CN110527752B - 一种半纤维素水解液的电渗析分离工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种半纤维素水解液的电渗析分离工艺，属于木糖生产技术领域。对半纤维素水解液进行三级电渗析，最终得到第一级高盐液、第二级高盐液、第三级高盐液和第三级高糖液，第一级高盐液经稀释、中和后可直接排放或回用；而第三级高盐液经浓缩及脱盐后，与第三级高糖液一并作为满足指标（电导≤4000us/cm、无机酸≤0.3%、木糖含量≥55g/L及木糖纯度≥80%）的最终料液进入下一工序；本发明应用于半纤维素水解液的脱盐、脱酸，进而达到对木糖溶液的除杂、纯化目的，在提高木糖质量及生产效率的前提下，减少跑糖量，提高经济效益，同时，减少难处理污水的排放，降低环保压力。

Description

一种半纤维素水解液的电渗析分离工艺

技术领域

本发明涉及一种半纤维素水解液的电渗析分离工艺，尤其涉及一种采用电渗析法除去半纤维素水解液中硫酸、硫酸钠而制备木糖的分离工艺，属于木糖生产技术领域。

背景技术

半纤维素为生产木糖的主要原料，其中，在以半纤维素为原料制备木糖过程中，主要工序包括水解、脱色、除盐、除酸、蒸发、离心及干燥等。生产木糖的具体工艺为：以半纤维素为原料，在加热条件下，向半纤维素中加入硫酸，半纤维素被硫酸水解为木糖和其他杂糖，同时，水解液中存在有硫酸钠及硫酸等杂质；且在离心工序前，生成的木糖均以溶液状态存在，因此，为了提高木糖质量，需要有效除去半纤维素水解液中硫酸钠、硫酸等杂质。

目前，在已有的分离方法中，一般向半纤维素水解液中加入盐（比如：氧化钙、碳酸钡）、酸（比如：硫酸）生成沉淀（硫酸钙或硫酸钡），以达到除去半纤维素水解液中的硫酸钠、硫酸等杂质，但这种分离工艺复杂，可调控难度大，效率低，成本高，且水解液中电解质仍有较多残留，而不能满足实际工艺需求。

国家知识产权局于2019年04月05日公开一种公开号为CN109575088A，名称为“一种半纤维素水解液中木糖的精制方法”的专利文献，其中，具体公开：涉及化工生产技术领域，该方法包括以下步骤：1）半纤维素水解液除杂后，进入超滤膜，得到透过液；2）将透过液采用纳滤膜进行分离，硫酸留在浓缩液中，透过液含有醋酸和木糖；3）醋酸和木糖水溶液采用电渗析分离；4）木糖水溶液直接用于糠醛的生产；5）醋酸用溶剂萃取精馏进行萃取分离得到98.5%浓度的醋酸。该方法操作简单，得到的木糖水溶液直接用于糠醛的生产，而得到的质量浓度为20%左右的醋酸，用溶剂萃取精馏装置进行萃取分离可得到质量浓度为98.5%的醋酸。该工艺中，分离出来的硫酸返回水解工序继续使用，将有效成分进行回收再利用，节约了生产成本。

国家知识产权局于2010年08月04日公开一种公开号为CN101792822A，名称为“从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、***糖的方法”的专利文献，其中，具体公开：分离提纯的步骤如下：（1）将直接酸水解得到的半纤维素水解液经电渗析、膜过滤浓缩预处理，高纯水进行脱氧、过滤备用；（2）经过预处理的半纤维素水解液进入模拟移动床色谱分离装置进行分离，分离后得到两种出料液；(3)将两种出料液用多效降膜蒸发器浓缩、降温结晶得到木糖、***糖产品。本发明采用模拟移动床色谱分离装置（SSMB）***提取单糖，将多个吸附柱串联成闭合环路，通过不断切换阀门改变各股物料的进出口位置，实现固、液两相的相对移动，进行不同组分的分离提取，它既有固定床吸附操作简单的优点，又有移动床连续操作的能力，适合大规模工业化生产。

虽然在以上两篇现有技术文献中公开了电渗析法对半纤维素水解液的分离处理，但是还存在如下技术问题：一、电渗析处理后，所产生的废水对环境污染严重，造成环境压力；二、跑糖量大，造成资源浪费，并造成环保压力；三、电渗析膜使用寿命短，在不适宜的工况下更换频繁，造成成本高，且废弃膜处理难。

