CN110528010B - 一种镍基高温合金断口清洗方法 - Google Patents

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Abstract

一种镍基高温合金断口清洗方法，包括以下步骤：步骤1)配制清洗溶液；步骤2)将所述合金断口完全浸没放置于清洗液中，进行水浴煮沸，得到初步清洗的断口；步骤3)用胶带反复粘贴断口至胶带不再粘下脏物；步骤4)用浸有丙酮溶液的毛刷刷洗断口；步骤5)将断口完全浸入HCl溶液，进行超声清洗；步骤6)重复步骤3)和步骤4)；步骤7)将断口作为阴极，铂电极作阳极，在HCl溶液中进行电解清洗；步骤8)重复步骤3)和步骤4)，直至在扫描电镜下放大500倍至1000倍时，断口上的脏物清洗干净，能够辨明断口特征。本发明能够有效清洗镍基高温合金断口上的氧化物，并避免对断口造成二次损伤，为找到导致合金服役失效的真正原因做好制样准备。

Description

一种镍基高温合金断口清洗方法
技术领域
本发明属于冶金行业中金属材料腐蚀或积垢的一般抑制领域，具体涉及一种镍基高温合金材料的断口清洗方法。
背景技术
镍基高温合金(例如，牌号GH6783，GH2984，GH3625)近年来被广泛用于制造超超临界电力机组中的压汽阀螺栓，其受到震动、650℃左右高温、水蒸气等外界环境的影响，一般在服役2至5万小时之间发生断裂失效。
断口忠实地记录了材料在载荷与环境作用下断裂前的不可逆变形以及裂纹萌生和扩展直至断裂的全过程，是断裂失效分析最重要的物证。目前，针对钢制零件且服役时间较短的断口清洗常用方法主要有：(1)有机溶剂清洗法，例如采用汽油、丙酮、酒精等浸泡或刷洗，其适用于清洗断口表面附着的油脂等污染物；(2)超声波法，应用超声波清洗机进行超声清洗，其适用于清洗掉附着于表面的疏松附着物；(3)干燥气流或软刷，其适用于去除附着在表面的疏松颗粒；(4)化学侵蚀法，由多种试剂配制化学侵蚀液，其适用于除去较为致密的氧化物，制作工艺较为复杂，且往往存在化学反应过度而导致过洗损伤断口形貌特征的风险；(5)电化学清洗法，通常采用惰性的阳极(如碳和铂)，把需要清理的断口试样作为阴极，在此试样上产生的氢气泡机械地去除表面废屑及沉积物，例如，Ni-Cr基高温合金断口电解的电解液大多由碱加盐组成(具体参见文献：Lu Y L,Brooks C R,Chen L J,etal.A technique for the removal of oxides from the fracture surfaces of
Figure BDA0002209317600000021
alloy[J].Materials characterization,2005,54(2):149-155.)，这种电解液一般是为了去除断口表面的油脂和硅酸盐垢。
电厂特殊工况环境条件的腐蚀(例如，潮湿大气、腐蚀性气/液环境等)再加上服役时间较长，现场断口难以获得及时保护而发生锈蚀，使得发生断裂的断口表面通常覆盖有氧化产物、腐蚀产物及沉积垢，这样的覆盖物的存在若清理不当，将无法得到断口的客观、准确的电子显微形貌。而上述已有方法对于高温合金较长服役时间的零件断口清洗效果均很不理想，或者是未能清除断口表面的氧化物和腐蚀产物而不能显露断口形貌，或者是局部清洗过度导致破坏了真实的断裂纹理信息。
发明内容
为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供了一种镍基高温合金断口清洗方法，具体步骤如下：
步骤1)配制清洗溶液；
步骤2)将待清洗的镍基高温合金断口完全浸没放置于清洗液中，进行水浴煮沸，得到初步清洗的断口；
步骤3)用胶带反复粘贴断口，直至胶带不再粘下脏物；
步骤4)用浸有丙酮溶液的毛刷刷洗断口；
步骤5)将断口完全浸入HCl溶液，进行超声清洗；
步骤6)重复步骤3)和步骤4)；
步骤7)将断口作为阴极，铂电极作阳极，在HCl溶液中进行电解清洗，按重量份数计，所述HCl溶液的组分为：HCl 18-22份和H2O 78-82份，电解时间为1-5min；
步骤8)重复步骤3)和步骤4)，直至在扫描电镜下放大500倍至1000倍时，所述断口上的脏物清洗干净，能够辨明断口特征。
进一步的，所述步骤1)中，所述清洗溶液，按重量份数计由以下组成：NaOH 14-18份，KMnO4 4-8份和H2O 74-82份。
进一步的，所述步骤2)中水浴煮沸的时间为100-140min。
进一步的，所述步骤5)中，所述HCl溶液，按重量份数计由以下组成：HCl 18-22份和H2O 78-82份。
进一步的，所述步骤5)中，所述超声清洗时间为1-5分钟。
进一步的，所述步骤7)中，电解清洗时，电流密度为50-150A/m2，电解温度为30-50℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、清洗溶液配制简单易得：清洗溶液用到的试剂均为常用试剂，无需特殊购置，且没有长期毒性，对使用者的健康威胁较小。
2、在水浴煮沸后，多次采用胶带粘贴断口并用丙酮溶液刷洗断口，去除了Ni的氧化物；之后通过酸洗去除断口表面Fe的氧化物；与Ni-Cr基高温合金断口电解的电解液大多是碱加盐相比，本发明的电解液为HCl溶液，不仅具有酸洗的效果，还能在电解的过程中产生更多的氢气，对剩余氧化产物进行物理撞击，大大降低了对长时间服役条件下应力腐蚀和应力疲劳的断裂纹理的损害，最大程度的保留断口形貌。
