CN110550722A - 一种含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，包括：制备水解型锰铁试剂：取污泥，脱水干燥；调节污泥含水率，加入MnO2粉末或高锰酸钾，搅拌混匀；向反应釜内加入5％的硫代硫酸钠和5％的NaOH溶液钝化反应釜内胆；向反应釜中加入污泥；再加入硫化钠；密闭反应釜，恒温反应后，收集底部沉淀干燥，得黑色Mn‑Fe粉末；取有机废水，向有机废水中加入过硫酸盐、Mn‑Fe粉末，搅拌静置，收集黄色沉淀。本发明通过简单调质后，直接合成水解型锰铁粉末，应用于过硫酸盐催化处理有机废水，效果优于原始铁泥、纯赤铁矿、磁铁矿、零价纳米铁和硫化亚铁，制备方法简便，费用低，应用范围广。

Description

一种含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理 有机废水的方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，特别涉及一种含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法。
背景技术
水处理中含铁废泥的来源主要可分为两类。第一类来源于含铁锰的水或废水的处理。例如，含铁锰的地下水，经地下水厂收集后，使用空气或氧化剂(二氧化氯和高锰酸钾等)将地下水中的二价铁和二价锰离子氧化后，铁锰离子自动水解生成含铁锰的细小胶体或颗粒，通过过滤-反冲洗处理后，产生含铁锰的沉淀。又如，酸洗线的冲洗废水，铁含量通常高于12g/L，经过氧化后，生成含铁的絮体，加入聚丙烯酰胺处理后产生的含铁沉淀。第二类来源于水处理中使用聚铁混凝剂产生的污泥。例如，投加聚合硫酸铁处理地表水，产生棕黄色的含铁沉淀。
目前，含铁污泥的资源化利用已受到广泛关注，比较典型的案例是赤泥的资源化利用，其方向包括水处理的吸附剂、催化剂、催化剂载体、水泥添加剂和建筑材料等。水处理中产生的含铁废泥，也可以使用赤泥资源化的方法。但这类水处理铁泥的成分与赤泥不同，由此产生了新的利用途径。我们在前期研究中探索了赤泥资源化制备erdite的方法，但赤泥中铁主要是赤铁矿和钙铁榴石等高结晶度的含铁矿物，直接使用硫化钠处理，不会产生erdite 晶体。取而代之的方法是先用酸溶解生成含铁的溶液，再用硫化钠处理，步骤繁琐，且制备成本高昂。与赤泥不同，水处理中产生的含铁污泥，其铁主要存在于弱结晶的含铁矿物相中，包括各种铁氢氧化物和水铁矿。这类弱结晶的含铁矿物，在碱性条件下表面产生为Fe(OH)4-，进一步才会与硫化钠反应，生成棒状的erdite。这是水处理中铁泥与赤泥或其他含铁废弃物的不同之处。另外，我们研究中发现，锰的硫化物水解后产生的过渡态锰化合物，能够催化硫离子的氧化，促进erdite的水解，相应地，显著缩短了erdite的水解时间，也增强了该类试剂应用于催化过硫酸盐的效果。尚未见到调节锰促进 erdite水解强化过硫酸盐催化的文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，通过简单调质后，直接合成水解型锰铁粉末，应用于过硫酸盐催化处理有机废水，效果优于原始铁泥、纯赤铁矿、磁铁矿、零价纳米铁和硫化亚铁，制备方法简便，费用低，应用范围广。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂：
(11)取含锰铁污泥，将污泥经过脱水并105℃干燥2h后，使得污泥中铁含量为15-35％、锰含量为0.2-11％；
(12)调节污泥含水率为70-90％，加入MnO2粉末或高锰酸钾，60-120rpm 搅拌10-30min，使污泥混匀，且污泥中锰铁比为(0.1-0.35)：1；
(13)向反应釜内加入5％的硫代硫酸钠和5％的NaOH溶液钝化反应釜内胆，钝化完成后，收集钝化液，备用；
(14)向反应釜中加入步骤(12)的污泥，填充度为40-70％；再向污泥中加入硫化钠；密闭反应釜，恒温反应后，收集底部沉淀并进行真空干燥，得黑色Mn-Fe粉末，上清液收集备用；
(2)取有机废水，向有机废水中加入含量为0.2-0.5mM的过硫酸盐、 0.2-1g/L的Mn-Fe粉末，80-160rpm搅拌30-180min，静置4-6h后，收集底部黄色沉淀，备用。
