CN110518123A - 以复合材料为电子传输层的钙钛矿太阳能电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以有机聚合物和无机氧化物的复合材料为电子传输层的钙钛矿太阳能电池及制备方法，主要解决现有电子传输层表面粗糙度大，载流子迁移率低，薄膜致密性差的问题。其自下而上包括透明导电衬底(1)、电子传输层(2)、钙钛矿吸收层(3)、空穴传输层(4)和金属电极(5)。其中电子传输层采用有机聚合物和无机氧化物的复合材料，所采用的有机聚合物是PEIE、PEI、PFN、IL中的任意一种，所采用的无机氧化物是氧化锡，氧化锌，氧化钛中的任意一种。本发明降低了表面粗糙度，增强了薄膜致密性，减少电荷缺陷，提高了电子传输层的载流子迁移率，使器件的光电转化性能和稳定性更好，可用于钙钛矿太阳能电池的光电转化。

Description

以复合材料为电子传输层的钙钛矿太阳能电池及制备方法
技术领域
本发明属于涉及半导体器件技术领域，更进一步涉及一种太阳能电池的制备方法，可用于钙钛矿太阳能电池的光电转化。
背景技术
钙钛矿太阳能电池作为一种新型的太阳能电池，可以用溶液法进行加工处理，还可以和印刷工艺结合，极大地节省生产成本。同时钙钛矿太阳能电池还具有轻，薄的特性，并可以沉积在柔性衬底上。近几年钙钛矿太阳能电池在光电转化效率，制备方法和器件结构上都有了显著提升，其结构自下而上包括透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层、金属电极。但是对于钙钛矿太阳能电池的电子传输层仍然存在迁移率较低，稳定性差的问题。
湖北大学在其申请的专利文献“钙钛矿太阳能电池及其制备方法”(申请号：201810979853申请公开号：CN 108987584 A)中公开了一种采用溶液法制备钙钛矿太阳能电池的方法。该方法采用ITO作为透明导电衬底，采用旋涂法制备ZnO薄膜作为电子传输层，采用旋涂法制备钙钛矿吸收层，采用旋涂法制备Spiro-OMeTAD薄膜作为空穴传输层，采用热蒸镀法制备金属电极。但是，该方法采用ZnO材料作为电子传输层，导致迁移率低，致密性差，载流子传输差，载流子复合率高，影响器件性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有的不足，提出了一种以复合材料为电子传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，以提高电子传输层的迁移率，改善薄膜致密性，提高载流子传输，提高器件的光电转化效率和稳定性。
为实现上述目的，本发明以复合材料为电子传输层的钙钛矿太阳能电池，自下而上包括透明导电衬底1、电子传输层2、钙钛矿吸光层3、空穴传输层4和金属电极5，其特征在于，电子传输层采用有机聚合物和无机氧化物的复合材料，用于降低表面粗糙度，减少电荷缺陷，提高电子传输层的载流子迁移率，增强薄膜的致密性，从而提高器件的光电转化性能和稳定性；
所述有机聚合物，采用乙氧基化聚乙烯亚胺PEIE、聚乙烯亚胺PEI、9,9-二辛基-2,7-氟-萘-9,9-双3-N,N-二甲基氨基丙基-2,7-芴PFN、离子溶液IL中的任意一种；
所述无机氧化物，采用氧化锡，氧化锌，氧化钛中的任意一种。
进一步，其特征在于，透明导电衬底采用ITO或FTO材料。
