CN110483340A - 耐温耐盐型粘弹性表面活性剂的制备及在油田增产工作液中的应用 - Google Patents

耐温耐盐型粘弹性表面活性剂的制备及在油田增产工作液中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种含有苯环结构及甜菜碱结构的两性离子型Gemini粘弹性表面活性剂的制备方法和以其为稠化剂的高矿化度水基清洁压裂液、VES泡沫压裂液的配方。高矿化度水基清洁压裂液，其包括上述耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂2‑5wt％，无机盐类占3‑20wt％，余量为水，即用矿化度在30000‑150000mg/L的海洋水或地层产出水配制的清洁压裂液。该类型粘弹性表面活性剂可以采用高矿化度地层产出水直接配制，且配制的压裂液耐温、耐剪切良好，在160℃、170s‑1的剪切条件下，2小时后黏度维持在50mPa.s以上。高矿化度VES泡沫压裂液，其液相部分包括上述耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂1‑3wt％，以及0.3‑0.6wt％十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，无机盐类占3‑15wt％，余量为水，即用矿化度在30000‑150000mg/L的海洋水或地层产出水配制的VES溶液；气相为氮气，泡沫干度(泡沫质量)为70％‑85％，其泡沫半衰期在90℃下可达893分钟。

Description

耐温耐盐型粘弹性表面活性剂的制备及在油田增产工作液中 的应用
技术领域
本发明涉及油气田增产改造工作液技术领域，具体涉及一种耐温耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂的制备方法以及其在高矿化度水基清洁压裂液、高矿化度清洁泡沫压裂液中的应用。其优异的耐盐性使其在高矿化度地层水或海水中形成蠕虫状胶束从而赋予流体良好的粘弹性能，在实现压裂液低伤害的同时还解决了内陆地区油田或海洋油气开发过程中淡水资源缺乏的问题。
背景技术
随着常规油气资源的开发与衰竭，大量的低渗或超低渗非常规油油气资源越来越受到石油公司的关注，为实现该类油气资源的经济高效开发，水力压裂成为极其重要的一个环节。在储层改造技术当中，水力压裂技术是提高油气田生产效率的最主要措施之一，且压裂液的性能直接关系着水力压裂的成败。常规的压裂液体系多为瓜尔胶体系或聚丙烯酰胺类聚合物体系，其在交联剂的作用下形成的冻胶体系具有良好的耐温耐剪切性。然而，由于其稠化剂分子具有较大的分子量，在储层中极易形成残渣从而堵塞岩石基质孔喉，从而造成二次伤害。因此，开发出低伤害的清洁压裂液是相关工作者一直不断努力的。
由粘弹性表面活性剂(Viscoelastic Surfactant，简称VES)配制的清洁压裂液体系通过小分子表面活性剂自组装形成虫状胶束，同时胶束间相互缠绕形成了三维网状结构，从而赋予流体极佳的粘弹性，体现出优越的携砂性能。相比瓜尔胶或聚合物体系的水基压裂液，VES清洁压裂液体现出许多优势：①配液简单，无需交联剂、杀菌剂等；②压裂液体系低摩阻，可降低泵阻力；③粘弹性好，具有良好的携砂性能；④表面活性剂分子量小，易返排，与地层中烃类流体接触能自行破胶，无需破胶剂；⑤不形成滤饼，对地层伤害小，因此在油气田增产中的许多领域和环节得到了应用，具有极为优良的增产效果。
然而VES清洁压裂液仍存在许多不足之处，如耐温性能较差、双尾VES分子耐盐性较差等。目前，储层条件越来越苛刻，同时淡水资源的保护也越发受到重视，因此，研发出同时具有耐温性能及耐盐性能的双子粘弹性表面活性剂成为了相关工作者的攻关重点。双子VES分子配制的溶液相比常规VES分子具有更强的耐温性、粘弹性，因此其作为VES清洁泡沫工作液的基液对开发非常规资源也具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有苯环及磺基甜菜碱的耐温耐盐型双子两性离子型粘弹性表面活性剂及其制备方法以及高矿化度水基清洁压裂液，以解决现有粘弹性表面活性剂存在的耐温性能不佳、耐盐性能差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种含有苯环及磺基甜菜碱的耐温、耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂，具有如下结构式：
其中，R为碳原子数17-21的饱和烃链或不饱和烃链。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，R为芥酸的疏水碳链、油酸的疏水碳链或硬脂酸的疏水碳链。
