CN110482494A - 无废液排放的节能连续熔硫工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，属于化工工艺技术领域。该工艺方法在连续熔硫釜中进行，其中，硫膏、硫泡沫或硫磺浆中至少一种与由清液出口排出的清液在浆液槽内混合均匀得混合浆料，混合浆料送入釜体的换热列管内，在第一换热区内与经折流板的清液强化换热，在第二换热区内与经阻尼板的液体强化换热，完成浆料升温过程，得到的升温浆料下降进入硫磺沉降区分离出硫磺颗粒和液体，硫磺颗粒在熔硫区熔硫得到液硫并排出釜体，液体上升进入第二换热区在阻尼折流板作用下富集硫磺微粒使液体成为清液继续上升进入第一换热区由清液出口回收至浆液槽或脱硫***。该工艺方法得到的清液温度较低，可回收制浆，有利于实现无废液排放的清洁工艺。

Description

无废液排放的节能连续熔硫工艺方法

技术领域

本发明涉及一种精制制硫工艺，属于化工工艺技术领域，具体地涉及一种无废液排放的节能连续熔硫工艺方法。

背景技术

湿法脱硫因脱硫成本低、脱硫效率高被广泛采用，湿法脱硫得到的硫磺产品包括硫泡沫、硫磺浆或经过过滤的硫膏，它们必须通过熔硫釜的熔硫才能得到较高品位的硫磺。早期常用间歇熔硫釜进行熔硫，但由于其存在现场环境差，硫磺产量低，能耗高、操作管理难等缺陷，目前已被连续熔硫釜取代。

近年来，人们也在不断地完善连续熔硫釜存在的缺陷。靠夹套加热方式的熔硫釜，由于辐射传热区间有限，存在硫磺熔不透的问题，中国专利 2011202144038、2012203024911提出在釜下部增加盘管和内夹套加热器，来解决，以此提高熔硫效果，但从熔硫釜排出的清液温度较高，需配换热器继续对清液进行降温，其实质是将加热蒸汽的能量转移到对清液的降温介质中，浪费了热能；中国专利2006201275407、2011202144038、2015204541285和2016207465095均采用列管换热装置，但存在浆液中硫磺颗粒在列管外沉积于隔板上导致换热效率低、蒸汽加热浆液的同时也加热了联通管与上升管中清液，增加了蒸汽耗量、用冷却水冷却清液，使清液热能未得到充分利用等问题；中国专利2013204131173也采用了列管换热，用于浆液与清液的换热，但其控制清液的出口温度在80～90℃之间，存在清液热能未充分利用的问题。同时，清液直接外排还可能造成环境污染。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，该工艺方法得到的清液温度较低，可回收制浆，有利于实现无废液排放的清洁工艺。

为实现上述目的，本发明公开了一种无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，该工艺方法在连续熔硫釜中进行，所述熔硫釜包括釜体，及位于釜体侧壁的清液出口，所述釜体内部设有由换热列管束与釜体组成的第一换热区和第二换热区，所述第一换热区内设有一个以上折流板，各折流板与所述釜体中心线保持垂直，所述第二换热区内设有至少一个呈倾斜分布的阻尼板，每个所述阻尼板所在平面与所述釜体中心线不垂直，所述第二换热区的正下方还设有硫磺沉降区及熔硫区；

所述工艺方法包括如下熔硫精制过程：

硫膏、硫泡沫或硫磺浆中至少一种与由清液出口排出的清液在浆液槽内混合均匀得混合浆料，所述混合浆料送入釜体的换热列管内，在第一换热区内与经折流板的清液进行强化换热，在第二换热区内与经阻尼折流板的液体进行强化换热，完成浆料升温过程，所述升温浆料下降进入硫磺沉降区分离出硫磺颗粒和液体，所述硫磺颗粒在熔硫区熔硫得到液硫并排出釜体，所述液体上升进入第二换热区在阻尼折流板作用下富集硫磺微粒使液体成为清液并继续上升进入第一换热区由清液出口回收至浆液槽或脱硫***循环使用。