发明内容

本发明旨在克服现有技术不足，而提出一种半纤维素水解液的电渗析分离工艺。在本发明中，对经过滤、脱色、超滤等前处理后的半纤维素水解液进行三级电渗析，最终得到第一级高盐液、第二级高盐液、第三级高盐液和第三级高糖液，第一级高盐液经稀释、中和后可直接排放，对环境压力小，或者，循环再利用，减少浪费，节约成本；而第三级高盐液（包括浓度为13～15g/L还原糖，浓度为0.5～0.8g/L硫酸，浓度为0.5～0.8g/L硫酸钠，且电导为20～30ms/cm）经浓缩及脱盐后，与第三级高糖液一并作为满足指标（电导≤4000us/cm、折光≥7.0、无机酸≤0.3%、总酸≤0.4%、还原糖含量≥70g/L、木糖含量≥55g/L及木糖纯度≥80%）的最终料液进入下一工序。

本发明应用于半纤维素水解液的脱盐、脱酸，进而达到对木糖溶液的除杂、纯化目的，在提高木糖质量及生产效率的前提下，减少跑糖量（70～80%），提高经济效益，同时，减少难处理污水的排放，降低环保压力。

为了实现上述技术目的，提出如下技术方案：

一种半纤维素水解液的电渗析分离工艺，包括如下步骤：

1）第一级电渗析：将半纤维素水解液通入至第一级电渗析***，且通入第二级高盐液，经电渗析膜作用，得第一级高糖液和第一级高盐液；

2）第二级电渗析：将经步骤1）所得的第一级高糖液通入至第二级电渗析***，且通入除盐水，经电渗析膜作用，得第二级高糖液和第二级高盐液；

3）第三级电渗析：将经步骤2）所得的第二级高糖液通入至第三级电渗析***，且通入除盐水，经电渗析膜作用，得第三级高糖液和第三级高盐液；

4）后处理：将第三级高盐液浓缩及脱盐后，与第三级高糖液一并储存于暂存罐中，然后，注入至离子交换柱中，层析，得木糖溶液。

进一步的，所述半纤维素水解液是指：以半纤维素原料，经硫酸水解后，采用现有成熟技术进行过滤、脱色、超滤等前处理后的半纤维素水解液。其中，在所述半纤维素水解液中，木糖含量为70～90g/L，硫酸钠含量20～22g/L，硫酸含量20～25g/L。

进一步的，在步骤1）、2）及3）中，所述电渗析膜为合金膜。

进一步的，在步骤4）的浓缩工序中，采用均相电渗析膜或合金膜进行浓缩，浓缩后的第三级高盐液电导为200～250 ms/cm。

进一步的，在步骤4）脱盐工序中，采用合金膜进行脱盐，脱盐后的第三级高盐液电导为3～5 ms/cm。

进一步的，在步骤1）的第一级电渗析***中，半纤维素水解液进料流量为40～50m³/h，第二级高盐液进料流量为15～17m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为40～45℃；第一级高盐液出料流量为15～17m³/h，第一级高糖液出料流量为40～50m³/h；

在步骤2）的第二级电渗析***中，第一级高糖液进料流量为40～50m³/h，除盐水进料流量为15～17m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为40～45℃；第二级高盐液出料流量为15～17m³/h，第二级高糖液出料流量为40～50m³/h；

在步骤3）的第三级电渗析***中，第二级高糖液进料流量为40～50m³/h，除盐水进料流量为15～17m³/h；电压为150V，电流为75～100A，温度为40～45℃；第三级高盐液出料流量为15～17m³/h，第三级高糖液出料流量为40～50m³/h。

进一步的，在步骤1）中，第一级高盐液包括浓度为17～20g/L还原糖、浓度为35～45g/L硫酸及浓度为15～18g/L硫酸钠；第一级高糖液包括浓度为75～90g/L还原糖、浓度为12～14g/L硫酸及浓度为5～10g/L硫酸钠；

在步骤2）中，第二级高盐液包括浓度为15～18g/L还原糖、浓度为20～35g/L硫酸及浓度为15～18g/L硫酸钠；第二级高糖液包括浓度为75～90g/L还原糖、浓度为5～10g/L硫酸及浓度为5～10g/L硫酸钠；

在步骤3）中，第三级高盐液包括浓度为13～15g/L还原糖、浓度为5～8g/L硫酸及浓度为5～8g/L硫酸钠；第三级高糖液包括浓度为75～90g/L还原糖、浓度为1～2g/L硫酸及浓度为1～2g/L硫酸钠。

进一步的，在步骤1）中，第一级高盐液电导为150～180ms/cm，pH为0.5～1.0，折光为5.5～6.5；第一级高糖液电导为40～50ms/cm，pH为1.0～1.3，折光为8.0～9.0；