其中，芥酸的疏水碳链结构式为：
其中，油酸的疏水碳链结构式为：
其中，硬脂酸的疏水碳链结构式为：
其中上述三种结构中含有不饱和双键的疏水链使合成结构的水溶性更佳。
上述耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂的分子式为R2C29H54N6O7S。R的碳原子数可以是17或21。
本发明的含苯环及磺基甜菜碱的耐温耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂，其呈黄色膏状，密度在0.98-0.99g/cm3的范围之内。由于本发明的耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂具有较强的表面活性，且耐盐性较好，可用作清洁压裂液耐盐型稠化剂、清洁泡沫压裂液的泡沫稳定剂，自转向酸的转向剂、耐盐型乳化剂、起泡剂等。
上述含苯环及磺基甜菜碱的耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂的制备方法，将N,N-甲基对苯二胺与1,3-丙基磺内酯以1:1.05溶于丙酮中，加热至40℃，磁子搅拌6小时后溶液中出现白色沉淀，即为反应中间体1；将中间体1与环氧氯丙烷以1:(2.1-2.3)溶于乙醇与去离子水的混合液中，乙醇与去离子水的比例为1:1，加热至60℃，磁子搅拌8小时，减压蒸馏除去水、乙醇及多余的环氧氯丙烷，得到中间体2；将中间体2与脂肪酸丙基二甲胺以1:2.1～1:2.3混合溶于乙醇中，80℃及冷凝管回流的条件下，磁子搅拌24小时后反应完成，真空旋转蒸发装置除去乙醇溶剂，得到粗产品。采用乙酸乙酯与乙醇的混合液(体积比7:2～5:1)对粗产品进行重结晶3～4，最终得到纯净产物。
与其他类型两性离子双子表面活性剂相比较，该两性离子表面活性剂同时具有阳离子基团、磺基甜菜碱基团以及苯环结构，在提高耐盐性的同时苯环的刚性结构以及苯环间的结合力能够大幅度提高胶束体的耐温性，从而使其成为一种耐温耐盐型清洁压裂液体系稠化剂VES分子。
上述方法的反应过程如下：
(1)中间体1反应
(2)中间体2反应
(3)表面活性剂合成
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述中间体1反应是由N,N-甲基对苯二胺与1,3-丙基磺内酯以1:1的摩尔比，以丙酮为溶剂，在40℃下反应6小时得到；第二步，中间体2的合成是由中间体1与环氧氯丙烷以1:(2.1-2.3)的摩尔比，以去离子水和乙醇的混合液(体积比1：1)为溶剂，在60℃下反应8小时得到；第三步，双子两性离子型表面活性剂是由脂肪酸酰胺丙基二甲胺与中间体2以摩尔比为(2.1-2.5)：1，以乙醇和去离子水的混合液体积比(1:1)为溶剂，加热温度为80℃，反应时间为12h得到。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述脂肪酸酰胺丙基二甲胺为芥酸酰胺丙基二甲胺、油酸酰胺丙基二甲胺和硬脂酸酰胺丙基二甲胺中的一种或多种组合。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述制备方法还包括提纯步骤：
用乙酸乙酯与乙醇的混合液(6:1-10:1)在50-60℃下溶解粗产品，再将所述乙酸乙酯溶液于0-2℃重结晶，以除去未反应的脂肪酸酰胺丙基二甲胺，得到结晶产物；通过旋转蒸发处理所述结晶产物，以除去乙酸乙酯与乙醇，得到纯净的双子两性离子粘弹性表面活性剂。
高矿化度水基清洁压裂液，其包括上述耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂2-5wt％，无机盐类占3-15wt％，余量为水，即用矿化度在30000-150000mg/L的海洋水或地层产出水配制的清洁压裂液。
优选地，耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂的重量比为2wt％、3wt％或5wt％。
高矿化度VES泡沫压裂液，其液相部分包括上述耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂1-3wt％，以及0.3-0.6wt％十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，无机盐类占3-15wt％，余量为水，即用矿化度在30000-150000mg/L的海洋水或地层产出水配制的VES溶液；气相为氮气，泡沫干度(泡沫质量)为70％-85％。优选地，耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂的重量比为1wt％、2wt％或3wt％，SDBS的重量比为0.3wt％-0.6wt％。