优选的，上述技术方案中，所述方法还包括：
(3)步骤(14)中的上清液的循环反应：
(31)向上清液中补充Na2S；
(32)向反应釜中加入压滤脱水后的含水率为15-40％的污泥，污泥加入量为反应釜填充度的15-20％，再加入上述的补充硫化钠的上清液，加入剂量为反应釜的25-50％；
(33)密闭反应釜，恒温反应后，收集底部沉淀并进行真空干燥，得黑色Mn-Fe粉末，上清液收集备用。
优选的，上技术技术方案中，所述方法还包括：
(4)步骤(2)的黄色沉淀的循环反应：
(41)收集步骤(2)的黄色沉淀，按照体积比(0.5-1):1加入NaOH，在60rpm下搅拌6-10h，静置4-6h；或按照体积比为1：1，加入步骤(13) 的钝化液，在60rpm下搅拌24-48h，静置4-6h，收集底部沉淀；
(42)向上述沉淀中加入硫化钠，密闭反应釜，恒温反应后，收集底部沉淀并进行真空干燥，得黑色Mn-Fe粉末。
优选的，上述技术方案中，所述含锰铁污泥为地下水厂处理含铁锰的地下水产生的含铁锰污泥，或水处理中使用聚铁混凝剂，产生的含锰铁污泥。
优选的，上述技术方案中，所述步骤(14)具体为：
(141)向反应釜内加入含水污泥，填充度为40-70％；
(142)在60rpm搅拌速度下，向污泥中加入硫化钠，加入剂量按如下公式计算：
公式(1)中，Cs、CFe和CMn分别为添加的硫化钠、污泥中的铁和锰的摩尔浓度。将摩尔浓度换算成重量的公式如下：
Ws＝Cs×78×V， (2)
公式(2)中Ws为添加的硫化钠重量，单位是kg；V为反应釜中污泥的体积，单位是m3。
(143)加入硫化钠后，持续搅拌30-120min；
(144)密闭反应釜，控制反应釜温度在160-185℃之间，恒温反应6-12h；
(145)底部沉淀收集后，放入真空干燥箱，维持真空度为0.05-0.08MPa，干燥24h，获得黑色Mn-Fe粉末，上清液收集备用。
优选的，上述技术方案中，所述Mn-Fe粉末中Mn含量为7.2-21.5wt.％， Fe含量为14.5-30wt.％，硫含量为28.2-41.5wt.％。
优选的，上述技术方案中，所述步骤(2)的有机废水为悬浮物含量小于15mg/L，COD含量小于18000mg/L，盐度小于20g/L的废水。
优选的，上述技术方案中，所述步骤(31)按如下公式，向上清液中补充Na2S：
Ws2＝V×78×(2.8×CFe+1.5×CMn)×(1-e-kt), (3)
公式中，Ws2为补充的硫化钠剂量，t为反应时间，以小时计，k为常数，取值0.015。
优选的，上述技术方案中，，所述步骤(2)中上清液中铝硅含量之和达到4.2g/L时，更换上清液。
发明上述技术方案，具有如下有益效果：
1.本发明为含铁锰废泥的资源化利用提供了新途径，可处理含阳离子、阴离子或中性有机物的废水，且对废水水质适应范围广。
2.本发明制备的水解型锰铁试剂，在中性条件下水解速度更快，完全水解时间缩短为是纯相erdite型材料的20％；
3.水解型锰铁试剂对过硫酸盐的激活效果，优于原始的铁泥、零价纳米铁、硫化亚铁、纯赤铁矿和纯磁铁矿；
4.本方法实现了上清液循环使用和过硫酸盐反应沉淀的循环利用，极大的节约了成本和减少了废物资源化利用中二次废弃物的生成。
附图说明
图1为本发明的锰铁试剂的混合物SEM图片。
图2为本发明的锰铁试剂的XRD图。
图3为本发明的锰铁试剂对水中喹啉的去除率图。
图4为本发明的锰铁试剂与其他药剂对喹啉去除效果的对比图。
图5为本发明的上清液回用制备的锰铁试剂的SEM图片。
图6为本发明的普通方法再生的锰铁试剂的SEM图片。
图7为本发明的使用钝化液再生的锰铁试剂的SEM图片。
图8为本发明的回收净水厂污泥制备的锰铁试剂的SEM图片。
图9为本发明的锰铁试剂与其他药剂相比处理碱性电泳废水的效果图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，以便于进一步理解本发明。
实施例1地下水厂铁泥制备水解型锰铁试剂催化过硫酸盐降解水中喹啉
(1)取地下水厂污泥，含水率为86.5％，干燥后污泥中铁含量为18.5％，锰含量为1.4％。
(2)加入MnO2粉末，调节污泥中锰铁比为0.2，在60rpm下持续搅拌 30min，待锰粉与污泥混合均匀。