在步骤2）中，第二级高盐液电导为70～80ms/cm，pH为1.0～1.2，折光为3～4；第二级高糖液电导为18～20ms/cm，pH为1.8～2.1，折光为8.0～9.0；

在步骤3）中，第三级高盐液电导为20～30ms/cm，pH为2～2.2，折光为1～2；第三级高糖液电导为3～4ms/cm，pH为2.2～2.8，折光为8.0～9.0。

根据标准《GB/T23532～2009木糖》，经检测，所述半纤维素水解液经电渗析分离后：电导≤4000us/cm，透光率≥98.0%，折光≥7.0，比旋光度18.5°～19.5°，pH为2.2～2.8；还原糖含量≥70g/L，木糖含量≥55g/L，木糖纯度≥80%；无机酸≤0.3%，总酸≤0.4%，硫酸盐含量≤0.005%，灰分≤0.05%，水分≤0.3%，氯化物≤0.005%。

电渗析分离***包括除盐水储罐和电渗析装置，所述电渗析装置为三个，分别为第一级电渗析装置、第二级电渗析装置和第三级电渗析装置，第一级电渗析装置与第二级电渗析装置连接，第一级电渗析装置与第二级电渗析装置之间形成第一级电渗析***；第二级电渗析装置与除盐水储罐连接，除盐水储罐与第二级电渗析装置之间形成第二级电渗析***；第二级电渗析装置与第三级电渗析装置连接，第三级电渗析装置与除盐水储罐连接，除盐水储罐与第三级电渗析装置之间形成第三级电渗析***。

进一步的，所述第一级电渗析装置进料口连有输送半纤维素水解液的输送管，第一级电渗析装置高糖液出口通过输送管与第二级电渗析装置进料口连接，第二级电渗析装置高盐液出口通过输送管与第一级电渗析装置连接，第二级电渗析装置高糖液出口通过输送管与第三级电渗析装置进料口连接；第三级电渗析装置高糖液出口通过输送管连接有暂存罐，第三级电渗析装置高盐液出口通过输送管与暂存罐连接。

进一步的，所述第三级电渗析装置高盐液出口与暂存罐之间还设有浓缩装置和脱盐装置，第三级电渗析装置高盐液出口与浓缩装置连接，浓缩装置与脱盐装置连接，脱盐装置与暂存罐连接，暂存罐连接有离子交换柱。

进一步的，所述电渗析分离***还包括稀释罐和中和罐，第一级电渗析装置高盐液出口通过输送管与稀释罐连接，稀释罐与中和罐连接；中和罐连接有废水排放管，或者，中和罐通过输送管与回用装置连接。

各输送管上根据实际需求，设置有控制阀。

在本技术方案中，涉及工作原理为：

在电渗析分离***中，电源正负两极直接交替、平行的放置阳膜和阴膜，阳膜和阴膜构成膜组，并用隔板将膜组与膜组之间隔开，形成淡水室和浓水室。向淡水室内通入半纤维素水解液物料，向浓水室内通入除盐水，在直流电场的作用下，淡水室内阳离子（钠离子、氢离子）向负极迁移，只能通过阳离子交换膜；阴离子（硫酸根离子、氢氧根离子）向正极迁移，只能通过阴离子交换膜，使得淡水室中硫酸钠和硫酸淡化；浓水室内硫酸钠和硫酸被浓缩，将高盐液和高糖液分别引出，从而达到脱盐、脱酸目的。

本发明为充分保证电渗析效果，进行第一级电渗析、第二级电渗析及第三级电渗析作业；由于第三级高盐液中还原糖含量为13～15g/L及电导为20～30ms/cm，而第一级高糖液中还原糖含量为75～90g/L及电导为40～50ms/cm，基于还原糖与电导之间的比例而言，第三级高盐液的糖盐比较低，在其浓缩及脱盐（脱电导）后可直接作为木糖制备原料使用，所以，其与第三级高糖液一并作为满足指标（电导≤4000us/cm、折光≥7.0、无机酸≤0.3%、总酸≤0.4%、还原糖含量≥70g/L、木糖含量≥55g/L及木糖纯度≥80%）的最终料液进入下一工序；第一级高盐液稀释、中和后可直接排放或回用。

采用本技术方案，带来的有益技术效果为：

一、本发明应用于半纤维素水解液的脱盐、脱酸，进而达到对木糖溶液的除杂、纯化目的，在提高木糖质量及生产效率的前提下，减少跑糖量（70～80%），提高经济效益。同时，减少难处理污水的排放，大幅度提高了环保效益，降低环保压力，比如：减少有机物排放约3.5吨/天，污水处理费节约约12元/吨，污水处理量减少200立方/天等；

