CN110496083A - 一种桑白皮提取物及以其为有效成分的生发剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种桑白皮提取物及以其为有效成分的生发剂，所述桑白皮提取物的制备方法为：（1）将桑白皮粉碎，粉碎后加入到亲水性有机溶剂或其水溶液中提取；（2）将提取液浓缩，将溶剂蒸馏除去；（3）再用亲油性有机溶剂提取；（4）将有机溶剂相分馏获取，将溶剂蒸馏除去后干燥，即得所述桑白皮提取物。所述生发剂的制备方法为：将桑白皮提取物溶解于含水乙醇或山茶花油中即得。以桑白皮提取物为有效成分制备的生发剂可以预防和治疗男性型脱发症、弥漫性脱发症等脱发症，具有高度的头发周期转换能力，即让休止期毛发转向成长期毛发的能力，能发挥显著的生发效果，且使用安全无毒害。

Description

一种桑白皮提取物及以其为有效成分的生发剂
技术领域
本发明属于日用化妆品领域，具体涉及一种桑白皮提取物及以其为有效成分的生发剂。
背景技术
脱发症根据其原因和症状来分，有很多种类，但主要类型有男性型 脱发症、弥漫性脱发症及圆形脱发症。其中，圆形脱发症为一时性的症状，在皮肤科领域进行治疗，痊愈的事例很多。但是前两者具有难治性。其中，男性型脱发症，有很强的遗传要因；说到其成因，有男性荷尔蒙论、末梢循环障碍论；至于其他非主要原因的因素，有皮脂分泌异常、头屑过多、营养不良论等。另外，女性弥漫性脱发症，被提及的原因有毛囊血液循环不畅、因洗发和梳发等引起的过度头发护理等。
在以往的生发剂里，针对上述原因，使用了下列成分。为改善末梢循环，使用日本獐牙菜提取物、大蒜提取物、卡普氯铵、姜根提取物、小米椒果提取物、维他命E；为改善皮脂分泌异常，使用维生素B6及其衍生物；为改善头屑过多，使用异丙基苯酚、桧木醇、水杨酸；使用甘草酸、桧木醇、氯化苯海拉明作为消炎剂；使用感光素301、桧木醇、胎盘素、十五碳酸单甘油酯等作为细胞活性剂使用。然而，虽然这些成分，对于各自的症状的改善是有一定的效果的，却并不能改善脱发状态。另外，由于男性型脱发症其病症产生原因跟男性荷尔蒙有关，因此在治疗男性型脱发症的产品里不使用男性荷尔蒙、转而使用与其性质接近的女性荷尔蒙。但这样会出现副作用，所以含量不能添加太多，从而难以保证其有效性，进而达不到预期的效果。
因此，在现阶段，对于男性型脱发症和慢性脱发症，还不清楚其根本的改善之法。但是，脱发是因为毛囊细胞的增殖受到抑制、本来处于成长期(毛发处于生长的时期，正常人头发有90%以上处于成长期) 的毛发转而进入休止期(头发停止生长，毛发脱落的时期，正常人头发里有10%头发处于这个时期)，那么我们可以从促进毛囊细胞增殖的物质、或者能让处于休止期的毛发转向成长期毛发的物质方面着手，这样有可能得到有效的生发剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种桑白皮提取物及以其为有效成分的生发剂，由该桑白皮提取物制得的生发剂具有高度的头发周期转换能力，具有生发的效果。
本发明所要解决的上述技术问题，通过如下技术方案予以实现：
一种桑白皮提取物的制备方法，所述桑白皮提取物的制备包含如下步骤：
（1）将桑白皮粉碎，粉碎后加入到亲水性有机溶剂或其水溶液中提取；
（2）将提取液浓缩，将溶剂蒸馏除去；
（3）再用亲油性有机溶剂提取；
（4）将有机溶剂相分馏获取，将溶剂蒸馏除去后干燥，即得所述桑白皮提取物。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中桑白皮为真桑或其他同属植物的根皮。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中的亲水性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中的提取方法为：亲水性有机溶剂的浓度比例控制在30%以上，提取溶剂的添加量为桑白皮的5~15倍，在环流下加热或常温下静置3天以上。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中的提取方法为：亲水性有机溶剂的浓度比例控制在70%以上，提取溶剂的添加量为桑白皮的10~15倍，在环流下加热或常温下静置7天以上。
