lu2O3和Al2O3纳米粉体先分别在高温下煅烧，然后再进行烘干处理。
进一步地，所述含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体按照化学计量比(Lu2.985Ce0.015Al5O12)进行确定各自比例含量。
进一步地，所述的球磨分两次进行，包括：
将混合均匀后的混合物在加入高纯ZrO2球的乙醇中进行第一次球磨；
将球磨后的粉体经干燥、过筛处理，然后加入一定量的烧结助剂，进一步在上述球磨条件下进行第二次球磨。
进一步地，所述的真空烧结在真空炉中进行，烧结过程中以一定的烧结升温速度升温，升温到1600～1700℃进行保温，且所述的保温时间优选超过24h。
进一步地，所述坯体的预烧时间为4～6h，温度为1200～1250℃；所述球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧，煅烧的时间为4～6h，温度为1100～1150℃。
根据本发明另一方面提供一种LuAG:Ce透明陶瓷，该陶瓷采用上述的方法制得。
应用本发明提供的LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，与传统均以粉体作为原料制备LuAG:Ce透明陶瓷的方法不同，本发明以Ce(NO3)3·6H2O晶体和粒径小于50nm的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体为原料，通过工艺改进包括：粉体和溶液共混，增加煅烧、预烧等手段并确定煅烧、预烧的适当时机等，使得制备时粒径更小的纳米粉体也能很好进行分散，保证了透明陶瓷质量；同时采用上述改进工艺使得真空烧结温度得以降低60～150℃左右，扩大了该制备方法规模化的应用；而且采用该方法制备得到的LuAG:Ce透明陶瓷在可见光范围内的透过率相比于现有产品至少增加7％以上。
附图说明
图1为原始粉体的TEM形貌照片；
图2为1100℃高温煅烧4h LuAG:Ce的X射线衍射图谱；
图3为真空烧结样品的外观照片(1.5mm厚)；
图4为LuAG:Ce的直线透光率曲线(样品厚度1.5mm)；
图中，Lu2O3为1；Al2O3为2；采用上海硅酸盐研究所方法制备产品为3；采用本发明方法所制备产品为4。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。在下面的描述中，出于解释而非限制性的目的，阐述了具体细节，以帮助全面地理解本发明。然而，对本领域技术人员来说显而易见的是，也可以在脱离了这些具体细节的其它实施例中实践本发明。
在此需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的设备结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
根据一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，下面对该方法所包括的步骤进行详细说明：
步骤1、配制含Ce3+的铈盐溶液；
步骤2、将Lu2O3和Al2O3纳米粉体分别进行预处理；
步骤3、按比例混合含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体，混合均匀后进行球磨；
步骤4、将球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧；
步骤5、将煅烧后的粉体压制成坯体并进行预烧；
步骤6、将预烧后的坯体进行真空烧结即得LuAG:Ce透明陶瓷。
进一步地，在本发明中，所述配制含Ce3+的铈盐溶液为：以Ce(NO3)3·6H2O晶体为原料，并将其溶解在去离子水中，过滤后配制成一定浓度的硝酸铈溶液。
具体的，
首先将Ce(NO3)3·6H2O晶体溶解在去离子水中，过滤后配制成0.5～0.8mol·L-1的硝酸盐溶液备用。本发明采用硝酸铈溶液与其他粉体共混，相比现有技术采用均为粉体的共混其Ce3+通过溶液更易分散均匀，且游离态的Ce3+较+4价态的CeO2这种稳定态粒子反应活性更强，更容易进入粒径小的Lu2O3和Al2O3基体的晶格内。
在本发明中，所述的Lu2O3纳米粉体的平均粒径25～35nm，所述的Al2O3纳米粉体的平均粒径为20～25nm；所述的Lu2O3为市售高纯(>99.99％)纳米级粉体，Al2O3为市售高纯(>99.99％)纳米级粉体，Ce(NO3)3·6H2O为市售分析纯晶体。
在本发明中，本领域技术人员应当理解，所述对Lu2O3和Al2O3纳米粉体进行预处理可采用本领域公知的技术，只要能达到除杂即可，例如可以在高温下煅烧，然后再进行烘干处理。本发明以下给出具体预处理工艺，但并不限于此：
将Lu2O3和Al2O3粉体分别在700℃、1000℃煅烧5h除杂、120℃烘干24h备用。
