CN110548534A - 一种氨基修饰片状氮化碳光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境功能材料制备及应用领域，具体涉及一种可见光响应的氨基修饰片状氮化碳材料的制备方法。氨基修饰片状氮化碳材料以尿素和三聚氰胺为原料，通过水热法和高温煅烧法制备。材料不仅具有更大的比表面积，且边缘存在褶皱现象，为光催化反应提供了更多的活性位点，同时氨基基团作为光生空穴的固定剂被引入，促进材料光生电子‑空穴对的分离，使得光生载流子的复合率大大降低，提高了材料的量子产率。本发明方法不仅简单、环保、低成本，而且制备出的氨基修饰片状氮化碳材料的光催化性能优异。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料制备及应用领域，具体涉及一种可见光响应的氨基修饰片状氮化碳材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着国民经济的稳步增长，环境污染及能源短缺问题日益严重，光催化作为一种利用清洁太阳能的工艺，具有良好的环境友好性质且价格低廉，容易大规模生产使用。g-C3N4是一种典型的可见光响应的非金属有机聚合物半导体光催化剂，具有许多例如良好的热稳定性和化学稳定性、易改性的优异特性，因此其在光解水产氢产氧、降解有机污染物等方面都有广泛的应用。
但传统g-C3N4仍具有一些不可避免的缺陷，如其比表面积小、光生载流子易复合等。为了进一步开发g-C3N4降解有机污染物的可能性，研究人员将目光投向了光催化剂的改性上。目前采取的改性方式主要分为两个方向，一种是通过原子掺杂、贵金属沉积或与其他半导体复合形成异质结等方式来优化氮化碳的电子和带隙结构，另一种是开发具有不同纳米结构的氮化碳材料来改善其物化和光学性质，如纳米片、纳米带、纳米管等的构建。其中，纳米片因易于大量获得、优点突出而得到广泛应用。纳米片层结构的g-C3N4具有比体相g-C3N4更大的比表面积，因此可以提供更多的催化活性位点。片层结构也使得光生载流子的面内传输距离更短，理论上还能够有效地抑制光生电子-空穴的复合速率。而在实际应用的过程中，具有大比表面积的同种材料其结晶度往往会降低，较低的结晶度会使量子效率降低。而氨基基团具有优异的空穴稳定剂作用，这有利于延长光催化中激发态的寿命，可有效地化解片状材料有更多复合中心的弊端。目前关于向片状g-C3N4中引入氨基基团的研究还很有限，因此一种简单可行的形成氨基修饰片状氮化碳材料的合成方法亟待发现。
在现有技术中，通过水热法和高温煅烧法制备氨基修饰片状氮化碳光催化材料的报道仍为空白。研究发现，在水热作用下，尿素水溶液会分解成NH3和CO2，可以作为N源供体，同时通过控制尿素的添加量还可以构造出片状或者孔状形貌。虽然已经有研究者发现了通过水热法以及利用尿素作为N源以改性g-C3N4的方法（Precursor-reforming protocol to3D mesoporous g-C3N4 established by ultrathin self-doped nanosheets forsuperior hydrogen evolution，DOI：http://dx.doi.org/10.1016/j.nanoen.2017.05.038），但其目的是为了得到N掺杂的三维多孔g-C3N4材料，水热时间较长（24 h），最终制备的材料比表面积增加有限（39.1 m2/g），且在诸多材料制备条件的调整过程中未在材料中观察到氨基基团的存在，保证了本发明的创新性。
而本研究以制备氨基修饰片状氮化碳材料为目标，在水热法实施前的搅拌过程中，创造性地加入HCl，并不断探索尿素与三聚氰胺的质量比，最终成功向片状氮化碳中引入氨基基团。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单易行的制备氨基修饰片状氮化碳的方法。本发明通过对前驱体的改性，采用水热法和高温煅烧法，制备出可见光响应的氨基修饰片状氮化碳材料。该方法简单易行，所制备的氨基修饰片状氮化碳催化剂在光催化领域有潜在的应用。
