CN108192577A - 一种高导热阻燃石墨烯柔性膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热阻燃材料领域，公开了一种高导热阻燃石墨烯柔性膜及其制备方法。所述高导热阻燃石墨烯柔性膜通过功能化或者接枝的方式将具有阻燃性的还原剂引入至氧化石墨烯片层表面并对氧化石墨烯进行还原，然后添加填料组装成膜得到；所述具有阻燃性的还原剂与氧化石墨烯的质量比为1：1～10，所述具有阻燃性的还原剂与填料的质量比为1～1.2：1。该高导热阻燃石墨烯柔性膜在平面方向的导热系数可以达到15W m‑1K‑1，垂直面导热系数可以达到0.8W m‑1·K‑1，拉伸强度达35Mpa；此外其阻燃性能良好，在500℃以下没有热释放，在最高热释放温度540℃时，热释放峰值为37W·g‐1以下。

Description

一种高导热阻燃石墨烯柔性膜及其制备方法
技术领域
本发明属于导热阻燃材料领域，具体涉及一种高导热阻燃石墨烯柔性膜及其制备方法。
背景技术
现代信息技术的进步促使电子器件往智能化，高频化以及微型化快速发展，从而导致电子器件的能量密度增大，在工作时，热量迅速积累，致使工作器件的温度升高，严重影响元件的使用寿命、安全性以及用户体验。其中散热以及基于防火考虑的安全性对于电子器件的使用时亟待解决的问题。
碳基材料具有高效的导热性能，因此在散热领域具有很大的应用价值。但是传统的碳基材料比如石墨等需要高温等耗能技术才能成膜，且其力学性能不佳。石墨烯作为二维结构材料，在散热性能上具有独特的优势，而作为石墨烯的衍生物，氧化石墨烯在制备以及成本上简单，同时氧化石墨烯由于其独特的分子结构，对于其分子设计，性能改善提供了基础。CN103449423A公开了一种以氧化石墨烯为原料，通过涂膜等工艺来制备石墨烯导热膜的方法，该工艺涉及到惰性气氛高温热还原的过程，能耗较高，步骤工艺复杂，同时对于其阻燃安全性没有进行有效的考虑。
发明内容
为了解决现有技术的缺陷和不足，本发明的首要目的是提供一种高导热阻燃石墨烯柔性膜。
本发明的另一目的在于提供所述高导热阻燃石墨烯柔性膜的膜制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述高导热阻燃石墨烯柔性膜作为电子器件散热材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高导热阻燃石墨烯柔性膜，通过功能化或者接枝的方式将具有阻燃性的还原剂引入至氧化石墨烯片层表面并对氧化石墨烯进行还原，然后添加填料组装成膜得到；所述具有阻燃性的还原剂与氧化石墨烯的质量比为1：1～10，所述具有阻燃性的还原剂与填料的质量比为1～1.2：1。
本发明的各原料用量配比能够使填料与氧化石墨烯之间形成良好的协同效应，若各用量增加或减少，则会破坏协同效应。如填料过多，成膜后力学性能变差，柔韧性降低；还原剂过多则会使得成膜性能变差，对应力学性能及导热性能均有所下降。
所述高导热阻燃石墨烯柔性膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)向氧化石墨烯水分散液加入具有阻燃性的还原剂，调节PH至8～10，超声30～90分钟,然后在50～90℃条件下搅拌至完全分散；所述具有阻燃性的还原剂与氧化石墨烯的质量比为1：1～10；
(2)然后加入填料，超声分散30～90分钟；所述具有阻燃性的还原剂与填料的质量比为1～1.2：1；
(3)最后挥发溶剂，干燥后得到所述高导热阻燃石墨烯柔性膜。
氧化石墨烯水溶性较好，超声分散30分钟后，在水溶液中分散性能较好，当加入填料进行搅拌并超声，填料和氧化石墨烯之间接触碰撞更加充分，因此反应较快且大大缩短反应时间。
本发明对氧化石墨烯的性质没有要求，少层至多层的氧化石墨烯均可，可以通过常规方法如Hummers法或者改性Hummers法制得，也可直接在市场上购买得到。
优选的，所述搅拌分散时间为60～150分钟。
优选的，所述具有阻燃性的还原剂为改性柠檬酸钠、铝、改性五倍子酸、多巴胺、多巴胺衍生物、改性壳聚糖、POSS、层状金属氧化物中的任一种；所述的改性是指通过化学或者物理方法使化合物具有阻燃性。
优选的，所述填料为纳米纤维素、碳纳米管、纳米碳化硅、氮化硼、纳米羟基磷灰石中的一种或多种。
优选的，步骤(3)中在20～70℃下挥发溶剂。
其中，对于上述使用多巴胺作为具有阻燃性的还原剂的方案，引入多巴胺后，其与石墨烯形成了“三明治”的结构，在燃烧时，表面层的石墨烯形成一个致密的碳层作为保护层，使得达到物理阻燃。除此之外，多巴胺上的羟基(茶酚)具有很强的清扫自由基活性，在燃烧过程中可以清除燃烧产生的自由基，从而达到阻燃效果。因此，多巴胺和石墨烯之间可以形成良好的物理化学阻燃协同效应。而对于上述填料(纳米纤维素、碳纳米管、纳米碳化硅、氮化硼和纳米羟基磷灰石中一种或多种)，其中纳米纤维素、碳纳米管具有高的长径比，可与石墨烯之间形成一个“桥”效应，使得膜内的导热通路大大增加，纳米碳化硅和氮化硼都具有高的热导率，且填加的填料都具有一定的阻燃性能，纳米羟基磷灰石中还有丰富的磷元素，具有优异的阻燃效果。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明所制备的柔性膜，制备工艺简单，柔性好，具有高导热性以及良好的阻燃性。
