CN110526513B - 一种合晶硅材料生产废水资源化利用处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合晶硅材料生产废水资源化利用处理工艺，针对合晶硅材料生产废水的水质特点（其水量较大且分部不均、污染物较多、污水的来源较多），采用电氧化和超声高级氧化，去除COD和有机物，采用超滤***回收硅粉，通过添加CaCl2除氟结合超滤***去除生成的沉淀CaF2，硅片酸蚀淋洗塔废水进入酸回收***回收酸后，进入超滤***回收硅粉，然后添加CaCl2除氟后剩余清液进入脱氮***；脱氮***采用膜分离技术脱氮后进入脱盐***；脱盐***采用反渗透脱盐后进行DTRO超高压反渗透浓缩，制得的纯水回用，浓水蒸发脱盐。本发明的合晶硅材料生产废水资源化利用处理工艺的***稳定性高、运行费用低、处理水质达标且稳定高效。

Description

一种合晶硅材料生产废水资源化利用处理工艺
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种合晶硅材料生产废水资源化利用处理工艺。
背景技术
硅单晶抛光片是生产集成电路最基础、需求量最大的原材料，集成电路产业是全球十大重点产业之一，与之配套的硅材料衬底片（硅单晶抛光片）亦显得尤为重要。
硅单晶抛光片是以纯度99.999999999%的电子级多晶硅为原料，生产工艺为多晶硅原料配料（加入硼、磷、砷、锑）→装炉拉晶→拆炉→单晶硅料整理→切片→研磨→表处→抛光→清洗→性能测试→硅片成品。在硅单晶生产过程中主要的废水来源主要有单晶硅棒断头去尾及晶棒切割废水、晶棒滚圆磨削废水、硅片脱胶废水、硅片倒角废水、硅片研磨后清洗/碱蚀废水、硅片酸蚀废水、抛光前硅片表面处理清洗废水、抛光废水、成品硅片清洗废水、酸雾洗涤塔废水、纯水制备浓水、循环冷却水排水以及职工生活污水。
工程设计采用生产废水先经“酸碱废水混合中和反应除氟+CaCl2+混凝沉淀”后出水与生活污水混合进入“厌氧+好氧+MBR反应槽+中和絮凝沉淀”工艺处理后排放，外排废水水质能够满足《污水综合排放标准》（GB8978-1996）表4二级标准，其中车间排放口As可以满足《污水综合排放标准》（GB8978-1996）表1最高允许排放浓度限值要求。
这种处理技术主要存在以下问题：前期处理后的水达不到进入生化处理的指标、生化处理不能正常的运行、废水中含有的大量的有用成分不能合理的回收利用没有做到资源化综合利用，处理成本高、操作繁琐而且处理时间长、设备占地面积大、化学品消耗量大，运行可靠性不佳，出水水质差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种新工艺，操作简便，处理效果好、成本低，设备占地面积小，废水中的有益成分能够资源化回收利用的合晶硅生产废水资源化综合利用处理工艺。
为解决上述技术问题，本发明开发一种***稳定性高、运行费用低、处理水质达标且稳定高效的合晶硅材料生产废水处理技术。
同时兼具废水成分中有效成分的回收，达到资源化利用；进而有效降低生产成本，提高企业的经济效益、社会效益。
本发明具体采用以下技术方案：
一种合晶硅材料生产废水资源化利用处理工艺，包括以下步骤：
（1）硅片脱胶、研磨、抛光废水经过电氧化和超声高级氧化，去除COD和有机物，然后进入超滤***回收硅粉，剩余清液进入脱盐***；
（2）硅棒切割、磨削、切片清洗、倒角、清洗废水进入超滤***回收硅粉，然后添加CaCl2除氟后再次进入超滤***去除生成的沉淀CaF2，剩余清液进入脱氮***；
（3）硅片研磨后清洗、酸蚀废水直接加CaCl2除氟后进入生化处理***去除COD，然后进入超滤***去除生成的沉淀CaF2，剩余清液进入脱氮***；
（4）硅片酸蚀淋洗塔废水进入酸回收***回收酸后，进入超滤***回收硅粉，然后添加CaCl2除氟，再次进入超滤***去除生成的沉淀CaF2，剩余清液进入脱氮***；
