CN110496508A - 脱硫液的再生表征方法及取样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱硫液的再生表征方法及取样装置,其方法步骤为:取脱硫贫液,检测脱硫贫液的脱硫剂浓度和总碱度;所述脱硫贫液测定滴定酚酞变色所需稀盐酸体积ml记为V1、滴定甲基橙变色所需稀盐酸体积ml记为V2;以脱硫剂浓度、总碱度和V2/V1比值作为脱硫液再生情况的表征。本方法以活化再生后的脱硫贫液表征脱硫液再生情况,更加准确反映脱硫液再生能力,以脱硫贫液化验的总碱度、脱硫剂浓度表征脱硫液脱硫能力;以碱度滴定时V2/V1的比值为判断依据反映再生能力,具有量化直观的优点。本方法能有效的反映活化再生后的脱硫液的脱硫能力和再生能力,具有工艺简单、表征直观、准确等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱硫性能的表征方法,尤其是一种脱硫液的再生 表征方法及取样装置。
背景技术
PDS纯碱脱硫法以其稳定、高效成为广受欢迎的脱硫工艺。脱硫 液再生情况是反映脱硫效率及工艺调整的重要判读依据,传统的再生 表征方法为从脱硫液循环泵放空管取样以化验脱硫剂浓度和碱度,由 于从脱硫液循环泵出口处取的脱硫液属于脱硫富液即吸收完H2S的脱 硫液,无法反映活化再生后的脱硫液的脱硫能力,因此有必要对传统 的脱硫液取样及再生表征方法进行改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种脱硫液的再生表征方法,以 有效的反映再生后的脱硫液的脱硫能力;本发明还提供了一种脱硫液 再生表征的取样装置。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:取脱硫贫液, 检测脱硫贫液的脱硫剂浓度和总碱度;所述脱硫贫液测定滴定酚酞变 色所需稀盐酸体积ml记为V1、滴定甲基橙变色所需稀盐酸体积ml 记为V2;以脱硫剂浓度、总碱度和V2/V1比值作为脱硫液再生情况 的表征。
本发明所述脱硫贫液取自再生塔至脱硫塔之间U型弯的管道。
本发明装置为:在再生塔至脱硫塔之间U型弯的下部连通有贫液 放空管,贫液放空管的另一端经反应槽的加药口伸至反应槽内的脱硫 液液面以下,在贫液放空管上设有贫液取样阀。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明以活化再生后 的脱硫贫液表征脱硫液再生情况,更加准确反映脱硫液再生能力,以 脱硫贫液化验的总碱度、脱硫剂浓度表征脱硫液脱硫能力;以碱度滴 定时V2/V1的比值为判断依据反映再生能力,具有量化直观的优点。 本发明能有效的反映活化再生后的脱硫液的脱硫能力和再生能力,具 有工艺简单、表征直观、准确等特点。
本发明装置将再生塔顶部脱硫贫液以连续放空形式引入反应槽, 属于***内循环,防止管道因中断流通而增加伴热、结晶堵塞的弊端, 方便了取样操作。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明取样装置的结构示意图。
图中:再生塔1、U型弯2、脱硫塔3、放空阀4、贫液放空管5、 反应槽进口阀6、贫液取样阀7、反应槽加药口8、脱硫液循环泵9、 反应槽10。
具体实施方式
脱硫液再生***包括再生塔1、脱硫塔3、反应槽10和脱硫液循 环泵9,脱硫液在脱硫塔3内吸收硫化氢后,进入反应槽10,再经脱 硫液循环泵9加压后同压缩空气并流进入再生塔1再生;再生塔1的 再生液经U型弯2进入脱硫塔3进行循环脱硫。本脱硫液再生表征的取样装置是在U型弯2下部连通有放空阀4,放空阀4下部通过贫液 放空管5连通有贫液放空管5,贫液放空管5经反应槽10的加药口8 伸至反应槽8内脱硫液液面以下;在反应槽的加药口8上方位置的贫 液放空管上安装有反应槽进口阀6,在反应槽进口阀6下方的贫液放 空管上安装有贫液取样阀7。所述贫液放空管5内径为25mm,由于管 径较细,放空阀4和反应槽进口阀6处于常开状态,使贫液放空管5 处于常开流动状态,从而防止因脱硫液副盐沉淀及硫泡沫沉积造成取 样管路堵塞。由于U型弯2内流入脱硫塔3的再生液循环量较大,一 般为1600m3/h,而且贫液放空管5直径较小使得进入反应槽10内的 脱硫液与再生液循环量相比可忽略不计,且脱硫液循环泵9将反应槽 10内脱硫液抽入再生塔1是为了使脱硫液再生,由贫液放空管5进 入反应槽的这部分脱硫液最终也会进入再生塔1再生后再进入脱硫 塔3,因此,故贫液放空管5处于常开流动状态对脱硫液再生工艺无 影响。
取样方法:先打开U型弯2的放空阀4,再打开反应槽进口阀6, 贫液放空管5处于常开流动状态;当需要脱硫液取样时,打开贫液取 样阀7,取样完毕关闭贫液取样阀7;所取脱硫贫液即可进行脱硫剂 浓度、碱度化验。将再生塔顶部脱硫贫液以连续放空形式引入反应槽, 属于***内循环,防止管道因中断流通而增加伴热、结晶堵塞的弊端, 方便了取样操作。
本脱硫液的再生表征方法如下所述:
1、脱硫剂浓度:脱硫剂浓度的测定方法如下所述。
(1)测定原理:PDS脱硫催化剂系酞菁钴化合物,其水溶液为 酞菁兰色,溶液颜色的深浅随浓度的大小而变化,具有吸光能力,因 此可采用分光光度法,在特定波长下测定其浓度。
(2)试剂和仪器:分光光度计(723型);PDS标准样品(一般 采用生产上使用的产品,于120℃烘干4小时);NaOH(0.6mol/l); 容量瓶1000ml、50ml或100ml;烧杯250ml、50ml。
脱硫液(贫液槽液可直接过滤后备用,循环槽液需加热煮沸、冷 却、过滤后备用)。
标准溶液的配制:精称PDS标样0.1000g,置于250ml烧杯中, 加入适量蒸馏水,充分搅拌使之溶解,并移至1000ml容量瓶中,用 蒸馏水稀释至刻度,摇匀后即为PDS标样的贮备液。取贮备液5ml、 10ml、15ml、20ml、25ml分别置于100ml的容量瓶中,在每个容量 瓶中分别滴入0.6mol/L NaOH溶液一滴,然后用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀后即配成浓度分别为5PPm、10PPm、15PPm、20PPm、25PPm的一 系列标准溶液。
(3)做工作曲线:分别将5、10、15、20、25PPm的PDS标准液 置于1cm的比色皿中,选择测定波长670nm测得吸光度A1、A2、A3、 A4、A5,根据测得数据以浓度为横座标,以吸光度为纵座标作浓度一 吸光度的标准工作曲线,见图1。
(4)脱硫液中PDS浓度的测定:
A、脱硫液中AH浓度小于0.3g/1时,可直接将处理好的脱硫置 于比色皿中于670nm波长处测定,取测定值APDS,在标准工作曲线上 找出对应值CPDS,即为脱硫液中PDS浓度。
B、脱硫液中AH浓度≥0.3g/1时,将处理好脱硫液置于比色皿 中分别在波长760nm、波长740nm处测定吸光值,得A670、A740。
APDS=A670-A740
取APDS在标准工作曲线上找出对应值,CPDS即为脱硫液中PDS浓度。
2、总碱度:碱度测定工艺如下所述。
(1)原理:用盐酸中和脱硫液中的碳酸钠(Na2CO3)和碳酸氢 钠(NaHCO3)并以酚酞、甲基橙分别指示终点。
(2)仪器:酸式滴定管50mL、锥形瓶250mL、移液管5mL(另 需洗耳球1个)。
(3)试剂:盐酸0.0112mol/L标准溶液、1%酚酞指示剂、0.5% 甲基橙指示剂。
(4)操作步骤:取5.00mL试样于250mL锥形瓶中,加入适量蒸 馏水,加3-4滴酚酞指示剂,用0.0112mol/L盐酸标准液滴定至粉色 (紫色)消失,记下耗用盐酸的体积V1,再加入甲基橙指示剂,继 续用0.0112mol/L盐酸标准液滴定至由橙黄色变为橙红色,记下耗用 盐酸的总体积V2。
(5)计算:
总碱度的测定那个按企业标准《碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定》 进行,计算公式为:
上述式子可归纳为:
式中:C——盐酸的浓度,mol/L;
V1——第一次消耗的盐酸的体积,mL;
V2——消耗盐酸的总体积,mL;
0.053——碳酸钠的毫摩尔质量,g/mmol;
0.084——碳酸氢钠的毫摩尔质量,g/mmol;
53——碳酸钠的摩尔质量,g/mol;
84——碳酸氢钠的摩尔质量,g/mol;
5——试样体积,mL。
3、V2/V1比值:V2/V1比值测定工艺如下所述。
(1)以5mL移液管取5mL脱硫贫液至250mL锥形瓶,再加入95mL 蒸馏水,滴入2~3滴酚酞至溶液变粉红色,再以0.0112mol/L稀盐 酸滴定至无色,记消耗盐酸体积ml数为V1;
(2)向上述溶液中滴入3~4滴甲基橙至溶液变为黄色,再以 0.0112mol/L稀盐酸滴定至绛红色,此步骤消耗盐酸体积mL数为V2;