(3)向1m3有效容积的反应釜中放入占体积比为80％的5％的硫代硫酸钠和5％的NaOH溶液，密闭升温到105℃，恒温2h后，收集溶液。
(4)向反应釜中加入步骤2调质的污泥，填充度为50％；
(5)开启搅拌，维持速度为60rpm，向反应釜中加入九水合硫化钠 136.5kg，持续搅拌45min；
(6)密闭反应釜，升温到160℃，恒温8h，收集底部的沉淀，转入真空干燥箱中，维持真空度为0.05MPa，干燥24h后，得到黑色锰铁粉末，其形貌结构如附图1所示，其中铁含量为35.8wt.％，锰含量为4.93wt.％，硫含量为 36.3wt.％。晶型如附图2所示，显示锰铁粉末的有效成分为erdite晶体和MnS 晶体。
(7)取制药冲洗废水，其COD约为2800mg/L，喹啉类药物含量约为 10mg/L。向废水中加入锰铁粉末，剂量为1g/L，加入过硫酸盐剂量为0.5mM，持续搅拌90min后，喹啉的去除率接近100％，如附图3所示，出水达到市政管网排放标准。
(8)选取了典型过硫酸盐的催化材料，其与锰铁粉末对比效果见附图4，处理废水的水质和反应条件完全相同，显示锰铁粉末对废水中喹啉的去除效果优于赤铁矿、原始铁泥、零价纳米铁(nZVI)和硫化亚铁。
(9)收集步骤6反应完成的上清液，向其中补充硫化钠，通过计算得到剂量为34.8kg。收集步骤1的污泥，压滤脱水后得到含水率为33.7％的污泥。向反应釜中加入污泥，填充度为15％，加入补充硫化钠的上清液，占填充度为45％，按照步骤6进行反应，得到黑色的锰铁粉末，其形貌如附图5所示，其中铁含量37.4wt.％，锰含量5.3wt.％，硫含量33.5％。
(10)收集步骤7的黄色沉淀，按照体积比为1，加入步骤3收集的溶液，在60rpm下持续搅拌36h，静置4h后，收集底部沉淀。按照步骤5和6进行反应，得到黑色的锰铁粉末，其形貌如附图6所示。
(11)收集步骤7的黄色沉淀，按照体积比为1加入步骤3的钝化液，zai 60rpm下搅拌24h后，静置5h，收集底部沉淀。按照步骤5和6进行反应，得到黑色的锰铁粉末，其形貌如附图7所示。
实施例2聚铁混凝污泥制备锰铁试剂催化过硫酸盐处理络合锌废水
(1)取净水厂使用聚硫酸盐混凝剂处理水后形成的污泥，含水率为 78.1％，干燥后污泥中铁含量为22.7wt％，锰含量为0.4％。
(2)向污泥中加入高锰酸钾，调节污泥中锰铁比为0.2，在100rpm下持续搅拌20min，静置2h。
(3)向反应釜中放入占体积比为80％的5％的硫代硫酸钠和5％的NaOH 溶液，密闭升温到105℃，恒温2h后，收集溶液。
(4)向反应釜中加入步骤2调质的污泥，填充度为65％；
(5)开启搅拌，维持速度为60rpm，向反应釜中加入九水合硫化钠152kg，持续搅拌60min；
(6)密闭反应釜，升温到170℃，恒温6h，收集底部的沉淀，转入真空干燥箱中，维持真空度为0.08MPa，干燥24h后，得到黑色锰铁粉末，其形貌结构如附图8所示，其中铁含量为35.8wt.％，锰含量为4.93wt.％，硫含量为 36.3wt.％。
(7)取电泳废水，其pH为12.6，COD为15000mg/L，锌离子含量为118.5 mg/L。向废水中加入黑色锰铁粉末，剂量为0.5g/L；加入PMS，剂量为0.2mM，搅拌30min后，静置4h,锌离子的残留浓度小于1mg/L，出水达到排放标准。处理效果优于传统的聚合氯化铝、聚合氯化铁、赤铁矿等，如图9所示。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用于限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种不同的选择和修改，因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂：
(11)取含锰铁污泥，将污泥经过脱水并105℃干燥2h后，使得污泥中铁含量为15-35％、锰含量为0.2-11％；
(12)调节污泥含水率为70-90％，加入MnO2粉末或高锰酸钾，60-120rpm搅拌10-30min，使污泥混匀，且污泥中锰铁比为(0.1-0.35)：1；
(13)向反应釜内加入5％的硫代硫酸钠和5％的NaOH溶液钝化反应釜内胆，钝化完成后，收集钝化液，备用；