（5）步骤（2）~（4）的脱氮***采用膜分离技术脱氮后进入脱盐***；
（6）步骤（1）和（5）的脱盐***采用反渗透脱盐后进行DTRO超高压反渗透浓缩，制得的纯水回用，浓水蒸发脱盐。
进一步，所述步骤（6）中反渗透脱盐后的纯水回用，反渗透浓水进入DTRO超高压反渗透进行浓缩。
进一步，本发明的合晶硅材料生产废水资源化利用处理工艺，还包括硅片酸蚀、碱蚀清洗废气淋洗塔废水的处理，将硅片酸蚀、碱蚀清洗废气淋洗塔废水与步骤（4）酸回收***处理后的废水合并后进入超滤***回收硅粉。
进一步，还包括合晶硅材料生产过程中纯水制备***的浓缩水，将该浓缩水打入DTRO超高压反渗透进行浓缩。
进一步，所述的超滤***的运行方式采用错流过滤，并辅以脉冲正反洗和曝气的方式进行，超滤膜精度范围在10000-100000道尔顿之间。
进一步，所述的反渗透处理***采用单级或者双级反渗透，具体按照企业用水指标确定。
资源化利用的理念：
1、在高纯度硅回收过程中，由于完全采用的是全物理方式的切削，因此不存在其他方式的污染产生，清洗的过程采用的都是纯化水，再者硅较稳定，在一般环境中不易与其他物质发生反应，并且在硅棒加工过程中切削掉的硅是以硅粉的形式存在，因此采用纯物理的过滤方式就可以将硅粉进行浓缩提纯，整个过程不添加任何的药剂，也没有二次污染的产生，切削掉多少硅粉几乎上都可以进行回收，在浓缩提纯阶段主要采用的是超滤膜过滤技术。
2、在废酸回收及资源化综合利用中（主要针对N型硅片酸蚀废水），此废水比较特殊，废水中总氮达到16200mg/L、氟化物4860mg/L、盐分20000mg/L，但是这部分水水量较小，污染物含量较高，因此具备回收的条件，在此废水中首先考虑废酸的回收，由于废水中含有氢氟酸、硝酸、冰醋酸，这些都是酸性的，并且酸与酸之间不需要分离，因此可采用多级膜渗析废酸回收技术，回收的酸还可以用到实际生产中，回收率达到80%左右，并且处理后的酸可以减少后续的处理废水的难度，减少盐分的产生，并且后续除氟过程中CaCl2的添加量也大幅度降低，实现废水中酸的回收利用。
接下来氨氮的回收，氨氮回收可采用脱氮膜处理，这项技术能够处理废水中氨氮的脱除、回收、富集及纯化，采用不同的吸收液可以得到不同的副产物，若用可再生的吸收剂可以得到纯净的氨水，氨氮脱除可达到5mg/L。
3、废水的资源化利用，主要是针对一些好处理的废水，COD、BOD含量不高，但是悬浮物高的生产过程，在本生产工艺中可将废水进行分类处理，比如本工艺中可将硅棒切割、磨削、切片清洗、倒角、清洗废水、纯水制备***浓缩水混合处理，在这些废水中主要特点就是悬浮物高，COD、BOD以及其他杂质都不高，只需将其净化就可以用于生产中，作为自来水的冲洗水或者最好的是作为制备纯水的原水来使用，这部分水量有760T/d，本发明所采用的技术为超滤技术或者超滤膜技术+反渗透膜处理技术。
4、高盐水的处理技术，这一部分主要是针对反渗透设备产生的高盐浓缩水以及在生产过程中添加的药剂，这部分水的含盐量较高，目前国内对高盐水处理采用的是DTRO技术，采用此技术能够最大限度的实现水资源的循环利用，本发明是采用超高压反渗透膜技术，将水中的盐分进行分离，进行减量浓缩，最后用高效蒸发工艺，使盐分形成晶体去除，最终实现脱盐的目的。减量浓缩彻底降低了蒸发的运行费用，使本工艺在高盐水处理上有了突破。
5、生化处理后水的资源化利用，由于废水进行了生化处理，因此废水中各种有害成分都已经达到排放的标准，因此这部分水中经过深度处理是可以回用到生产中的某些要求水质不高的用水点，甚至完全可以作为反渗透的原水来使用，提高水的循环利用率，废水的资源化利用还是采用膜处理技术。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
1、合晶硅可以通过膜处理进行回收，由于是纯物理的过滤，因此合晶硅的纯度非常高；
2、经过细分的处理工艺，其废水经过一系列的处理后，最后又作为水资源得到进一步的利用。