(2)本发明所制备柔性膜的过程，选择绿色还原方式还原氧化石墨烯。
(3)本发明所制备柔性膜的过程，不涉及高温，高压过程，工艺简单，性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
通过改性Hummers制备氧化石墨烯，然后制备成5mg/ml的水分散液，取上述氧化石墨烯溶液70ml，加入0.35g铝，调节PH至8.5，超声30分钟,然后在80℃条件下搅拌分散2小时。然后加入0.3g碳纳米管，超声分散30分钟。最后倒入模具中，在室温条件下挥发溶剂，干燥成膜。
实施例2：
通过改性Hummers制备氧化石墨烯，然后制备成8mg/ml的水分散液，取上述氧化石墨烯溶液45ml，加入0.36g改性五倍子酸，调节PH至9，超声30分钟,然后在80℃条件下搅拌分散2小时。然后加入0.3g氮化硼，超声分散30分钟。最后倒入模具中，在室温条件下挥发溶剂，干燥成膜。
实施例3：
通过改性Hummers制备氧化石墨烯，然后制备成10mg/ml的水分散液，取上述氧化石墨烯溶液36ml，加入0.36g盐酸多巴胺，加入Tris缓冲溶液调节PH至8.5，超声30分钟,然后在80℃条件下搅拌分散2小时。然后加入0.3g纳米纤维素，超声分散30分钟。最后倒入模具中，在室温条件下挥发溶剂，干燥成膜。
实施例4：
通过改性Hummers制备氧化石墨烯，然后制备成4mg/ml的水分散液，取上述氧化石墨烯溶液90ml，加入0.36g盐酸多巴胺，加入Tris缓冲溶液调节PH至9，超声30分钟,然后在80℃条件下搅拌分散2小时。然后加入0.3g碳纳米管，超声分散30分钟。最后倒入模具中，在室温条件下挥发溶剂，干燥成膜。
实施例5：
通过改性Hummers制备氧化石墨烯，然后制备成5mg/ml的水分散液，取上述氧化石墨烯溶液70ml，加入0.35g铝，调节PH至9，超声30分钟,然后在80℃条件下搅拌分散2小时。然后加入0.3g碳化硅，超声分散30分钟。最后倒入模具中，在室温条件下挥发溶剂，干燥成膜。
实施例6：
通过改性Hummers制备氧化石墨烯，然后制备成8mg/ml的水分散液，取上述氧化石墨烯溶液45ml，加入0.36g蒙脱土，调节PH至9，超声30分钟,然后在80℃条件下搅拌分散2小时。然后加入0.3g羟基磷灰石，超声分散30分钟。最后倒入模具中，在室温条件下挥发溶剂，干燥成膜。
上述方案制备得到的膜材料在平面方向的导热系数可以达到15W m-1K-1，垂直面导热系数可以达到0.8W m-1·K-1，拉伸强度达35Mpa；此外其阻燃性能良好，在500℃以下没有热释放，在最高热释放温度540℃时，热释放峰值为37W·g‐1以下。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高导热阻燃石墨烯柔性膜，其特征在于，通过功能化或者接枝的方式将具有阻燃性的还原剂引入至氧化石墨烯片层表面并对氧化石墨烯进行还原，然后添加填料组装成膜得到；所述具有阻燃性的还原剂与氧化石墨烯的质量比为1：1～10，所述具有阻燃性的还原剂与填料的质量比为1～1.2：1。
2.权利要求1所述高导热阻燃石墨烯柔性膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向氧化石墨烯水分散液加入具有阻燃性的还原剂，调节PH至8～10，超声30～90分钟,然后在50～90℃条件下搅拌分散完全；所述具有阻燃性的还原剂与氧化石墨烯的质量比为1：1～10；
(2)然后加入填料，超声分散30～90分钟；所述具有阻燃性的还原剂与填料的质量比为1～1.2：1；
(3)最后挥发溶剂，干燥后得到所述高导热阻燃石墨烯柔性膜。
3.根据权利要求2所述高导热阻燃石墨烯柔性膜的制备方法，其特征在于，所述搅拌分散时间为60～150分钟。
4.根据权利要求2所述高导热阻燃石墨烯柔性膜的制备方法，其特征在于，所述具有阻燃性的还原剂为改性柠檬酸钠、铝、改性五倍子酸、多巴胺、多巴胺衍生物、改性壳聚糖、POSS、层状金属氧化物中的任一种；所述的改性是指通过化学或者物理方法使化合物具有阻燃性。
5.根据权利要求2所述高导热阻燃石墨烯柔性膜的制备方法，其特征在于，所述填料为纳米纤维素、碳纳米管、纳米碳化硅、氮化硼、纳米羟基磷灰石中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述高导热阻燃石墨烯柔性膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中在20～70℃下挥发溶剂。
7.权利要求1所述高导热阻燃石墨烯柔性膜作为电子器件散热材料的应用。
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