(14)向反应釜中加入步骤(12)的污泥，填充度为40-70％；再向污泥中加入硫化钠；密闭反应釜，恒温反应后，收集底部沉淀并进行真空干燥，得黑色Mn-Fe粉末，上清液收集备用；
(2)取有机废水，向有机废水中加入含量为0.2-0.5mM的过硫酸盐、0.2-1g/L的Mn-Fe粉末，80-160rpm搅拌30-180min，静置4-6h后，收集底部黄色沉淀，备用。
2.根据权利要求1所述的含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述方法还包括：
(3)步骤(14)中的上清液的循环反应：
(31)向上清液中补充Na2S；
(32)向反应釜中加入压滤脱水后的含水率为15-40％的污泥，污泥加入量为反应釜填充度的15-20％，再加入上述的补充硫化钠的上清液，加入剂量为反应釜的25-50％；
(33)密闭反应釜，恒温反应后，收集底部沉淀并进行真空干燥，得黑色Mn-Fe粉末，上清液收集备用。
3.根据权利要求1所述的含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述方法还包括：
(4)步骤(2)的黄色沉淀的循环反应：
(41)收集步骤(2)的黄色沉淀，按照体积比(0.5-1):1加入NaOH，在60rpm下搅拌6-10h，静置4-6h；或按照体积比为1：1，加入步骤(13)的钝化液，在60rpm下搅拌24-48h，静置4-6h，收集底部沉淀；
(42)向上述沉淀中加入硫化钠，密闭反应釜，恒温反应后，收集底部沉淀并进行真空干燥，得黑色Mn-Fe粉末。
4.根据权利要求1所述的含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述含锰铁污泥为地下水厂处理含铁锰的地下水产生的含铁锰污泥，或水处理中使用聚铁混凝剂，产生的含锰铁污泥。
5.根据权利要求1所述的含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述步骤(14)具体为：
(141)向反应釜内加入含水污泥，填充度为40-70％；
(142)在60rpm搅拌速度下，向污泥中加入硫化钠，加入剂量按如下公式计算：
公式(1)中，Cs、CFe和CMn分别为添加的硫化钠、污泥中的铁和锰的摩尔浓度。将摩尔浓度换算成重量的公式如下：
Ws=Cs×78×V, (2)
公式(2)中Ws为添加的硫化钠重量，单位是kg；V为反应釜中污泥的体积，单位是m3；
(143)加入硫化钠后，持续搅拌30-120min；
(144)密闭反应釜，控制反应釜温度在160-185℃之间，恒温反应6-12h；
(145)底部沉淀收集后，放入真空干燥箱，维持真空度为0.05-0.08MPa，干燥24h，获得黑色Mn-Fe粉末，上清液收集备用。
6.根据权利要求5所述的含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述Mn-Fe粉末中Mn含量为7.2-21.5wt.％，Fe含量为14.5-30wt.％，硫含量为28.2-41.5wt.％。
7.根据权利要求1所述的含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述步骤(2)的有机废水为悬浮物含量小于15mg/L，COD含量小于18000mg/L，盐度小于20g/L的废水。
8.根据权利要求2所述的含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述步骤(31)按如下公式，向上清液中补充Na2S：
Ws2=V×78×(2.8×CFe+1.5×CMn)×(1-e-kt), (3)
公式中，Ws2为补充的硫化钠剂量，t为反应时间，以小时计，k为常数，取值0.015。
9.根据权利要求2所述的含锰铁污泥制备水解型锰铁试剂高效催化过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述步骤(2)中上清液中铝硅含量之和达到4.2g/L时，更换上清液。
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