(3)第(1)步消耗盐酸体积ml数V1为测定脱硫贫液中的Na2CO3的含量;第(2)步消耗盐酸体积ml数V2为测定脱硫贫液中的NaHCO3的含量。脱硫液的总碱度为稀盐酸的物质的量浓度乘以(V1+V2),即 0.0112*(V1+V2)。脱硫液经再生将NaHCO3转化为Na2CO3,则同等碱度状况下V2/V1值越小,则表明脱硫液再生状况越好,脱硫效果越高; 当V2/V1比值小于5时说明再生情况良好;5.0≤V2/V1值≤8.0时, 说明再生情况较差,脱硫效果一般,可以进行工艺调整;当V2/V1比 值大于8时说明再生情况较差,必须进行工艺调整。脱硫剂浓度、总 碱度是表征脱硫液脱硫能力的及工艺状况的重要指标,在脱硫剂、纯 碱总用量一定情况下,脱硫液脱硫能力、再生状况越好,脱硫剂浓度 越高、总碱度越高,反之越低。脱硫液脱硫剂浓度不低于30、总碱 度不低于0.1,否则再生情况较差,要进行工艺调整。
4、上述测定的脱硫剂浓度、总碱度和V2/V1比值为脱硫液再生 情况的表征。具体表征为:在脱硫剂、纯碱消耗一定情况下,脱硫剂 浓度越高、总碱度越高,再生情况越好;反之,脱硫剂浓度越低、总 碱度越低,再生情况不好;当脱硫剂浓度降低、总碱度降低、V2/V1比值升高时,表示再生情况已开始变差,需要进行再生工艺调节;当 脱硫剂浓度升高、总碱度升高、V2/V1比值降低时,表示再生情况已 开始变好。
实施例1:本脱硫液的再生表征方法如下所述。
脱硫贫液脱硫剂浓度为51.63、总碱度为0.137、V2/V1比值为 4.38,塔后H2S数值为22.97。V2/V1值为4.38,表明脱硫液中Na2CO3中含量较高,再生情况较好,脱硫效果较好。
实施例2:本脱硫液的再生表征方法如下所述。
脱硫贫液脱硫剂浓度为48.26、总碱度为0.131、V2/V1比值为 4.75,塔后H2S数值为23.68。V2/V1值为4.75。表明脱硫液中Na2CO3中含量较高,再生情况较好,脱硫效果较好;但较实施例1相比脱硫 剂浓度要低、H2S数值要高。
实施例3:本脱硫液的再生表征方法如下所述。
脱硫贫液脱硫剂浓度为34.50、总碱度为0.126、V2/V1比值为 5.0,塔后H2S数值为25.73。V2/V1值为5.0,表明脱硫液中Na2CO3中含量较高,再生情况较好,脱硫效果较好;但较实施例1和实施例 2相比脱硫剂浓度要低、H2S数值要高。
实施例4:本脱硫液的再生表征方法如下所述。
脱硫贫液脱硫剂浓度为30.08、总碱度为0.104、V2/V1比值为 6.77,塔后H2S数值为28.02。V2/V1值为6.77已大于5.0;表明脱 硫液中Na2CO3中含量较低,再生情况较差,脱硫效果一般;采取将再 生风量由2600m3/h提高至2800m3/h,加强脱硫液副盐提取措施,脱硫剂浓度提高至36.19、总碱度提高之0.127、V2/V1比值提高至4.84、 塔后H2S数值为27.11,表明经调整后再生情况显著好转。
实施例5:本脱硫液的再生表征方法如下所述。
脱硫贫液脱硫剂浓度为22.76、总碱度为0.091、V2/V1比值为9.63,塔后H2S数值为30.59。V2/V1值为9.63已大于8.0;表明脱 硫液中Na2CO3中含量较低,再生情况较差,脱硫效果差;采取将再生 风量由2600m3/h提高至3100m3/h,加强脱硫液副盐提取措施、追加0.5 吨纯碱/天、2公斤脱硫剂/天,脱硫剂浓度提高至35.87、总碱度提 高之0.119、V2/V1比值提高至4.89、塔后H2S数值为28.02,表明 经调整后再生情况显著好转。
Claims (3)
1.一种脱硫液的再生表征方法,其特征在于:取脱硫贫液,检测脱硫贫液的脱硫剂浓度和总碱度;所述脱硫贫液测定滴定酚酞变色所需稀盐酸体积ml记为V1、滴定甲基橙变色所需稀盐酸体积ml记为V2;以脱硫剂浓度、总碱度和V2/V1比值作为脱硫液再生情况的表征。
2.根据权利要求1所述的脱硫液的再生表征方法,其特征在于:所述脱硫贫液取自再生塔至脱硫塔之间U型弯的管道。
3.一种脱硫液再生表征的取样装置,其特征在于:在再生塔(1)至脱硫塔(3)之间U型弯(2)的下部连通有贫液放空管(5),贫液放空管(5)的另一端经反应槽(10)的加药口(8)伸至反应槽(10)内的脱硫液液面以下,在贫液放空管(5)上设有贫液取样阀(7)。
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Application publication date: 20191126 |
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