CN110498444A - 一种低温法制备纳米材料 - Google Patents
一种低温法制备纳米材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110498444A CN110498444A CN201910659931.5A CN201910659931A CN110498444A CN 110498444 A CN110498444 A CN 110498444A CN 201910659931 A CN201910659931 A CN 201910659931A CN 110498444 A CN110498444 A CN 110498444A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- low temperature
- obtains
- added
- tetrabutyl titanate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种低温法制备纳米材料，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，将乙基纤维素和过氧化甲乙酮超声分散1‑2h，得到钛醇液；步骤2，将钛醇液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏形成干料，碎化得到颗粒；步骤3，将油酸加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到油酸醇液，然后均匀涂覆在颗粒表面，恒温烘干，得到镀膜颗粒；步骤4，将结冷胶加入水中，搅拌均匀形成胶料，然后将镀膜颗粒加入至胶料中低温超声分散至完全分散，降温固化得到固块，碎化后得到分散粒；步骤5，将分散粒平铺放入光照反应釜内恒温光照反应2‑4h，然后依次蒸馏水和无水乙醇中浸泡搅拌反应，过滤后烘干得到疏水型纳米二氧化钛。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种低温法制备纳米材料。
背景技术
纳米二氧化钛因其体积效应和表面效益而在磁性、催化性、电导、硬度和熔点等方面比其它材料具有许多优异的性能。近年来，将纳米二氧化钛添加到其它材料中以提高其它材料的性能的研究日趋活跃。但是由于纳米二氧化钛的粒径小，比表面能和比表面积大，在分散介质中容易团聚；此外，纳米二氧化钛具有极大的表面能，易于吸收空气中的水蒸气而发生水化作用，从而使其表面产生羟基。因此纳米二氧化钛以较大的团聚颗粒形式存在，甚至还降低后续的有机聚合物材料原有的性能如强度、致密性和光泽度等。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种低温法制备纳米材料，解决了纳米材料的团聚问题，利用低温颗粒化与紫外加温反应相结合，形成空腔反应体系，经洗涤后得到疏水纳米二氧化钛。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种低温法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，将乙基纤维素和过氧化甲乙酮超声分散1-2h，得到钛醇液；
步骤2，将钛醇液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏形成干料，碎化得到颗粒；
步骤3，将油酸加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到油酸醇液，然后均匀涂覆在颗粒表面，恒温烘干，得到镀膜颗粒；
步骤4，将结冷胶加入水中，搅拌均匀形成胶料，然后将镀膜颗粒加入至胶料中低温超声分散至完全分散，降温固化得到固块，碎化后得到分散粒；
步骤5，将分散粒平铺放入光照反应釜内恒温光照反应2-4h，然后依次蒸馏水和无水乙醇中浸泡搅拌反应，过滤后烘干得到疏水型纳米二氧化钛。
所述步骤1中钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为50-100g/L，所述乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的150-200％，过氧化甲乙酮的加入量是钛酸正丁酯质量的10-15％，所述超声分散的温度为30-50℃，超声频率为30-50kHz。
所述步骤2中的减压蒸馏的温度为65-75℃，压力为大气压的70-80％，所述碎化采用恒温球磨法，温度不高于50℃。
所述步骤3中的油酸与无水乙醇的质量比为1:3-6，搅拌均匀的搅拌速度为800-1000r/min，均匀涂覆的涂覆量为4-10mL/cm2，恒温烘干的温度为80-90℃。
所述步骤4中的结冷胶与蒸馏水的质量比为1:2-4，结冷胶的加入量是钛酸正丁酯质量的500-1000％，搅拌均匀的搅拌速度为2000-3000r/min，低温超声的温度为10-20℃，超声频率为50-80kHz，降温固化的温度为-5～-2℃，分散粒的粒径为0.1-0.5mm。
所述步骤5中的恒温光照反应的温度为130-150℃，光照采用紫外光，光照强度为5-10mW/cm2，过滤后烘干的温度为80-100℃。
步骤1将钛酸正丁酯溶解在无水乙醇中，并且搅拌均匀，同时乙基纤维素作为分散剂加入至无水乙醇中，能够包覆在钛酸正丁酯表面形成稳定的包覆体系，将钛酸包覆其中，过氧化甲乙酮能够溶解在无水乙醇中，达到溶解分散的效果。
步骤2利用减压蒸馏的方式将无水乙醇去除，此时的温度并不能引起过氧化甲乙酮发生分解反应，故此，过氧化甲乙酮均匀分布整个溶解体系中，在去除无水乙醇过程中过氧化甲乙酮均匀分散至乙基纤维素内，形成良好的分散体系，并且在碎化过程中形成颗粒。
步骤3将油酸均匀分散至无水乙醇中，然后涂覆在乙基纤维素表面，由于乙醇对乙基纤维素有溶解性，形成渗透体系，将油酸带入乙基纤维素内，并在恒温烘干过程中将无水乙醇去除，油酸停留在乙基纤维素内。