1.为实现本发明的目的：提供一种氨基修饰片状氮化碳光催化材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）、水热反应：准确称取一定质量比的尿素和三聚氰胺混合于80 mL超纯水中，室温下在磁力搅拌器上搅拌，形成悬浮液A；向A液中缓慢加入3 mL盐酸，持续搅拌30 min，形成悬浮液B；将B液转移至100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封于180 ℃下反应10 h，待反应自然冷却至室温后，将反应物置于干燥箱中，在60 ℃下隔夜烘干，得到白色固体C；
（2）、高温煅烧：将步骤（1）中得到的固体C用研钵磨成粉体状，加入带盖坩埚中，置于马弗炉内，以5 ℃/min的升温速度升温至550 ℃并保温3 h，待降至室温后取出，将反应物用超纯水抽滤洗涤三次，然后在干燥箱60 ℃下隔夜烘干，研磨成粉末后即为最终产品氨基修饰片状氮化碳可见光催化剂。
2.上述方法中，步骤（1）所述的尿素和三聚氰胺的质量比为：0：1；1：2；1：2.5；1：3；
3.上述方法中，步骤（1）所述的搅拌条件为：全程剧烈搅拌，搅拌时间为30 min；
4.上述方法中，步骤（1）所述的盐酸浓度为0；3；6；12 mol/L；
5.上述方法中，步骤（2）所述的煅烧氛围为空气气氛。
本发明具有以下的优点和积极效果：
1、本发明的制备方法具有工艺简单、成本低廉且丰富、环境友好、能更高效利用太阳能等优点，更有利于自然环境中有机污染物的去除；
2、在本发明中，从样品的XRD图（图1）中可以看出，通过本发明的制备方法制备的氨基修饰片状氮化碳的所有衍射峰位置都与标准石墨相氮化碳的峰对应，并且没有任何杂质峰，说明按照本发明提供的方法制备出的氨基修饰氮化碳材料纯度高，结晶性较好。
3、在本发明中，从样品的SEM图（图2）中可以看出，氨基修饰片状氮化碳具有片状结构且片材横向尺寸各异。除明显的片状结构外，还可以观察到材料的边缘出现程度不同的褶皱现象，这些均有利于提高材料的光催化性能。
4、在本发明中，从样品的FT-IR图（图3）中可以看出，氨基修饰片状氮化碳材料在3125-3385 cm-1的波数范围存在明显特征峰，这是在常规石墨相氮化碳中未曾发现的，而此波数段代表-NH2的对称伸缩峰，证明该材料中确实有氨基生成。
5、在本发明中，从样品的BET图（图4）中可以看出，氨基修饰片状氮化碳材料的比表面积达到了58.05 m2/g。说明按照本发明提供的方法制备出的氨基修饰片状氮化碳材料成功形成了片状结构，可以为光催化反应提供更多的活性位点，同时还可缩短光生载流子到表面的距离，有效提高材料的光催化活性。
附图说明：
图1是本发明氨基修饰片状氮化碳的X射线衍射图（XRD）。
图2是本发明氨基修饰片状氮化碳的扫描电镜图（SEM）。
图3是本发明氨基修饰片状氮化碳的傅里叶红外光谱图（FT-IR）。
图4是本发明氨基修饰片状氮化碳的N2吸脱附等温曲线图（BET）。
具体实施方式：
实施例1：
一种氨基修饰片状氮化碳光催化材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）、水热反应：准确称取尿素和三聚氰胺使其质量比为1:2.5，混合于80 mL超纯水中，室温下在磁力搅拌器上剧烈搅拌30 min，形成悬浮液A；向A液中缓慢加入3 mL 3 mol/L盐酸，持续搅拌30 min，形成悬浮液B；将B液转移至100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封于180 ℃下反应10 h，待反应自然冷却至室温后，将反应物置于干燥箱中，在60℃下隔夜烘干，得到白色固体C；
（2）、高温煅烧：将步骤（1）中得到的固体C用研钵磨成粉体状，加入带盖坩埚中，置于马弗炉内在空气气氛中，以5 ℃/min的升温速度升温至550 ℃并保温3 h，待降至室温后取出，将反应物用超纯水抽滤洗涤三次，然后在干燥箱60 ℃下隔夜烘干，研磨成粉末后即为最终产品氨基修饰片状氮化碳可见光催化剂。
