CN110545897B - 确定从聚合物中去除挥发性有机化合物的工艺条件的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种确定通过吹气从聚合物产物中去除挥发性有机化合物的工艺条件的方法。根据本申请的方法，能够节省时间和精力。

Description

确定从聚合物中去除挥发性有机化合物的工艺条件的方法
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求基于2017年4月24日提交的韩国专利申请No.10-2017-0052045和2018年4月20日提交的韩国专利申请No.10-2018-0045985的优先权，它们的公开内容通过引用而整体并入本文。
技术领域
本申请涉及一种确定从聚合物中去除挥发性有机化合物的工艺条件的方法。
背景技术
挥发性有机化合物(VOC)来源于单体、溶剂或用于制造聚合物产物的其他组成的残留物。即使在制造产物之后，挥发性有机化合物仍残留在产物内部或产物表面上，并经过长时间慢慢上升到产物表面上或释放到空气中。这些挥发性有机化合物可能通过各种途径影响人体的激素***，并且这些挥发性有机化合物会降低产物的质量和色感并引起难闻的气味。
后处理，即，从生产的聚合物产物中去除挥发性有机化合物，例如可以通过将产物暴露在新鲜气体中的方法或将新鲜气体吹入产物中的方法等来完成。优选地，需要尽可能多地去除挥发性有机化合物，为此，应该花费很长时间将产物暴露于气体或将气体吹入产物中，但是考虑到诸如产品交付时间或生产期限的现实因素，后处理所需的时间不能无限期地花费很长时间。在对于每种聚合物或每种挥发性有机化合物而言性质不同并且挥发性有机化合物的量及其释放速率也未知的状态下，不容易确定挥发性有机化合物的去除工艺在什么条件下进行以及进行多长时间。
发明内容
技术问题
本申请的一个目的是提供一种确定从聚合物中去除挥发性有机化合物的工艺条件的方法。
本申请的另一个目的是通过选择和调节将聚合物产物暴露于气体的条件来优化聚合物产物的生产量、生产期限和交付时间等。
本申请的以上目的和其他目的可以通过本申请全部解决，下面将对其进行详细描述。
技术方案
在本申请的一个示例中，本申请的方法是确定通过吹入气体从聚合物中去除挥发性有机化合物的工艺条件的方法。该方法包括以下步骤：计算聚合物的扩散系数(D)和平衡常数(K)；以及基于计算出的扩散系数和平衡常数模拟挥发性有机化合物的去除工艺。
有益效果
根据本申请，可以提供一种方法，该方法能够在模拟之后分析从聚合物中去除聚合物产物中存在的挥发性有机化合物的工艺，并预测和确定相关工艺的适合性。
附图说明
图1被示出以帮助理解根据本申请的一个示例的计算扩散系数(D)的实验方法。
图2被示出以帮助理解根据本申请的一个示例的计算平衡常数(K)的实验方法。
图3示出了根据本申请的一个示例的工艺的模拟顺序。
图4是示出根据本申请的一个示例的基于通过实验获得的扩散系数和平衡常数来模拟从聚合物中去除挥发性有机化合物的工艺的结果的图。
图5是示出根据本申请的一个示例的根据通过实验获得的扩散系数和平衡常数的变化的工艺结果的图。
具体实施方式
本申请涉及一种用于确定通过吹入气体从聚合物产物中去除挥发性有机化合物的工艺条件的方法。该方法可以包括以下步骤：分析产物的特性；以及模拟去除挥发性有机化合物的工艺。
在本申请中，产物或聚合物产物可以被称为“聚合物”，并且产物的特性可以是“扩散系数”和“平衡常数”。扩散系数和平衡常数可以通过实验分析。例如，可以在存储聚合物的容器的顶部空间中测量挥发性有机化合物的量，以根据测量值来计算扩散系数和平衡常数。在下面进行详细说明。
在本申请中，术语“挥发性有机化合物”和“聚合物”不限于特定的化合物或聚合物，而是可以被用于包含相关技术领域中可以被称为挥发性有机化合物的化合物以及可以从表面释放的聚合物的含义。挥发性有机化合物(VOC)的量可以被称为总挥发性有机化合物(TVOC)。
在本申请中，“吹气”可以指朝向聚合物引起或吹入氧气(O2)或氮气(N2)或包含氧气(O2)或氮气(N2)的气体的流的处理。被吹入的气体的温度可以适当地调整，用于吹入的气体的流可以由本领域技术人员使用已知的方法或设备适当地引起。