二、本发明采用电渗析法除电解质，提高作业效率和除电解质的有效性，使得可控性更高，且有效避免引入新的杂质，减少了成本，并将利润增加约2.5万元/天；

三、在本发明中，将第三级高盐液经浓缩及脱盐后，与第三级高糖液一并作为满足指标的最终料液进入下一工序，将跑糖量由10%减少至2～3%，且将木糖产量提高了约2.8吨/天；

四、在本发明中，由于跑糖大部分被回收，电渗析装置的使用寿命大幅度增加（膜片寿命提高30%以上），这不仅增加木糖制备工艺的稳定性，而且还提高了设备使用性，降低设备消耗的成本。

附图说明

图1为本发明中电渗析分离***的逻辑连接图；

图2为本发明中电渗析分离***的工作流程框图；

图3为本发明中的电渗析工作原理示意图；

其中，图中：1、除盐水储罐，2、第一级电渗析装置，3、第二级电渗析装置，4、第三级电渗析装置，5、输送管，6、暂存罐，7、浓缩装置，8、脱盐装置，9、稀释罐，10、中和罐，11、离子交换柱。

具体实施方式

下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种半纤维素水解液的电渗析分离工艺，包括如下步骤：

1）第一级电渗析：将半纤维素水解液通入至第一级电渗析***，且通入第二级高盐液，经电渗析膜作用，得第一级高糖液和第一级高盐液；

2）第二级电渗析：将经步骤1）所得的第一级高糖液通入至第二级电渗析***，且通入除盐水，经电渗析膜作用，得第二级高糖液和第二级高盐液；

3）第三级电渗析：将经步骤2）所得的第二级高糖液通入至第三级电渗析***，且通入除盐水，经电渗析膜作用，得第三级高糖液和第三级高盐液；

4）后处理：将第三级高盐液浓缩及脱盐后，与第三级高糖液一并储存于暂存罐中，然后，注入至离子交换柱中，采用成熟的现有技术进行层析，得木糖溶液。

实施例2

在实施例1的基础上，更进一步的：

所述半纤维素水解液是指：以半纤维素为原料，经硫酸水解后，采用现有成熟技术进行过滤、脱色、超滤等前处理后的半纤维素水解液。其中，在所述半纤维素水解液中，木糖含量为70～90g/L，硫酸钠含量20～22g/L，硫酸含量20～25g/L。

实施例3

在实施例2的基础上，更进一步的：

进一步的，在步骤1）的第一级电渗析***中，半纤维素水解液进料流量为40m³/h，第二级高盐液进料流量为15m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为40℃；第一级高盐液出料流量为15m³/h，第一级高糖液出料流量为40m³/h；

在步骤2）的第二级电渗析***中，第一级高糖液进料流量为40m³/h，除盐水进料流量为15m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为40℃；第二级高盐液出料流量为15m³/h，第二级高糖液出料流量为40m³/h；

在步骤3）的第三级电渗析***中，第二级高糖液进料流量为40m³/h，除盐水进料流量为15m³/h；电压为150V，电流为75A，温度为40℃；第三级高盐液出料流量为15m³/h，第三级高糖液出料流量为40m³/h。

实施例4

在实施例3的基础上，本实施例区别在于：

进一步的，在步骤1）的第一级电渗析***中，半纤维素水解液进料流量为50m³/h，第二级高盐液进料流量为17m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为45℃；第一级高盐液出料流量为17m³/h，第一级高糖液出料流量为50m³/h；

在步骤2）的第二级电渗析***中，第一级高糖液进料流量为50m³/h，除盐水进料流量为17m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为45℃；第二级高盐液出料流量为17m³/h，第二级高糖液出料流量为50m³/h；

在步骤3）的第三级电渗析***中，第二级高糖液进料流量为50m³/h，除盐水进料流量为17m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为45℃；第三级高盐液出料流量为17m³/h，第三级高糖液出料流量为50m³/h。

实施例5

在实施例3-4的基础上，本实施例区别在于：

进一步的，在步骤1）的第一级电渗析***中，半纤维素水解液进料流量为45m³/h，第二级高盐液进料流量为16m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为42℃；第一级高盐液出料流量为16m³/h，第一级高糖液出料流量为45m³/h；

在步骤2）的第二级电渗析***中，第一级高糖液进料流量为45m³/h，除盐水进料流量为16m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为42℃；第二级高盐液出料流量为16m³/h，第二级高糖液出料流量为45m³/h；

在步骤3）的第三级电渗析***中，第二级高糖液进料流量为45m³/h，除盐水进料流量为16m³/h；电压为150V，电流为86A，温度为42℃；第三级高盐液出料流量为16m³/h，第三级高糖液出料流量为45m³/h。

