CN110540198B - 一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜及其制备和火灾报警器 - Google Patents

一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜及其制备和火灾报警器 Download PDF

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Abstract

本申请属于热敏材料的技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜及其制备和火灾报警器。本申请提供了一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将氧化石墨烯、溶剂与还原剂混合进行部分还原，得到改性氧化石墨烯；步骤2、将所述改性氧化石墨烯与导电材料混合，成膜处理制得氧化石墨烯基复合膜；步骤3、将所述氧化石墨烯基复合膜的表面涂覆自修复阻燃性聚合物，得到氧化石墨烯基自修复阻燃。本申请提供了一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜的制备及其制备方法和在火灾报警中的应用，能有效解决目前的火灾报警器响应时间长以及使用寿命短和耐候性差的问题。

Description

一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜及其制备和火灾报警器
技术领域
本申请属于热敏材料的技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜及其制备和火灾报警器。
背景技术
由于易燃材料的燃烧所导致频繁的火灾事故发生，不仅带来了巨大的生命、财产和医疗费用损失，而且也给环境和气候带来了严重的破坏。为了有效地减少火灾带来的危险性，一种有效的方法是通过使用火灾报警器，当发生火灾时，火灾报警器需要快速触发警报，从而减小火灾事故的发生，因而，要求其中的热敏感材料对热量能快速响应，现有的热敏电阻薄膜作为一种良好的热敏材料被广泛应用在火灾报警器中，现有的热敏电阻薄膜存在预设温度后其电阻过大，导致热敏电阻薄膜的导电灵敏性低的技术缺陷，进而以热敏电阻薄膜为核心制得的火灾报警器达到预设温度后其报警的响应时间过长。
综上所述，为了有效预防火灾风险，亟待开发一种能在火灾中快速响应的热敏电阻薄膜和火灾报警器，提高其中热敏电阻薄膜的热敏感性，以及接触火焰后可以快速激发，实现火灾报警的目的。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜及其制备和火灾报警器，能有效解决现有的热敏电阻薄膜导电性差，导致火灾报警器响应时间长以及使用寿命短和耐候性差的问题。
本申请提供了一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯、溶剂与还原剂混合进行部分还原，得到改性氧化石墨烯；
步骤2、将所述改性氧化石墨烯与导电材料混合，成膜处理制得氧化石墨烯基复合膜；
步骤3、将所述氧化石墨烯基复合膜的表面涂覆自修复阻燃性聚合物，得到氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜。
作为优选，所述还原剂选自9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、聚多巴胺(PDA)和聚乙烯亚胺(PEI)中的一种或多种。
作为优选，所述将氧化石墨烯与所述还原剂的质量比为(1-10)：1。更优选的，所述将氧化石墨烯与所述还原剂的质量比为5：1。
作为优选，步骤1中，所述部分还原的条件为：在60℃-100℃，惰性气氛条件下，反应10-15h。更优选的，所述部分还原的条件为：70℃，反应14h。
作为优选，所述溶剂选自四氢呋喃、无水乙醇、DMSO和DMF中的一种或多种。
作为优选，所述导电材料选自碳纳米管、二维碳氮化合物Mxene、石墨和石墨烯中的一种或多种。
作为优选，所述改性氧化石墨烯与所述导电材料的质量比为(5-50)：1。最优选的，所述改性氧化石墨烯与所述导电材料的质量比为40：1。
作为优选，所述自修复阻燃性聚合物选自聚硼硅氧烷树脂。
具体的，聚硼硅氧烷树脂的制备方法：将硼酸与羟基端的聚二甲基硅氧烷进行反应，室温条件下反应两小时，然后洗涤得到聚硼硅氧烷树脂。
其中，所述成膜处理为现有常规的成膜方法，可以为抽滤成膜法，也可以为蒸发镀膜、真空旋转涂覆或喷涂等其他成膜法。
其中，本申请提供的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜的厚度可达到1mm-5mm。
进一步，本申请公开了上述制备方法制得的一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜或氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜在火灾报警中的应用。
进一步，本申请还提供一种火灾报警器，包括所述的制备方法制得氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜或所述的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜。
其中，火灾报警器电路组装可以为电源、开关、蜂鸣器或警报灯或蜂鸣警报灯，以及氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜通过导线串联形成。