根据本申请的一个示例，该方法可以包括以下步骤：测量存储聚合物的容器的顶部空间中的挥发性有机化合物的量，以根据测量值计算扩散系数和平衡常数；以及基于计算出的扩散系数和平衡常数来模拟挥发性有机化合物的去除工艺。如下所述，基于扩散系数和平衡常数的事实是指扩散系数和平衡常数被用作模拟的初始值。
关于基于在容器的顶部空间中测量的挥发性有机化合物的量的扩散系数和平衡常数的计算，存储聚合物的容器的种类不特别地限制。例如，可以使用以下的容器，该容器包括具有预定体积的主体和能够阻止物料在主体的内部和外部之间的物理运动的盖，例如已知的小瓶。即，可在本申请中使用的容器能够被打开和关闭足以满足要求，并且如果必要的话，容器的内部可以用外部环境密封。挥发性有机化合物的量的测量是在由包含聚合物的密封容器限定的***处于平衡状态的前提下进行的。
可以通过随着时间多次测量总挥发性有机化合物的变化来确定平衡状态。例如，如果将聚合物储存在例如120℃的预定温度下的同时在30分钟至5小时内多次测量挥发性有机化合物的量，则随着储存时间增加，测量的挥发性有机化合物的量将收敛至恒定值。即，可以确定在挥发性有机化合物的量变得恒定之后已经达到平衡状态。
在本申请中，聚合物可以以固体形式储存在容器中。例如，聚合物或聚合物产物可以以粉末或颗粒(pellets)(例如，球形或椭圆形)的形式储存在容器中。此时，聚合物可以以比容器的体积更小的体积储存在容器中。容器能够确保不被聚合物产物占据的内部空间，即顶部空间。因此，从聚合物和预定气体(例如，空气)中挥发的挥发性有机化合物能够占据容器的顶部空间。
在本申请中，测量容器的顶部空间中存在的挥发性有机化合物的量的方法不特别地限制。例如，可以使用气相色谱法测量顶部空间中存在的挥发性有机化合物的量。表示挥发性有机化合物的量的单位不特别地限制。
参考附图，下面将描述根据测量的挥发性有机化合物的量计算扩散系数和平衡常数的方法。
图1被示出用于帮助理解计算聚合物中包含的挥发性有机化合物的扩散系数(D)的实验方法。在图1中，示出了两个小瓶，其中通过相同的方法由相同的组成制备的颗粒状(pellet-shaped)聚合物分别以相同的量被密封并储存。然而，右侧小瓶中储存的颗粒被进行吹气处理，左侧小瓶中储存的颗粒未被进行吹气处理。对右瓶中储存的颗粒的吹气处理的时机不特别地限制。例如，可以在聚合物储存在容器中之后进行吹气，或者也可以在聚合物储存在容器中之前进行吹气。
具体而言，在图1中，M1是储存在左瓶(样品1)中的聚合物所具有的挥发性有机化合物的总量，M2表示储存在右瓶(样品2)中的聚合物在经过吹气处理之后所具有的挥发性有机化合物的总量。另一方面，当将聚合物在小瓶中储存预定时间之后从左瓶中储存的聚合物中挥发的挥发性有机化合物的量，即样品1中小瓶的顶部空间中存在的气相挥发性有机化合物的量，为A时，左瓶中储存的固体聚合物所具有的(在内部和/或在表面上的)残留挥发性有机化合物的量可以定义为M1-A。在此，储存聚合物用以测量含量A的预定时间可以表示等于或长于可以被认为已经达到如上所述平衡状态的最小时间的时间。类似地，当将聚合物在右瓶中储存预定时间之后右瓶的顶部空间中存在的挥发性有机化合物的量为B时，右瓶的固体聚合物所具有的(在内部和/或在表面上的)残留的挥发性有机化合物的量可以定义为M2-B。
在一个示例中，可以在两个样品在相同温度(t)下已经达到平衡状态的前提下测量含量A和B。
当两个样品在相同温度条件下达到平衡状态时，从图1中所示的各个小瓶获得的平衡常数(K)值相同。然后，可以通过“在顶部空间中单位体积的空气所具有的挥发性有机化合物的量”与“单位体积的聚合物所具有的挥发性有机化合物的量”之间的比率来获得平衡常数(K)。聚合物可以具有诸如颗粒的粒状。因此，建立以下关系式1。
[式1]
Figure GDA0002245992720000051
[式2]
Figure GDA0002245992720000052
因此，得到以下关系式1。
[关系式1]
Figure GDA0002245992720000053
在上式中，Cg1是样品1中在顶部空间中单位体积的空气所具有的挥发性有机化合物的量，Cs1表示样品1中单位体积的聚合物所具有的挥发性有机化合物的量。另外，Cg2是样品2中在顶部空间中单位体积的空气所具有的挥发性有机化合物的量，Cs2表示样品2中单位体积的聚合物所具有的挥发性有机化合物的量。然后，在样品1和2的每一个中，Vs是小瓶中的整体聚合物的体积，Vg是顶部空间的体积，即，顶部空间中存在的空气的体积。在一个示例中，可以根据所选择的颗粒的密度和重量得到Vs，并且可以根据所使用的容器(小瓶)的内部容积的值减去Vs得到Vg。