作为一种优选方案，所述步骤（3）中的亲油性有机溶剂为乙酸乙酯、二***、苯、甲苯、二甲苯中的一种。
作为一种优选方案，所述步骤（3）中的提取方法为：亲油性有机溶剂的添加量为桑白皮原料的0.1~3倍，添加后，搅拌静置即可。
作为一种优选方案，所述步骤（3）中的提取方法为：亲油性有机溶剂的添加量为桑白皮原料的0.2~1倍，添加后，搅拌静置即可。
本发明还提供了一种生发剂，所述生发剂的有效成分为上述所制得的桑白皮提取物，添加量为0.001~5重量百分比。
作为一种优选方案，所述生发剂的制备方法为将桑白皮提取物溶解于含水乙醇或山茶花油中即得。
有益效果：（1）本发明所述的桑白皮提取物只需要经过二次提取便可得到，操作可行性强；（2）本发明所制得的桑白皮提取物制备的生发剂可以预防和治疗男性型脱发症、弥漫性脱发症等脱发症；（3）本发明所制生发剂具有高度的头发周期转换能力，即让休止期毛发转向成长期毛发的能力，能发挥显著的生发效果，且使用安全无毒害。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种桑白皮提取物的制备方法
所述的桑白皮提取物制备方法为：将500g切碎的桑白皮加到5升的70%乙醇里，室温下浸泡7天，提取70%乙醇增溶成分，得4.4升的提取液，然后，将提取液中的乙醇蒸馏去除，将液量定为500ml 后，加入500ml的亲油性有机溶剂二***，搅拌15分钟后静置，将二***相分馏获取。将获取的二***相里的二***蒸馏去除，然后干燥，即得桑白皮提取物。
生发剂的制备方法
所述的生发剂制备方法为：取上述所制桑白皮提取物7.0g，加到1升70%的乙醇里溶解后，放置阴凉处3天，然后过滤，即得所述生发剂。
实施例2
一种桑白皮提取物的制备方法
所述的桑白皮提取物制备方法为：将500g切碎的桑白皮和5升70%的甲醇一起，室温下浸泡7天。提取70%甲醇增溶成分。接着，将提取液中的甲醇蒸馏去除后，往里加水至500ml，然后再往里加500ml亲油性有机溶剂乙酸乙酯，搅拌15分钟后静置，分馏提取乙酸乙酯相。将获取的乙酸乙酯相里的乙酸乙酯蒸馏去除后，干燥处理，即得桑白皮提取物。
生发剂的制备方法
所述的生发剂制备方法为：取上述所制桑白皮提取物7g，溶解在1升70%乙醇后，在阴凉处放置3天，然后过滤，即得所述生发剂。
实施例3
一种桑白皮提取物的制备方法
所述的桑白皮提取物制备方法为：将500g切碎的桑白皮和5升70%的丙酮一起，室温下浸泡3天。提取70%丙酮增溶成分，得到4.5升提取液。接着，将提取液中的丙酮蒸馏去除，将液量定为500ml后，加入500ml亲油性有机溶剂甲苯，搅拌15分钟后静置，将甲苯相分馏提取。将得到的甲苯相里的甲苯蒸馏去除后进行干燥处理，即得桑白皮提取物。
生发剂的制备方法
所述的生发剂制备方法为：取上述所制桑白皮提取物7g，溶解在1升70%乙醇后，阴凉处放置3天，然后过滤，即得所述生发剂。
实施例4
一种桑白皮提取物的制备方法
所述的桑白皮提取物制备方法为：将500g切碎的桑白皮加到5升的70%乙醇里，加热环流2分钟，提取70%乙醇增溶成分，得4.4 升的提取液，然后，将提取液中的乙醇蒸馏去除，将液量定为500ml 后，加入500ml 的亲油性有机溶剂二***，搅拌15分钟后静置，将二***相分馏获取。将获取的二***相里的二***蒸馏去除，然后干燥，即得桑白皮提取物。
生发剂的制备方法
所述的生发剂制备方法为：取上述所制桑白皮提取物7.0g，加到1升70%的乙醇里溶解后，放置阴凉处3天，然后过滤，即得所述生发剂。
实施例5
一种桑白皮提取物的制备方法
所述的桑白皮提取物制备方法为：将500g切碎的桑白皮加到5升的90%乙醇里，室温下浸泡7天，提取90%乙醇增溶成分，得4.4 升的提取液，然后，将提取液中的乙醇蒸馏去除，将液量定为500ml 后，加入500ml 的亲油性有机溶剂二***，搅拌15分钟后静置，将二***相分馏获取。将获取的二***相里的二***蒸馏去除，然后干燥，即得桑白皮提取物。
生发剂的制备方法
所述的生发剂制备方法为：取上述所制桑白皮提取物7.0g，加到1升90%的乙醇里溶解后，放置阴凉处3天，然后过滤，即得所述生发剂。
实施例6
一种桑白皮提取物的制备方法