为实现上述目的，本发明制备以复合材料为电子传输层的钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对透明导电衬底依次使用玻璃清洗液、去离子水、丙酮、异丙醇溶液在50摄氏度温度下超声清洗，再将超声清洗过的透明导电衬底使用氮气吹干玻璃表面，并使用紫外臭氧处理玻璃表面，得到预处理后的衬底；
2)将有机聚合物粉末和无机氧化物粉末分别溶于有机溶剂中，得到有机聚合物溶液和无机氧化物溶液，再将有机聚合物溶液添加到无机氧化物溶液中得到复合材料的前驱体溶液；
3)采用旋涂法，将复合材料的前驱体溶液旋涂在上述预处理好的透明导电衬底上，得到电子传输层；
4)采用溶液涂布法，将钙钛矿溶液ABXmY3-m涂布于制备好的电子传输层上，并对旋涂后的器件进行退火处理，得到钙钛矿吸收层；
5)将空穴传输层材料溶于有机溶剂中，得到空穴传输层前驱体溶液；
6)采用旋涂法，将空穴传输层前驱体溶液旋涂于制备好的钙钛矿吸收层上，得到空穴传输层；
7)使用真空镀膜仪，在空穴传输层上蒸镀钙钛矿太阳能电池的金属电极,完成钙钛矿太阳能电池的制备。
进一步，其特征在于，步骤4)中的溶液涂布法是指采用一步旋涂法、两步旋涂法、刮涂法中的任意一种。
进一步，其特征在于，步骤4)中的钙钛矿溶液ABXmY3-m由阳离子A、阳离子B，阴离子X和阴离子Y组成，其中，A为MA、FA、Rb或Cs中的一种或几种，B为Pb、Sn或Ge中的一种或几种，X、Y为Cl、Br或I，m为1-3。
进一步，其特征在于，步骤5)中的空穴传输层材料是Spiro-OMeTAD、三苯胺衍生物、聚苯乙烯磺酸盐、PTAA、P3HT、CuSCN、NiO及Cu2O中的任意一种。
与现有技术相比，本发明由于采用有机聚合物和无机氧化物复合材料作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层，具有如下优点：
第一，提高了复合材料的前驱体溶液的分散性，阻止了电子传输层纳米颗粒的聚集，降低了表面粗糙度，减少了电荷缺陷，减少了载流子的复合。
第二，提高了电子传输层的载流子迁移率，增强了薄膜的致密性，从而提高器件的光电转化性能和稳定性。
附图说明
图1为本发明钙钛矿太阳能电池的结构图。
图2为本发明钙钛矿太阳能电池的制备流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步详细说明。
参照图1，本发明钙钛矿太阳能电池的结构，包括透明导电衬底1、电子传输层2、钙钛矿吸光层3、空穴传输层4和金属电极5。其中：
所述透明导电衬底1采用厚度为300-800nm的氧化铟锡ITO材料或氟掺杂氧化锡FTO材料；
所述电子传输层2位于透明导电衬底1上，其采用厚度为70-350nm的复合材料，用于降低表面粗糙度，减少电荷缺陷，提高载流子迁移率，增强薄膜的致密性，提高器件的光电转化性能和稳定性。该有机聚合物是乙氧基化聚乙烯亚胺PEIE、聚乙烯亚胺PEI、9,9-二辛基-2,7-氟-萘-9,9-双3-N,N-二甲基氨基丙基-2,7-芴PFN、离子溶液IL中的任意一种；该无机氧化物是氧化锡，氧化锌，氧化钛中的任意一种；
所述钙钛矿吸光层3位于电子传输层2上，其采用厚度为150-550nm的钙钛矿材料该ABXmY3-m由阳离子A、阳离子B，阴离子X和阴离子Y组成，其中，A为MA、FA、Rb或Cs中的一种或几种，B为Pb、Sn或Ge中的一种或几种，X、Y为Cl、Br或I，m为1-3；