从如上所述关于平衡常数的式1和2和关系式1可以看出，分别在样品1和2中测得的挥发性有机化合物的比率(B/A)值与M2/M1相同。
另一方面，当从球形粒子(particles)中释放挥发性有机化合物时，可以通过以下公式得到扩散系数(D)。有关该公式的细节，请参见J.Crank的著作《扩散的数学(TheMathematics of Diffusion)》(第二版)中的“球体中的扩散(Diffusion in a sphere)”一章。
[公式]
Figure GDA0002245992720000061
该公式是将与扩散系数的计算相关联的积分形式的公式改变为无穷级数的形式的公式。因此，将从n的值为1的情况到n为无穷大的情况计算出的值相加之后使用公式可能是正确的，但是，由于分母中存在n2，因此，当n是大于约10的整数时，n值的影响不显著。换言之，在公式中，也可以仅当n为1到10时执行计算。
在公式中，M∞是粒子在无限时间内(即，在不吹气的情况下达到平衡状态)可以排出的挥发性有机化合物的总量，而Mt是粒子通过吹气而排出挥发性有机化合物一定时间之后粒子所具有的挥发性有机化合物的总量。因此，M∞可以对应于如上所述的M1，并且Mt可以对应于如上所述的M2。其结果，可以说在顶部空间中测得的B/A的值等于Mt/M∞的值。并且，在公式中，t可以是吹气时间(单位的示例：小时)，并且a可以是聚合物的粒径(单位的示例：mm)。因此，当将这些值代入公式中时，可以获得公式中所述的D值，即扩散系数。
图2被示出用于帮助理解聚合物中包含的挥发性有机化合物的平衡常数(K)的计算。如图2所示，在一个样品依次达到两个平衡状态之后，可以通过在每个平衡状态下测量到的顶部空间中的挥发性有机化合物的量得到平衡常数(K)。
具体而言，如图2所示，将包含挥发性有机化合物多达M0的聚合物(例如，具有诸如颗粒的粒状的聚合物)密封并储存在一个容器(例如小瓶)中，并储存预定时间以便能够达到第一平衡状态。当经过预定时间之后在顶部空间中存在的挥发性有机化合物的量为A时，聚合物中残留的挥发性有机化合物的量可以被定义为M0-A。然后，通过打开小瓶的盖等的方法替换样品的内部气体，并再次关闭盖。打开时间不特别地限制。在经过预定时间之后，其达到第二平衡状态，然后当顶部空间中存在的挥发性有机化合物的量为B时，聚合物中残留的挥发性有机化合物的量可以被定义为M0-A-B。此时，第一平衡状态和第二平衡态可以在相同的温度(t’)下形成。
当在相同温度条件下达到平衡状态时，在图2所示的第一平衡状态和第二平衡状态下得到的平衡常数(K)的值相同。然后，可以通过“在顶部空间中单位体积的空气所具有的挥发性有机化合物的量”与“单位体积的聚合物所具有的挥发性有机化合物的量”之间的比率来获得平衡常数(K)。然而，在下式3和4中，Vs是小瓶中的整体聚合物的体积，Vg是顶部空间的体积，即顶部空间中存在的空气的体积，其中这些值是在选择瓶和引入聚合物时已知的值。
[式3]
Figure GDA0002245992720000071
[式4]
Figure GDA0002245992720000072
如果将上式4的结果代入式3中，则可以得到以下关系式2。
[关系式2]
Figure GDA0002245992720000073
因此，可以通过气相色谱法测量A和B，并且由于Vs和Vg的值是已知值，因此可以通过以上关系式2得到平衡常数(K)。
在一个示例中，分别用于获得平衡常数(K)和扩散系数(D)的平衡状态温度可以相同或不同。例如，可以在60℃下计算平衡常数和扩散系数。或者，可以在40℃、60℃和80℃下分析平衡常数和扩散系数，然后可以推导50℃下的扩散系数和平衡常数，并将50℃下的扩散系数和平衡常数用于本申请的方法中。例如，使用在40℃、60℃和80℃这三个温度(T)下获得的K值代入K＝10((b/T)-C)中，由此可以得到b和C，然后可以得到特定温度T下的K值。所使用的公式可以在B.Kolb&L.Ettre的著作《静态顶部空间-气相色谱法(Static Headspace-Gas Chromatography)》中找到。
在另一个示例中，可以在多个温度下计算平衡常数和/或扩散系数的值。例如，可以在20℃到100℃的温度范围内以0.1℃间隔、0.5℃间隔、1℃间隔、2℃间隔或3℃间隔计算每个温度下的平衡常数和扩散系数的值。在多个温度下计算出的值可以被适当地用于下述的模拟过程中需要相应值的阶段中。