所述的桑白皮提取物制备方法为：将500g切碎的桑白皮加到5升的70%乙醇里，室温下浸泡7天，提取70%乙醇增溶成分，得4.4 升的提取液，然后，将提取液中的乙醇蒸馏去除，将液量定为500ml 后，加入500ml 的亲油性有机溶剂二***，搅拌15分钟后静置，将二***相分馏获取。将获取的二***相里的二***蒸馏去除，然后干燥，即得桑白皮提取物。
生发剂的制备方法
所述的生发剂制备方法为：取上述所制桑白皮提取物7.0g，加到1千克山茶花油里溶解后，放置阴凉处3天，然后过滤，即得所述生发剂。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1亲水性有机溶剂为二氧六环，亲油性有机溶剂为正丁醇，其它都相同。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2亲水性有机溶剂为异丙醇，亲油性有机溶剂为乙酸丁酯，其它都相同。
对比例3
一种桑白皮提取物的制备方法
所述的桑白皮提取物制备方法为：将500g切碎的桑白皮加到5升的70%乙醇里，室温下浸泡7天，提取70%乙醇增溶成分，得4.4 升的提取液，然后，将提取液中的乙醇蒸馏去除，再干燥处理，即得桑白皮提取物。
生发剂的制备方法
所述的生发剂制备方法为：取上述所制桑白皮提取物7.0g，加到1升70%的乙醇里溶解后，放置阴凉处3天，然后过滤，即得所述生发剂。
对比例4
一种桑白皮提取物的制备方法
所述的桑白皮提取物制备方法为：将500g切碎的桑白皮加到5升的二***里，室温下浸泡7天，然后过滤，再分馏得到二***相，将获取的二***相里的二***蒸馏去除，然后干燥，即得桑白皮提取物。
生发剂的制备方法
所述的生发剂制备方法为：取上述所制桑白皮提取物7.0g，加到1升70%的乙醇里溶解后，放置阴凉处3天，然后过滤，即得所述生发剂。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
1.毛发从生长期转变为成长期的时间：出生后24周的兔子(新西兰白色兔子)的背部毛发，全部是休止期毛发，其休止期毛发比例高，是一个很好的男性型脱发症、慢性脱发症的动物病症模型，在这个时期涂上具有生发效果的药剂，如果只有药剂涂抹部的体毛变为成长期，毛发开始伸长，那么这样就能明确地判断生发的效果。也就是说，让这个兔子的休止期毛发转向成长期毛发的药剂，对男性型脱发症、慢性脱发症具有有效的临床效果。
具体操作过程：用电推子将20~21周龄的兔子背部的毛发剃掉，之后，确认了该部位的体毛没有伸长，也就是说，确认了该部位体毛从成长期变成了休止期。将背部体毛刚从成长期转为休止期的兔子，选6只作为1群，将它们各自的背部剃毛部位划分为多个小区域，每个小区域是4平方厘米的四边形。往它们背部剃毛部位的中央部位用被试验药剂以1天1次的频次涂抹0.2ml。这个操作，直至无任何药剂处理的背部剃毛部位的体毛变为成长期为止，实验才停止。
对被试验部位的体毛从休止期转为成长期为止的期间的缩短和其生发状态进行评价。结果见于表1。另外，评价基准按下列方法。首先，从休止期转为成长期为止的期间的缩短状况，按下面3个阶段评价。
显著的效果：和无处理区域对比，缩短4周以上；有效：和无处理区域对比，缩短2~4周；无效：和无处理区域对比，缩短2周以下另外，对生发状态，按照下面4个阶段评价：+++：体毛茂盛生长显著；++：体毛茂盛生长明了；+：稍微有生发/育发效果；-：完全没有生发/育发效果。
表1 生发状态评价
根据上述结果可知，实施例1~6有显著的效果，从休止期转为成长期的时间比无处理区域缩短5周；对比例1、2较无处理区域缩短3周而有效；对比例3、4以及市售生发剂无效。另外，对比例1、2较无处理区域均缩短3周而有效；再者，本发明的实施案例1~6相比于对比案例1、2，具有更快速、显著的生发效果，只用1次提取溶剂提取的对比案例4，虽有一定程度的生发效果；但使用亲水性、亲油性提取溶剂进行2次提取的方法，更具有显著的生发效果。
2.对男性型脱发症患者脱发状态的改善效果实验：将在实施例 1 中提到的生发剂，让23位38~60岁年龄不等的男性型脱发症患者每天使用，连续6个月，并且，在头部上的外用次数定为1天2次；观察3个月后和6个月后的生发状态，按下面的4个阶段进行了评价。结果见于第表2。+++：可见新生毛(硬毛)；++ ：可见新生毛(软毛)；+ ：掉发减少；- ：完全无变化，测试结果见表2。
