CN110527474A - 一种硅烷改性聚醚导电密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明还提供一种硅烷改性聚醚导电密封胶及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：将导电填料、增塑剂、触变剂、光稳定剂及热稳定剂加入捏合机中，在温度范围110至120℃下真空捏合处理1至3小时得到第一混合物；将第一混合物降温至40至50℃，将降温后的第一混合物置于高速分散机中，向高速分散机中继续加入硅烷改性聚醚、耐高温树脂及吸水剂，并在氮气气氛下高速分散处理1至3小时得到第二混合物；将第二混合物降温至不高于30℃，向第二混合物中加入硅烷偶联剂和催化剂，在真空状态下分散处理30至60分钟得到硅烷改性聚醚导电密封胶。

Description

一种硅烷改性聚醚导电密封胶及其制备方法
技术领域
发明涉及化工领域，尤其涉及一种环保型硅烷改性聚醚导电密封胶及其制备方法。
背景技术
导电密封胶，简称导电胶，是一种既能有效粘接基材又具有导电性能的密封胶。在电子工业中，导电胶已成为一种必不可少的功能性材料。随着电子工业的迅速发展以及对环保要求愈加严苛，导电胶应用范围越来越广。导电胶是锡铅焊料的理想替代品，导电胶与锡铅焊料相比具有多种优点：1、环保，导电胶不含有毒重金属铅，传统的锡铅焊料中的铅是有毒物质，危害人体健康、污染环境。2、导电胶具有更低的固化温度、更简化的制备工艺。3、电子元器件单位面积上的输入/输出接口(I/O)数量日渐增多，导电胶可以提供更细的颗粒尺寸、更稳定的性能，顺应电子产品向小型化的发展需求。
导电胶依据结构不同可分为两种：一种是结构型，产品中含有导电基团；另一种是填充型，即在密封胶中加入导电物质。目前国内市场上的导电胶产品大部分为填充型，填充型导电胶一般由基体和导电填料两大部分组成，基体一般由聚合物基体、固化促进剂及其它助剂等配制而成，聚合物基体是导电胶的主要组成部分，导电胶的力学性能和粘接性能主要由其决定。聚合物基体常用的预聚体包括环氧类、有机硅类、聚氨酯类和酚醛类树脂等。环氧类导电胶具有粘接强度高、粘接范围大、耐腐蚀性强、收缩率低、稳定性好以及可加工性强等优点，但环氧类导电胶也有很多缺陷，例如抗冲击能力差，粘结处易开裂，环保性差，活化反应产生刺激性或有毒物质进一步可能造成人体皮肤过敏等。有机硅类导电胶具有良好的弹性、耐热性及耐侯性，其耐污染性差且撕裂强度差。聚氨酯类导电胶具有强度高、化学粘结力强、耐疲劳及可低温固化等优点，但聚氨酯类导电胶固化过程放出二氧化碳，进一步对材料的力学性能、密封性能和抗侯性能造成不良影响。酚醛类导电胶具有强度高、耐水性强、耐燃性和耐腐蚀性强等优点，但酚醛类导电胶固化成型时需较高的温度和压力、固化时间较长且有副产物产生，存在耐候性差、固化物性能差等缺点。
硅烷改性聚醚作为一种新型产品结构，兼具有机硅导电胶和聚氨酯导电胶的优点，表现出优良的导电性、耐腐蚀性、耐候性和粘结性，硅烷改性聚醚导电胶可实现室温快速固化，不影响产品性能同时具有绿色环保和优良作业性等优点。
如何提供一种新型的符合电子工业领域发展需要的硅烷改性聚醚导电胶是本领域技术人员需要考虑的。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种硅烷改性聚醚导电密封胶及其制备方法，所述硅烷改性聚醚导电密封胶具有优异的导电性能，良好的粘接强度，表面高耐磨，可操作性强的等优点，且不含有重金属污染物而绿色环保，符合电子工业领域发展需要。
本发明提供一种硅烷改性聚醚导电密封胶，包括以下重量份的组分：
进一步的，所述硅烷改性聚醚为异氰酸酯基烷氧基硅烷封端改性聚醚，所述异氰酸酯基烷氧基硅烷封端改性聚醚的结构简式为：
其中，R为-CH3或-CH3CH2，R1为-H或-CH3，k为整数2或3，m为大于等于1且小于等于3的整数，n为大于等于30且小于等于500的整数，所述异氰酸酯基烷氧基硅烷封端改性聚醚的粘度为2000至50000mPa.s。
进一步的，所述耐高温树脂为液体松香树脂、液体萜烯树脂及液体氢化松香树脂中的至少一种。
进一步的，所述导电填料为导电炭黑、石墨、银粉、镀银粉、铜粉及碳纤维中的至少一种。
进一步的，所述增塑剂为聚丙二醇、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯及邻苯二甲酸二异癸酯中的至少一种。
进一步的，所述触变剂为聚酰胺蜡、羟基硅油、气相二氧化硅及纳米级硅藻土中的至少一种。
进一步的，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步的，所述光稳定剂为2-(5-氯代(2H)-苯并***-2-基)-4-(甲基)-6-(叔丁基)酚、2-(2”-羟基-3”,5”-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并***、2-(2H-苯并***-2-基)-4,6-二特戊基苯酚及2,2'-亚甲基二(6-(2H-苯并***-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚中的至少一种。