根据本申请的方法，可以基于以上述方式计算出的扩散系数和平衡常数来模拟从聚合物中去除挥发性有机化合物的工艺。假设聚合物在扩散系数和平衡常数等已知的状态下被进行吹气，模拟是结果得到确认。在确认结果之后，可以解释工艺条件的适合性等。例如，在模拟在预定条件下执行的吹气工艺的情况下，可以检查TVOC如何随时间变化，如图4所示，其中通过确认的结果来解释工艺条件的适合性。
具体而言，假定要模拟的吹气工艺为将具有预定温度的气体吹入以预定高度装载和储存聚合物的筒仓中的工艺。然后，在计算能量平衡、物料平衡和/或它们在筒仓中的变化时执行模拟。在该模拟工艺的一个示例中，装载和储存在筒仓中的聚合物可以为粒子形式，例如颗粒。在模拟工艺的另一个示例中，要吹入的气体的温度高于聚合物的温度，其可以被称为热空气。此外，筒仓可以具有圆柱形状或柱形状，并且可以被假定为除了本申请中考虑的事项以外不受影响。
预定程序可以被用于该模拟。例如，可以通过可由处理器执行并储存在计算机可读介质上的指令来执行模拟的每个步骤中涉及的计算。然后，模拟的结果可以被根据本申请的方法的执行者通过与执行每个步骤的程序联锁的显示装置来查看。
在一个示例中，筒仓和聚合物可以被假定为在装载高度方向上被划分为n个。例如，在筒仓中的聚合物的装载高度为10m的情况下，可以假定，如果装载的聚合物被均匀地分成100个，则在被均等地分成100个的层的每一个(可以称为单元或单元格)中存在装载高度为10cm的一个单元的聚合物。也就是说，可以假定筒仓被均等地划分为n层，该n层包括具有相同的装载高度的聚合物。然后，可以假定被划分的筒仓中的每一个确保了从聚合物释放的挥发性有机化合物能够存在于的额外空间(例如，顶部空间)。然后，可以针对每个层依次地计算能量平衡和物料平衡。例如，可以通过以下方法从第一层到第n层依次地计算能量平衡和物料平衡，在该方法中，在吹入的气体通过第一层的同时计算能量平衡和物料平衡，并且即使通过第一层的气体连续地通过第二层，也执行相同的计算。此时，与第n-1层相关联地计算出的能量平衡和物料平衡可以用于第n层的能量平衡和物料平衡计算。
将参考图3描述具体的模拟过程。
如图3所示，模拟可以包括输入包括扩散系数和平衡常数的初始值的步骤。即，基于与工艺条件有关的预定信息来执行吹气工艺的模拟。具体地，为了模拟吹气工艺，可以将与该工艺有关的一些信息作为初始值输入到用于执行本申请的方法的程序中。作为初始值，可以使用通过实验计算出的扩散系数和平衡常数。
在一个示例中，除了扩散系数和平衡常数之外的其他信息可以被一起用作初始值。例如，选自由聚合物的大小(例如：粒子型聚合物的直径)、聚合物的特性(例如：质量、比热和/或密度)、吹入气体的温度、吹入气体的流量、吹入气体的比热、气体的吹入时间、筒仓中的聚合物的装载高度、筒仓中装载的聚合物的堆积密度、聚合物的温度、所划分的筒仓中的层数、聚合物中包含的TVOC以及筒仓的大小(例如，直径)组成的组中的一个或多个可以用作附加初始值。
在图3中，时间步长表示在该期间在聚合物被划分为n层的情况下从第一层到第n层仅执行一次解释(物料平衡和能量平衡的计算)而不进行重复的时间。例如，假定从第一层到第n层的解释的重复数为100并且总解释时间为100秒，则时间步长为1秒。换言之，如果根据对一秒执行的一个时间步长的解释被重复100次，则总时间步长所需的时间，即总解释时间为100秒。在本申请中，在吹气的时间期间进行上述的解释。换言之，执行上述的解释的总时间是指执行吹气的总时间，并且作为执行上述的一个时间分析的时间的时间步长是针对模拟定义的概念，其可以表示(从第一层到第n层划分的)新鲜气体被吹入筒仓时的单位时间。因此，在本申请中，总解释时间，即总吹气时间，可以分为多个时间步长。在某些情况下，可以看到气体在一个单位的时间步长期间连续地或不连续地流入筒仓中。
此外，在本申请中，可以假定当时间步长的顺序改变时新鲜气体被周期性地吹入筒仓的第一层中。例如，如果假定新鲜气体连续地通过第一层至第n层所执行的第一时间步长期间的分析完成，则第二分析，即第二时间步长(其中新鲜气体再次通过第一层至第n层)开始。
关于分析，第n个计算值可以影响第n+1层的计算值，第m个时间步长处的计算值可以影响第m+1个时间步长处的计算值。将在相关内容中更详细地说明。