实施例6

在实施例3-5的基础上，更进一步的：

在步骤1）、2）及3）中，所述电渗析膜为合金膜。

实施例7

在实施例6的基础上，更进一步的：

在步骤4）的浓缩工序中，采用均相电渗析膜进行浓缩，浓缩后的第三级高盐液电导为200ms/cm。

在步骤4）脱盐工序中，采用合金膜进行脱盐，脱盐后的第三级高盐液电导为5ms/cm。

实施例8

在实施例7的基础上，本实施例区别在于：

在步骤4）的浓缩工序中，采用合金膜进行浓缩，浓缩后的第三级高盐液电导为250ms/cm。

在步骤4）脱盐工序中，采用合金膜进行脱盐，脱盐后的第三级高盐液电导为3ms/cm。

实施例9

在实施例7-8的基础上，本实施例区别在于：

在步骤4）的浓缩工序中，采用均相电渗析膜进行浓缩，浓缩后的第三级高盐液电导为230 ms/cm。

在步骤4）脱盐工序中，采用合金膜进行脱盐，脱盐后的第三级高盐液电导为4 ms/cm。

实施例10

在实施例7-9的基础上，更进一步的：

在步骤1）中，第一级高盐液包括浓度为17g/L还原糖、浓度为35g/L硫酸及浓度为15g/L硫酸钠；第一级高糖液包括浓度为75g/L还原糖、浓度为12g/L硫酸及浓度为5g/L硫酸钠；

在步骤2）中，第二级高盐液包括浓度为15g/L还原糖、浓度为20g/L硫酸及浓度为15g/L硫酸钠；第二级高糖液包括浓度为75g/L还原糖、浓度为5g/L硫酸及浓度为5g/L硫酸钠；

在步骤3）中，第三级高盐液包括浓度为13g/L还原糖、浓度为5g/L硫酸及浓度为5g/L硫酸钠；第三级高糖液包括浓度为75g/L还原糖、浓度为1g/L硫酸及浓度为1g/L硫酸钠。

在步骤1）中，第一级高盐液电导为150ms/cm，pH为0.5，折光为5.5；第一级高糖液电导为40ms/cm，pH为1.0，折光为8.0；

在步骤2）中，第二级高盐液电导为70ms/cm，pH为1.0，折光为3；第二级高糖液电导为18ms/cm，pH为1.8，折光为8.0；

在步骤3）中，第三级高盐液电导为20ms/cm，pH为2，折光为1；第三级高糖液电导为3ms/cm，pH为2.2，折光为8.0。

实施例11

在实施例10的基础上，本实施例区别在于：

在步骤1）中，第一级高盐液包括浓度为20g/L还原糖、浓度为45g/L硫酸及浓度为18g/L硫酸钠；第一级高糖液包括浓度为90g/L还原糖、浓度为14g/L硫酸及浓度为10g/L硫酸钠；

在步骤2）中，第二级高盐液包括浓度为18g/L还原糖、浓度为35g/L硫酸及浓度为18g/L硫酸钠；第二级高糖液包括浓度为90g/L还原糖、浓度为10g/L硫酸及浓度为10g/L硫酸钠；

在步骤3）中，第三级高盐液包括浓度为15g/L还原糖、浓度为8g/L硫酸及浓度为5～8g/L硫酸钠；第三级高糖液包括浓度为90g/L还原糖、浓度为2g/L硫酸及浓度为2g/L硫酸钠。

在步骤1）中，第一级高盐液电导为180ms/cm，pH为1.0，折光为6.5；第一级高糖液电导为50ms/cm，pH为1.3，折光为9.0；

在步骤2）中，第二级高盐液电导为80ms/cm，pH为1.2，折光为4；第二级高糖液电导为20ms/cm，pH为2.1，折光为9.0；

在步骤3）中，第三级高盐液电导为23ms/cm，pH为2.2，折光为2；第三级高糖液电导为4ms/cm，pH为22.8，折光为9.0。

实施例12

在实施例10-11的基础上，本实施例区别在于：

在步骤1）中，第一级高盐液包括浓度为18g/L还原糖、浓度为40g/L硫酸及浓度为16g/L硫酸钠；第一级高糖液包括浓度为85g/L还原糖、浓度为13g/L硫酸及浓度为8g/L硫酸钠；

在步骤2）中，第二级高盐液包括浓度为17g/L还原糖、浓度为25g/L硫酸及浓度为16g/L硫酸钠；第二级高糖液包括浓度为85g/L还原糖、浓度为7g/L硫酸及浓度为9g/L硫酸钠；