3、由于处理工艺的优化处理，使废水中添加药剂的量大大减少，节约了药剂费用和处理固废的费用。
4、本发明工艺流精细合理，工艺简洁，设备紧凑，占地面积小，操作与维护简便，处理效果好；
5、采用逐步的双膜法处理（反渗透和DTRO超高压反渗透），处理后能够缩短工艺流程，减少工艺控制节点；
6、本工艺中与现有技术相比，***能耗低，运行费用低，成本低，工人劳动强度低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
如图1所示，本发明的合晶硅材料生产废水处理资源化利用处理工艺，包括以下步骤：
（1）硅片脱胶、研磨、抛光废水经过电氧化和超声高级氧化，去除COD和有机物，然后进入超滤***回收硅粉，剩余清液进入脱盐***；
（2）硅棒切割、磨削、切片清洗、倒角、清洗废水进入超滤***回收硅粉，然后添加CaCl2除氟后再次进入超滤***去除生成的沉淀CaF2，剩余清液进入脱氮***；
（3）硅片研磨后清洗、酸蚀废水直接加CaCl2除氟后进入生化处理***去除COD，然后进入超滤***去除生成的沉淀CaF2，剩余清液进入脱氮***；
（4）硅片酸蚀淋洗塔废水进入酸回收***回收酸后，进入超滤***回收硅粉，然后添加CaCl2除氟，再次进入超滤***去除生成的沉淀CaF2，剩余清液进入脱氮***；
（5）步骤（2）~（4）的脱氮***采用膜分离技术脱氮后进入脱盐***；
（6）步骤（1）和（5）的脱盐***采用反渗透脱盐后进行DTRO超高压反渗透浓缩，制得的纯水回用，浓水蒸发脱盐。
进一步，所述步骤（6）中反渗透脱盐后的纯水回用，反渗透浓水进入DTRO超高压反渗透进行浓缩。
进一步，本发明的合晶硅材料生产废水处理资源化利用处理工艺，还包括硅片酸蚀、碱蚀清洗废气淋洗塔废水的处理，将硅片酸蚀、碱蚀清洗废气淋洗塔废水与步骤（4）酸回收***处理后的废水合并后进入超滤***回收硅粉。
进一步，还包括合晶硅材料生产过程中纯水制备***的浓缩水，将该浓缩水打入DTRO超高压反渗透进行浓缩。
进一步，所述的超滤***的运行方式采用错流过滤，并辅以脉冲正反洗和曝气的方式进行，超滤膜精度范围在10000-100000道尔顿之间。
进一步，所述的反渗透处理***采用单级或者双级反渗透，具体按照企业用水指标确定。
实施例1
针对合晶硅材料生产废水的水质特点（其水量较大且分部不均、污染物较多、污水的来源较多），应用本发明的处理工艺，能够达到工艺过程优化，出水水质达标排放，最主要是实现资源的完全回收利用，为企业创造更多的经济效益和社会效益，具体处理工艺步骤如下：
（1）首先硅片脱胶、研磨、抛光废水其水体中含有有机物，先采用电氧化+超声高级氧化的方法，将有机物降解，氧化后的废水进入到超滤***中回收硅粉，超滤***压力控制在0.1Mpa-0.45Mpa，超滤浓缩液中的硅粉经浓缩后回收利用，超滤***的产水进入到后续的脱盐工序；其中超滤***的运行方式采用错流过滤，并辅以脉冲正反洗和曝气的方式进行，超滤膜精度范围在10000-100000道尔顿之间；
（2）其次硅棒切割、磨削、切片、清洗、倒角、清洗废水其水体中不含其它的有害成分，主要的污染物就是硅粉悬浮物，这些废水经收集后进入到超滤***中回收硅粉，超滤***压力控制在0.1Mpa-0.45Mpa，超滤浓缩液中的硅粉经浓缩后回收利用，超滤***的产水由于其中还含有超标的氟，因此进入到除氟工艺中，添加氯化钙除氟，分析其中氟的含量，再准确的按照氯化钙：氟=1:2的比例进行添加，为了使氟化物除净，添加氯化钙的比例可按照1.2:2的比例进行添加，反应完成后进入到后续的超滤工艺，去除废水中沉淀的氟化钙等悬浮物；
（3）再者硅片研磨后清洗、酸蚀废水其废水的水量不大，但是其废水中主要含有氟化物和有机物，除氟采用添加药剂氯化钙的方式，添加量参照步骤（2），反应完成后采用常规的斜板沉淀池并添加助凝剂（PAC、PAM）其具体的投加量按照现场试验效果确定，最终将悬浮物去除，此方式也可以去除部分的有机物，处理后的水进入到生化处理***中，采用厌氧和好氧的方式进一步的分解有机物，处理后的水进入到后续的超滤***中，超滤的运行方式参照步骤（1）；