进一步地，所述硫磺沉降区与第二换热区所在的釜体侧壁外端设有第二外夹套，所述第二换热区内混合浆料温度升为80～119℃。所述第二外夹套具备第二外夹套蒸汽入口和第二外夹套冷凝液出口，且向第二外夹套蒸汽入口通入压力≤0.3MPa蒸汽。

进一步地，由清液出口排出的清液温度为10～60℃。

进一步地，所述第一换热区所在的釜体侧壁外端设有第一外夹套，所述第一外夹套具备第一外夹套蒸汽入口和第一外夹套冷凝液出口，且向第一外夹套蒸汽入口通入压力≤0.3MPa蒸汽。

进一步地，所述硫磺沉降区所在的釜体侧壁外端设有第三外夹套，所述第三外夹套具备第三外夹套蒸汽入口和第三外夹套冷凝液出口，且向第三外夹套蒸汽入口通入压力为0.3～0.6MPa蒸汽。

进一步地，液硫管外侧壁设有液硫管外夹套，所述液硫管外夹套具备液硫管外夹套蒸汽入口和液硫管外夹套冷凝液出口，且向液硫管外夹套蒸汽入口通入压力为0.3～0.6MPa蒸汽。

进一步地，所述折流板表面开设有圆形通孔，所述阻尼板表面开设有椭圆形通孔及依次交替分布的条形通孔。

进一步地，各折流板间距d1是釜体直径的0.2～1.5倍，各阻尼板间距 d2是釜体直径的0.2～1.5倍。

进一步地，每个所述阻尼板所在平面与所述釜体中心线的夹角α＝45～60°。该阻尼板不仅具备强化换热的作用，更主要的是用此板阻尼富集液体中硫磺微粒的作用，进一步除去液体中硫磺微粒，使液体成为清液。

进一步地，所述换热列管束包括一根以上呈等间距排布的换热列管，各换热列管的进料口呈喇叭状，且各换热列管的进料口上沿连接浆料清液分离板，所述清液出口位于浆料清液分离板下方。

进一步地，所述釜体顶端设有浆料入口，底端设有液硫出口，在所述浆料入口下方的釜体内部还设有浆料分布器。

进一步地，所述液硫出口连接液硫管一端，所述液硫管另一端为液硫排放口。

进一步地，所述熔硫区内还设有1根或多根竖直排布两端相连的熔硫加热管，且向熔硫加热管上端入口通入压力为0.3～0.6MPa蒸汽。

进一步地，所述折流板的圆形通孔和阻尼板的椭圆形通孔可设为正三角形局、正方形局、同心圆环等布局形式，圆形通孔和椭圆形通孔的孔心距均为换热列管直径的1.5～3倍。

本发明的有益效果主要体现在如下几个方面：

本发明设计的工艺方法包括浆料分别与清液和液体在第一换热区和第二换热区内进行强化换热，由清液出口排出的清液温度在60°以下，降低了加热蒸汽的用量，液体在第二换热区内经阻尼板的富集作用除去硫磺微粒而成为清液，提高了连续熔硫釜熔硫效率，同时，离开连续熔硫釜的清液除用于与硫膏制浆外，其余全部送回脱硫***循环使用，实现了无废液排放。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明实施例熔硫釜的结构示意图；