在步骤3）中，第三级高盐液包括浓度为14g/L还原糖、浓度为7g/L硫酸及浓度为6g/L硫酸钠；第三级高糖液包括浓度为85g/L还原糖、浓度为1.5g/L硫酸及浓度为1.5g/L硫酸钠。

在步骤1）中，第一级高盐液电导为165ms/cm，pH为0.8，折光为6.0；第一级高糖液电导为45ms/cm，pH为1.1，折光为8.5；

在步骤2）中，第二级高盐液电导为75ms/cm，pH为1.1，折光为3.5；第二级高糖液电导为19ms/cm，pH为2.0，折光为8.5；

在步骤3）中，第三级高盐液电导为25ms/cm，pH为2.1，折光为1.5；第三级高糖液电导为3.5ms/cm，pH为2.6，折光为8.5。

实施例13

一种半纤维素水解液的电渗析分离工艺，包括如下步骤：

1）第一级电渗析：将半纤维素水解液通入至第一级电渗析***，且通入第二级高盐液（电渗析***首次使用时，通入除盐水。当电渗析***正常运行时，即第二级电渗析***产生出料流量为17m³/h的第二级高盐液，停止通入除盐水，转为通入第二级高盐液），经电渗析膜作用，得第一级高糖液和第一级高盐液；

半纤维素水解液进料流量为40m³/h，第二级高盐液进料流量为17m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为45℃；第一级高盐液出料流量为17m³/h，第一级高糖液出料流量为40m³/h；

2）第二级电渗析：将经步骤1）所得的第一级高糖液通入至第二级电渗析***，且通入除盐水，经电渗析膜作用，得第二级高糖液和第二级高盐液；

第一级高糖液进料流量为40m³/h，除盐水进料流量为17m³/h；电压为150V，电流为100A，温度为45℃；第二级高盐液出料流量为17m³/h，第二级高糖液出料流量为40m³/h；

3）第三级电渗析：将经步骤2）所得的第二级高糖液通入至第三级电渗析***，且通入除盐水，经电渗析膜作用，得第三级高糖液和第三级高盐液；

第二级高糖液进料流量为40m³/h，除盐水进料流量为17m³/h；电压为150V，电流为85A，温度为45℃；第三级高盐液出料流量为17m³/h，第三级高糖液出料流量为40m³/h。

4）后处理：将第三级高盐液进行浓缩及脱盐后，与第三级高糖液一并储存于暂存罐中，然后，注入至离子交换柱中，层析，得木糖溶液。

所述半纤维素水解液是指：以半纤维素原料，经硫酸水解后，采用现有成熟技术进行过滤、脱色、超滤等前处理后的半纤维素水解液。其中，在所述半纤维素水解液中，木糖含量为85g/L，硫酸钠含量21g/L，硫酸含量23g/L。

在步骤1）、2）及3）中，所述电渗析膜为合金膜。

在步骤4）的浓缩工序中，采用合金膜进行浓缩，浓缩后的第三级高盐液电导为220ms/cm。

在步骤4）脱盐工序中，采用合金膜进行脱盐，脱盐后的第三级高盐液电导为4ms/cm。

在步骤1）中，第一级高盐液包括浓度为20g/L还原糖、浓度为35g/L硫酸及浓度为18g/L硫酸钠；第一级高糖液包括浓度为75g/L还原糖、浓度为14g/L硫酸及浓度为5g/L硫酸钠；

在步骤2）中，第二级高盐液包括浓度为15g/L还原糖、浓度为20g/L硫酸及浓度为18g/L硫酸钠；第二级高糖液包括浓度为75g/L还原糖、浓度为10g/L硫酸及浓度为5g/L硫酸钠；

在步骤3）中，第三级高盐液包括浓度为15g/L还原糖、浓度为8g/L硫酸及浓度为5g/L硫酸钠；第三级高糖液包括浓度为75g/L还原糖、浓度为2g/L硫酸及浓度为1g/L硫酸钠。

根据标准《GB/T23532-2009木糖》，经检测，所述半纤维素水解液经电渗析分离后：电导≤4000us/cm，透光率≥98.0%，折光≥7.0，比旋光度18.5°～19.5°，pH为2.2～2.8；还原糖含量≥70g/L，木糖含量≥55g/L，木糖纯度≥80%；无机酸≤0.3%，总酸≤0.4%，硫酸盐含量≤0.005%，灰分≤0.05%，水分≤0.3%，氯化物≤0.005%。