（4）另外硅片酸蚀、碱蚀清洗废气淋洗塔废水其废水中主要是硅粉悬浮物、氟化物、氮化物，此废水可以直接进入到超滤***中回收硅粉；
（5）硅片酸蚀淋洗塔废水其废水中主要含有氢氟酸、盐酸、醋酸，这部分混合酸经收集后由泵打入到酸回收***中，酸回收采用渗析膜处理，经渗析膜处理后的混合酸经检测并重新调配后继续回用于生产中，处理后的废水和步骤（4）混合后进入到超滤***中回收硅粉，超滤处理后的产水中主要含有少量的氟化物，除氟采用添加药剂氯化钙的方式，添加量参照步骤（2），反应完成后采用常规的斜板沉淀池并添加助凝剂（PAC、PAM）其具体的投加量按照现场试验效果确定，最终将悬浮物去除，为了进一步的去除步骤（2）、步骤（3）步骤（4）中少量的悬浮物，将步骤（2）、步骤（3）步骤（4）处理后所产生的进行混合处理，混合后进入到超滤***，超滤的运行方式参照步骤（1），经超滤处理后的水再进入到脱氮***中，脱氮采用脱氮膜处理，经脱氮膜处理后其脱除率达到99%以上，经脱氮处理后的水再和步骤（1）的水进行混合，混合后一同进入到反渗透脱盐***中，反渗透处理***采用单级或者双级反渗透，具体按照企业用水指标确定。此反渗透***运行压力控制在0.9Mpa-1.3Mpa，其脱盐率可达到99.5%-99.8%反渗透产生的纯水继续回用于生产中，反渗透产生的浓缩水和纯水制备***浓缩水混合到一起，混合后进入到DTRO超高压反渗透浓缩***中，DTRO超高压反渗透***运行压力控制在10Mpa-16Mpa，其脱盐率可达到99.0%-99.5%，根据检测进入到DTRO***的含盐量控制在80000mg/l以下，经过DTRO超高压反渗透处理后的纯水回用，处理后的浓缩水进入到浓水蒸发脱盐***，将盐分脱出整个***。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种合晶硅材料生产废水资源化利用处理工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）硅片脱胶、研磨及抛光废水经过电氧化和超声高级氧化，去除COD和有机物，然后进入超滤***一回收硅粉，剩余清液进入脱盐***；
（2）硅棒切割、磨削、切片清洗及硅片倒角废水进入超滤***二回收硅粉，然后添加CaCl2除氟后再次进入超滤***四去除生成的沉淀CaF2，剩余清液进入脱氮***；
（3）硅片研磨后清洗及酸蚀废水直接加CaCl2除氟后进入生化处理***去除COD，然后进入超滤***四去除生成的沉淀CaF2，剩余清液进入脱氮***；
（4）硅片酸蚀淋洗塔废水进入酸回收***回收酸后，进入超滤***三回收硅粉，然后添加CaCl2除氟，再次进入超滤***四去除生成的沉淀CaF2，剩余清液进入脱氮***；
（5）步骤（2）~（4）的脱氮***采用膜分离技术脱氮后进入脱盐***；
（6）步骤（1）和（5）的脱盐***采用反渗透脱盐后进行DTRO超高压反渗透浓缩，制得的纯水回用，浓水蒸发脱盐；
所述步骤（6）中反渗透脱盐后的纯水回用，反渗透浓水进入DTRO超高压反渗透进行浓缩；
还包括硅片酸蚀及碱蚀清洗废气淋洗塔废水的处理，将硅片酸蚀及碱蚀清洗废气淋洗塔废水与步骤（4）酸回收***处理后的废水合并后进入超滤***三回收硅粉；
还包括合晶硅材料生产过程中纯水制备***的浓缩水的处理，将该浓缩水打入DTRO超高压反渗透进行浓缩；
所述的超滤***的运行方式采用错流过滤，并辅以脉冲正反洗，超滤膜精度范围在10000-100000道尔顿之间。
2.根据权利要求1所述的合晶硅材料生产废水资源化利用处理工艺，其特征在于：所述的反渗透采用单级或者双级反渗透，具体按照企业用水指标确定。
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