进一步的，所述热稳定剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、特丁基对苯二酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯及3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯中的至少一种。
进一步的，所述吸水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷及十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二庚基锡、辛酸亚锡、辛癸酸锌及钛酸四丁酯中的至少一种。
本发明还提供一种上述硅烷改性聚醚导电密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述导电填料、增塑剂、触变剂、光稳定剂及热稳定剂加入一捏合机中，在温度范围110至120℃下真空捏合处理1至3小时得到一第一混合物；
将所述第一混合物降温至40至50℃，将降温后的所述第一混合物置于一高速分散机中，向所述高速分散机中继续加入所述硅烷改性聚醚、耐高温树脂及吸水剂，并在氮气气氛下高速分散处理1至3小时得到一第二混合物；以及
将所述第二混合物降温至不高于30℃，向所述第二混合物中加入所述硅烷偶联剂和催化剂，在真空状态下分散处理30至60分钟得到所述硅烷改性聚醚导电密封胶。
本发明的硅烷改性聚醚导电密封胶可快速表干，可室温固化，具有优异导电性能，良好的粘接强度，表面高耐磨，可操作性强。
附图说明
图1为本发明一实施例的硅烷改性聚醚导电密封胶的制作流程示意图。
主要元件符号说明
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似应用，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明提供一种硅烷改性聚醚导电密封胶，包括以下重量份的组分：
具体地，所述硅烷改性聚醚可以为异氰酸酯基烷氧基硅烷封端改性聚醚，异氰酸酯基烷氧基硅烷封端改性聚醚的粘度为2000至50000mPa.s，异氰酸酯基烷氧基硅烷封端改性聚醚的结构简式为：
其中，R为-CH3或-CH3CH2，R1为-H或-CH3，k为整数2或3，m为大于等于1且小于等于3的整数，n为大于等于30且小于等于500的整数。
具体地，所述耐高温树脂可以为液体松香树脂、液体萜烯树脂及液体氢化松香树脂中的至少一种。
具体地，所述导电填料可以为导电炭黑、石墨、银粉、镀银粉、铜粉及碳纤维中的至少一种。
具体地，所述增塑剂可以为聚丙二醇、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯及邻苯二甲酸二异癸酯中的至少一种。
具体地，所述触变剂可以为聚酰胺蜡、羟基硅油、气相二氧化硅及纳米级硅藻土中的至少一种。
具体地，所述硅烷偶联剂可以为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
具体地，所述光稳定剂可以为2-(5-氯代(2H)-苯并***-2-基)-4-(甲基)-6-(叔丁基)酚、2-(2”-羟基-3”,5”-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并***、2-(2H-苯并***-2-基)-4,6-二特戊基苯酚及2,2'-亚甲基二(6-(2H-苯并***-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚中的至少一种。
具体地，所述热稳定剂可以为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、特丁基对苯二酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯及3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯中的至少一种。
具体地，所述吸水剂可以为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷及十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
具体地，所述催化剂可以为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二庚基锡、辛酸亚锡、辛癸酸锌及钛酸四丁酯中的至少一种。
本发明所提供的硅烷改性聚醚导电密封胶可应用于电子工业领域。
本发明还提供一种上述硅烷改性聚醚导电密封胶的制备方法，如图1所示为本发明的硅烷改性聚醚导电密封胶的制备流程示意图，本发明的硅烷改性聚醚导电密封胶的制备流程包括如下步骤：
S1：按前述的硅烷改性聚醚导电密封胶配比称量各组分物，将所述导电填料、增塑剂、触变剂、光稳定剂及热稳定剂加入一捏合机中，在温度范围110至120℃下真空捏合处理1至3小时得到一第一混合物；
S2：将所述第一混合物降温至40至50℃，将降温后的所述第一混合物置于一高速分散机中，向所述高速分散机中继续加入所述硅烷改性聚醚、耐高温树脂及吸水剂，并在氮气气氛下高速分散处理1至3小时得到一第二混合物；
S3：将所述第二混合物降温至不高于30℃，向所述第二混合物中加入所述硅烷偶联剂和催化剂，在真空状态下分散处理30至60分钟得到所述硅烷改性聚醚导电密封胶。
实施例1：
一种环保型硅烷改性聚醚导电密封胶，按以下重量份原料制备：
按上述配比称量各组分物，将银粉、镀银粉、邻苯二甲酸二异壬酯、聚酰胺蜡、2-(5-氯代(2H)-苯并***-2-基)-4-(甲基)-6-(叔丁基)酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯加入一捏合机中，在温度范围110至120℃下真空捏合处理1至3小时得到一第一混合物；
将所述第一混合物降温至40至50℃，将降温后的所述第一混合物置于一高速分散机中，向所述高速分散机中继续加入硅烷改性聚醚(粘度约18000mPa.s)、液体松香树脂和乙烯基三甲氧基硅烷，并在氮气气氛下高速分散处理1至3小时得到一第二混合物；
将所述第二混合物降温至不高于30℃，向所述第二混合物中加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡，在真空状态下分散处理30至60分钟，灌装密封储存，得到所述硅烷改性聚醚导电密封胶。
实施例2：
一种环保型硅烷改性聚醚导电密封胶，按以下重量份原料制备：
按上述配比称量各组分物，将导电炭黑、邻苯二甲酸二辛酯、羟基硅油、气相二氧化硅、2-(2”-羟基-3”,5”-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并***、3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯加入一捏合机中，在温度范围110至120℃下真空捏合处理1至3小时得到一第一混合物；
将所述第一混合物降温至40至50℃，将降温后的所述第一混合物置于一高速分散机中，向所述高速分散机中继续加入硅烷改性聚醚(粘度约30000mPa.s)、液体萜烯树脂和乙烯基三乙氧基硅烷，并在氮气气氛下高速分散处理1至3小时得到一第二混合物；
将所述第二混合物降温至不高于30℃，向所述第二混合物中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二庚基锡，在真空状态下分散处理30至60分钟，灌装密封储存，得到所述硅烷改性聚醚导电密封胶。
实施例3：
一种环保型硅烷改性聚醚导电密封胶，按以下重量份原料制备：
按上述配比称量各组分物，将导电炭黑、石墨、聚丙二醇-2000、邻苯二甲酸二辛酯、聚酰胺蜡、羟基硅油、2-(2H-苯并***-2-基)-4,6-二特戊基苯酚和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯加入一捏合机中，在温度范围110至120℃下真空捏合处理1至3小时得到一第一混合物；
将所述第一混合物降温至40至50℃，将降温后的所述第一混合物置于一高速分散机中，向所述高速分散机中继续加入硅烷改性聚醚(粘度约20000mPa.s)、液体氢化松香树脂、乙烯基三甲氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷，并在氮气气氛下高速分散处理1至3小时得到一第二混合物；
将所述第二混合物降温至不高于30℃，向所述第二混合物中加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡，在真空状态下分散处理30至60分钟，灌装密封储存，得到所述硅烷改性聚醚导电密封胶。
实施例4：
一种环保型硅烷改性聚醚导电密封胶，按以下重量份原料制备：
按上述配比称量各组分物，将铜粉、邻苯二甲酸二异癸酯、聚酰胺蜡、气相二氧化硅、2,2'-亚甲基二(6-(2H-苯并***-2-
基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯加入一捏合机中，在温度范围110至120℃下真空捏合处理1至3小时得到一第一混合物；
将所述第一混合物降温至40至50℃，将降温后的所述第一混合物置于一高速分散机中，向所述高速分散机中继续加入硅烷改性聚醚(粘度约40000mPa.s)、液体松香树脂、液体氢化松香树脂、乙烯基三乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷，并在氮气气氛下高速分散处理1至3小时得到一第二混合物；
将所述第二混合物降温至不高于30℃，向所述第二混合物中加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和辛酸亚锡，在真空状态下分散处理30至60分钟，灌装密封储存，得到所述硅烷改性聚醚导电密封胶。
表1列出实施例1至4的硅烷改性聚醚导电密封胶的性能参数，其中，各参数的测量方式为：表干时间GB/T 13477.5-2002、拉伸强度和断裂伸长率ISO 37、硬度ISO 868、体积电阻率GB/T 2439。
表1.实施例1至4的型硅烷改性聚醚导电密封胶性能参数
从表1中可以看出实施例1至4的硅烷改性聚醚导电密封胶可快速表干，可室温固化，具有优异导电性能、良好的粘接强度，表面高耐磨、可操作性强。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：包括以下重量份的组分：
2.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：所述硅烷改性聚醚为异氰酸酯基烷氧基硅烷封端改性聚醚，所述异氰酸酯基烷氧基硅烷封端改性聚醚的结构简式为：
其中，R为-CH3或-CH3CH2，R1为-H或-CH3，k为整数2或3，m为大于等于1且小于等于3的整数，n为大于等于30且小于等于500的整数，所述异氰酸酯基烷氧基硅烷封端改性聚醚的粘度为2000至50000mPa.s。
3.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：所述耐高温树脂为液体松香树脂、液体萜烯树脂及液体氢化松香树脂中的至少一种。
4.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：所述导电填料为导电炭黑、石墨、银粉、镀银粉、铜粉及碳纤维中的至少一种。
5.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：所述增塑剂为聚丙二醇、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯及邻苯二甲酸二异癸酯中的至少一种。
6.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：所述触变剂为聚酰胺蜡、羟基硅油、气相二氧化硅及纳米级硅藻土中的至少一种。
7.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：所述光稳定剂为2-(5-氯代(2H)-苯并***-2-基)-4-(甲基)-6-(叔丁基)酚、2-(2”-羟基-3”,5”-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并***、2-(2H-苯并***-2-基)-4,6-二特戊基苯酚及2,2'-亚甲基二(6-(2H-苯并***-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚中的至少一种。
9.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：所述热稳定剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、特丁基对苯二酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯及3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：所述吸水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷及十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
11.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚醚导电密封胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二庚基锡、辛酸亚锡、辛癸酸锌及钛酸四丁酯中的至少一种。
12.一种如权利要求1至11任意一项所述的硅烷改性聚醚导电密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述导电填料、增塑剂、触变剂、光稳定剂及热稳定剂加入一捏合机中，在温度范围110至120℃下真空捏合处理1至3小时得到一第一混合物；
将所述第一混合物降温至40至50℃，将降温后的所述第一混合物置于一高速分散机中，向所述高速分散机中加入所述硅烷改性聚醚、耐高温树脂及吸水剂，并在氮气气氛下高速分散处理1至3小时得到一第二混合物；以及
将所述第二混合物降温至不高于30℃，向所述第二混合物中加入所述硅烷偶联剂和催化剂，在真空状态下分散处理30至60分钟，得到所述硅烷改性聚醚导电密封胶。
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