实施例14

如图1-3所示：电渗析分离***包括除盐水储罐1和电渗析装置，所述电渗析装置为三个，分别为第一级电渗析装置2、第二级电渗析装置3和第三级电渗析装置4，第一级电渗析装置2与第二级电渗析装置3连接，第一级电渗析装置2与第二级电渗析装置3之间形成第一级电渗析***；第二级电渗析装置3与除盐水储罐1连接，除盐水储罐1与第二级电渗析装置3之间形成第二级电渗析***；第二级电渗析装置3与第三级电渗析装置4连接，第三级电渗析装置4与除盐水储罐1连接，除盐水储罐1与第三级电渗析装置4之间形成第三级电渗析***。

进一步的，所述第一级电渗析装置2进料口连有输送半纤维素水解液的输送管5，第一级电渗析装置2高糖液出口通过输送管5与第二级电渗析装置3进料口连接，第二级电渗析装置3高盐液出口通过输送管5与第一级电渗析装置2连接，第二级电渗析装置3高糖液出口通过输送管5与第三级电渗析装置4进料口连接；第三级电渗析装置4高糖液出口通过输送管5连接有暂存罐6，第三级电渗析装置4高盐液出口通过输送管5与暂存罐6连接。

进一步的，所述第三级电渗析装置4高盐液出口与暂存罐6之间还设有浓缩装置7和脱盐装置8，第三级电渗析装置4高盐液出口与浓缩装置7连接，浓缩装置7与脱盐装置8连接，脱盐装置8与暂存罐6连接，暂存罐6连接有离子交换柱11。

进一步的，所述电渗析分离***还包括稀释罐9Ⅱ和中和罐10，第一级电渗析装置2高盐液出口通过输送管5与稀释罐9Ⅱ连接，稀释罐9Ⅱ与中和罐10连接；中和罐10连接有废水排放管，或者，中和罐10通过输送管5与回用装置连接。

实施例15

一种半纤维素水解液的电渗析分离工艺，包括如下步骤：

1）第一级电渗析：将半纤维素水解液通入至第一级电渗析***，通入第二级高盐液，经电渗析膜作用（条件如下表1），得第一级高糖液和第一级高盐液（如下表4-5）；

2）第二级电渗析：将经步骤1）所得的第一级高糖液通入至第二级电渗析***，通入除盐水，经电渗析膜作用（条件如下表2），得第二级高糖液和第二级高盐液（如下表4-5）；

3）第三级电渗析：将经步骤2）所得的第二级高糖液通入至第三级电渗析***，通入除盐水，经电渗析膜作用（条件如下表3），得第三级高糖液和第三级高盐液（如下表4-5）；

4）后处理：将第三级高盐液进行浓缩及脱盐后，与第三级高糖液一并储存于暂存罐中，然后，注入至离子交换柱中，层析，得木糖溶液。

Claims (8)

1.一种半纤维素水解液的电渗析分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1）第一级电渗析：将半纤维素水解液通入至第一级电渗析***，且通入第二级高盐液，经电渗析膜作用，得第一级高糖液和第一级高盐液；

其中，所述半纤维素水解液包括含量为70～90g/L木糖、含量为20～22g/L硫酸钠及含量为20～25g/L硫酸；

半纤维素水解液进料流量为40～50m³/h，第二级高盐液进料流量为15～17m³/h；第一级电渗析***中的电压为150V，电流为100A，温度为40～45℃；第一级高盐液出料流量为15～17m³/h，第一级高糖液出料流量为40～50m³/h；

所述第一级高糖液包括浓度为75～90g/L还原糖，第一级高糖液电导为40～50ms/cm；

2）第二级电渗析：将经步骤1）所得的第一级高糖液通入至第二级电渗析***，且通入除盐水，经电渗析膜作用，得第二级高糖液和第二级高盐液；

第一级高糖液进料流量为40～50m³/h，除盐水进料流量为15～17m³/h；第二级电渗析***中的电压为150V，电流为100A，温度为40～45℃；第二级高盐液出料流量为15～17m³/h，第二级高糖液出料流量为40～50m³/h；

3）第三级电渗析：将经步骤2）所得的第二级高糖液通入至第三级电渗析***，且通入除盐水，经电渗析膜作用，得第三级高糖液和第三级高盐液；

第二级高糖液进料流量为40～50m³/h，除盐水进料流量为15～17m³/h；第三级电渗析***中的电压为150V，电流为75～100A，温度为40～45℃；第三级高盐液出料流量为15～17m³/h，第三级高糖液出料流量为40～50m³/h；

其中，第三级高糖液包括浓度为75～90g/L还原糖、浓度为1～2g/L硫酸及浓度为1～2g/L硫酸钠；第三级高糖液电导为3～4ms/cm，pH为2.2～2.8，折光为8.0～9.0；