所述空穴传输层4位于钙钛矿吸光层3上，其采用Spiro-OMeTAD、三苯胺衍生物、聚苯乙烯磺酸盐、PTAA、P3HT、CuSCN、NiO及Cu2O中的任意一种,厚度为50-500nm；
所述金属电极5位于空穴传输层4上，其采用金Au、银Ag、铜Cu、碳电极中的任意一种,厚度为90-300nm。
参照图2，本发明制备以复合材料为电子传输层的钙钛矿太阳能电池的方法，给出如下三个实施例。
实施例1：制备透明导电衬底采用氧化铟锡ITO，电子传输层采用PEIE和ZnO的复合材料，钙钛矿光吸收层采用MAPbI3，空穴传输层采用Spiro-OMeTAD，顶层金属电极采用银Ag的钙钛矿太阳能电池。
步骤一，预处理钙钛矿太阳能电池透明导电衬底。
1.1)将400nm厚的ITO透明导电衬底依次使用玻璃清洗液、去离子水、丙酮、异丙醇溶液在50摄氏度温度下超声清洗，每种超声清洗的时间均为20min；
1.2)将超声清洗过的ITO透明导电衬底使用氮气吹干玻璃表面并使用紫外臭氧处理玻璃表面15分钟，得到预处好理后的ITO透明导电衬底。
步骤二，制作乙氧基化聚乙烯亚胺PEIE和ZnO复合材料的电子传输层。
2.1)将1g的乙酸锌和0.28g的乙醇胺溶解于10ml的2-甲氧基乙醇中，并在室温下搅拌2小时，得到ZnO前驱体溶液；
2.2)将0.2ml浓度为37wt％的PEIE溶液添加到制备好的ZnO前驱体溶液中，在室温下搅拌12小时，得到乙氧基化聚乙烯亚胺PEIE和ZnO复合材料的前驱体溶液；
2.3)采用匀胶机设备，以3000rpms的转速在预处好理后的ITO透明导电衬底上旋涂乙氧基化聚乙烯亚胺PEIE和ZnO复合材料前驱体溶液30s，之后在200摄氏度温度下退火60min，得到150nm制备好的电子传输层。
步骤三，制作钙钛矿吸收层。
3.1)配制钙钛矿前驱溶液：按照DMSO:GBL＝3：7的体积比制备混合溶剂，并进行轻摇使之充分混合，再取215mg的甲基碘化铵MAI溶解于上述1mL混合溶剂中，得到甲基碘化铵MAI溶液；
3.2)在该溶液中再加入640mg的碘化铅PbI2进行混合，并在75℃的温度下加热搅拌直至完全溶解，得到MAPbI3溶液。
3.3)将配置好的MAPbI3溶液放置在热台上加热到60℃温度，利用匀胶机设备，进行两次旋涂，即先以1000rpm的转速在制备好的电子传输层上旋涂MAPbI3溶液20s，再以4000rpm的转速旋涂30s，且在两次旋涂时间为45s时滴加甲苯，之后在100摄氏度温度下退火20min，得到350nm厚的钙钛矿吸收层。
步骤四，制作空穴传输层。
4.1)将浓度为520mg/ml的Li-TFSI材料,浓度为100mg/ml的FK209材料，及Spiro-OMeTAD和tBP材料添加到1ml的氯苯中，得到Spiro-OMeTAD溶液，其中Spiro-OMeTAD的重量为90mg，Li-TFSI的体积为18μL，FK209体积为29μL，tBP体积为29μL；
4.2)采用匀胶机设备，以4000rpms的转速在制备好的钙钛矿吸收层上旋涂Spiro-OMeTAD溶液30s，得到150nm厚的空穴传输层。
步骤五，制作顶层金属电极。
在腔室真空度条件为10-5Pa以下，以的速率，将Ag蒸镀于制备好的空穴传输层上，得到厚度为100nm金属电极，完成钙钛矿太阳能电池的制备。
实施例2：制备透明导电衬底采用氧化铟锡ITO，电子传输层采用聚乙烯亚胺和SnO2的复合材料，钙钛矿光吸收层采用MA1-yFAyPbI3-xClx，空穴传输层采用硫氰酸亚铜CuSCN，顶层金属电极采用Cu的钙钛矿太阳能电池.
