CN109502720A - 一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，包括以下步骤：(1)将脱硫废水通入预沉淀单元中，加入石灰，预沉淀处理；(2)在重金属深度去除单元中投加硫化物，深度去除重金属；(3)往混凝沉淀单元中加入混凝剂和助凝剂，混凝沉淀；(4)在除镁回收单元中投加Mg(OH)2晶种、NaOH和助凝剂，去除Mg2+并回收镁盐沉淀物；(5)往通有含磷/氨氮废水的鸟粪石结晶单元中投加步骤(4)所回收镁盐沉淀物，反应沉淀，即实现对废水中氮磷的去除。与现有技术相比，本发明解决了脱硫废水处理软化污泥处置难题，实现废水除磷脱氮的同时将氮磷回收，具有“以废治废”以及资源化再利用的现实意义等。

Description

一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法
技术领域
本发明属于废水资源化综合利用技术领域，涉及一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法。
背景技术
脱硫废水的水质与脱硫工艺、烟气灰分及脱硫剂等多种因素有关，在众多的脱硫方法中，烟气湿法脱硫和海水脱硫是目前最常用的方法。由于二氧化硫(SO2)的溶解，湿法脱硫废液呈酸性(pH值4～6)，悬浮物质为9000～12700mg/L，其中主要包括石膏颗粒、二氧化硅以及铁、铝的氢氧化物，另外还包括汞、铅、镍、锌等重金属以及砷、氟等非金属。由于重金属大多具有毒性，因此必须通过处理去除。
磷和氨氮是水环境中主要的污染物，这些营养物质排放至水体中，不仅会导致水体的富营养化，恶化水体，还会对农业、渔业、旅游业、工业等诸多行业产生严重危害，对饮用水安全构成威胁。目前，对于高浓度的磷和氨氮废水普遍采用生物法，然而，高浓度含磷和氨氮废水对微生物的活性有抑制作用，且生物脱氮和聚磷菌厌氧释磷过程中均需要大量碳源，而大多数此类废水中有机物含量难以满足碳源的需求，处理成本很高。鸟粪石结晶沉淀法因其能将废水中磷和氨氮去除同时回收氮磷作为缓释肥料，引起了广泛关注与研究，目前已开始应用污水处理厂的脱氮除磷工艺。该方法需要在废水中投加镁盐，使之与氨氮和磷酸根反应生成难溶复盐MgNH4PO4·6H2O(MAP)，通过MAP去除废水中的磷和氨氮，同时作为肥料回收利用。但是，在处理高浓度磷和氨氮废水时，大量镁盐的投加使该方法的运行成本很高。
因此，若能实现脱硫废水与鸟粪石结晶沉淀处理氮磷废水的有机结合，必能极大的增加两种废水处理的经济效益与社会效益。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，用预处理后脱硫废水含有大量Mg2+的特点，将其回收并投入高磷、高氨氮废水中，不仅可以除磷和氨氮，同时将其转化为鸟粪石作为缓释肥料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，包括以下步骤：
(1)将脱硫废水通入预沉淀单元中，加入石灰，预沉淀处理，所得上清液进入重金属深度去除单元；
(2)在重金属深度去除单元中投加硫化物，深度去除重金属，所得清液通往混凝沉淀单元；
(3)往混凝沉淀单元中加入混凝剂和助凝剂，混凝沉淀，所得清液继续通入除镁回收单元；
(4)在除镁回收单元中投加Mg(OH)2晶种、NaOH和助凝剂，去除Mg2+并回收镁盐沉淀物；
(5)往通有含磷/氨氮废水的鸟粪石结晶单元中投加步骤(4)所回收镁盐沉淀物，反应沉淀，即实现对废水中氮磷的去除。
进一步的，步骤(1)中，预沉淀单元中的水力停留时间为0.1-10h，石灰的添加量满足：预沉淀处理过程中的pH至8-11。
进一步的，步骤(2)中，所述的硫化物为有机硫或硫化钠中的一种或几种，其投加量为1-100mg/L。有机硫优选为TMT15。
进一步的，步骤(2)中，重金属深度去除单元中的水力停留时间为0.1-50h。