表2 对于男性型脱发症的使用效果
从表2可看出，3个月后，23名患者中有10名患者的脱发部位有若干软毛长出；6个月后，23名患者中有8名长出硬毛，6名长出软毛，剩下的9名掉发减少；以上数据说明使用该生发剂，有61%的患者可见有新生毛，这展现了非常良好的脱发改善效果，在测试使用期间，没有发现有任何头皮状态恶化的情况。
3.对弥漫性脱发症患者脱发状态的改善效果实验：将在实施例1 中提到的生发剂，让16位35~63岁年龄不等的弥漫性脱发症患者每天使用，连续6个月，并且，在头部上的外用次数定为1天2次观察3个月后和6个月后的生发状态，按下面的4个阶段进行了评价。结果见于第表3。+++：可见新生毛(硬毛)；++ ：可见新生毛(软毛)；+ ：掉发减少；- ：完全无变化，测试结果见表3。
表3 对于弥漫性脱发症的使用效果
由表3可看出，16名患者中有6名患者脱发部位有若干软毛长出；6个月后，16名患者中有6名长出硬毛，4名长出软毛，剩下的6名掉发减少。以上数据说明，有63%的患者可见有新生毛长出，这展现了极为良好的脱发改善效果。另外，在测试使用期间，没有发现有任何头皮状态恶化的情况。
本发明的生发剂，能够大幅度地缩短兔子(新西兰白种)的体毛周期的休止期，并且对人体进行了临床使用测试，也显示出明显的生发效果。另外，本发明的生发剂，采用天然的桑白皮为原料，所以也是一款安全性优良的产品。因此可以得出，本发明的生发剂，对于男性型脱发症、弥漫性脱发症等脱发症，具有有效的治疗和预防效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种桑白皮提取物，其特征在于，所述的桑白皮提取物制备方法为：
（1）将桑白皮粉碎，粉碎后加入到亲水性有机溶剂或其水溶液中提取；
（2）将提取液浓缩，将溶剂蒸馏除去；
（3）再用亲油性有机溶剂提取；
（4）将有机溶剂相分馏获取，将溶剂蒸馏除去后干燥，即得所述桑白皮提取物。
2.根据权利要求1所述的桑白皮提取物制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中桑白皮为真桑或其他同属植物的根皮。
3.根据权利要求1所述的桑白皮提取物制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的亲水性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的桑白皮提取物制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的提取方法为：亲水性有机溶剂的浓度比例控制在30%以上，提取溶剂的添加量为桑白皮的5~15倍，在环流下加热或常温下静置3天以上。
5.根据权利要求1所述的桑白皮提取物制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的提取方法为：亲水性有机溶剂的浓度比例控制在70%以上，提取溶剂的添加量为桑白皮的10~15倍，在环流下加热或常温下静置7天以上。
6.根据权利要求1所述的桑白皮提取物制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的亲油性有机溶剂为乙酸乙酯、二***、苯、甲苯、二甲苯中的一种。
7.根据权利要求1所述的桑白皮提取物制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的提取方法为：亲油性有机溶剂的添加量为桑白皮原料的0.1~3倍，添加后，搅拌静置即可。
8.根据权利要求1所述的桑白皮提取物制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的提取方法为：亲油性有机溶剂的添加量为桑白皮原料的0.2~1倍，添加后，搅拌静置即可。
9.一种生发剂，其特征在于，所述生发剂的有效成分为权利要求1~8任一所述桑白皮提取物制备方法制备的桑白皮提取物，添加量为0.001~5重量百分比。
10.根据权利要求9所述的生发剂，其特征在于，所述生发剂的制备方法为将桑白皮提取物溶解于含水乙醇或山茶花油中即得。
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