步骤1，预处理ITO透明导电衬底。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤一相同。
步骤2，制作钙钛矿太阳能电池的聚乙烯亚胺和SnO2复合材料的电子传输层。
将重量为1mg的SnCl2·2H2O溶于2mL的无水乙醇中，并在80摄氏度下搅拌3小时，得到SnO2前驱溶液；再称取64毫克聚乙烯亚胺，加入重量为4克的2-甲氧基乙醇溶剂中，得到1.6wt％的聚乙烯亚胺溶液；然后将1ml所制备的聚乙烯亚胺溶液添加到二氧化锡前驱溶液中，在室温下搅拌12小时，得到聚乙烯亚胺和SnO2复合材料的前驱体溶液；采用匀胶机设备，以3000rpms的转速在预处理好的ITO透明导电衬底上旋涂聚乙烯亚胺和SnO2复合材料前驱体溶液30s，之后在180摄氏度温度下退火60min，得到170nm厚的制备好的电子传输层。
步骤3，制作钙钛矿太阳能电池的钙钛矿吸收层。
将1.36M的PbI2和0.24M的PbCl2溶于20μL DMF，并在75摄氏度下搅拌2小时，得到PbX2前驱体溶液；再将70mg的MAI和30mg的FAI溶于1mL的IPA，另外加入10μL的DMF，得到MAI和FAI的混合溶液；再采用匀胶机设备，以3000rpm的转速在制备好的电子传输层上旋涂PbX2前驱体溶液45s，得到PbX2薄膜；再采用匀胶机设备，以3000rpm的转速在制备好的PbX2薄膜上旋涂MAI和FAI的混合溶液45s，之后在100摄氏度温度下退火20min，得到440nm厚的钙钛矿吸收层。
步骤4，制作空穴传输层。
将浓度为99％的CuSCN材料溶解在浓度为98％的二乙基硫醚中，在室温下恒温搅拌30分钟，得到CuSCN溶液，其中CuSCN的重量为35mg，二乙基硫醚体积为1mL；再采用匀胶机设备，以5000rpm的转速在制备好的钙钛矿吸收层上旋涂35μL的CuSCN溶液30s，得到得到200nm厚的的空穴传输层。
步骤5，制作顶层金属电极。
在腔室真空度条件为10-5Pa以下，以的速率，将Cu蒸镀于制备好的空穴传输层上，得到厚度为110nm金属电极，完成钙钛矿太阳能电池的制备。
实施例3：制备透明导电衬底采用FTO，电子传输层采用PFN和ZnO的复合材料，钙钛矿光吸收层采用MA1-yFAyPbI3，空穴传输层采用PTAA，顶层金属电极采用Au的钙钛矿太阳能电池。
步骤A，对FTO透明导电衬底进行预处理。
本步骤的具体实施与实施例1的第1步相同。
步骤B，制作PFN和ZnO的复合材料电子传输层。
B1)将重量为1g的乙酸锌和重量为0.28g的乙醇胺溶解于10ml的2-甲氧基乙醇中，室温下搅拌2小时，得到ZnO前驱体溶液；
B2)称取50毫克PFN，加入重量为4ml的甲醇溶剂中，得到PFN溶液，然后将1ml所制备的PFN溶液添加到ZnO前驱溶液中，在室温下搅拌12小时，得到PFN和ZnO的复合材料前驱体溶液；
B3)采用匀胶机设备，以3500rpms的转速在预处理好的FTO透明导电衬底上旋涂PFN和ZnO复合材料前驱体溶液35s，之后在180摄氏度温度下退火60min，得到180nm厚的制备好的电子传输层。
步骤C，制作钙钛矿吸收层。
C1)将1.6M PbI2溶于20μLDMF，并在75摄氏度下搅拌2小时，得到PbI2前驱体溶液，再将70mg的MAI和30mg的FAI溶于1mL的IPA，另外加入10μL的DMF，得到MAI和FAI的混合溶液；
C2)采用匀胶机设备，以2000rpm的转速在制备好的电子传输层上旋涂PbI2前驱体溶液40s，得到PbI2薄膜；
C3)以3500rpm的转速在制备好的PbI2薄膜上旋涂MAI和FAI的混合溶液40s；之后在100摄氏度温度下退火10min，得到450nm厚的钙钛矿吸收层。
步骤D，制作空穴传输层。
D1)将2mg PTAA溶于1ml甲苯中，得到PTAA溶液；
D2)采用匀胶机设备，以3000rpm的转速在制备好的钙钛矿吸收层上旋涂PTAA溶液30s，之后在90摄氏度温度下退火30min，得到160nm厚的空穴传输层。
步骤E，制作顶层金属电极。