进一步的，步骤(3)中，所述的混凝剂选自氯化铁、聚合硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸铝、聚合氯化铝铁或聚合氯化铝中的一种或几种，其投加量为0.1-200mg/L；
所述的助凝剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯吡啶盐或聚乙烯亚胺中的一种或几种，其投加量为0.1-100mg/L。
进一步的，步骤(4)中，Mg(OH)2晶种可通过脱硫废水本身制取，通过除镁单元形成的沉淀物回流进行晶种投加，投加量为新形成沉淀量的0.1～10.0％。
进一步的，步骤(4)中，NaOH投加量满足控制pH至10-12，助凝剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯吡啶盐或聚乙烯亚胺中的一种或几种，其投加量为0.1-100mg/L。
进一步的，步骤(4)中，除镁回收单元中的水力停留时间为0.1～10h。
进一步的，步骤(5)中，鸟粪石结晶单元中，镁盐沉淀物的投加量满足镁磷摩尔比和/或镁氮摩尔比为0.5-2.0。
进一步的，步骤(5)中，反应沉淀过程中，控制pH至8-11，水力停留时间为0.2-5h。
本发明除镁工艺各个单元构成一个整体，预沉淀池将去除废水中的悬浮物和部分硫酸根，这有助于提升后续除镁过程形成氢氧化镁的纯度；重金属去除单元对于镁盐的回收非常重要，由于重金属会在强碱性条件下与镁盐共沉淀，通过重金属深度去除能够有效控制氢氧化镁中重金属的含量，避免资源化过程中重金属进入鸟粪石中；混凝沉淀单元则能够深度去除预沉淀和重金属去除单元出水中的细小颗粒物，提高氢氧化镁纯度。在上述单元中，所设置的药剂投加量是保障去除效果的关键，而处理时间则有助于确保反应充分进行，固液分离更为彻底。
与现有技术相比，本发明提供的利用脱硫废水中的镁盐去除及回收废水中磷和氨氮的方法，利用预处理后脱硫废水含有大量Mg2+的特点，将水中镁盐沉淀回收，解决了脱硫废水处理软化污泥处置难题，回收所得镁盐加入高磷、高氨氮废水中，与磷和氨氮形成鸟粪石沉淀，回收作为缓释肥料，实现废水除磷脱氮的同时将氮磷回收，具有“以废治废”以及资源化再利用的现实意义，且大大降低了鸟粪石结晶工艺的高磷、高氨氮废水处理成本。此外，在镁盐回收工艺中，通过预沉淀单元提高了回收镁盐的纯度，重金属深度去除单元对鸟粪石回收作为肥料使用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明的处理工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
请参见图1，本实施例提供的利用脱硫废水中的镁盐去除及回收废水中氮磷的方法，包括如下工艺流程：
(1)镁盐回收工艺：分为预沉淀单元、重金属深度去除单元、混凝沉淀单元和除镁回收单元四道工序，其中，
预沉淀单元中：加入石灰将脱硫废水pH值调节至8.0～11.0，并进行沉淀处理；
重金属深度去除单元：投加硫化物(硫化钠和有机硫等)，静置分离深度去除重金属；
混凝沉淀单元：投加混凝剂和助凝剂进行混凝沉淀处理，去除悬浮物；
除镁回收单元：投加晶种、NaOH和助凝剂，静置分离去除并回收镁盐。
(2)高磷、高氨氮废水处理工艺：分为鸟粪石结晶和静置沉淀分离两道工序，其中，
鸟粪石结晶单元：回收所得镁盐加入高磷、高氨氮废水，去除氮磷；
静置沉淀单元：采用静置分离方式，回收氮磷，获得鸟粪石，上清液即可出水排放。
在脱硫废水预处理中，加入石灰预沉淀去除大部分重金属，再加入有机硫和和和Na2S，深度去除重金属，然后加入无机混凝剂(铁、铝)和絮凝剂，混凝澄清后，脱硫废水出水中含有大量的Mg2+，可以通过沉淀软化工艺除镁并回收镁盐，回收所得镁盐加入高磷、高氨氮废水中，与磷和氨氮形成沉淀。镁盐回收工艺和高氨氮废水处理工艺中，发生的化学反应包括：
Mg2++2OH-→Mg(OH)2↓
