CN110538999A - 一种节能环保生物材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种节能环保生物材料及其制备方法，属于生物材料制备领域。一种节能环保生物材料及其制备方法，采用粉末冶金的方法，通过原位反应机理制备了生物复合材料，XRD和SEM结果显示，均匀分布于镁基体颗粒间的为Mg合金与HA的复合组织。模拟体液中的浸泡实验和电化学实验分析结果一致表明，生物复合材料与纯镁有相近的腐蚀行为，相对于复合材料，生物复合材料表现出更好的耐一腐蚀性能;同时，生物复合材料中镁基体颗粒周围均匀分布的复合相能大大提高复合材料的力学性能，而且与天然骨的力学性能相当。研究还表明，HA在复合材料中的存在，能提高材料的力学性能。

Description

一种节能环保生物材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料制备领域，尤其涉及一种节能环保生物材料及其制备方法。
背景技术
镁是地球上含量排位第八丰富的元素，是地壳中仅次于铝、铁的第三种最为丰富的金属元素，其储量占地壳的2.7%，海水中含量也相当丰富，含量为0.13%。镁的密度为1.7g/cm3，是最轻的金属之一。在晶体学上，镁是密排六方结构的晶体，室温下a=0.321nm,c=0.521nm,c/a=1.624，与理想密排六方结构的c/a值相比，其具有近完美的密排结构，因此室温下滑移系少，冷变形能力差。因此其塑性很差，在常温时的强度也比较低，其力学性能较差，所以纯镁很少用作结构材料，其主要用途是制造镁合金及熔配其它有色合金材料。尽管如此，从镁的综合比强度和比刚度来看，镁比钢和铝都要好。镁还有一个重要的特点是，具有很低的标准电极电位，在盐溶液中就有很大的腐蚀速率，特别是在含有氯离子的人体环境中耐蚀性更差。
现有的一种节能环保生物材料及其制备方法，纯镁金属材料耐腐蚀性能较差，应用于人骨中时，使用年限较短，并且力学性能难以达到长年限使用标准。
发明内容
本发明的目的是为了解决纯镁金属材料耐腐蚀性能较差，应用于人骨中时，使用年限较短，并且力学性能难以达到长年限使用标准的问题，而提出的一种节能环保生物材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种节能环保生物材料及其制备方法，包括以下步骤；
S1、采用溶胶凝胶法制备纳米HA粉末；
S2、按照一定比例称量纯镁粉、HA粉末和氧化镁粉，并将上述原料充分混合之后放入模坯中压实；
S3、在室温常压下启动真空泵对热压烧结炉进行抽真空，冰箱其中充入高纯度氩气直到真空烧结炉内部回复常压，并重复上述过程两次；
S4、将S2中制备的模坯放置在热压烧结炉内部，之后在氩气保护下，进行升温加压，在10min中内升温至110℃和恒压10，并在此温度和压力下加热20min，之后继续升温至560℃和恒压25，烧结4h后，冷却至室温，之后降低压力至常压，制备出烧结产物；
S5、对烧结产物进行表面预处理；
S6、采用三电极体系对S5中预处理产物进行表面氧化膜的制备；
S7、将表面覆盖有氧化膜的符合材料完全浸泡在聚乳酸溶液中，静置10min后，自然干燥，重复4-5次以上浸泡和干燥处理，制备出生物复合材料。
优选地，所述S1中溶胶凝胶法制备纳米HA包括以下步骤：
A1、按钙磷比1.66称量和，并配置成一定浓度溶液；
A2、在恒温水浴锅环境下，用磁力搅拌转子高速搅拌溶液，滴加氨水至溶液中，使溶液PH值为10.5；
A3、缓慢滴入溶液，得到白色溶液，滴定过程中，用氨水保持溶液PH值为10.5；
A4、反应完毕后，搅拌1Omin，将溶液陈化14h；
A5、将陈化后的悬浊液依次经过过滤、用去离子水洗至pH值最低值，再用无水酒精洗数次；
A6、将样品在50℃下烘干成白色粉末；
A7、将白色粉末在900℃下锻烧1h。
优选地，所述S2中纯镁粉、HA粉末和氧化镁粉按照7：2：1的混合。
优选地，所述S2中纯镁粉为颗粒大小为48-52，纯度为99.5%的纯镁粉。
优选地，所述S5中预处理采用以下步骤：采用800-4000目金相砂纸对烧结产物打磨，之后用0.3的刚玉抛光粉抛光，然后分别在去离子水、丙酮和去离子水中超声清除抛光粉、油渍和其它污物，最后用在常温下吹干。
优选地，所述S6中氧化膜的制备包括以下步骤：分别在25℃和50℃恒温温度下，用线性扫描伏安法进行阳极扫描，初始电位为终止电位为1.8V，扫描速度为0.003，得到阳极极化曲线；从阳极极化曲线可得到一个开始钝化电位，一个击破电位，再选二个电位和，其中位于和之间，即＜＜＜＜；分别以、、和作为恒电位，在50℃恒温进行2小时的阳极氧化，然后用去离子水超声清洗10分钟后自然晾干；经以上电化学方法得到的阳极氧化膜晾干后，进行450℃的热处理4h，取出后自然冷却。