在本发明中，对于确定含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体的比例含量，可采用本领域公知技术，例如，可以按照化学计量比(Lu2.985Ce0.015Al5O12)进行确定各自比例含量。
进一步地，为了使粒径小的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体混合更加均匀，本发明中的球磨分两次进行，包括：
将混合均匀后的混合物在加入高纯ZrO2球的乙醇中进行第一次球磨；
将球磨后的粉体经干燥、过筛处理，然后加入一定量的烧结助剂，进一步在上述球磨条件下进行第二次球磨。
其中，所述的球料比为1～2：1，料与乙醇比为1：1～3。
下面给出具体球磨工艺：
先加入高纯ZrO2球在乙醇中200r/min一次球磨12h，球磨后的粉体经快速干燥、过筛；加入重量比为0.5wt％的正硅酸乙酯(TEOS)为烧结助剂，在原条件下二次球磨12h。
本发明通过两次球磨且在乙醇中湿磨是为了使Lu2O3和Al2O3两相尽可能达到均匀混合，这会直接影响到在预烧和烧结过程中的Lu2O3和Al2O3两相扩散和反应速度，对样品质量影响很大，选择合适的粉料、磨介、分散介质的比例和恰当的球磨时间是保证混料均匀的必要条件。此外，除了保证两者分散均匀外，还基于上述硝酸铈溶液的原料选取，使得粒径更小的Lu2O3和Al2O3纳米粉体在本方法中得以很好应用。
进一步地，所述的真空烧结是固相反应制备LuAG:Ce透明陶瓷最后的一个步骤，现有技术中是直接将球磨后的粉体压制成坯体后直接进行真空烧结，而本发明则是将经过两次球磨的粉体先进行煅烧，然后压制成坯体，在对坯体进行预烧，最后再进行真空烧结，采用该改进工艺的原因和目的在于：在Lu2O3和Al2O3反应生成LuAG的过程中，微观上是由5种物质和4个界面所构成的，在反应初期，粉体是由Lu2O3和Al2O3组成的，随着温度的升高，Lu3+和Al3+由于浓度梯度的存在而发生相互扩散，生成了LuAM(Lu4Al2O9)，LuAM与Al2O3进一步反应生成了LuAP(LuAlO3)，LuAP中的Lu3+与Al2O3的Al3+进一步扩散生成了LuAG，本发明提前煅烧的目的是为了使这个过程提前发生，一方面避免后期烧结时反应不完全在晶界上残留LuAM及LuAP杂相影响其透过率，另一方面相应降低烧结温度；另外煅烧的作用还能去除原料经湿磨后混入的有机杂质、吸附的水分、游离碳等，保证原料的纯度。本发明在压制坯体后还进一步进行预烧，因为粉体压制成坯体的过程中，会有空气混入导致坯体在真空氛围内烧结时，外部烧结密实，而内部气体来不及排除造成开裂或变形。
进一步地，所述的真空烧结在真空炉中进行，烧结过程中以一定的烧结升温速度升温，升温到1600～1700℃进行保温。
优选的，所述的保温时间时间超过24h，本发明采用进一步延长保温时间，可以更进一步相应降低烧结温度，同时还发现延长保温时间还提高了透明陶瓷的透过率。
进一步地，所述坯体的预烧时间为4～6h，温度为1200～1250℃；所述球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧中，煅烧的时间为4～6h，温度为1100～1150℃。
下面给出具体工艺，但并不限于此：
球磨后粉体干燥、过筛、1100℃煅烧4h；煅烧后的粉体采用双向压制成型，压制压力为200MPa，压制后的坯体直径为16mm，厚度为3mm，1200℃预烧4h；真空烧结采用VSF-7型真空炉，烧结升温速度为300℃·h-1，升温到1700℃保温，保温5h，保温时炉内真空度～5×10-3Pa。
下面给出本发明制备LuAG:Ce透明陶瓷的具体实施例：
实施例1
将Ce(NO3)3·6H2O溶解在去离子水中，过滤后配制成0.5mol·L-1的硝酸盐溶液备用。将Lu2O3和Al2O3粉体分别在700℃、1000℃煅烧5h除杂、120℃烘干24h备用。精确称量297.0075gLu2O3、127.5gAl2O3纳米粉体和7.5ml硝酸铈溶液加入850g高纯ZrO2球在乙醇中室温200r/min一次球磨12h，球磨后的粉体浆料经快速干燥、过筛。加入重量比为0.5wt％的正硅酸乙酯(TEOS)为烧结助剂，在原条件下二次球磨12h，球磨后粉体浆料干燥、过筛、1100℃煅烧4h；煅烧后的粉体采用双向压制成型，压制压力为200MPa；压制后的坯体直径为16mm、厚度为3mm、1200℃预烧4h；真空烧结采用VSF-7型真空炉；坯体烧结升温速度为300℃·h-1，升温到1700℃保温24h，保温时炉内真空度～5×10-3Pa。
采用透射电子显微镜(PhilipsEM400)观察粉体的一次颗粒形貌，将TEM分析用粉末在研钵中研细后无水乙醇中超声分散20min，吸取悬浮液滴在铜网上，自然干燥后观察。采用X射线衍射仪(Xpert Pro X)研究物相组成；采用紫外－可见－近红外分光光度计(Perkin-Elemer Lambda950)测定透明陶瓷的透过率。
对比例1