Mg2++NH4 ++PO4 3-→MgNH4PO4↓
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明：
以下各实施例中，有机硫采用TMT15，Mg(OH)2晶种可通过脱硫废水本身制取，通过除镁回收单元形成的沉淀物回流进行晶种投加。
实施例1
脱硫废水镁盐去除及回收凝结水精处理再生废水中的氨氮，实验在六联搅拌器上进行，包括镁盐回收和再生废水处理两个部分，具体步骤如下：
第一部分，镁盐回收工艺
第一步，先利用Ca(OH)2调节脱硫废水的pH值至9.0～10.0，用搅拌器以每分钟300转的转速搅拌3分钟，沉淀0.2～1小时，取上清液；
第二步，第一步所述上清液中加入20～80mg/L废水的有机硫和10～40mg/L的Na2S，用搅拌器以每分钟300转的转速搅拌3分钟后，进行沉淀处理0.2～1小时，取上清液；
第三步，第二步所述上清液中加入聚合氯化铝40～80mg/L(以Al2O3计)，用搅拌器以每分钟200转的转速搅拌2分钟进行混凝处理；最后加入0.3～3mg/L的聚丙烯酰胺，用搅拌器以每分钟100转的转速搅拌10分钟，静置0.2～1小时，分离上层清液与沉淀物；
第四步，第三步所述上层清液中投加氢氧化镁沉淀质量的0.4～2.0％的Mg(OH)2晶种；然后利用NaOH调节pH值至11～12，以每分钟150转的转速搅拌30分钟；按1g Mg(OH)2晶种投加0.3～3.0mg的阴离子聚丙烯酰胺，以每分钟100转的转速搅拌5分钟，再以每分钟50转的转速搅拌10分钟；最后静置0.2～4小时，固液分离后，沉淀物(镁盐)脱水烘干；
第二部分，再生废水处理工艺
第一步，凝结水精处理再生废水水质分析，氨氮含量为420.25mg/L，磷的含量为0，电导率为11.92mS/cm；将回收所得镁盐加入到凝结水精处理再生废水中，再加NaH2PO4，使镁磷摩尔比和镁氮摩尔比为1.0-2.0，pH值调至8.0～9.0；
第二步，以每分钟150转的转速搅拌30分钟；待静置0.5～1小时分层后，取上层清液测定剩余磷和氨氮浓度；收集沉淀物。
实验结果表明，在除镁回收工艺中，脱硫废水经预沉淀和深度去除重金属单元后，出水重金属含量均达标；在pH值为11的条件下，Mg2+的去除率接近100％，Ca2+的去除率为23.83％，通过添加晶种和阴离子聚丙烯酰胺可将沉降效果提高42.41％，Mg(OH)2沉淀中Mg/Ca为12.87，而镁盐沉淀中的少量Ca2+不会对鸟粪石结晶工艺处理高氨氮废水造成影响；当回收所得镁盐和NaH2PO4以Mg:N:P摩尔比为1.1:1:0.7加入凝结水精处理再生废水，pH值调至8.0～9.0时，此时可获得较高的氨氮去除率和较低的剩余磷含量，氨氮去除率为71.41％，剩余磷含量为21.90mg/L。
实施例2
脱硫废水镁盐去除及回收浓缩脱水污泥水中的氮磷，实验在六联搅拌器上进行，包括镁盐回收和浓缩脱水污泥水处理两个部分，具体步骤如下：：
第一部分同实例1中第一部分所述；
第二部分，浓缩脱水污泥水处理
第一步，浓缩脱水污泥水水质分析，氨氮含量为341.62mg/L，磷的含量为64.46mg/L；将回收所得镁盐加入到浓缩脱水污泥水中，使Mg:P摩尔比为2:1，pH值调至8.0～9.0；
第二步，以每分钟150转的转速搅拌30分钟；待静置0.2～1小时分层后，取上层清液测定磷和氨氮浓度；收集沉淀物。
浓缩脱水污泥水处理实验结果表明，当Mg:P摩尔比为2:1时，能高效去除污泥水中的磷，去除率达92.8％，氨氮去除率仅为8.62％。
实施例3
脱硫废水镁盐去除及回收凝结水精处理再生废水中的氨氮，实验在六联搅拌器上进行，包括镁盐回收和再生废水处理两个部分，具体步骤如下：
第一部分，镁盐回收工艺
第一步，先利用Ca(OH)2调节脱硫废水的pH值至11左右，用搅拌器以每分钟300转的转速搅拌3分钟，沉淀0.1小时左右，取上清液；
第二步，第一步所述上清液中加入100mg/L的Na2S，用搅拌器以每分钟300转的转速搅拌3分钟后，进行沉淀处理约0.1小时，取上清液；