考虑到解释的准确性，一个时间步长的物理时间越短越好。即使解释所需的总时间相同，一个时间步长的物理时间越短，从第一层到第n层的解释次数能够增加并且准确性能够提高。例如，优选地，一个时间步长被设定为表示几秒到几十秒的时间。另外，时间步长之间的间隔也优选地尽可能短。
具体地，模拟可以包括：第一步骤，使用存在于第n层中的聚合物与吹入气体之间的能量平衡计算来计算聚合物的变化温度和吹入气体的变化温度；第二步骤，计算从存在于第n层中的聚合物排出的挥发性有机化合物的量；以及第三步骤，计算从存在于第n层中的聚合物内部移动到聚合物表面的挥发性有机化合物的量。
在一个示例中，第一步骤可以是以下步骤：使用第n层的聚合物与吹入气体之间的能量平衡计算来计算“通过在第n层吹入的气体提高的聚合物的升高温度”以及“在第n层吹气之后降低的气体(热空气)的温度”。
具体地，为了使聚合物表面上的挥发性有机化合物排出到空气中，假定储存了聚合物，吹入的气体的温度可以高于聚合物的温度或占据筒仓中的空的空间的空气的温度(仅为了便于说明，流入单位层中的气体的温度并不总是高于相关层中存在的聚合物的温度)。当高温气体或热空气如上所述被吹入时，高温气体的热能传递到聚合物，因此聚合物的温度与吹气之前相比相应地升高，并且吹入气体的温度降低。聚合物(粒子)与被吹入的气体之间的能量平衡可以表示为下面的式5。
[式5]
Q＝H×A×(TA-Ts)
在上式5中，Q是通过被吹入的气体供应给聚合物的能量，Q可以具有诸如W或J的单位。然后，H是对流传热系数，A是粒子的面积，TA是吹入气体的温度，Ts是聚合物的表面温度。聚合物的热导率H可以从已知的材料信息或已知的关系中获知，Ts或TA是如上所述的初始输入值之一。
当通过上式5得到通过热空气传递至聚合物(粒子)的热能Q时，能够分别计算“通过热空气升高的聚合物的温度”以及“在热能传递到聚合物之后降低的热空气的温度”。例如，当Q值分别除以聚合物的质量和比热值时，可以获知聚合物的温度变化量(ΔT)，并且当温度变化量被加到Ts值时，可以获知通过热空气提高的聚合物的最终温度。类似地，当Q值分别除以空气的质量和比热值时，可以获知空气的温度变化量(ΔT’)，并且当温度变化量被加到TA值时，可以获知吹气时降低的空气的最终温度。
由此获得的“在第n层中降低的吹入气体的温度”可以用作在同一时间步长流入(吹入)第n+1层中的气体的温度。然后，由此获得的“第n层中的聚合物的升高温度”可以用作下一时间步长中存在于第n层中的聚合物的温度。
在一个示例中，第二步骤可以是计算从第n层中的聚合物排出的挥发性有机化合物的量(X)的步骤。此时，可以使用通过实验测量计算出的平衡常数(K)。
挥发性有机化合物的量(X)可以被视作存在于聚合物表面上的化合物的量，该化合物是通过吹气从聚合物中挥发的挥发性有机化合物。换言之，排出的挥发性有机化合物的量(X)是被引入到第n层中的吹入气体中包含的挥发性有机化合物的量。即，其是存在于第n层中的热空气中的挥发性有机化合物的量。
为了计算热空气中的挥发性有机化合物的量(X)，可以使用先前计算出的平衡常数(K)。即，当热空气被吹入时，被包含在热空气中的从聚合物表面挥发的挥发性有机化合物的量通过平衡常数确定。平衡常数(K)可以表示为“单位体积中存在于聚合物(粒子)的表面上的挥发性有机化合物的量(VOCs)”与“单位体积的空气中的挥发性有机化合物的量(X)”之比。即，平衡常数(K)＝(VOCs/Vs)/(X/VA)。因此，可以如下式6得到挥发性有机化合物的量(X)。
[式6]
挥发性有机化合物的量(X)＝{(VOCs/Vs/(K)}×VA)
在上式6中，VOCs是存在于聚合物表面上的挥发性有机化合物的量，Vs是聚合物表面层的体积，VA是要吹入的气体的体积，K是平衡常数。
关于上式6，可以假定聚合物通过将具有不同直径的多个球体层叠而形成，其中Vs表示最外面的球体的表面具有的(内部)体积。在某些情况下，当计算VOCs时必须检查粒子数。从已知的筒仓的直径、粒子装载高度以及粒子被装载的堆积密度可以获知粒子的数量。
关于上式6，VOCs可以是在如上所述实验扩散系数(D)的计算过程中针对未进行吹气的样品测量的值。然后，K是从实验计算中获知的初始值，VA是作为热空气即要吹入的气体的流量的初始值之一，Vs是聚合物的大小，Vs是可以作为初始值之一的值。在一个示例中，K值可以是如先前通过实验获得的在各种温度下的K值中的一个或多个，其中温度可以是吹入到该层的气体的温度。