步骤4利用结冷胶在水中搅拌均匀形成的浆料，同时利用乙基纤维素在水中的不溶解特性，能够确保镀膜颗粒以颗粒结构均匀分布在结冷胶的水解溶胶内，形成均匀的分散，并且在低温固化后碎化呈分散粒，达到均匀分散的效果。
步骤5将分散粒平铺放入光照反应釜中进行光照反应，基于结冷胶的透明性，能够将紫外光透至乙基纤维素表面，形成乙基纤维素的降解，同时过氧化甲乙酮在温度下形成氧化分解反应，确保钛酸正丁酯转化为纳米二氧化钛，同时此时的压力和温度状态，能够形成油酸与二氧化钛的反应，达到疏水化的效果；上述反应均反正在乙基纤维素包裹钛酸的分散粒中，并且以结冷胶作为表层结构，形成稳定的透明包覆效果；采用蒸馏水和无水乙醇的洗涤，能够将结冷胶回收重复利用，同时将无水乙醇能够洗涤过量的油酸，烘干后得到疏水型纳米二氧化钛。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了纳米材料的团聚问题，利用低温颗粒化与紫外加温反应相结合，形成空腔反应体系，经洗涤后得到疏水纳米二氧化钛。
2.本发明利用结冷胶的可重复性能够不破坏分子结构的情况下碎化，同时物理溶解的方式能够实现结冷胶的重复使用。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种低温法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，将乙基纤维素和过氧化甲乙酮超声分散1h，得到钛醇液；
步骤2，将钛醇液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏形成干料，碎化得到颗粒；
步骤3，将油酸加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到油酸醇液，然后均匀涂覆在颗粒表面，恒温烘干，得到镀膜颗粒；
步骤4，将结冷胶加入水中，搅拌均匀形成胶料，然后将镀膜颗粒加入至胶料中低温超声分散至完全分散，降温固化得到固块，碎化后得到分散粒；
步骤5，将分散粒平铺放入光照反应釜内恒温光照反应2h，然后依次蒸馏水和无水乙醇中浸泡搅拌反应，过滤后烘干得到疏水型纳米二氧化钛。
所述步骤1中钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为50g/L，所述乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的150％，过氧化甲乙酮的加入量是钛酸正丁酯质量的10％，所述超声分散的温度为30℃，超声频率为30kHz。
所述步骤2中的减压蒸馏的温度为65℃，压力为大气压的70％，所述碎化采用恒温球磨法，温度为50℃。
所述步骤3中的油酸与无水乙醇的质量比为1:3，搅拌均匀的搅拌速度为800r/min，均匀涂覆的涂覆量为4mL/cm2，恒温烘干的温度为80℃。
所述步骤4中的结冷胶与蒸馏水的质量比为1:2，结冷胶的加入量是钛酸正丁酯质量的500％，搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min，低温超声的温度为10℃，超声频率为50-80kHz，降温固化的温度为-5℃，分散粒的粒径为0.1mm。
所述步骤5中的恒温光照反应的温度为130℃，光照采用紫外光，光照强度为5mW/cm2，过滤后烘干的温度为80℃。
实施例2
一种低温法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，将乙基纤维素和过氧化甲乙酮超声分散2h，得到钛醇液；
步骤2，将钛醇液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏形成干料，碎化得到颗粒；
步骤3，将油酸加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到油酸醇液，然后均匀涂覆在颗粒表面，恒温烘干，得到镀膜颗粒；
步骤4，将结冷胶加入水中，搅拌均匀形成胶料，然后将镀膜颗粒加入至胶料中低温超声分散至完全分散，降温固化得到固块，碎化后得到分散粒；
步骤5，将分散粒平铺放入光照反应釜内恒温光照反应4h，然后依次蒸馏水和无水乙醇中浸泡搅拌反应，过滤后烘干得到疏水型纳米二氧化钛。
所述步骤1中钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为100g/L，所述乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的200％，过氧化甲乙酮的加入量是钛酸正丁酯质量的15％，所述超声分散的温度为50℃，超声频率为50kHz。
所述步骤2中的减压蒸馏的温度为75℃，压力为大气压的80％，所述碎化采用恒温球磨法，温度为40℃。
所述步骤3中的油酸与无水乙醇的质量比为1:，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min，均匀涂覆的涂覆量为10mL/cm2，恒温烘干的温度为90℃。
所述步骤4中的结冷胶与蒸馏水的质量比为1:4，结冷胶的加入量是钛酸正丁酯质量的1000％，搅拌均匀的搅拌速度为3000r/min，低温超声的温度为20℃，超声频率为80kHz，降温固化的温度为-2℃，分散粒的粒径为0.5mm。
所述步骤5中的恒温光照反应的温度为150℃，光照采用紫外光，光照强度为10mW/cm2，过滤后烘干的温度为100℃。
实施例3
一种低温法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，将乙基纤维素和过氧化甲乙酮超声分散2h，得到钛醇液；
步骤2，将钛醇液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏形成干料，碎化得到颗粒；
步骤3，将油酸加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到油酸醇液，然后均匀涂覆在颗粒表面，恒温烘干，得到镀膜颗粒；
