CN110534807A - 一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液及制备方法 - Google Patents

一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液及制备方法,属于锂离子电池技术领域，该电解液主要由以下质量百分比的组分制成：六氟磷酸锂16％‑17％、碳酸酯类溶剂80％‑81％和添加剂3％‑4％。其具有优良的电化学性能，在高电压下不易氧化分解，从而保证制成的电池性能好，不易发生容量衰减。该电解液的制备方法，工艺简单，生产方便，生产效率高，生产出来的产品质量好。

Description

一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液及制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液及其制备方法。
背景技术
随着长续航动力电池领域的发展，迫切需要进一步提高锂离子电池的能量密度。高电压的正极材料成为动力锂离子电池比能量大幅度提升的主要途径，目前，主流的高电压正极材料是尖晶石过渡金属掺杂的LiNixM2-xO4(M＝Co、Cr、Ni、Fe和Cu等)，最典型的材料是LiNi0.5Mn1.5O4。因为，LiNi0.5Mn1.5O4正极材料工作电压可达到4.7V，实现比能量达到686Wh/kg，从而大幅改善续航里程。但是，LiNi0.5Mn1.5O4类高电压正极材料亟需解决电解液氧化分解的问题。因为，目前常规电解液体系为六氟磷酸锂(LiPF6)溶于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)或碳酸二乙酯(DEC)等碳酸酯类溶剂中，此类电解液在较高电压下易发生氧化分解，引发电池胀气的同时，也会因消耗正极活性材料而导致电池性能劣化。且电解液的氧化分解产物容易使正极材料中的过渡金属元素溶解，致使电极材料结构被破坏，从而导致电池在循环过程中发生容量衰减，目前，LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池在3.2～5.0V充放电，首次充放电效率为80.2％左右，1C循环140次容量保持率为78.0％左右，0.5C循环140次容量保持率为76.2％左右。
发明内容
本发明实施方式的目的在于提供一种L i N i0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，其在高电压下不易氧化分解。
本发明实施方式的另一个目的在于提供一种L i N i0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液的制备方法，其工艺简单，生产方便，生产效率高，生产出来的产品质量好。
本发明的实施方式是这样实现的：
本发明的实施方式提供了一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，主要由以下质量百分比的组分制成：六氟磷酸锂16％-17％、碳酸酯类溶剂80％-81％和添加剂3％-4％。
进一步的，该电解液主要由以下质量百分比的组分制成：六氟磷酸锂16％、碳酸酯类溶剂81％和添加剂3％。
进一步的，所述碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯。
进一步的，所述碳酸乙烯酯、所述碳酸甲乙酯和所述碳酸二甲酯的质量比为4:4:3。
进一步的，所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯。
进一步的，所述三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯替换为三(五氟苯基)膦。
进一步的，所述碳酸亚乙烯酯在电解液中的质量分数为2％，所述三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯、所述亚磷酸三甲酯或所述三(五氟苯基)膦在电解液中的质量分数均为0.5％。
本发明的实施方式还提供了一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
S1:将碳酸乙烯酯进行化料处理，并将化料好的溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内；
S2：将原料罐内的溶剂通入到提纯设备内进行纯化处理，然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内；
S3：依次将高纯原料罐内的碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内，然后对反应釜进行冷却，再将六氟磷酸锂加入到反应釜内；
S4：向反应釜内加入添加剂，然后对反应釜内的物料进行搅拌，从而制成电解液；
S5：将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。
进一步的，S3步骤中，反应釜冷却至2℃以下，反应釜内的压力调节为0.02Mpa。
进一步的，S4步骤中，所述添加剂为碳酸亚乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯，或者，所述添加剂为碳酸亚乙烯酯、三(五氟苯基)膦和亚磷酸三甲酯。
本发明的有益效果为：
本发明实施方式提供的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，其具有优良的化学性能，在高电压下不易氧化分解，从而保证制成的电池性能好，不易发生容量衰减。以1C在3.2～5.0V充放电，首次充放电效率为99.7％左右，循环140次容量保持率可达98.5％左右，0.5C循环140次容量保持率可达96.9％左右。
本发明实施方式提供的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液的制备方法，其工艺简单，生产方便，生产效率高，生产出来的产品质量好。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。
实施例1
本发明实施例一提供了一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，主要由以下质量百分比的组分制成：六氟磷酸锂16％、碳酸酯类溶剂81％和添加剂3％。
碳酸酯类溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯混合制成，并且此三种原料混合的质量比为4:4:3。
添加剂包括碳酸亚乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯。其中，碳酸亚乙烯酯由于C＝C键的存在，能在电位大于1V下被还原，在电极表面形成保护膜，且碳酸亚乙烯酯还原形成的SEI膜含有聚碳酸亚乙烯酯，可改善SEI膜的稳定性，从而提高电池的容量与循环寿命。三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯可通过在正极表面优先溶剂发生氧化，并形成SEI膜来抑制常规电解液的分解和正极材料中过渡金属的溶解，从而改善电池各项性能。
需要说明的是，三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯可以采用三(五氟苯基)膦进行替换。
还需要说明的是，碳酸亚乙烯酯在电解液中的质量分数为2％，三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯、亚磷酸三甲酯或三(五氟苯基)膦在电解液中的质量分数均为0.5％。
本实施例的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液的制备方法如下：
S1:将碳酸乙烯酯进行化料处理，并将化料好的溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内；
本步骤中，碳酸乙烯酯在70℃条件下化料6小时，从而将碳酸乙烯酯融化为液态。
S2：将原料罐内的溶剂通入到提纯设备内进行纯化处理，然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内；
本步骤在进行处理时，将原料罐的压力加到0.1Mpa，提纯设备和高纯原料罐的压力均控制为0.02Mpa。