所述第三级高盐液包括浓度为13～15g/L还原糖，第三级高盐液电导为20～30ms/cm；

4）后处理：将第三级高盐液浓缩及脱盐后，与第三级高糖液一并储存于暂存罐中，然后，注入至离子交换柱中，层析，得木糖溶液；

脱盐后的第三级高盐液电导为3～5 ms/cm。

2.根据权利要求1所述的半纤维素水解液的电渗析分离工艺，其特征在于，在步骤4）中，浓缩后的第三级高盐液电导为200～250 ms/cm。

3.根据权利要求1所述的半纤维素水解液的电渗析分离工艺，其特征在于，在步骤1）中，第一级高盐液包括浓度为17～20g/L还原糖、浓度为35～45g/L硫酸及浓度为15～18g/L硫酸钠；第一级高糖液包括浓度为12～14g/L硫酸及浓度为5～10g/L硫酸钠；

在步骤2）中，第二级高盐液包括浓度为15～18g/L还原糖、浓度为20～35g/L硫酸及浓度为15～18g/L硫酸钠；第二级高糖液包括浓度为75～90g/L还原糖、浓度为5～10g/L硫酸及浓度为5～10g/L硫酸钠；

在步骤3）中，第三级高盐液包括浓度为5～8g/L硫酸及浓度为5～8g/L硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的半纤维素水解液的电渗析分离工艺，其特征在于，在步骤1）中，第一级高盐液电导为150～180ms/cm，pH为0.5～1.0，折光为5.5～6.5；第一级高糖液电导为40～50ms/cm，pH为1.0～1.3，折光为8.0～9.0；

在步骤2）中，第二级高盐液电导为70～80ms/cm，pH为1.0～1.2，折光为3～4；第二级高糖液电导为18～20ms/cm，pH为1.8～2.1，折光为8.0～9.0；

在步骤3）中，第三级高盐液电导为20～30ms/cm，pH为2～2.2，折光为1～2。

5.根据权利要求1所述的半纤维素水解液的电渗析分离工艺，其特征在于，经电渗析分离后，检测料液并得出：电导≤4000us/cm，透光率≥98.0%，折光≥7.0，比旋光度18.5°～19.5°，pH为2.2～2.8；还原糖含量≥70g/L，木糖含量≥55g/L，木糖纯度≥80%；无机酸≤0.3%，总酸≤0.4%，硫酸盐含量≤0.005%，灰分≤0.05%，水分≤0.3%，氯化物≤0.005%。

6.根据权利要求1所述的半纤维素水解液的电渗析分离工艺，其特征在于，进行电渗析分离工艺，所涉及电渗析分离***包括除盐水储罐（1）和电渗析装置，所述电渗析装置为三个，分别为第一级电渗析装置（2）、第二级电渗析装置（3）和第三级电渗析装置（4），第一级电渗析装置（2）与第二级电渗析装置（3）连接，第一级电渗析装置（2）与第二级电渗析装置（3）之间形成第一级电渗析***；第二级电渗析装置（3）与除盐水储罐（1）连接，除盐水储罐（1）与第二级电渗析装置（3）之间形成第二级电渗析***；第二级电渗析装置（3）与第三级电渗析装置（4）连接，第三级电渗析装置（4）与除盐水储罐（1）连接，除盐水储罐（1）与第三级电渗析装置（4）之间形成第三级电渗析***。

7.根据权利要求6所述的半纤维素水解液的电渗析分离工艺，其特征在于，所述第一级电渗析装置（2）进料口连有输送半纤维素水解液的输送管（5），第一级电渗析装置（2）高糖液出口通过输送管（5）与第二级电渗析装置（3）进料口连接，第二级电渗析装置（3）高盐液出口通过输送管（5）与第一级电渗析装置（2）连接，第二级电渗析装置（3）高糖液出口通过输送管（5）与第三级电渗析装置（4）进料口连接；第三级电渗析装置（4）高糖液出口通过输送管（5）连接有暂存罐（6），第三级电渗析装置（4）高盐液出口通过输送管（5）与暂存罐（6）连接。

8.根据权利要求7所述的半纤维素水解液的电渗析分离工艺，其特征在于，所述第三级电渗析装置（4）高盐液出口与暂存罐（6）之间还设有浓缩装置（7）和脱盐装置（8），第三级电渗析装置（4）高盐液出口与浓缩装置（7）连接，浓缩装置（7）与脱盐装置（8）连接，脱盐装置（8）与暂存罐（6）连接，暂存罐（6）连接有离子交换柱（11）。

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