优选地，所述S7中聚乳酸溶液，采用聚乳酸溶解于二氯甲烷中制备成0.5的聚乳酸溶液。
与现有技术相比，本发明提供了一种节能环保生物材料及其制备方法，具备以下有益效果：
1．本发明采用粉末冶金的方法，通过原位反应机理制备了生物复合材料，XRD和SEM结果显示，均匀分布于镁基体颗粒间的为Mg合金与HA的复合组织。模拟体液中的浸泡实验和电化学实验分析结果一致表明，生物复合材料与纯镁有相近的腐蚀行为，相对于复合材料，生物复合材料表现出更好的耐一腐蚀性能;同时，生物复合材料中镁基体颗粒周围均匀分布的复合相能大大提高复合材料的力学性能，而且与天然骨的力学性能相当。研究还表明，HA在复合材料中的存在，能提高材料的力学性能。
具体实施方式
实施例1：
一种节能环保生物材料及其制备方法，包括以下步骤；
S1、采用溶胶凝胶法制备纳米HA粉末；
S2、按照一定比例称量纯镁粉、HA粉末和氧化镁粉，并将上述原料充分混合之后放入模坯中压实；
S3、在室温常压下启动真空泵对热压烧结炉进行抽真空，冰箱其中充入高纯度氩气直到真空烧结炉内部回复常压，并重复上述过程两次；
S4、将S2中制备的模坯放置在热压烧结炉内部，之后在氩气保护下，进行升温加压，在10min中内升温至110℃和恒压10，并在此温度和压力下加热20min，之后继续升温至560℃和恒压25，烧结4h后，冷却至室温，之后降低压力至常压，制备出烧结产物；
S5、对烧结产物进行表面预处理；
S6、采用三电极体系对S5中预处理产物进行表面氧化膜的制备；
S7、将表面覆盖有氧化膜的符合材料完全浸泡在聚乳酸溶液中，静置10min后，自然干燥，重复4-5次以上浸泡和干燥处理，制备出生物复合材料。
进一步，优选地，S1中溶胶凝胶法制备纳米HA包括以下步骤：
A1、按钙磷比1.66称量和，并配置成一定浓度溶液；
A2、在恒温水浴锅环境下，用磁力搅拌转子高速搅拌溶液，滴加氨水至溶液中，使溶液PH值为10.5；
A3、缓慢滴入溶液，得到白色溶液，滴定过程中，用氨水保持溶液PH值为10.5；
A4、反应完毕后，搅拌1Omin，将溶液陈化14h；
A5、将陈化后的悬浊液依次经过过滤、用去离子水洗至pH值最低值，再用无水酒精洗数次；
A6、将样品在50℃下烘干成白色粉末；
A7、将白色粉末在900℃下锻烧1h。
进一步，优选地，S2中纯镁粉、HA粉末和氧化镁粉按照7：2：1的混合。
进一步，优选地，S2中纯镁粉为颗粒大小为48-52，纯度为99.5%的纯镁粉。
进一步，优选地，S5中预处理采用以下步骤：采用800-4000目金相砂纸对烧结产物打磨，之后用0.3的刚玉抛光粉抛光，然后分别在去离子水、丙酮和去离子水中超声清除抛光粉、油渍和其它污物，最后用在常温下吹干。
进一步，优选地，S6中氧化膜的制备包括以下步骤：分别在25℃和50℃恒温温度下，用线性扫描伏安法进行阳极扫描，初始电位为终止电位为1.8V，扫描速度为0.003，得到阳极极化曲线；从阳极极化曲线可得到一个开始钝化电位，一个击破电位，再选二个电位和，其中位于和之间，即＜＜＜＜；分别以、、和作为恒电位，在50℃恒温进行2小时的阳极氧化，然后用去离子水超声清洗10分钟后自然晾干；经以上电化学方法得到的阳极氧化膜晾干后，进行450℃的热处理4h，取出后自然冷却。
进一步，优选地，S7中聚乳酸溶液，采用聚乳酸溶解于二氯甲烷中制备成0.5的聚乳酸溶液。
实施例2：
与实施例1不同的时，其中的纯镁粉和氧化镁粉之间的比例不同；
样品 自腐蚀电位 自腐蚀电流密度 腐蚀速率
纯镁 -1.526 549.2 12.35
5% -1.500 471.7 10.61
10% -1.487 231.9 5.21
20% -1.425 86.25 1.94
上表给出了纯镁和生物复合材料在自腐蚀电位下模拟体液中的电化学阻抗谱，可知，纯镁和复合材料的EIS阻抗谱具有相同的基本特征，均由高频容抗弧和低频感抗弧组成，说明电极***存在两个时间常数，纯镁金属和复合材料具有相同的腐蚀机制。高频区的容抗弧来自双电层电容及镁金属腐蚀反应的电荷传递电阻的贡献，因此，高频容抗弧所代表的电极过程即电极/电解质溶液的界面处可以采用并联的一个电荷传递电阻和一个双电层电容来建立模型，感抗弧的出现则与镁金属阳极溶解过程形成的表面膜和沉积物有关复合材料具有较大的容抗弧直径，由阻抗谱计算得知：纯镁的电荷转移电阻为56.8，复合材料的电荷转移电阻随着含量由5%、10%增加到20%，也同步增大。