图3为图2中折流板的结构示意图；

图4为图2中阻尼板的结构示意图；

其中，图1至图4中各部件标号如下：

第一换热区I；

第二换热区II；

硫磺沉降区III；

熔硫区IV；

釜体1(其中，浆料分布器1.1、进料口1.2、浆料清液分离板1.3、换热列管束1.4、折流板1.5、阻尼板1.6、熔硫加热管1.7)；

第一外夹套2、第二外夹套3、第三外夹套4、液硫管外夹套5、液硫管6、第一隔板7、第二隔板8、温度计9、浆液槽10、浆料输送设备11；

浆料入口A1，液硫排放口A2，清液出口A3，液硫出口A4；

第一外夹套蒸汽入口B1，第一外夹套冷凝液出口B2；

第二外夹套蒸汽入口C1，第二外夹套冷凝液出口C2；

第三外夹套蒸汽入口D1，第三外夹套冷凝液出口D2；

液硫管外夹套蒸汽入口E1，液硫管外夹套冷凝液出口E2；

液位计接管O；

熔硫加热管蒸汽入口P，熔硫加热管冷凝液出口Q。

具体实施方式

本发明公开了一种无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，如图1及图2 所示，该工艺方法的主要过程在图2所示的连续熔硫釜中进行，所述熔硫釜包括釜体1，及位于釜体1侧壁的清液出口A3，所述釜体1内部设有由换热列管束1.4与釜体1组成的第一换热区I和第二换热区II，具体的，所述换热列管束1.4包括一根以上呈等间距排布的换热列管，本发明优选各换热列管的管间距为各换热列管外径的1.5～3倍，且各换热列管的进料口1.2 呈喇叭状，且沿换热列管的进料口1.2上沿连接浆料清液分离板1.3，所述清液出口A3位于浆料清液分离板1.3下方。且所述清液出口A3通过管路连接浆液槽10；

所述第一换热区I内设有一个以上折流板1.5，各折流板1.5与所述釜体1中心线保持垂直，所述第二换热区II内设有至少一个呈倾斜平行的阻尼板1.6，每个所述阻尼板1.6所在平面与所述釜体1中心线不垂直，同时，在第一换热区I所在的釜体1侧壁外端设有第一外夹套2，所述第一外夹套 2具备第一外夹套蒸汽入口B1和第一外夹套冷凝液出口B2。向第一外夹套蒸汽入口B1内通入蒸汽压力≤0.3MPa蒸汽。

如图3及图4所示，所述折流板1.5表面开设有圆形通孔S1，所述阻尼板1.6表面开设有椭圆形通孔S2及依次交替分布的条形通孔T1，其中，圆形通孔S1与椭圆形通孔S2用于穿过换热列管，条形通孔T1用于通过富集的硫磺颗粒；结合图1可知，为增加清液和液体的路径，强化传热效果，本发明选择各折流板1.5呈交错分布，各阻尼板1.6也呈交错分布，且各折流板1.5间距d1是釜体1直径的0.2～1.5倍，各阻尼板1.6间距d2是釜体1 直径的0.2～1.5倍。本发明还优选每个所述阻尼板1.6所在平面与所述釜体 1中心线的夹角α＝45～60°，以实现强化浆料与清液或液体间的换热，以及富集分离液体中的微小硫磺颗粒。

再次结合图2可知，所述第二换热区II的正下方还设有硫磺沉降区III 及熔硫区IV，所述硫磺沉降区III与第二换热区II所在的釜体1侧壁外端设有第二外夹套3。所述第二外夹套3具备第二外夹套蒸汽入口C1和第二外夹套冷凝液出口C2，且向第二外夹套蒸汽入口C1通入蒸汽压力≤0.3MPa 蒸汽；由于第一换热区I、第二换热区II对加热温度要求不一致，所述第一外夹套2与第二外夹套3之间设有第一隔板7。

与此同时，所述釜体1顶端设有浆料入口A1，底端设有液硫出口A4，在所述浆料入口A1下方的釜体1内部还设有浆料分布器1.1。所述浆料分布器1.1位于换热列管1.4上方设置，所述熔硫区IV底部设置液硫出口A4，所述液硫出口A4连接液硫管6一端，所述液硫管6另一端设有液硫排放口 A2。所述熔硫区IV所在的釜体1侧壁外端设有第三外夹套4，且第三外夹套4与第二外夹套3之间设有第二隔板8；