3、该方法避免了清洗不当对断口的二次损伤，为找到导致该合金断裂的真正原因做好制样准备，对判断材料失效方式和预防提供了重要的依据，是在实际产品失效鉴定和实验产品的设计和预防有重要意义。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及附图详细给出。
附图说明
图1为本发明所述清洗方法的步骤框图；
图2为采用现有技术(NaOH+KMnO4水浴煮沸之后分别用草酸和丙酮超声清洗)处理的断口形貌示意图；
图3为未清洗的氧化断口；
图4为采用本发明所述方法对氧化断口(图3)的清洗结果；
图5为未清洗的新鲜未氧化断口；
图6为采用本发明所述方法对新鲜未氧化断口(图5)的清洗结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1-2对服役2.3万小时的GH6783镍基高温合金断口进行清洗。实施例3对新鲜未氧化的GH6783镍基高温合金断口进行清洗。
图2为采用NaOH+KMnO4水浴煮沸之后分别用草酸和丙酮超声清洗后的镍基高温合金断口，由图可见断口表面氧化物已经松弛，但亚表面氧化物仍有大部分残留，断口特征仍然被严重覆盖。
实施例1
对服役2.3万小时的GH6783镍基高温合金断口清洗的具体步骤：
步骤1)配制清洗溶液，按重量份数计，将15份NaOH、5份KMnO4和80份H2O混合均匀；
步骤2)将GH6783合金断口完全浸没放置于上述清洗溶液中，进行水浴煮沸，130min后得到初步清洗的断口，吹干；
步骤3)用胶带反复粘贴断口直至胶带不再粘下脏物；
步骤4)用浸有丙酮溶液的毛刷刷洗断口；
步骤5)将断口完全置于按重量份数计19份HCl和81份H2O的HCl溶液中，进行4min超声清洗。
步骤6)用胶带反复粘贴断口直至胶带不再粘下脏物，用浸有丙酮溶液的毛刷刷洗断口。
步骤7)将断口作为阴极，铂电极做阳极，在19份HCl和81份H2O的HCl溶液中进行电解清洗4min，电流密度为120A/m2，电解温度为42℃。
步骤8)用胶带反复粘贴断口直至胶带不再粘下脏物，用浸有丙酮溶液的毛刷刷洗断口，直至在扫描电镜下放大500倍至1000倍时，所述断口上的脏物清洗干净，能够辨明断口特征。
实施例2和3的步骤及操作方法与实施例1相同，具体清洗溶液、电解液配比、水浴煮沸时间、电解条件见表1。
表1实施例1-3的清洗方法
Figure BDA0002209317600000061
清洗前后的断口形貌对比，
实施例2参见附图3(清洗前)和附图4(清洗后)，由此可见本发明所述方法能够将断口表面的氧化物全部清除，而极少损害断口形貌，清洗效果良好。
实施例3参见附图5(清洗前)和附图6(清洗后)，对比可知清洗前后材料的断口组织没有发现严重的腐蚀痕迹，断口中的韧窝组织特征清晰，由此可见本发明所述方法在断口未长期氧化的情况下，依然不会损害或改变断口形貌，清洗效果较好，有助于断裂分析。
本发明首先通过碱煮来使表面氧化物与基体的黏着力降低，随后反复粘贴和刷洗以机械去除较外层Ni的氧化物，然后通过酸洗去除断口表面Fe的氧化物，接着通过HCl阴极电解的方法，在酸性溶液和阴极气体的不断冲刷下，去除表面剩余的氧化物。与单纯的酸洗相比，电解产生的气体冲击对氧化物的脱落有更加明显的作用。在实践中发现，HCl百分比含量过高，电解液中的氢离子增加，pH值降低，电导率提高，电解电流上升，电解过程过快，容易将基体腐蚀。HCl百分比含量过低，无法将氧化物清洗干净。电解液温度较高，会增加电解液电导率且热能消耗大，溶液大量蒸发，恶化工作环境。综合考虑后，电解时间为1-5min，电流密度为50-150A/m2，电解温度为30-50℃
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种镍基高温合金断口清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)配制清洗溶液，所述清洗溶液，按重量份数计由以下组成：NaOH 14-18份，KMnO44-8份和H2O 74-82份；
步骤2)将待清洗的镍基高温合金断口完全浸没放置于清洗液中，进行水浴煮沸，得到初步清洗的断口；
步骤3)用胶带反复粘贴断口，直至胶带不再粘下脏物；
步骤4)用浸有丙酮溶液的毛刷刷洗断口；
步骤5)将断口完全浸入HCl溶液，进行超声清洗，所述HCl溶液，按重量份数计由以下组成：HCl 18-22份和H2O 78-82份；
步骤6)重复步骤3)和步骤4)；
步骤7)将断口作为阴极，铂电极作阳极，在HCl溶液中进行电解清洗，按重量份数计，所述HCl溶液的组分为：HCl 18-22份和H2O78-82份，电解清洗时，电流密度为50-150A/m2，电解温度为30-50℃，电解时间为1-5min；所述HCl 溶液不仅具有酸洗的效果，还能在电解的过程中产生更多的氢气，对剩余氧化产物进行物理撞击，大大降低了对长时间服役条件下应力腐蚀和应力疲劳的断裂纹理的损害，最大程度地保留断口形貌；
步骤8)重复步骤3)和步骤4)，直至在扫描电镜下放大500倍至1000倍时，所述断口上的脏物清洗干净，能够辨明断口特征。
2.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金断口清洗方法，其特征在于：所述步骤2)中水浴煮沸的时间为100-140min。
3.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金断口清洗方法，其特征在于：所述步骤5)中，所述超声清洗时间为1-5分钟。
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