步骤4，将结冷胶加入水中，搅拌均匀形成胶料，然后将镀膜颗粒加入至胶料中低温超声分散至完全分散，降温固化得到固块，碎化后得到分散粒；
步骤5，将分散粒平铺放入光照反应釜内恒温光照反应3h，然后依次蒸馏水和无水乙醇中浸泡搅拌反应，过滤后烘干得到疏水型纳米二氧化钛。
所述步骤1中钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为80g/L，所述乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的180％，过氧化甲乙酮的加入量是钛酸正丁酯质量的13％，所述超声分散的温度为40℃，超声频率为40kHz。
所述步骤2中的减压蒸馏的温度为70℃，压力为大气压的75％，所述碎化采用恒温球磨法，温度为30℃。
所述步骤3中的油酸与无水乙醇的质量比为1:5，搅拌均匀的搅拌速度为900r/min，均匀涂覆的涂覆量为8mL/cm2，恒温烘干的温度为85℃。
所述步骤4中的结冷胶与蒸馏水的质量比为1:3，结冷胶的加入量是钛酸正丁酯质量的800％，搅拌均匀的搅拌速度为2500r/min，低温超声的温度为15℃，超声频率为70kHz，降温固化的温度为-4℃，分散粒的粒径为0.3mm。
所述步骤5中的恒温光照反应的温度为140℃，光照采用紫外光，光照强度为8mW/cm2，过滤后烘干的温度为90℃。
性能检测
对比例采用市售的进口疏水二氧化钛。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了纳米材料的团聚问题，利用低温颗粒化与紫外加温反应相结合，形成空腔反应体系，经洗涤后得到疏水纳米二氧化钛。
2.本发明利用结冷胶的可重复性能够不破坏分子结构的情况下碎化，同时物理溶解的方式能够实现结冷胶的重复使用。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种低温法制备纳米材料，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，将乙基纤维素和过氧化甲乙酮超声分散1-2h，得到钛醇液；
步骤2，将钛醇液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏形成干料，碎化得到颗粒；
步骤3，将油酸加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到油酸醇液，然后均匀涂覆在颗粒表面，恒温烘干，得到镀膜颗粒；
步骤4，将结冷胶加入水中，搅拌均匀形成胶料，然后将镀膜颗粒加入至胶料中低温超声分散至完全分散，降温固化得到固块，碎化后得到分散粒；
步骤5，将分散粒平铺放入光照反应釜内恒温光照反应2-4h，然后依次蒸馏水和无水乙醇中浸泡搅拌反应，过滤后烘干得到疏水型纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的低温法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤1中钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为50-100g/L，所述乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的150-200％，过氧化甲乙酮的加入量是钛酸正丁酯质量的10-15％，所述超声分散的温度为30-50℃，超声频率为30-50kHz。
3.根据权利要求1所述的低温法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤2中的减压蒸馏的温度为65-75℃，压力为大气压的70-80％，所述碎化采用恒温球磨法，温度不高于50℃。
4.根据权利要求1所述的低温法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤3中的油酸与无水乙醇的质量比为1:3-6，搅拌均匀的搅拌速度为800-1000r/min，均匀涂覆的涂覆量为4-10mL/cm2，恒温烘干的温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的低温法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤4中的结冷胶与蒸馏水的质量比为1:2-4，结冷胶的加入量是钛酸正丁酯质量的500-1000％，搅拌均匀的搅拌速度为2000-3000r/min，低温超声的温度为10-20℃，超声频率为50-80kHz，降温固化的温度为-5～-2℃，分散粒的粒径为0.1-0.5mm。
6.根据权利要求1所述的低温法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤5中的恒温光照反应的温度为130-150℃，光照采用紫外光，光照强度为5-10mW/cm2，过滤后烘干的温度为80-100℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910659931.5A CN110498444A (zh) | 2019-07-22 | 2019-07-22 | 一种低温法制备纳米材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910659931.5A CN110498444A (zh) | 2019-07-22 | 2019-07-22 | 一种低温法制备纳米材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110498444A true CN110498444A (zh) | 2019-11-26 |
Family
