CN110512102A - 一种Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Sn‑Ag‑Cu合金预成型焊片的制备方法，采用NaCl和KCl做保护熔盐，制得Sn‑Ag‑Cu合金；将制得的合金进行轧制处理，轧制过程中包括低温高速大压下量和高温低速小压下量两个过程，本发明方案还增加了在轧制后退火的工艺步骤，改善了材料的机械性能，最后在冲裁后回收了余料提高了材料的利用率；采用本发明的Sn‑Ag‑Cu合金预成型焊片的制备方法生产出的预成型焊片成分精准，形状完整，尺寸精度高，并且该工艺工序精简，生产效率高适合批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及微电子封装连接材料，尤其涉及一种Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法。
背景技术
传统的锡-铅（Sn-Pb）焊料在电子封装领域中表现出较优异的性能，但因焊料中含有重金属铅，会抑制蛋白质的正常代谢，破坏人的神经***，对人体产生极大的伤害。并且，铅对自然环境也有很严重的污染，因此欧盟在2003年颁布了“WEEE和ROHS指令”、我国在2006年颁布了《电子信息产品污染控制管理办法》，开始限制铅的使用。
目前，常用的无铅焊料是以锡（Sn）基为主，还包括一些应用在特殊领域的金（Au）基、银（Ag）基以及铟（In）基等无铅焊料。在电子封装领域中，由于所用的焊膏中的助焊剂含有溶剂、松香、增稠剂和大量的挥发物质，它们在焊接时会产生气体，气体的逸出会形成大量的空洞，进而影响焊接质量，降低电子元器件的使用寿命。另外，一些精密电子封装器件内禁止使用助焊剂；并且，此类器件在焊接结束后也不能进行清洗，导致传统的焊料越来越不能满足使用的要求。
预成型焊片就是专门针对这种情况研究产生的，预成型焊片使用的助焊剂比焊膏中的助焊剂少了很多，焊接时产生的气体就会减少从而有效的降低了空洞率。预成型焊片在焊接后助焊剂的残留物也很少；预成型焊片的助焊剂涂覆也不需要手工进行；它还能利用SMT（表面贴装技术）贴片设备快速精确贴装。而且在使用回流焊接工艺在回流时，也不需要修改设备的温度。预成型片还能够精确控制其用量，加工成各种形状在满足焊接要求的情况下以最小的成本达到良好的焊接效果。近年来预成型焊片已被广泛应用于电子封装领域。
Sn-Ag-Cu由于具有熔点低、润湿性相对较高和综合性能优良等优点，被公认为是目前综合性能最佳、应用最广的无铅焊料合金。Sn-Ag-Cu是很有潜力代替Sn-Pb焊料的一种无铅焊料。然而关于Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备鲜有报道，因此，如何制备Sn-Ag-Cu合金预成型焊片便成为一种业界急需的工艺。
发明内容
本发明提供了一种Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法，该方法能有效的解决Sn-Ag-Cu合金熔炼时易氧化，难以加工成带材的问题。
本发明的Sn-Ag-Cu合金焊料的组成及质量百分比为Ag 1.0~5.0%、Cu 0.4~0.8%，余量为Sn。
本发明制备方法如下：
（1）按质量比NaCl : KCl=1:1～1:5的比例，称取NaCl和KCl使其混合均匀制得保护熔盐；
（2）将混合均匀的保护熔盐放入坩埚内预热，再将称取好的Sn和Cu放入坩埚内，将坩埚加热至金属熔化后保温10~30min，在保温过程中每隔10min使用石英棒对合金溶液搅拌一次；
其中保护熔盐的添加量为Sn和Cu总质量的10%～20%，Sn和Cu的加热熔化温度为1000～1400℃；
（3）将预先称量好的Ag添加入坩埚中，利用Sn和Cu熔体热量直接将Ag全部熔化，再保温10~30min，每隔10min使用石英棒对合金溶液搅拌一次；将获得的合金溶液浇注到锭模中，得到Sn-Ag-Cu合金铸锭；制得的铸锭厚度为5～8mm；
（4）将步骤（3）的Sn-Ag-Cu合金铸锭使用热轧机轧制为薄带材；
铸锭的轧制过程由低温高速大压下量的粗轧和高温低速小压下量的精轧组成，其中粗轧每道次的压下量保持在0.5～1.0mm，轧制温度在70～80℃，轧制速度在1.5～2m/min；精轧每道次的压下量保持在0.05～0.1mm，轧制温度在90～100℃，轧制速度在0.8～1.5m/min；
（5）将步骤（4）薄带材进行退火处理，以改善上述步骤中所造成的各种组织缺陷、消除内应力、细化晶粒和防止带材的开裂，以提高带材的机械性能；
（6）将步骤（5）退火后的薄带材通过模具冲裁得到Sn-Ag-Cu合金预成型焊片。
所述步骤（1）中的NaCl为分析纯NaCl，KCl为分析纯KCl；
所述步骤（4）轧制的压力为≤500kg，线速度控制在0.8~2.0m/min进行热压延；并且所述步骤（4）在进行轧制时分为粗轧和精轧；所述粗轧是将厚度为5～8mm铸锭轧制成厚度1mm的带材，每道次的压下量保持在0.5~1.0mm，轧制温度在70~80℃，轧制速度在1.5~2m/min；所述精轧是对带材厚度小于1mm时的轧制，每道次的压下量保持在0.05~0.1mm，轧制温度在90~100℃，轧制速度在0.8~1.5m/min。
所述步骤（4）轧制后带材的最终厚度在0.3~0.8mm；所述步骤（5）薄带材的退火温度为110～150℃，退火时间为2～5h。
所述步骤（6）根据使用的模具不同冲裁后的形状可以是圆环形、圆形、方形、方框形及其它不规则形状中的任意一种；冲裁后剩余的余料回收，将余料进行回收再重熔，可用于后续加工。
与现有工艺技术相比，本发明具有以下优点：
（1）采用了Sn-Cu熔体热量熔化Ag，缩短金属材料的熔炼时间，同时还能节约能源和降低材料的生产费用；
（2）在轧制时，采用了低温高速的粗轧制以及高温低速的精轧制，充分的利用了金属自身的动态回复与动态再结晶，有效的改善了材料在轧制后出现的织构现象与应力堆积；并且在冲裁前还添加了一道退火工艺，细化了材料的晶粒，防止材料的开裂，提高了材料的机械性能；
（3）本发明的Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法，加工出来的Sn-Ag-Cu焊片成分精准，形状完整，焊接性能优异；并且本工艺工序精简，生产效率高，还可以根据不同需求生产出不同形状及不同尺寸的焊片。
具体实施方式
下面通过本发明的优选实施方式进一步说明本发明的技术方案。但应当明确，这些实例仅用于阐述本发明并不限制本发明范围。
实施例1：圆环状Sn96.5-Ag3.0-Cu0.5预成型焊片制备工艺如下：
（1）称取96.5g Sn、3.0g Ag及0.5g Cu放好待用；
（2）按质量比NaCl:KCl=1:1的比例，称取NaCl和KCl使其混合均匀，制得15g保护熔盐；
（3）将保护熔盐放入坩埚内预热，再将称取好的Sn和Cu放入坩埚内，将坩埚加热到1400℃，在金属全部熔化后保温30min，在保温过程中每隔10min使用石英棒对合金溶液搅拌一次；
（4）将预先称量好的Ag添加入坩埚中，利用Sn和Cu熔体热量直接将Ag全部熔化，再保温20min，每隔10min使用石英棒对合金溶液搅拌一次；将获得的合金溶液浇注到锭模中，得到Sn-Ag-Cu合金铸锭，制得的铸锭厚度为8mm；
（5）将步骤（4）所制得的Sn96.5-Ag3.0-Cu0.5合金铸锭使用热轧机压延为带材，在低温高速大压下量时，采用五个道次的粗轧制，每道次的压下量在0.8mm粗轧后的带材厚度为1mm，采用的轧制温度为75℃，轧制速度为2m/min；在高温低速小压下量时，采用5个道次的精轧制，每道次的压下量在0.1mm精轧后的带材的厚度在0.5mm，采用的轧制温度为100℃，轧制速度为1m/min；
（6）将步骤（5）轧制后所得到的0.5mm厚度的带材进行退火工艺处理，退火温度为150℃，退火时间为2h；
（7）将步骤（6）退火后的带材使用精密模具冲裁得到尺寸为外径φ（3±0.01）mm，内径φ（2±0.01）mm，厚度（0.5±0.01）mm的圆环形预成型焊片；
（8）将步骤（7）冲裁后剩下的余料进行回收再重熔，可用于后续加工。
实施例2：方框形状Sn95.5-Ag3.7-Cu0.8预成型焊片的制备工艺如下：
（1）称取95.5g Sn、3.7g Ag及0.8g Cu放好待用；
（2）按质量比NaCl:KCl=1:2的比例，称取NaCl和KCl使其混合均匀，制得12g保护熔盐；
（3）将保护熔盐放入坩埚内预热，再将称取好的Sn和Cu放入坩埚内，将坩埚加热到1300℃，在金属全部熔化后保温25min，在保温过程中每隔10min使用石英棒对合金溶液搅拌一次；
（4）将预先称量好的Ag添加入坩埚中，利用Sn和Cu熔体热量直接将Ag全部熔化，再保温15min，每隔10min使用石英棒对合金溶液搅拌一次；将获得的合金溶液浇注到锭模中，得到Sn-Ag-Cu合金铸锭，制得的铸锭厚度为6mm；
（5）将步骤（4）所制得的Sn95.5-Ag3.7-Cu0.8合金铸锭使用热轧机压延为带材，在低温高速大压下量时，采用6个道次的粗轧制，每道次的压下量在1mm粗轧后的带材厚度为1.2mm，采用的轧制温度为70℃，轧制速度为1.5m/min；在高温低速小压下量时，采用5个道次的精轧制，每道次的压下量在0.08mm精轧后的带材的厚度在0.7mm，采用的轧制温度为90℃，轧制速度为1.5m/min；