本申请的目的针对现有火灾报警器存在响应时间长以及使用寿命短的问题，通过采用氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜并应用在火灾报警中，来解决这些问题。本发明发现氧化石墨烯表面的含氧官能团脱落后能使得氧化石墨烯由绝缘状态转变为导电状态，但是，由于氧化石墨烯的环氧基的热稳定性比较高，需要的热还原温度也比较高，当在高温条件下(200-300℃)，氧化石墨烯的含氧官能团脱落需要比较长时间，使其热敏性低，不符合当前需要。因此，本发明创造性的采用还原性较低的还原剂在低温中先改性氧化石墨烯，可以实现氧化石墨烯的部分还原，氧化石墨烯进行部分还原后，将氧化石墨烯的部分环氧基打开，且并不对氧化石墨烯的其他官能团进行改性，氧化石墨烯的环氧基打开后，然后，通过加入导电材料，可以将其中部分热还原氧化石墨烯片相互连接，形成导电网络，在火焰条件下，氧化石墨烯快速还原，从而快速发生警报，达到火灾报警的目的。此外，本发明通过在所制备的氧化石墨烯基复合膜的表面涂附一层聚硼硅氧烷树脂，可以发挥聚硼硅氧烷阻燃作用以及自修复性能，保护内部氧化石墨烯不会被外部环境破坏，使得在高温环境中能保证其氧化石墨烯基复合膜结构的完整性，另外由于自修复性能，可以保护氧化石墨烯基复合膜不被破坏，可以延长其使用寿命。
本发明还提供了氧化石墨烯及自修复阻燃复合膜在火灾报警中的应用，可以大幅度提高火灾报警器的灵敏性，由于自修复性能以及阻燃性能，可以延长火灾报警器的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例1提供的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜在火焰燃烧前的显微形貌；
图2为本申请实施例1提供的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜在火焰燃烧后的显微形貌；
图3为本申请实施例1提供的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜外力制造的裂缝的形貌；
图4为本申请实施例1提供的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜自修复后的形貌；
图5为本申请实施例提供的一种火灾报警器的组装示意图。
具体实施方式
本申请提供了一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜及其制备和火灾报警器，用于解决目前火灾报警器响应时间长以及使用寿命短和耐候性差的技术问题。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用的氧化石墨烯为现有常规的氧化石墨烯，例如是现有常规使用Hummers法制得的氧化石墨烯。
实施例1
本申请实施例提供了第一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜和第一种温度检测器，具体步骤如下：
1、选取质量比为5：1的氧化石墨烯和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分别超声分散在四氢呋喃中，得到氧化石墨烯溶液和DOPO溶液，在70℃下，通入氮气或氩气作为保护气，将氧化石墨烯溶液和DOPO溶液混合进行部分还原，反应时间为14h，得到改性氧化石墨烯。
2、选取质量比为40：1的改性氧化石墨烯和碳纳米管，并分别分散在水溶液中，混合后抽滤成膜，制得氧化石墨烯基复合膜。
3、聚硼硅氧烷树脂的制备：将硼酸与羟基端的聚二甲基硅氧烷进行反应，室温条件下反应两小时，然后洗涤得到聚硼硅氧烷树脂；在氧化石墨烯基复合膜的表面涂附一层聚硼硅氧烷树脂，制备氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜。
4、请参阅图5，图5为本申请实施例提供的一种火灾报警器的组装示意图，将直流稳压电源1、开关2、步骤3的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜3和警报灯4经导线依次串联连接起来组装火灾报警器。
实施例2
本申请实施例提供了第二种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜和第二种火灾报警器，具体步骤如下：
1、选取质量比为10：1的氧化石墨烯和聚多巴胺(PDA)分别超声分散在DMSO中，得到氧化石墨烯溶液和PDA溶液，在60℃下，通入氮气或氩气作为保护气，将氧化石墨烯溶液和PDA溶液混合进行部分还原，反应时间为10h，得到改性氧化石墨烯。
2、选取质量比为10:1的改性氧化石墨烯和Mxene，并分别分散在水溶液中，混合后抽滤成膜，制得氧化石墨烯基复合膜。
3、聚硼硅氧烷树脂的制备：将硼酸与羟基端的聚二甲基硅氧烷进行反应，室温条件下反应两小时，然后洗涤得到聚硼硅氧烷树脂；在氧化石墨烯基复合膜的表面涂附一层聚硼硅氧烷树脂，制备氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜。
4、将直流稳压电源、开关、步骤3的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜和警报灯经导线依次串联连接起来组装火灾报警器。
实施例3
本申请实施例提供了第三种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜和第三种火灾报警器，具体步骤如下：
1、选取质量比为3：1的氧化石墨烯和聚乙烯亚胺(PEI)分别超声分散在DMF中，得到氧化石墨烯溶液和PEI溶液，在100℃下，通入氮气或氩气作为保护气，将氧化石墨烯溶液和PEI溶液混合进行部分还原，反应时间为12h，得到改性氧化石墨烯。
2、选取质量比为30:1的改性氧化石墨烯和石墨烯，并分别分散在水溶液中，混合后抽滤成膜，制得氧化石墨烯基复合膜。
3、聚硼硅氧烷树脂的制备：将硼酸与羟基端的聚二甲基硅氧烷进行反应，室温条件下反应两小时，然后洗涤得到聚硼硅氧烷树脂；在氧化石墨烯基复合膜的表面涂附一层聚硼硅氧烷树脂，制备氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜。
4、将直流稳压电源、开关、步骤3的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜和警报灯经导线依次串联连接起来组装火灾报警器。
对比例
本申请实施例提供了一种对比产品，其制备方法与实施例1的相似，两者的区别仅在于本对比例的步骤2中，将改性氧化石墨烯分散在水溶液中，然后抽滤成膜，制得呈薄膜状的氧化石墨烯基复合材料，其余步骤与实施例1一致，制得的复合膜1和火灾报警器对比产品1。
实施例4