ID=68586711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910659931.5A Withdrawn CN110498444A (zh) | 2019-07-22 | 2019-07-22 | 一种低温法制备纳米材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110498444A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111299591A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-06-19 | 无锡乐普金属科技有限公司 | 一种钨铜合金板的制备方法 |
| CN112742365A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-04 | 吴亚良 | 一种中空多孔型光催化剂载体的制备方法 |
| CN112871158A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-06-01 | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 | 一种二氧化钛-钯复合催化剂的制备方法 |
| CN116622277A (zh) * | 2023-06-06 | 2023-08-22 | 安徽纽亚达科技有限责任公司 | 纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法 |
-
2019
- 2019-07-22 CN CN201910659931.5A patent/CN110498444A/zh not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111299591A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-06-19 | 无锡乐普金属科技有限公司 | 一种钨铜合金板的制备方法 |
| CN112742365A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-04 | 吴亚良 | 一种中空多孔型光催化剂载体的制备方法 |
| CN112871158A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-06-01 | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 | 一种二氧化钛-钯复合催化剂的制备方法 |
| CN116622277A (zh) * | 2023-06-06 | 2023-08-22 | 安徽纽亚达科技有限责任公司 | 纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110498444A (zh) | 一种低温法制备纳米材料 | |
| JP6087843B2 (ja) | ナノフィブリルセルロースの処理方法 | |
| CN105668545B (zh) | 一种利用tempo氧化的超细纳米气凝胶制备的碳气凝胶及其制备方法 | |
| WO2010116795A1 (ja) | セルロースゲル分散液の製造方法 | |
| CN107265434A (zh) | 一种竹制纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶的制备方法及其应用 | |
| CN1048530A (zh) | 有限孔隙率二氧化硅及其生产方法 | |
| CN105502342A (zh) | 一种以多巴胺为碳源制备纳米空心碳球的方法 | |
| CN107096519A (zh) | 一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂 | |
| CN109759132A (zh) | 复合光催化凝胶球的制备方法和复合光催化凝胶球 | |
| CN114162828A (zh) | 一种石墨烯/二氧化硅复合气凝胶的制备方法 | |
| CN109319815A (zh) | 一种纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN107200332A (zh) | 一种纳米二氧化硅的制备方法 | |
| CN107983415B (zh) | 一种以微孔淀粉为模板的蜂窝状TiO2多孔微球及其制备方法 | |
| CN113181846A (zh) | 一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法 | |
| CN114438072A (zh) | 一种海藻糖的生产方法 | |
| CN109205667A (zh) | 一种纳米二氧化钛的制备方法 | |
| CN106865524A (zh) | 一种废纸纤维制备含硫炭微球的方法 | |
| CN106115639A (zh) | 一种卷曲叶片形纳米层状g‑C3N4的制备方法 | |
| CN107321338A (zh) | 一种纳米二氧化钛颗粒的制备方法 | |
| CN105821689B (zh) | 一种超疏水再生纸的制备方法 | |
| CN108295897A (zh) | 一种复合可见光光催化剂Ag2CO3/TiO2/UIO-66-(COOH)2及有机物降解应用 | |
| CN106861667B (zh) | 一种可悬浮在水中的TiO2微球的制备方法 | |
| CN109837271A (zh) | 一种载酶填料及其制备方法和用途 | |
| CN114082443A (zh) | 一种负载银纳米颗粒的磁性纳米短纤维的制备方法及应用 | |
| CN113929104A (zh) | 一种二氧化硅粒子纳米复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20191126 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |