CN110511600A - 用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,包括如下步骤:1)量取气相二氧化硅分散在乙醇和异丙醇混合溶液中,得到气相二氧化硅分散液;2)量取全氟辛基三氯硅烷及正硅酸四乙酯加入步骤1)得到的分散液中,形成均匀的白色溶液;3)在白色溶液中滴加氨水形成均匀悬浮液;4)溶液超声分散并搅拌均匀的改性气相二氧化硅涂层材料;通过用正硅酸四乙酯和全氟辛基三氯硅烷改性气相二氧化硅,并将改性气相二氧化硅分散于乙醇中喷涂,即可形成透明超疏水超疏油涂层,制备方法简单快速,制备成本低,制备的产品具有优异的超疏水超疏油性能,透光性能,自清洁性能和耐久性的特点。
Description
技术领域
本发明属于文物保护领域,具体涉及一种用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法。
背景技术
有机/无机材料新材料领域有着广阔的应用前景,在涂料、薄膜、纳米复合材料方面都有着广泛的应用。但在文物保护领域,特别是硅酸盐质文物的保护领域少有报道和公布的专利。目前的保护材料往往容易受到水的侵蚀,机械强度低,而且抗老化和湿热能力差。气相二氧化硅具有良好的耐高温、化学稳定性、耐酸碱腐蚀等特点,而氟化物有着良好的热稳定性、机械性能以及疏水疏油特性,将二者结合起来可以充分发挥有机/无机材料的优势。
研究指出要使得涂层具有优异的透光性能,需要严格控制表面凸起尺寸,使得其粗糙度不超过可见光波长的1/4。因此,需要制备过程中严格控制好表面凸起结构的尺寸。一方面,超疏水超疏油性能的形成需要在表面形成较大的粗糙度,另一方面较大的粗糙度又会降低透光率,因此,在制备过程中有效控制表面凸起结构的尺寸,调控表面粗糙度至关重要。
喷涂法具有操作简单、易于实现、对涂覆的基体没有特殊要求、适用于室温下大面积涂层制备、现场应用性强等特点,是最适用于用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法。因此,改性气相二氧化硅涂层可以在不改变硅酸盐基体本身原始形态及信息的前提下实现对其进行科学合理的保护,成为目前硅酸盐类文化遗产保护的杂化纳米材料亟需解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提出一种的用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,制备方法简单、快速,成本低,制备的产品喷涂在硅酸盐物质上形成的涂层具有优异的超疏水超疏油性能,透光性能,自清洁性能和耐久性的特点。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,包括如下步骤:
1)一次量取气相二氧化硅分散在混合溶剂中,得到浓度为1~10mg/mL的气相二氧化硅分散液;
2)按全氟辛基三氯硅烷与气相二氧化硅分散液的体积比为1:20,全氟辛基三氯硅烷与正硅酸四乙酯体积比为5:1,量取全氟辛基三氯硅烷及正硅酸四乙酯加入步骤1)得到的分散液中,磁力搅拌后形成均匀的白色溶液;
3)在步骤2)的白色溶液中滴加质量分数为25%~28%的氨水,边滴加边搅拌,滴加完毕之后再继续搅拌10~15min,边超声边搅拌至形成均匀悬浮液;
4)将步骤3)中的溶液超声分散并搅拌10~15min获得均匀的改性气相二氧化硅涂层材料。
进一步,所述步骤3)中滴加的氨水与步骤2)加入的全氟辛基三氯硅烷体积比为4:1。
进一步,所述步骤1)中混合溶剂为乙醇和异丙醇,且体积比为1:1。
进一步,所述步骤2)中磁力搅拌时间为20-30min。
进一步,所述步骤3)中搅拌时间为6h。
进一步,所述步骤1)中气相二氧化硅分散在混合溶剂中,超声震荡15-20min充分分散,得到气相二氧化硅分散液。
进一步,所述步骤2)及步骤3)搅拌处理过程在室温25~30℃条件下进行。
本发明用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,选用气相二氧化硅提供粗糙结构,选用全氟辛基三氯硅烷提供低表面能,正硅酸四乙酯作为耦合剂,氨水作为水解促进剂,乙醇作为溶剂,在锥形瓶中形成凝胶,将分散均匀的凝胶通过喷涂法直接在玻璃基片上即可形成透明超疏水超疏油涂层。通过用正硅酸四乙酯和全氟辛基三氯硅烷改性气相二氧化硅,并将改性气相二氧化硅分散于乙醇中喷涂,即可形成透明超疏水超疏油涂层,制备方法简单快速,制备成本低,制备的产品具有优异的超疏水超疏油性能,透光性能,自清洁性能和耐久性的特点。
附图说明
图1为本发明实施例2中涂层的水的接触角
图2为本发明实施例2中涂层的十六烷的接触角
图3a为本发明实施例2中涂层的断面图
图3b为本发明实施例2中涂层的粗糙度三维图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)一次量取200mg气相二氧化硅分散在10mL乙醇和10mL异丙醇中,置于超声机中超声15min,得到10mg/mL的均匀分散液;
2)量取1mL全氟辛基三氯硅烷及200μL正硅酸四乙酯加入步骤1)中的溶液,置于磁力搅拌器上搅拌20min,形成均匀的白色溶液;
3)在步骤2)的溶液中滴加4mL质量分数为25%~28%的氨水,边滴加边搅拌,滴加完毕之后再继续搅拌10min,边超声边搅拌,至形成均匀悬浮液,搅拌6h;
4)将步骤3)中的溶液,超声分散10min,并搅拌获得均匀的改性气相二氧化硅涂层材料;
5)将3ml步骤4)中的涂层材料喷涂5层在玻璃基片上,即可形成薄的透明超疏水超疏油涂层。
实施例2
1)一次量取100mg气相二氧化硅分散在10mL乙醇和10mL异丙醇中,置于超声机中超声20min,得到5mg/mL的均匀分散液;
2)量取1mL全氟辛基三氯硅烷及200μL正硅酸四乙酯加入步骤1)中的分散液的溶液,置于磁力搅拌器上搅拌30min,形成均匀的白色溶液;
3)在步骤2)的所有白色溶液中滴加4mL质量分数为25%~28%的氨水,边滴加边搅拌,滴加完毕之后再继续搅拌10min,边超声边搅拌,至形成均匀悬浮液,搅拌6h;
4)将步骤3)中所有溶液,超声分散12min,并搅拌获得均匀的改性气相二氧化硅涂层材料;
5)将3mL步骤4)中的涂层材料喷涂3层在玻璃基片上,即可形成薄的透明超疏水超疏油涂层。
图1中涂层的水的接触角为156.2°,体现了良好的超疏水性质。图2中十六烷的接触角为152.6°,表明该涂层达到超疏油的效果。图3a为本发明实施例2中涂层的断面图,图3b为本发明实施例2中涂层的粗糙度三维图,实施例2制备的超疏水超疏油涂层具有较大的粗糙度,粗糙度越大,表面留住的空气越多,固液接触面积越小,油或水接触角也越大。
实施例3
1)一次量取20mg气相二氧化硅分散在10mL乙醇和10mL异丙醇中,置于超声机中超声18min,得到1mg/mL的均匀分散液;
2)量取1mL全氟辛基三氯硅烷及200μL正硅酸四乙酯加入步骤1)中的分散液的溶液,置于磁力搅拌器上搅拌25min,形成均匀的白色溶液;
3)在步骤2)的所有白色溶液中滴加4mL质量分数为25%~28%的氨水,边滴加边搅拌,滴加完毕之后再继续搅拌15min,边超声边搅拌,至形成均匀悬浮液,搅拌6h;
4)将步骤3)中的溶液,超声分散15min,并搅拌获得均匀的改性气相二氧化硅涂层材料;
5)将4mL步骤4)中的涂层材料喷涂3层在玻璃基片上,即可形成薄的透明超疏水超疏油涂层。
表1透明超疏水超疏油涂层的润湿性和透明性
表1为本发明实施例1,2,3中涂层的润湿性和透明性比较。实施例1中制备的涂层原子力显微镜(AFM)为132±15nm,透明度75.6%;实施例2中原子力显微镜(AFM)为104±26nm,透明度82.3%,实施例3中原子力显微镜(AFM)为61±13nm,透明度84.2%。AFM越大,粗糙度越大,导致涂层的透明度越小,而实施例2和3的透明度相近。实施例3的油(正十六烷)和水接触角分别为150.8°和153.5°,均低于实施例2制备的涂层152.6°和156.2°,而滚动角相差不大,结果表明,透明度不变的条件下,粗糙度越大,其接触角也就越大。
最后应该说明的是:以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (7)
1.用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)一次量取气相二氧化硅分散在混合溶剂中,得到浓度为1~10mg/mL的气相二氧化硅分散液;
2)按全氟辛基三氯硅烷与气相二氧化硅分散液的体积比为1:20,全氟辛基三氯硅烷与正硅酸四乙酯体积比为5:1,量取全氟辛基三氯硅烷及正硅酸四乙酯加入步骤1)得到的分散液中,磁力搅拌后形成均匀的白色溶液;
3)在步骤2)的白色溶液中滴加质量分数为25%~28%的氨水,边滴加边搅拌,滴加完毕之后再继续搅拌10~15min,边超声边搅拌至形成均匀悬浮液;
4)将步骤3)中的溶液超声分散并搅拌10~15min获得均匀的改性气相二氧化硅涂层材料。
2.根据权利要求1所述的用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中滴加的氨水与步骤2)加入的全氟辛基三氯硅烷体积比为4:1。
3.如权利要求1所述的用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中混合溶剂为乙醇和异丙醇,且体积比为1:1。
4.如权利要求1所述的用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中磁力搅拌时间为20-30min。
5.如权利要求1所述的用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中搅拌时间为6h。
6.如权利要求1所述的用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中气相二氧化硅分散在混合溶剂中,超声震荡15-20min充分分散,得到气相二氧化硅分散液。
7.根据权利要求1所述的用于保护硅酸盐质文物的改性气相二氧化硅涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)及步骤3)搅拌处理过程在室温25~30℃条件下进行。
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---|---|---|---|---|
CN113565986A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-10-29 | 华帝股份有限公司 | 旋塞阀阀芯防漏气装置及防止旋塞阀漏气的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109181536A (zh) * | 2018-07-16 | 2019-01-11 | 武汉疏能新材料有限公司 | 透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法及应用 |
CN110079178A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-08-02 | 上海大学 | 透明疏水保护剂的制备方法及其在文物保护中应用 |
WO2019184792A1 (zh) * | 2018-03-28 | 2019-10-03 | 江门市五邑大学建筑设计所 | 一种用于修复近代文物建筑装饰的泥灰 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019184792A1 (zh) * | 2018-03-28 | 2019-10-03 | 江门市五邑大学建筑设计所 | 一种用于修复近代文物建筑装饰的泥灰 |
CN109181536A (zh) * | 2018-07-16 | 2019-01-11 | 武汉疏能新材料有限公司 | 透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法及应用 |
CN110079178A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-08-02 | 上海大学 | 透明疏水保护剂的制备方法及其在文物保护中应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
俞蕙等: "《古陶瓷修复基础》", 30 September 2012, 复旦大学出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113565986A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-10-29 | 华帝股份有限公司 | 旋塞阀阀芯防漏气装置及防止旋塞阀漏气的方法 |
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