从图1样品的XRD图中可以看出，氨基修饰片状氮化碳材料的所有衍射峰位置均与标准石墨相氮化碳的峰对应，并且没有任何杂质峰，说明按照本发明提供的方法制备出的氨基修饰氮化碳材料纯度高，结晶性较好。从图2样品的SEM图中可以看出，氨基修饰片状氮化碳具有片状结构且片材横向尺寸各异。除明显的片状结构外，还可以观察到材料的边缘出现程度不同的褶皱现象，这些均有利于提高材料的光催化性能。从图3样品的FT-IR图中可以看出，氨基修饰片状氮化碳材料在3125-3385 cm-1的波数范围存在明显特征峰，这是在常规石墨相氮化碳中未曾发现的，而此波数段代表-NH2的对称伸缩峰，证明该材料中确实有氨基生成。从图4样品的BET图中可以看出，氨基修饰片状氮化碳材料的比表面积达到了58.05 m2/g。说明按照本发明提供的方法制备出的氨基修饰片状氮化碳材料成功形成了片状结构，可以为光催化反应提供更多的活性位点，同时还可缩短光生载流子到表面的距离，有效提高材料的光催化活性。
为了检验本实施例制备的氨基修饰片状氮化碳材料的光催化性能，对其进行可见光下催化降解罗丹明B的试验：将所制得的氮化碳50 mg加入50 mL 10mg/L 罗丹明B的溶液中，暗反应30 min后，打开氙灯光源，光反应120 min。最终，罗丹明B的去除率达到80.69%。
实施例2：
操作过程除以下不同外，其余均同实施例1。
在步骤（1）的实施过程中，不加入HCl。
试验结果表明，120 min光反应后，按照实施例2的方法制备出的光催化材料，对罗丹明B的去除率达到47.38%。
实施例3：
操作过程除以下不同外，其余均同实施例1。
在步骤（1）的实施过程中，加入3 mL 12mol/L HCl。
试验结果表明，120 min光反应后，按照实施例3的方法制备出的光催化材料，对罗丹明B的去除率达到68.73%。
实施例4：
操作过程除以下不同外，其余均同实施例1。
在步骤（1）的实施过程中，尿素和三聚氰胺的质量比为1：3。
试验结果表明，120 min光反应后，按照实施例4的方法制备出的光催化材料，对罗丹明B的去除率达到71.88%。
所述实施例为本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种氨基修饰片状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）、水热反应：准确称取一定质量比的尿素和三聚氰胺混合于80 mL超纯水中，室温下在磁力搅拌器上搅拌，形成悬浮液A；向A液中缓慢加入3 mL盐酸，持续搅拌30 min，形成悬浮液B；将B液转移至100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封于180 ℃下反应10 h，待反应自然冷却至室温后，将反应物置于干燥箱中，在60 ℃下隔夜烘干，得到白色固体C；
（2）、高温煅烧：将步骤（1）中得到的固体C用研钵磨成粉体状，加入带盖坩埚中，置于马弗炉内，以5 ℃/min的升温速度升温至550 ℃并保温3 h，待降至室温后取出，将反应物用超纯水抽滤洗涤三次，然后在干燥箱60 ℃下隔夜烘干，研磨成粉末后即为最终产品氨基修饰片状氮化碳可见光催化剂。
2.根据权利要求书1所述的氨基修饰片状氮化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的尿素和三聚氰胺的质量比为：0：1；1：2；1：2.5；1：3。
3.根据权利要求书1所述的氨基修饰片状氮化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的搅拌条件为：全程剧烈搅拌，搅拌时间为30 min。
4.根据权利要求书1所述的氨基修饰片状氮化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的盐酸浓度为0；3；6；12 mol/L。
5.根据权利要求书1所述的氨基修饰片状氮化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的煅烧氛围为空气气氛。
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