S3：将高纯原料罐压力调至0.15Mpa，依次将高纯原料罐内的碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内，混合均匀后对反应釜进行冷却，再将六氟磷酸锂加入到反应釜内；
本步骤中，反应釜冷却时温度冷却至2℃以下，反应釜内的压力控制为0.02Mpa左右。
S4：利用手套箱向反应釜内加入添加剂，然后对反应釜内的物料进行搅拌，从而制成电解液；
本步骤中，添加剂为碳酸亚乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯，其中，三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯可以采用三(五氟苯基)膦进行替换。
S5：将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。转料时，反应釜压力调至0.05Mpa，成品罐压力为0.02Mpa。
本实施例的电解液具有优良的化学性能，在高电压下不易氧化分解，从而保证制成的电池性能好，不易发生容量衰减。以1C在3.2～5.0V充放电，首次充放电效率为99.7％，循环140次容量保持率可达98.5％，0.5C循环140次容量保持率可达96.9％。
实施例2
本发明实施例二提供了一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，主要由以下质量百分比的组分制成：六氟磷酸锂17％、碳酸酯类溶剂80％和添加剂3％。
碳酸酯类溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯混合制成，并且此三种原料混合的质量比为4:4:3。
添加剂包括碳酸亚乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯。其中，碳酸亚乙烯酯由于C＝C键的存在，能在电位大于1V下被还原，在电极表面形成保护膜，且碳酸亚乙烯酯还原形成的SEI膜含有聚碳酸亚乙烯酯，可改善SEI膜的稳定性，从而提高电池的容量与循环寿命。三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯可通过在正极表面优先溶剂发生氧化，并形成SEI膜来抑制常规电解液的分解和正极材料中过渡金属的溶解，从而改善电池各项性能。
需要说明的是，三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯可以采用三(五氟苯基)膦进行替换。
还需要说明的是，碳酸亚乙烯酯在电解液中的质量分数为2％，三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯、亚磷酸三甲酯或三(五氟苯基)膦在电解液中的质量分数均为0.5％。
本实施例的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液的制备方法如下：
S1:将碳酸乙烯酯进行化料处理，并将化料好的溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内；
本步骤中，碳酸乙烯酯在60℃条件下化料7小时，从而将碳酸乙烯酯融化为液态。
S2：将原料罐内的溶剂通入到提纯设备内进行纯化处理，然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内；
本步骤在进行处理时，将原料罐的压力加到0.15Mpa，提纯设备和高纯原料罐的压力均控制为0.02Mpa。
S3：将高纯原料罐压力调至0.15Mpa，依次将高纯原料罐内的碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内，混合均匀后对反应釜进行冷却，再将六氟磷酸锂加入到反应釜内；
本步骤中，反应釜冷却时温度冷却至2℃以下，反应釜内的压力控制为0.02Mpa左右。
S4：利用手套箱向反应釜内加入添加剂，然后对反应釜内的物料进行搅拌，从而制成电解液；
本步骤中，添加剂为碳酸亚乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯，其中，三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯可以采用三(五氟苯基)膦进行替换。
S5：将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。转料时，反应釜压力调至0.05Mpa，成品罐压力为0.02Mpa。
本实施例的电解液具有优良的化学性能，在高电压下不易氧化分解，从而保证制成的电池性能好，不易发生容量衰减。以1C在3.2～5.0V充放电，首次充放电效率为99.5％，循环140次容量保持率可达98％，0.5C循环140次容量保持率可达97.1％。
实施例3
本发明实施例三提供了一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，主要由以下质量百分比的组分制成：六氟磷酸锂16％、碳酸酯类溶剂80％和添加剂4％。
碳酸酯类溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯混合制成，并且此三种原料混合的质量比为4:4:3。
添加剂包括碳酸亚乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯。其中，碳酸亚乙烯酯由于C＝C键的存在，能在电位大于1V下被还原，在电极表面形成保护膜，且碳酸亚乙烯酯还原形成的SEI膜含有聚碳酸亚乙烯酯，可改善SEI膜的稳定性，从而提高电池的容量与循环寿命。三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯可通过在正极表面优先溶剂发生氧化，并形成SEI膜来抑制常规电解液的分解和正极材料中过渡金属的溶解，从而改善电池各项性能。
需要说明的是，三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯可以采用三(五氟苯基)膦进行替换。
还需要说明的是，碳酸亚乙烯酯在电解液中的质量分数为2％，三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯、亚磷酸三甲酯或三(五氟苯基)膦在电解液中的质量分数均为0.5％。
本实施例的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液的制备方法如下：
S1:将碳酸乙烯酯进行化料处理，并将化料好的溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内；
本步骤中，碳酸乙烯酯在70℃条件下化料5小时，从而将碳酸乙烯酯融化为液态。
S2：将原料罐内的溶剂通入到提纯设备内进行纯化处理，然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内；
本步骤在进行处理时，将原料罐的压力加到0.1Mpa，提纯设备和高纯原料罐的压力均控制为0.02Mpa。
S3：将高纯原料罐压力调至0.15Mpa，依次将高纯原料罐内的碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内，混合均匀后对反应釜进行冷却，再将六氟磷酸锂加入到反应釜内；
本步骤中，反应釜冷却时温度冷却至2℃以下，反应釜内的压力控制为0.02Mpa左右。
S4：利用手套箱向反应釜内加入添加剂，然后对反应釜内的物料进行搅拌，从而制成电解液；
本步骤中，添加剂为碳酸亚乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯，其中，三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯可以采用三(五氟苯基)膦进行替换。
S5：将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。转料时，反应釜压力调至0.05Mpa，成品罐压力为0.02Mpa。
本实施例的电解液具有优良的化学性能，在高电压下不易氧化分解，从而保证制成的电池性能好，不易发生容量衰减。以1C在3.2～5.0V充放电，首次充放电效率为99％，循环140次容量保持率可达97.5％，0.5C循环140次容量保持率可达96.5％。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。