第三步，第二步所述上清液中加入氯化铁、聚合硫酸铁、硫酸亚铁(质量比为1:1:1)共计约200mg/L，用搅拌器以每分钟200转的转速搅拌2分钟进行混凝处理；最后加入标准为0.1mg/L左右的聚丙烯酰胺，用搅拌器以每分钟100转的转速搅拌10分钟，静置1小时左右，分离上层清液与沉淀物；
第四步，第三步所述上层清液中投加氢氧化镁沉淀量的0.4～2.0％的Mg(OH)2晶种；然后利用NaOH调节pH值至10-11左右，以每分钟150转的转速搅拌30分钟；按1g Mg(OH)2投加0.3mg的阴离子聚丙烯酰胺，以每分钟100转的转速搅拌5分钟，再以每分钟50转的转速搅拌10分钟；最后静置0.1小时左右，固液分离后，沉淀物(镁盐)脱水烘干；
第二部分，再生废水处理工艺
第一步，凝结水精处理再生废水水质分析，氨氮含量为420.25mg/L，磷的含量为0，电导率为11.92mS/cm；将回收所得镁盐加入到凝结水精处理再生废水中，再加NaH2PO4，使镁磷摩尔比和镁氮摩尔比均为0.5，pH值调至10-11；
第二步，以每分钟150转的转速搅拌30分钟；待静置0.2小时左右分层后，取上层清液测定剩余磷和氨氮浓度；收集沉淀物。
实施例4
脱硫废水镁盐去除及回收凝结水精处理再生废水中的氨氮，实验在六联搅拌器上进行，包括镁盐回收和再生废水处理两个部分，具体步骤如下：
第一部分，镁盐回收工艺
第一步，先利用Ca(OH)2调节脱硫废水的pH值至8左右，用搅拌器以每分钟300转的转速搅拌3分钟，沉淀50小时左右，取上清液；
第二步，第一步所述上清液中加入20mg/L的有机硫，用搅拌器以每分钟300转的转速搅拌3分钟后，进行沉淀处理50小时左右，取上清液；
第三步，第二步所述上清液中加入硫酸铝和聚合氯化铝铁(质量比为1:1)共计约60mg/L，用搅拌器以每分钟200转的转速搅拌2分钟进行混凝处理；最后加入100mg/L的聚乙烯吡啶盐和聚乙烯亚胺(质量比为1:1)，用搅拌器以每分钟100转的转速搅拌10分钟，静置1小时左右，分离上层清液与沉淀物；
第四步，第三步所述上层清液中投加氢氧化镁沉淀量的0.4～2.0％的Mg(OH)2晶种；然后利用NaOH调节pH值至11～12，以每分钟150转的转速搅拌30分钟；按1g Mg(OH)2投加3mg的聚乙烯亚胺和聚丙烯酰胺(两者质量比为1:2)，以每分钟100转的转速搅拌5分钟，再以每分钟50转的转速搅拌10分钟；最后静置10小时左右，固液分离后，沉淀物(镁盐)脱水烘干；
第二部分，再生废水处理工艺
第一步，凝结水精处理再生废水水质分析，氨氮含量为420.25mg/L，磷的含量为0，电导率为11.92mS/cm；将回收所得镁盐加入到凝结水精处理再生废水中，再加NaH2PO4，使镁磷摩尔比和镁氮摩尔比为2.0，pH值调至9-10；
第二步，以每分钟150转的转速搅拌30分钟；待静置5小时左右分层后，取上层清液测定剩余磷和氨氮浓度；收集沉淀物。
实施例5
脱硫废水镁盐去除及回收凝结水精处理再生废水中的氨氮，实验在六联搅拌器上进行，包括镁盐回收和再生废水处理两个部分，具体步骤如下：
第一部分，镁盐回收工艺
第一步，先利用Ca(OH)2调节脱硫废水的pH值至9.0左右，用搅拌器以每分钟300转的转速搅拌3分钟，沉淀0.2小时左右，取上清液；
第二步，第一步所述上清液中加入20mg/L的有机硫和40mg/L的Na2S，用搅拌器以每分钟300转的转速搅拌3分钟后，进行沉淀处理0.5小时左右，取上清液；
第三步，第二步所述上清液中加入聚合氯化铝60mg/L(以Al2O3计)，用搅拌器以每分钟200转的转速搅拌2分钟进行混凝处理；最后加入1.5mg/L的聚乙烯亚胺，用搅拌器以每分钟100转的转速搅拌10分钟，静置0.2～1小时，分离上层清液与沉淀物；
第四步，第三步所述上层清液中投加氢氧化镁沉淀量的1％的Mg(OH)2晶种；然后利用NaOH调节pH值至11左右，以每分钟150转的转速搅拌30分钟；按1g Mg(OH)2投加1.5mg的聚乙烯吡啶盐，以每分钟100转的转速搅拌5分钟，再以每分钟50转的转速搅拌10分钟；最后静置2小时，固液分离后，沉淀物(镁盐)脱水烘干；
第二部分，再生废水处理工艺
第一步，凝结水精处理再生废水水质分析，氨氮含量为420.25mg/L，磷的含量为0，电导率为11.92mS/cm；将回收所得镁盐加入到凝结水精处理再生废水中，再加NaH2PO4，使镁磷摩尔比和镁氮摩尔比为1.2左右，pH值调至9.5；
第二步，以每分钟150转的转速搅拌30分钟；待静置0.8小时分层后，取上层清液测定剩余磷和氨氮浓度；收集沉淀物。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将脱硫废水通入预沉淀单元中，加入石灰，预沉淀处理，所得上清液进入重金属深度去除单元；
(2)在重金属深度去除单元中投加硫化物，深度去除重金属，所得清液通往混凝沉淀单元；
(3)往混凝沉淀单元中加入混凝剂和助凝剂，混凝沉淀，所得清液继续通入除镁回收单元；
(4)在除镁回收单元中投加Mg(OH)2晶种、NaOH和助凝剂，去除Mg2+并回收镁盐沉淀物；
(5)往通有含磷/氨氮废水的鸟粪石结晶单元中投加步骤(4)所回收镁盐沉淀物，反应沉淀，即实现对废水中氮磷的去除。
2.根据权利要求1所述的一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，其特征在于，步骤(1)中，预沉淀单元中的水力停留时间为0.1-10h，石灰的添加量满足：预沉淀处理过程中的pH至8-11。
3.根据权利要求1所述的一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的硫化物为有机硫或硫化钠中的一种或几种，其投加量为1-100mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，其特征在于，步骤(2)中，重金属深度去除单元中的水力停留时间为0.1-50h。
5.根据权利要求1所述的一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的混凝剂选自氯化铁、聚合硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸铝、聚合氯化铝铁或聚合氯化铝中的一种或几种，其投加量为0.1-200mg/L；
所述的助凝剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯吡啶盐或聚乙烯亚胺中的一种或几种，其投加量为0.1-100mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，其特征在于，步骤(4)中，Mg(OH)2晶种投加量为除镁回收单元中生成的镁盐沉淀物质量的0.1～10.0％，NaOH投加量满足控制pH至10-12，助凝剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯吡啶盐或聚乙烯亚胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，其特征在于，步骤(4)中，除镁回收单元中的水力停留时间为0.1～10h。
8.根据权利要求1所述的一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，其特征在于，步骤(5)中，鸟粪石结晶单元中，镁盐沉淀物的投加量满足镁磷摩尔比和/或镁氮摩尔比为0.5-2.0。
9.根据权利要求1所述的一种利用脱硫废水中镁盐去除废水中氮磷的方法，其特征在于，步骤(5)中，反应沉淀过程中，控制pH至8-11，水力停留时间为0.2-5h。
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