1、选取质量比为5：1的氧化石墨烯和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分别超声分散在四氢呋喃中，得到氧化石墨烯溶液和DOPO溶液，在70℃下，通入氮气或氩气作为保护气，将氧化石墨烯溶液和DOPO溶液混合进行部分还原，反应时间为12h，得到改性氧化石墨烯。
2、选取质量比为50：1的改性氧化石墨烯和碳纳米管，并分别分散在水溶液中，然后混合抽滤成膜，制得呈薄膜状的氧化石墨烯基复合材料。
3、聚硼硅氧烷树脂的制备：将硼酸与羟基端的聚二甲基硅氧烷进行反应，室温条件下反应两小时，然后洗涤得到聚硼硅氧烷树脂；在氧化石墨烯基复合膜的表面涂附一层聚硼硅氧烷树脂，制备氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜。
4、将直流稳压电源、开关、步骤3的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜和警报灯经导线依次串联连接起来组装火灾报警器温度检测器。
本申请实施例提供检测温度检测器的灵敏性、氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜的显微形貌以及氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜的自修复性能，具体步骤如下：
1、采用APS3005Si(ATTEN)的直流稳压电源，测试实施例1-4制得的火灾报警器和对比例制得的火灾报警器对比产品1的灵敏性，测试实施例1-3制得的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜在火焰中的电信号，所选电压为3V，通过警报灯的发光情况来分析火灾报警器的灵敏性，测试开始，通过火焰分别灼烧实施例1-4制得的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜和对比例制得的复合膜1，计算警报灯发光的响应时间，以及灼烧后电阻的数值，结果如表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
响应时间/s 35 42 37 43 80
电阻Ω 65 71 90 123 1000
2、场发射扫描电子显微镜(FESEM)：测试所采用的场发射扫描电子显微镜型号为NOVA NanoSEM430(荷兰)，测试实施例1制得的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜在点火前和点火后的显微形貌，结果如图1和图2所示，图1为本申请实施例1提供的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜在火焰燃烧前的显微形貌，图2为本申请实施例1提供的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜在火焰燃烧后的显微形貌。结果表明火焰燃烧后的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜其表面变得更加致密，表明了表层的聚硼硅氧烷树脂燃烧后形成了致密的炭层。
3、自修复性能测试：在氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜的表面用刀子划一个裂缝，观察表面裂缝变化情况。结果如图3和图4所示，图3为本申请实施例1提供的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜外力制造的裂缝的形貌，图4为本申请实施例1提供的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜自修复后的形貌。结果表明，实施例1的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜能修复裂缝，体现出自修复性能。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于火灾报警器的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯、溶剂与还原剂混合进行部分还原，得到改性氧化石墨烯；所述还原剂选自9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、聚多巴胺和聚乙烯亚胺中的一种或多种；所述部分还原的条件为：在60℃-100℃，惰性气氛条件下，反应10-15 h；所述溶剂选自四氢呋喃、无水乙醇、DMSO和DMF中的一种或多种；
步骤2、将所述改性氧化石墨烯与导电材料混合，成膜处理制得氧化石墨烯基复合膜；
步骤3、将所述氧化石墨烯基复合膜的表面涂覆自修复阻燃性聚合物，得到氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将氧化石墨烯与所述还原剂的质量比为（1-10）：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电材料选自碳纳米管、二维碳氮化合物Mxene、石墨和石墨烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性氧化石墨烯与所述导电材料的质量比为（5-50）：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述自修复阻燃性聚合物选自聚硼硅氧烷树脂。
6.一种氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜，其特征在于，包括如权利要求1-5任意一项所述的制备方法制得的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜。
7.一种火灾报警器，其特征在于，包括如权利要求1-5任意一项所述的制备方法制得氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜或权利要求6所述的氧化石墨烯基自修复阻燃复合膜。
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