Claims (10)

1.一种LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，其特征在于：主要由以下质量百分比的组分制成：六氟磷酸锂16％-17％、碳酸酯类溶剂80％-81％和添加剂3％-4％。
2.根据权利要求1所述的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，其特征在于：主要由以下质量百分比的组分制成：六氟磷酸锂16％、碳酸酯类溶剂81％和添加剂3％。
3.根据权利要求1所述的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，其特征在于：所述碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯。
4.根据权利要求3所述的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，其特征在于：所述碳酸乙烯酯、所述碳酸甲乙酯和所述碳酸二甲酯的质量比为4:4:3。
5.根据权利要求1所述的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，其特征在于：所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯。
6.根据权利要求5所述的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，其特征在于：所述三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯替换为三(五氟苯基)膦。
7.根据权利要求6所述的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液，其特征在于：所述碳酸亚乙烯酯在电解液中的质量分数为2％，所述三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯、所述亚磷酸三甲酯或所述三(五氟苯基)膦在电解液中的质量分数均为0.5％。
8.一种制备权利要求1-7中任意一项所述的LiNi0.5Mn1.5O4正极锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1:将碳酸乙烯酯进行化料处理，并将化料好的溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内；
S2：将原料罐内的溶剂通入到提纯设备内进行纯化处理，然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内；
S3：依次将高纯原料罐内的碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内，然后对反应釜进行冷却，再将六氟磷酸锂加入到反应釜内；
S4：向反应釜内加入添加剂，然后对反应釜内的物料进行搅拌，从而制成电解液；
S5：将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。
9.根据权利要求8所述的电解液的制备方法，其特征在于：S3步骤中，反应釜冷却至2℃以下，反应釜内的压力调节为0.02Mpa。
10.根据权利要求8所述的电解液的制备方法，其特征在于：S4步骤中，所述添加剂为碳酸亚乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯和亚磷酸三甲酯，或者，所述添加剂为碳酸亚乙烯酯、三(五氟苯基)膦和亚磷酸三甲酯。
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