如上所述，当挥发性有机化合物已从聚合物表面移动到空气时，吹入到第n+1层的气体中包含的挥发性有机化合物的量增加，基于此，计算在第n+1层的挥发性有机化合物的排出量。具体地，第n个热空气中吹入的气体中包含的挥发性有机化合物的量(X)可以用作流入第n+1层中的气体中包含的挥发性有机化合物的量。在一个示例中，当具有X量的挥发性有机化合物的气体被吹到第n+1层时，可以使用平衡常数(K)来确认挥发性有机化合物是否进一步从在表面(存在于第n+1个)上具有预定量的挥发性有机化合物的聚合物中排出(或挥发)。具体地，当通过“第n+1层中包含的单位体积的聚合物所具有的挥发性有机化合物的量”和“吹入到第n+1层中的单位体积的气体所具有的挥发性有机化合物的量(X)”得到的平衡常数Kn+1的值小于通过实验获得的平衡常数K的值时，可以看出，也可能在第n+1层发生聚合物的额外排出。
在一个示例中，可以假定挥发性有机化合物的量(X)对下一个时间步长几乎没有影响。
在一个示例中，第三步骤可以是计算从存在于第n层中的聚合物内部移动到聚合物表面的挥发性有机化合物的量(Y)的步骤。如前所述，当挥发性有机化合物从聚合物表面挥发到空气时，挥发性有机化合物的浓度梯度在聚合物的内部和聚合物的表面之间产生，因此聚合物内部的挥发性有机化合物移动到聚合物的表面。然后，可以基于扩散系数(D)计算从聚合物内部移动到聚合物表面的挥发性有机化合物的量。例如，可以通过下式7计算从聚合物内部移动到聚合物表面的挥发性有机化合物的量(Y)，式7是球形聚合物(粒子)中的扩散控制方程。
[式7]
Figure GDA0002245992720000121
在上式7中，t是时间，D是扩散系数，r是聚合物(粒子)的半径，C是浓度。在一个示例中，D值可以是如先前通过实验获得的在各种温度下的D值中的一个或多个，其中温度可以是被吹入到相关层的气体的温度。可以通过计算浓度随时间的变化来获得在吹气时间期间从聚合物内部移动到聚合物表面的在聚合物表面上的挥发性有机化合物的量(Y)。
由此获得的聚合物表面上的挥发性有机化合物的量(Y)可以用作下一个时间步长中与式6结合使用的聚合物表面上的挥发性有机化合物的量(VOCs)。
在一个示例中，可以假定聚合物表面上的挥发性有机化合物的量(Y)对第n+1层几乎没有影响。
因此，在执行如上所述的第一步骤至第三步骤的情况下，即，作为模拟的结果，可获知(a)聚合物的温度、(b)存在于聚合物的内部和/或表面上的挥发性有机化合物的量(TVOC)、(c)吹入或要被吹入的气体的温度以及(d)吹入或要被吹入的气体中包含的挥发性有机化合物的量(TVOC)。其中，(b)存在于聚合物内部和/或表面上的挥发性有机化合物的量(TVOC)可被直接使用(计算)以进行模拟结果的分析。
在一个示例中，可以通过在总解释时间结束之后存在于每一层中的聚合物表面上的挥发性有机化合物的量的平均值(Yavg)来分析模拟结果。例如，通过获取针对每个时间步长在层中测量出的挥发性有机化合物的量的算术平均值(Yavg)并确认该值(Yavg)随时间的减小趋势，即，根据时间步长的增加，可以比较挥发性有机化合物根据吹气条件的降低程度(见图4)。
在一个示例中，该方法可以进一步包括以下步骤：基于模拟结果评价工艺条件的适合性或有效性，并将其反映在工艺条件中。例如，如果根据输入的初始值的结果适合于当前情况，则可以将作为初始值输入的条件确定为实际吹气工艺的条件，否则，可以输入其他条件以再次执行模拟。
参考图4和图5，将在下面详细描述执行本申请的方法的过程。
如上所述，图4示出了基于通过经验获得的扩散系数和平衡常数对从聚合物中去除挥发性有机化合物的工艺进行模拟的结果。获得模拟所基于的扩散系数和平衡常数的过程以及模拟结果的分析如下。
平衡常数的计算
如先前参考图2所述，对于以预定体积储存颗粒状聚合物的一个小瓶样品，小瓶内的气体在第一平衡状态与第二平衡状态之间改变一次，从而可以依次获得两个平衡状态。在60℃下通过气相色谱法测量了在每个平衡状态下测量的在顶部空间中的挥发性有机化合物的量。由于所使用的颗粒的重量为2g并且构成颗粒的聚合物的密度为1070kg/m3，因此可以根据它们得到颗粒的体积Vs(约1.87ml)。另一方面，作为顶部空间的体积，即气体(空气)的体积Vg，使用了从所使用的小瓶的体积20ml中减去Vs(约1.87ml)得到的值。
在这方面，在第一平衡状态和第二平衡状态下测量出的TVOC值以及根据关系式2得到的平衡常数(K)如下表1所示。在测量挥发性有机化合物的量(TVOC)时使用了已知的VDA277方法。
[表1]
Figure GDA0002245992720000141
扩散系数的计算
如先前参考图1所述，将仅在是否存在吹气处理上不同的两组颗粒状聚合物(粒径：3mm)分别存储在两个彼此不同的小瓶中，在60℃下通过气相色谱法测量了在每个平衡状态下测量的在顶部空间中的挥发性有机化合物的量。与样品2相关联的吹气处理进行了2小时。小瓶的大小以及聚合物的体积和重量与上述相同。
使用上述公式求出了D。具体而言，用B/A值替代该公式的Mt/M∞值，将粒径(3mm)代入a，并将2小时代入与吹气时间相关的t。作为参考，当使用以上公式时，将n为1的情况到n为10的情况的值累加。
就这一点而言，在样品1和样品2的平衡状态下测得的TVOC值和根据该公式得到的扩散系数(D)的值如下表2所示。
[表2]
Figure GDA0002245992720000142
工艺模拟
基于计算出的扩散系数(D)和平衡常数(K)对工艺进行了模拟。与模拟相关的初始输入值如表3所示。
[初始值信息]
*扩散系数(D)：在60℃，4.33×10-11
(然而，当改变温度时，扩散系数通过4.19×10-12×exp(-0.03814T)来计算，其中T是温度)
*平衡常数：在60℃，124.1
(然而，当改变温度时，平衡常数通过K＝10(1181.85/T-1.51187)来计算，其中T是温度)
*聚合物(粒子)相关：直径3mm，质量2g，比热1500J/kgK，密度1070kg/m3，热导率0.22W/mK
*吹气：温度70℃，流量1000kg/hr，比热1000J/kgK，对流传热系数2W/m2K
*吹气时间：1200分钟
*筒仓中的聚合物的装载高度：4.5m
*筒仓：高度4.5m，直径1.5m，堆积密度500kg/m3
*聚合物温度：50℃
*划分的筒仓中的层数：1000
*聚合物中包含的TVOC：275.3ppm
具体而言，与图4相关的模拟记录了在多个筒仓中挥发性有机化合物的量如何随筒仓中装载的聚合物粒子(颗粒)的吹气时间的增加而变化，其中，基于被控制为具有预定颗粒温度和吹气(热空气)流量的基准，比较并显示了颗粒温度改变的情况(情况1)以及热空气的流量改变的情况(情况2)的结果。在图4(a)的图中，Y轴值作为相对于初始挥发性有机化合物的量根据吹气时间的减少的比率进行计算，X轴表示吹气时间。基于Y轴上在大约0.1的值的高度处绘制的虚线，可以看到，如果难以改变颗粒的温度或吹气流量，则至少应该确保至少240分钟的吹气时间。相反，可以看出，如果不能改变吹气时间，即筒仓停留时间，则应该提高颗粒的温度或者应该提高热空气的流量。因此，本申请的方法可以用于确定获得所需(残余)量的挥发性有机化合物所需的诸如吹气时间、吹气流量或颗粒温度的工艺条件。图4(b)是基于TVOC的绝对量的分析结果。
如上所述，图5也示出了基于通过经验获得的扩散系数和平衡常数对从聚合物中去除挥发性有机化合物的工艺进行模拟的结果。在图5中，基准的扩散系数值和平衡常数值与在图4的模拟中使用的基准的扩散系数值和平衡常数值相同。具体地，在图5(a)的模拟中，比较了扩散系数增加两倍的情况(情况3)以及平衡常数增加两倍的情况(情况4)的结果(其他吹气条件相同)。由情况3可以看出，当扩散系数增加时，即使吹气时间相同，挥发性有机化合物的减少量也更大。另外，由情况4可以看出，当平衡常数增加时，即使少量的挥发性有机化合物排出到空气中，平衡状态也容易地达到，其结果，挥发性有机化合物不再从粒子中排出。这些结果与和从粒子内部排出的挥发性有机化合物的扩散速率相关的扩散系数的含义以及与每单位体积的粒子所具有的挥发性有机化合物的量与每单位体积的吹入气体所具有的挥发性有机化合物的量之比有关的平衡常数的含义一致。另外，这可能意味着扩散系数和平衡常数可能是通过吹气去除挥发性有机化合物的重要因素。图5(b)示出了基于绝对量的结果。

Claims (12)

1.一种确定通过吹气从聚合物中去除挥发性有机化合物的工艺条件的方法，所述方法包括以下步骤：
计算所述聚合物的扩散系数D和平衡常数K；以及基于计算出的所述扩散系数和所述平衡常数模拟去除所述挥发性有机化合物的工艺，
其中，在储存所述聚合物的容器的顶部空间中测量所述挥发性有机化合物的量，并且根据测量值计算所述扩散系数D和所述平衡常数K，