所述液硫管6外侧壁设有液硫管外夹套5，所述液硫管外夹套5具备液硫管外夹套蒸汽入口E1和液硫管外夹套冷凝液出口E2，所述第三外夹套4 具备第三外夹套蒸汽入口D1，第三外夹套冷凝液出口D2。向第三外夹套蒸汽入口D1、熔硫区内熔硫加热管蒸汽入口P及液硫管外夹套蒸汽入口E1 通入蒸汽压力为0.3～0.6MPa蒸汽。

所述硫磺沉降区III及熔硫区IV还设有液位计接管O。

所述熔硫区IV设有温度计9。

上述公开的熔硫釜用于精制由硫泡沫、硫磺浆或硫膏中至少一种组成的浆料。具体的，硫膏、硫泡沫或硫磺浆中至少一种与由清液出口A3排出的清液在浆液槽10内混合均匀得混合浆料，所述混合浆料由浆料输送设备 11送至进入釜体1内并经浆料分布器1.1的分散进入各换热列管束1.4内部，在第一换热区I内与经折流板1.5被第一外夹套2加热的清液进行强化换热，继续在第二换热区II内与经阻尼板1.6被第二外夹套3加热的液体进行强化换热，此时第二换热区II内浆料温度上升至液固分离的最佳温度 80～119℃，浆料离开第二换热区进入硫磺沉降区Ⅲ，完成液体与固体硫磺颗粒的分离，分离出的液体在外力作用下沿第二换热区II上升与浆料进行换热，同时在阻尼板1.6作用下富集硫磺微粒使液体清澈成为清液继续上升进入第一换热区I，由于清液温度高，可与下降的浆料再次实现换热，温度降低至60℃以下并沿浆料清液分离板1.3下方的清液出口A3流入浆液槽10。硫磺沉降区Ⅲ分离出的硫磺颗粒进入熔硫区IV，在第三外夹套4和/ 或熔硫加热管1.7的加热下，受热熔化形成液硫，由液硫出口A4的液硫管 6的液硫排放口A2排出。

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

实施例1

由脱硫过滤获得固含量65％的硫膏进入浆液槽与熔硫清液进行制浆，得到固含量8％、温度为35℃的硫磺浆料，由浆料输送设备送入熔硫釜，经与清液换热，并被夹套蒸汽加热到113℃进入沉降区Ⅲ，其中硫磺颗粒迅速沉降，进入熔硫区Ⅳ。温度为113℃液体上升与浆料进行强化换热，温度降为55℃，由清液出口A3离开熔硫釜。清液一部分作为制浆液，另一部分送回脱硫***循环使用。沉降的温度为113℃左右的硫磺颗粒在熔硫区Ⅳ被内、外蒸汽加热升温到145℃进行熔硫，熔硫后的液硫由底部液硫排放口 A2排出熔硫釜，得到工业一级品液硫。

实施例2

由脱硫获得固含量为6％、温度30℃的硫泡沫进入浆液槽，再经浆料输送设备送入熔硫釜，与清液换热，并被夹套蒸汽加热到110℃进入沉降区Ⅲ，其中硫磺颗粒迅速沉降，进入熔硫区Ⅳ。温度为110℃的液体上升与浆料进行强化换热，温度降为53℃，由清液出口A3离开熔硫釜。清液全部送回脱硫***循环使用。沉降的温度为110℃硫磺颗粒在熔硫区Ⅳ被外蒸汽加热升温到140℃进行熔硫，熔硫后的液硫由底部液硫排放口A2排出熔硫釜，得到工业一级品液硫。

实施例3

由脱硫过滤获得固含量为60％、温度20℃的硫膏进入料液槽，再经浆料输送设备直接送入熔硫釜，经与清液换热，并被夹套蒸汽加热到105℃进入沉降区Ⅲ，其中硫磺颗粒迅速沉降，进入熔硫区Ⅳ。温度为105℃液体上升与浆料进行强化换热，温度降为50℃，由清液出口A3离开熔硫釜。清液全部送回脱硫***循环使用。沉降的温度为105℃硫磺颗粒在熔硫区Ⅳ被内、外蒸汽加热升温到138℃进行熔硫，熔硫后的液硫由底部液硫排放口 A2排出熔硫釜，得到工业一级品液硫。