在腔室真空度条件为10-5Pa以下，以的速率，将Au蒸镀于制备好的空穴传输层上，得到厚度为150nm金属电极，完成钙钛矿太阳能电池的制备。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，并未构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解了本发明内容的原理后，都可能在不背离本发明原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修改和改变，除了上述三个实施例中所用的材料，有机聚合物还包括离子溶液IL；无机氧化物还包括氧化钛；钙钛矿溶液ABXmY3-m还包括A为Rb或Cs中的一种或几种，B为Sn或Ge中的一种或几种，X、Y为Br，m为1-3；空穴传输层还包括三苯胺衍生物、PEDOTPSS、P3HT、NiO及Cu2O；金属电极包括碳。但是这些基于本发明的思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种以复合材料为电子传输层的钙钛矿太阳能电池，自下而上包括透明导电衬底(1)、电子传输层(2)、钙钛矿吸光层(3)、空穴传输层(4)和金属电极(5)，其特征在于，电子传输层采用有机聚合物和无机氧化物的复合材料，用于降低表面粗糙度，减少电荷缺陷，提高电子传输层的载流子迁移率，增强薄膜的致密性，从而提高器件的光电转化性能和稳定性；
所述有机聚合物，采用乙氧基化聚乙烯亚胺PEIE、聚乙烯亚胺PEI、9,9-二辛基-2,7-氟-萘-9,9-双3-N,N-二甲基氨基丙基-2,7-芴PFN、离子溶液IL中的任意一种；
所述无机氧化物，采用氧化锡，氧化锌，氧化钛中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，透明导电衬底采用ITO或FTO材料。
3.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于：
透明导电衬底(1)的厚度为300-800nm；
电子传输层(2)的厚度为70-350nm；
钙钛矿吸光层(3)的厚度为150-550nm。
4.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于：
空穴传输层(4)的厚度为50-500nm；
金属电极(5)的厚度为90-300nm。
5.一种以复合材料为电子传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，包括如下：
1)对透明导电衬底依次使用玻璃清洗液、去离子水、丙酮、异丙醇溶液在50摄氏度温度下超声清洗，再将超声清洗过的透明导电衬底使用氮气吹干玻璃表面，并使用紫外臭氧处理玻璃表面，得到预处理后的衬底；
2)将有机聚合物粉末和无机氧化物粉末分别溶于有机溶剂中，得到有机聚合物溶液和无机氧化物溶液，再将有机聚合物溶液添加到无机氧化物溶液中得到复合材料的前驱体溶液；
3)采用旋涂法，将复合材料的前驱体溶液旋涂在上述预处理好的透明导电衬底上，得到电子传输层；
4)采用溶液涂布法，将钙钛矿溶液ABXmY3-m涂布于制备好的电子传输层上，并对旋涂后的器件进行退火处理，得到钙钛矿吸收层；
5)将空穴传输层材料溶于有机溶剂中，得到空穴传输层前驱体溶液；
6)采用旋涂法，将空穴传输层前驱体溶液旋涂于制备好的钙钛矿吸收层上，得到空穴传输层；
7)使用真空镀膜仪，在空穴传输层上蒸镀钙钛矿太阳能电池的金属电极,完成钙钛矿太阳能电池的制备。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤4)中的溶液涂布法是指采用一步旋涂法、两步旋涂法、刮涂法中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤4)中的钙钛矿溶液ABXmY3-m由阳离子A、阳离子B，阴离子X和阴离子Y组成，其中，A为MA、FA、Rb或Cs中的一种或几种，B为Pb、Sn或Ge中的一种或几种，X、Y为Cl、Br或I，m为1-3。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤5)中的空穴传输层材料是Spiro-OMeTAD、三苯胺衍生物、聚苯乙烯磺酸盐、PTAA、P3HT、CuSCN、NiO及Cu2O中的任意一种。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤7)中的金属电极采用金Au、银Ag、铜Cu中的任意一种。
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