优选地，高矿化度水的矿化度为30000-150000mg/L。更优选地，反离子盐的重量比为30000mg/L、50000mg/L或150000mg/L。进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述无机盐为氯化钾、氯化镁、氯化钙、氯化钠、硫酸钠、碳酸氢钠的混合。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂可以在矿化度达到30000-150000mg/L的高矿化度的海水或地层水中形成蠕虫状胶束体，使溶液体现出良好的粘弹性，可用于配置海水基或地层水基清洁压裂液，可在降低压裂过程中储层伤害的同时，减少淡水资源的利用，解决淡水资源不足及高矿化度地层水难以处理等问题。这是由于本发明的双子两性离子粘弹性表面活性剂分子结构上具有甜菜碱结构，从而赋予其极佳的耐盐能力。而常规粘弹性表面活性剂配置的清洁压裂液在15000mg/L的矿化度下就会发生相分离现象，导致体系失去黏度，从而无法携带支撑剂。因此，本发明的双子两性离子粘弹性表面活性剂的耐矿化度能力是常规粘弹性表面活性剂的10倍以上。另外，由于本发明的耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂含有两条超长疏水链，并且亲水头基含有苯环结构以及磺基甜菜碱结构，用其配制的高矿化海水基或地层水基压裂液在高温下(140-160℃)仍具有良好的表观粘度用于悬砂，其中5wt％的含芥酸酰胺疏水链的双子两性离子粘弹性表面活性剂配制得到的高矿化度清洁压裂液能够在160℃、170s-1条件下剪切120min后，粘度仍保持在50mPa·s以上，流变性能优异，并且不需要使用添加助剂。当其配制的清洁压裂液遇到地层烃类流体时发生破胶，黏度可降至50mPa·s以下。
(2)采用本发明双子两性离子粘弹性表面活性剂配制的1-3wt％的溶液为水相基液，复配0.3-0.6wt％十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，以氮气为气相，泡沫质量为70％-85％。本发明的双子两性离子粘弹性表面活性剂在高矿化度下与SDBS复配仍具有良好的起泡性，且形成的蠕虫状胶束使气泡液膜具有良好粘弹性，能够有效降低液膜的排液速度、扰动破裂以及气体扩散速度，从而大大提高泡沫的稳定性。蠕虫状胶束相互缔合形成网络结构减缓了液膜通道析出液体的速度，极大延长的VES泡沫的半衰期。3wt％的含芥酸酰胺双子两性离子表面活性剂复配0.6wt％十二烷基苯磺酸钠(SDBS)配制出泡沫质量为75％的氮气泡沫VES压裂液在90℃下的半衰期时间可达到893分钟，泡沫的稳定性远高于常规泡沫压裂。
附图说明
表1为塔河10区地层产出水与川西气田地层产出水的矿物成分；
图1为以塔河10区地层产出水配制的含3wt％芥酸疏水链粘弹型表面活性剂的盐水基清洁压裂液的流变图；
图2为以塔河10区地层产出水配制的含5wt％芥酸疏水链粘弹性表面活性剂的盐水基清洁压裂液的流变图；
图3为川西气田地层产出水配制的含3wt％芥酸疏水链粘弹性面活性剂的盐水基清洁压裂液的流变图；
图4为川西气田地层产出水配制的含5wt％芥酸疏水链粘弹性表面活性剂的盐水基清洁压裂液的流变图；
图5为以塔河10区地层产出水配制的含3wt％粘弹表面活性剂及0.6wt％SDBS泡沫干度75％的VES泡沫压裂液气泡半衰期
图6为以川西地层产出水配制的含3wt％粘弹表面活性剂及0.6wt％SDBS泡沫干度75％的VES泡沫压裂液气泡半衰期
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的以芥酸酰胺丙基二甲胺为原料合成耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂的方法如下：
N,N-甲基对苯二胺与1,3-丙基磺内酯以1:1的摩尔比溶于丙酮中，在40℃下反应6小时得到中间体1；将中间体1与环氧氯丙烷以1:2.2的摩尔比溶于去离子水和乙醇的混合液(体积比1：1)中，在60℃下反应8小时得到中间体2；将芥酸酰胺丙基二甲胺与中间体2以摩尔比2.2：1溶于乙醇和去离子水的混合液体积比(1:1)中，加热温度为80℃，回流搅拌反应时间12h完成；采用真空旋转蒸发装置除去溶剂得到粗产品；采用乙酸乙酯与乙醇的混合液(体积比6:1)重结晶3次得到纯净产物。
实施例2
取实例1中的粘弹性表面活性剂，用表1中塔河10区地层产出水配制的3wt％的盐水基清洁压裂液，在140℃，170s-1下，剪切2小时左右，表观粘度仍维持在50mPa.s以上，符合行业标准SY/T6376-2008的要求，耐温流变曲线如图1所示。