以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，该工艺方法在连续熔硫釜中进行，所述熔硫釜包括釜体(1)，及位于釜体(1)侧壁的清液出口(A3)，所述釜体(1)内部设有由换热列管束(1.4)与釜体(1)组成的第一换热区(I)和第二换热区(II)，所述第一换热区(I)内设有一个以上折流板(1.5)，各折流板(1.5)与所述釜体(1)中心线保持垂直，所述第二换热区(II)内设有至少一个呈倾斜分布的阻尼板(1.6)，每个所述阻尼板(1.6)所在平面与所述釜体(1)中心线不垂直，所述第二换热区(II)的正下方还设有硫磺沉降区(III)及熔硫区(IV)；

所述工艺方法包括如下熔硫精制过程：

硫膏、硫泡沫或硫磺浆中至少一种与由清液出口(A3)排出的清液在浆液槽(10)内混合均匀得混合浆料，所述混合浆料送入釜体(1)的换热列管束(1.4)内，在第一换热区(I)内与经折流板(1.5)的清液进行强化换热，在第二换热区(II)内与经阻尼板(1.6)的液体进行强化换热，完成浆料升温过程，所得升温浆料下降进入硫磺沉降区(III)分离出硫磺颗粒和液体，所述硫磺颗粒在熔硫区(IV)熔硫得液硫并排出釜体(1)，所述液体上升进入第二换热区(II)在阻尼板(1.6)作用下富集硫磺微粒使液体成为清液继续上升进入第一换热区(I)并由清液出口(A3)回收至浆液槽(10)或脱硫***循环使用，所述硫磺微粒经富集成为硫磺颗粒下降进入硫磺沉降区(III)。

2.根据权利要求1所述无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，其特征在于：所述硫磺沉降区(III)与第二换热区(II)所在的釜体(1)侧壁外端设有第二外夹套(3)，所述第二换热区(II)内混合浆料温度升为80～119℃。

3.根据权利要求1所述无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，其特征在于：由清液出口(A3)排出的清液温度为10～60℃。

4.根据权利要求1所述无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，其特征在于：所述折流板(1.5)表面开设有圆形通孔(S1)，所述阻尼板(1.6)表面开设有椭圆形通孔(S2)及依次交替分布的条形通孔(T1)。

5.根据权利要求1～4中任意一项所述无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，其特征在于：各折流板(1.5)间距d1是釜体(1)直径的0.2～1.5倍，各阻尼板(1.6)间距d2是釜体(1)直径的0.2～1.5倍。

6.根据权利要求5所述无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，其特征在于：每个所述阻尼板(1.6)所在平面与所述釜体(1)中心线的夹角α＝45～60°。

7.根据权利要求1～4中任意一项所述无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，其特征在于：所述换热列管束(1.4)包括一根以上呈等间距排布的换热列管，各换热列管的进料口(1.2)呈喇叭状，且各换热列管的进料口(1.2)上沿连接浆料清液分离板(1.3)，所述清液出口(A3)位于浆料清液分离板(1.3)下方。

8.根据权利要求1～4中任意一项所述无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，其特征在于：所述釜体(1)顶端设有浆料入口(A1)，底端设有液硫出口(A4)，在所述浆料入口(A1)下方的釜体(1)内部还设有浆料分布器(1.1)。

9.根据权利要求1或2或3或4或6所述无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，其特征在于：所述熔硫区(IV)内还设有1根或多根竖直排布两端相连的熔硫加热管(1.7)。

10.根据权利要求1～4任意一项所述无废液排放的节能连续熔硫工艺方法，其特征在于：所述折流板(1.5)的圆形通孔(S1)和阻尼板(1.6)的椭圆形通孔(S2)可设为正三角形局、正方形局、同心圆环布局形式，圆形通孔(S1)和椭圆形通孔(S2)的孔心距均为换热列管(1.4)直径的1.5～3倍。