其中，使用以下关系式1和以下公式来计算所述扩散系数D：
[关系式1]
Figure FDA0003759834030000011
[公式]
Figure FDA0003759834030000012
其中，在以上关系式1中，A和B是在不同容器的顶部空间中测量的所述挥发性有机化合物的量，其中A是在包含未进行吹气的所述聚合物的所述容器的所述顶部空间中测量的所述挥发性有机化合物的量，B是在包含进行吹气的所述聚合物的所述容器的所述顶部空间中测量的所述挥发性有机化合物的量，t是对进行吹气的所述聚合物进行吹气处理以测量B的时间，a是所述聚合物的粒径，D是所述扩散系数，B/A的值等于Mt/M∞的值，
其中，使用以下关系式2来计算所述平衡常数K：
[关系式2]
Figure FDA0003759834030000013
其中，在以上关系式2中，A是当储存所述聚合物的一个密封容器达到第一平衡状态时在所述顶部空间中测量的挥发性的所述挥发性有机化合物的量，B是在测量所述A之后当所述容器打开预定时间并再次密封然后所述容器达到第二平衡状态时在所述顶部空间中测量的挥发性的所述挥发性有机化合物的量，Vs是储存在所述容器中的所述聚合物的体积，Vg是所述顶部空间的容积。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在由包含所述聚合物的密封的所述容器限定的***的平衡状态下测量所述挥发性有机化合物的量。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，使用气相色谱法测量所述挥发性有机化合物的量。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，分别在多个温度下测量或计算所述扩散系数D和所述平衡常数K。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，假定所述模拟是将气体吹入筒仓中预定时间的工艺的模拟，聚合物以预定高度被装载并储存在所述筒仓中，所述筒仓被平均地分为包含相同装载高度的所述聚合物的n层，并且所述气体依次从第一层流到第n层。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，对于n等分的层中的每一层，从所述第一层到所述第n层依次计算能量平衡和物料平衡。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述模拟包括：
输入初始值的步骤；
第一步骤，使用存在于所述第n层中的聚合物与吹入气体之间的能量平衡计算来计算所述聚合物的变化的温度和所述吹入气体的变化的温度；
第二步骤，计算从存在于所述第n层中的所述聚合物中排出的所述挥发性有机化合物的量；以及
第三步骤，计算从存在于所述第n层中的所述聚合物的内部移动到所述聚合物的表面的所述挥发性有机化合物的量。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述初始值包括所述平衡常数K和所述扩散系数D。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述初始值还包括选自所述聚合物的大小、所述聚合物的质量、所述聚合物的比热、所述聚合物的密度、所述吹入气体的温度、所述吹入气体的流量、所述吹入气体的比热、气体的吹入时间、所述筒仓中的所述聚合物的装载高度、所述聚合物的温度、划分的所述筒仓中的层数、所述聚合物中包含的所述挥发性有机化合物的量以及所述筒仓的大小中的一个或多个。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述第二步骤基于所述平衡常数K来计算，所述第三步骤基于所述扩散系数D来计算。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，随着吹气时间流逝，计算存在于每一层中的所述聚合物在其表面上具有的所述挥发性有机化合物的量或所述挥发性有机化合物的变化。
12.根据权利要求11所述的方法，还包括以下步骤：评价输入的所述初始值的有效性并且基于所述挥发性有机化合物的计算的量或所述挥发性有机化合物的所述变化来确定工艺条件。
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