实施例3
取实例1中的粘弹性表面活性剂，用表1中塔河10区地层产出水配制的5wt％的盐水基清洁压裂液，在160℃，170s-1下，剪切2小时左右，表观粘度仍维持在40mPa.s以上，符合行业标准SY/T6376-2008的要求，耐温流变曲线如图2所示。
实施例4
取实例1中的粘弹性表面活性剂，用表1中川西气田地层产出水配制的3wt％的盐水基清洁压裂液，在140℃，170s-1下，剪切2小时左右，表观粘度仍维持在30mPa.s以上，符合行业标准SY/T6376-2008的要求，耐温流变曲线如图3所示。
实施例5
取实例1中的粘弹性表面活性剂，用表1中川西气田地层产出水配制的5wt％的盐水基清洁压裂液，在160℃，170s-1下，剪切2小时左右，表观粘度仍维持在40mPa.s以上，符合行业标准SY/T6376-2008的要求，耐温流变曲线如图4所示。
实施例6
取实例1中的粘弹性表面活性剂，用表1中塔河10区地层产出水配制出含有3wt％粘弹表面活性剂及0.6wt％SDBS的水相，采用氮气为气相制备出泡沫干度为75％的VES泡沫压裂液，其泡沫的半衰期在30℃至90℃较为稳定，远高于常规泡沫压裂液的半衰期，不同温度下的半衰期测试结果如图5所示。
实施例7
取实例1中的粘弹性表面活性剂，用表1中川西气田地层产出水配制出含有3wt％粘弹表面活性剂及0.6wt％SDBS的水相，采用氮气为气相制备出泡沫干度为75％的VES泡沫压裂液，其泡沫的半衰期在30℃至90℃较为稳定，远高于常规泡沫压裂液的半衰期，不同温度下的半衰期测试结果如图6所示。
表1中国国内部分油气田地层水矿物成分

Claims (7)

1.一种含有苯环及磺基甜菜碱的耐温、耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂，具有如下结构式：
其中，R为碳原子数17-21的饱和烃链或不饱和烃链。
2.如权利要求书1所述的两性离子Gemini表面活性剂的合成方法，其特征依次包括以下步骤：
(1)将N,N-甲基对苯二胺与1,3-丙基磺内酯以1:1.05溶于丙酮中，加热至40℃，磁子搅拌6小时后溶液中出现白色沉淀，即为反应中间体1；
(2)将中间体1与环氧氯丙烷以1:(2.1-2.3)溶于乙醇与去离子水的混合液中，乙醇与去离子水的比例为1:1，加热至60℃，磁子搅拌8小时，减压蒸馏除去水、乙醇及多余的环氧氯丙烷，得到中间体2；
(3)将中间体2与脂肪酸丙基二甲胺以1:2.1～1:2.3混合溶于乙醇中，80℃及冷凝管回流的条件下，磁子搅拌24小时后反应完成，真空旋转蒸发装置除去乙醇溶剂，得到粗产品；
(4)采用乙酸乙酯与乙醇的混合液(体积比7:2～5:1)对粗产品进行重结晶3～4，最终得到纯净产物。
3.权利要求1所述双子粘弹性表面活性剂为稠化剂的高矿化度水基清洁压裂液，其特征在于，高矿化度水基清洁压裂液，其包括上述耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂2-5wt％，无机盐类占3-15wt％，余量为水，即用矿化度在30000-150000mg/L的海洋水或地层产出水配制的清洁压裂液。
4.权利要求2所述双子粘弹性表面活性剂为稠化剂的制备方法，其特征在于其中长链叔胺为芥酸酰胺丙基二甲基叔胺或油酸酰胺丙基二甲基叔胺或硬脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺。
5.如权利要求3所述的高矿化度水基清洁清洁压裂液，其特征在于，高矿化度水的矿化度为30000-200000mg/L。更优选地，反离子盐的重量比为30000mg/L、50000mg/L或150000mg/L。进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述无机盐为氯化钾、氯化镁、氯化钙、氯化钠、硫酸钠、碳酸氢钠的混合。
6.高矿化度VES泡沫压裂液，其液相部分包括上述耐盐型双子两性离子粘弹性表面活性剂1-3wt％，以及0.3-0.6wt％十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，无机盐类占3-15wt％，余量为水，即用矿化度在30000-150000mg/L的海洋水或地层产出水配制的VES溶液；气相为氮气，泡沫干度(泡沫质量)为70％-85％。
7.如权利要求3所述的高矿化度水基清洁清洁压裂液，其特征在于，烃类物质如原油、煤油等可使其彻底破胶。
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