按照文献《固相反应法制备Ce：LuAG透明陶瓷》无机材料学报，2006，21(5)：1161-1166，进行Ce：LuAG透明陶瓷的制备。
图1的1的TEM形貌显示Lu2O3纳米粉体颗粒尺寸约为30nm，但呈鳞片状结构，图1的2的TEM形貌显示Al2O32粉体的平均粒径约为20nm，分散性好，颗粒为球形，适宜作为制备透明陶瓷的初始原料。
图2的X射线衍射图谱表明1100℃煅烧后，少量的LuAM(Lu4Al2O9)和大部分的LuAP(LuAlO3)和LuAG共存。
图3的外观照片显示采用本发明方法所制备产品4的透过率高于采用上海硅酸盐研究所方法制备产品3的透过率。
图4中示出了本发明实施例获得的LuAG:Ce的直线透光率曲线，其中位于340nm和450nm的宽吸收带是由于Ce3+的4f基态到5d激发态的电子跃迁所导致的，在可见光区(380-780nm)最大透光率为73.4％，优于上海硅酸盐研究所1760℃真空保温10h的LuAG:Ce(可见光区最大透光率：66％)。
如上针对一种实施例描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施例中使用，和/或与其它实施例中的特征相结合或替代其它实施例中的特征使用。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤、组件或其组合的存在或附加。
这些实施例的许多特征和优点根据该详细描述是清楚的，因此所附权利要求旨在覆盖这些实施例的落入其真实精神和范围内的所有这些特征和优点。此外，由于本领域的技术人员容易想到很多修改和改变，因此不是要将本发明的实施例限于所例示和描述的精确结构和操作，而是可以涵盖落入其范围内的所有合适修改和等同物。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (10)

1.一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法通过以下步骤实现：
配制含Ce3+的铈盐溶液；
将Lu2O3和Al2O3纳米粉体分别进行预处理；
按比例混合含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体，混合均匀后进行球磨；
将球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧；
将煅烧后的粉体压制成坯体并进行预烧；
将预烧后的坯体进行真空烧结即得LuAG:Ce透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的Lu2O3纳米粉体的平均粒径25～35nm，所述的Al2O3纳米粉体的平均粒径为20～25nm。
3.根据权利要求1所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述配制含Ce3+的铈盐溶液为：以Ce(NO3)3·6H2O晶体为原料，并将其溶解在去离子水中，过滤后配制成一定浓度的硝酸铈溶液。
4.根据权利要求3所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述硝酸铈溶液的浓度为0.5～0.8mol·L-1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的预处理是指将Lu2O3和Al2O3纳米粉体先分别在高温下煅烧，然后再进行烘干处理。
6.根据权利要求5所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体按照化学计量比(Lu2.985Ce0.015Al5O12)进行确定各自比例含量。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的球磨分两次进行，包括：
将混合均匀后的混合物在加入高纯ZrO2球的乙醇中进行第一次球磨；
将球磨后的粉体经干燥、过筛处理，然后加入一定量的烧结助剂，进一步在上述球磨条件下进行第二次球磨。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的真空烧结在真空炉中进行，烧结过程中以一定的烧结升温速度升温，升温到1600～1700℃进行保温，且所述的保温时间优选超过24h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述坯体的预烧时间为4～6h，温度为1200～1250℃；所述球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧中，煅烧的时间为4～6h，温度为1100～1150℃。
10.一种LuAG:Ce透明陶瓷，其特征在于，所述的透明陶瓷根据权利要求1-9任一项所述的的方法制得。
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