（6）将步骤（5）轧制后所得到的0.7mm厚度的带材进行退火工艺处理，退火温度为120℃，退火时间为4h；
（7）将步骤（6）退火后的带材使用精密模具冲裁得到外长宽为（5±0.01）mm×（5±0.01）mm，内长宽为（2±0.01）mm×（2±0.01）mm的预成型焊片；
（8）将步骤（7）冲裁后剩下的余料进行回收再重熔，可用于后续加工。
实施例3：圆形状Sn97.4-Ag2.0-Cu0.6预成型焊片的制备工艺如下：
（1）称取97.4g Sn、2.0g Ag及0.6g Cu放好待用；
（2）按质量比NaCl:KCl=1:4的比例，称取NaCl和KCl使其混合均匀，制得19g保护熔盐；
（3）将保护熔盐放入坩埚内预热，再将称取好的Sn和Cu放入坩埚内，将坩埚加热到1100℃，在合金全部熔化后保温15min，在保温过程中每隔10min使用石英棒对合金溶液搅拌一次；
（4）将预先称量好的Ag添加入坩埚中，利用Sn和Cu熔体热量直接将Ag全部熔化，再保温25min，每隔10min使用石英棒对合金溶液搅拌一次；将获得的合金溶液浇注到锭模中，得到Sn-Ag-Cu合金铸锭；制得的铸锭厚度为5mm；
（5）将步骤（4）所制得的Sn97.4-Ag2.0-Cu0.6合金铸锭使用热轧机压延为带材，在低温高速大压下量时，采用7个道次的粗轧制，每道次的压下量在0.6mm粗轧后的带材厚度为1mm，采用的轧制温度为80℃，轧制速度为1.8m/min；在高温低速小压下量时，采用5个道次的精轧制，每道次的压下量在0.06mm精轧后的带材的厚度在0.5mm，采用的轧制温度为95℃，轧制速度为0.8m/min；
（6）将步骤（5）轧制后所得到的0.5mm厚度的带材进行退火工艺处理，退火温度为130℃，退火时间为5h；
（7）将步骤（6）退火后的带材使用精密模具冲裁得到尺寸为φ（3±0.01）mm的圆环形预成型焊片；
（8）将步骤（7）冲裁后剩下的余料进行回收再重熔，可用于后续加工。
最后需要说明的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，而不是对本发明技术方案的限定，任何对本发明技术特征所做的等同替换或相应改进，仍在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法，其特征在于：将保护熔盐放在坩埚中预热，将称量好的Sn和Cu放入坩埚内，加热熔化后保温10～30min，然后将称量好的Ag直接加入坩埚内熔化，再保温10～30min，将制得的合金溶液浇入锭模内制得铸锭，将铸锭通过热轧机轧制为薄带材，然后将轧制后的薄带材进行退火处理，再将退火后的薄带材通过模具冲裁出Sn-Ag-Cu合金预成型焊片。
2.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法，其特征在于：Sn-Ag-Cu合金预成型焊片中金属的质量百分比为Ag 1.0～5.0%、Cu 0.4～0.8%，其余为Sn。
3.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法，其特征在于：保护熔盐是NaCl与KCl按质量比1:1～1:5的比例混合制得，保护熔盐的添加量为Sn和Cu总质量的10%～20%。
4.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法，其特征在于：Sn和Cu的加热熔化温度为1000～1400℃。
5.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法，其特征在于：合金保温过程中间歇搅拌混合。
6.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法，其特征在于：制得的铸锭厚度为5～8mm。
7.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法，其特征在于：铸锭的轧制过程由低温高速大压下量的粗轧和高温低速小压下量的精轧组成，其中粗轧每道次的压下量保持在0.5～1.0mm，轧制温度在70～80℃，轧制速度在1.5～2m/min；精轧每道次的压下量保持在0.05～0.1mm，轧制温度在90～100℃，轧制速度在0.8～1.5m/min。
8.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu合金预成型焊片的制备方法，其特征在于：薄带材的退火温度为110～150℃，退火时间为2～5h。
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