实施例3：
与实施例1不同的时，其中的纯镁粉和氧化镁粉之间的比例不同；
样品 抗拉强度 布氏硬度
纯镁 60.1 49.6
5% 39.6 50.3
10% 26.3 48.7
20% 18.1 43.5
生物复合材料由镁基体、相和界面组成。镁基复合材料的主要强化机制是应力转移二侧，即载荷从基体向增强体的传递，增强体是载荷的主要承担；560℃的烧结温度不足以使与镁基体发生冶金结合而仍以松散的颗粒形态存在，甚至有些层较厚的地方在进行样品的表面处理时，出现的脱落现象。因此这种状态的并不是很好的载荷承担者。金属基复合材料力学性能的优劣还取决于基体与增强体的界面结合。镁基体与Mb0相不发生反应，两相界面结合状态不是很好。因此对于复合材料，相将可能成为裂纹源，因此随着相的增加，复合材料的的裂纹源也急剧增加，对裂纹源很敏感的抗拉强度也就随着相的增加而发生急剧减小。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种节能环保生物材料及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
S1、采用溶胶凝胶法制备纳米HA粉末；
S2、按照一定比例称量纯镁粉、HA粉末和氧化镁粉，并将上述原料充分混合之后放入模坯中压实；
S3、在室温常压下启动真空泵对热压烧结炉进行抽真空，冰箱其中充入高纯度氩气直到真空烧结炉内部回复常压，并重复上述过程两次；
S4、将S2中制备的模坯放置在热压烧结炉内部，之后在氩气保护下，进行升温加压，在10min中内升温至110℃和恒压10，并在此温度和压力下加热20min，之后继续升温至560℃和恒压25，烧结4h后，冷却至室温，之后降低压力至常压，制备出烧结产物；
S5、对烧结产物进行表面预处理；
S6、采用三电极体系对S5中预处理产物进行表面氧化膜的制备；
S7、将表面覆盖有氧化膜的符合材料完全浸泡在聚乳酸溶液中，静置10min后，自然干燥，重复4-5次以上浸泡和干燥处理，制备出生物复合材料。
2.根据权利要求1所述一种节能环保生物材料及其制备方法，其特征在于：所述S1中溶胶凝胶法制备纳米HA包括以下步骤：
A1、按钙磷比1.66称量和，并配置成一定浓度溶液；
A2、在恒温水浴锅环境下，用磁力搅拌转子高速搅拌溶液，滴加氨水至溶液中，使溶液PH值为10.5；
A3、缓慢滴入溶液，得到白色溶液，滴定过程中，用氨水保持溶液PH值为10.5；
A4、反应完毕后，搅拌1Omin，将溶液陈化14h；
A5、将陈化后的悬浊液依次经过过滤、用去离子水洗至pH值最低值，再用无水酒精洗数次；
A6、将样品在50℃下烘干成白色粉末；
A7、将白色粉末在900℃下锻烧1h。
3.根据权利要求1所述一种节能环保生物材料及其制备方法，其特征在于：所述S2中纯镁粉、HA粉末和氧化镁粉按照7：2：1的混合。
4.根据权利要求1所述一种节能环保生物材料及其制备方法，其特征在于：所述S2中纯镁粉为颗粒大小为48-52，纯度为99.5%的纯镁粉。
5.根据权利要求1所述一种节能环保生物材料及其制备方法，其特征在于：所述S5中预处理采用以下步骤：采用800-4000目金相砂纸对烧结产物打磨，之后用0.3的刚玉抛光粉抛光，然后分别在去离子水、丙酮和去离子水中超声清除抛光粉、油渍和其它污物，最后用在常温下吹干。
6.根据权利要求1所述一种节能环保生物材料及其制备方法，其特征在于：所述S6中氧化膜的制备包括以下步骤：分别在25℃和50℃恒温温度下，用线性扫描伏安法进行阳极扫描，初始电位为终止电位为1.8V，扫描速度为0.003，得到阳极极化曲线；从阳极极化曲线可得到一个开始钝化电位，一个击破电位，再选二个电位和，其中位于和之间，即＜＜＜＜；分别以、、和作为恒电位，在50℃恒温进行2小时的阳极氧化，然后用去离子水超声清洗10分钟后自然晾干；经以上电化学方法得到的阳极氧化膜晾干后，进行450℃的热处理4h，取出后自然冷却。
7.根据权利要求1所述一种节能环保生物材料及其制备方法，其特征在于：所述S7中聚乳酸溶液，采用聚乳酸溶解于二氯甲烷中制备成0.5的聚乳酸溶液。
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唐炜: "镁基金属复合生物材料的制备及其性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》 *

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