CN110479207A - 一种电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法 - Google Patents
一种电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,属于冶金固体废物资源化利用技术领域。将电解锰渣粉碎后,采用电解锰阳极液配制成料浆,浸出10~60min,固液分离后,得到的固体为富硅锰渣;将得到的富硅锰渣与活化剂混合均匀后置于石墨坩埚中,然后将载有物料的坩埚置于微波反应器中加热焙烧,取出冷却至室温并磨细至过150目筛得到焙砂;于得到的焙砂中加入氢氧化钠稀溶液并混合均匀,然后向其中逐滴加入铝酸钠溶液,升温快速搅拌,静置得到晶化浆液;将得到的晶化浆液过滤、洗涤至中性、干燥得到高吸附量沸石。本方法工艺简单、条件温和、绿色节能,还可以回收锰,真正实现了电解锰渣的资源化利用,具有很好的经济和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,属于冶金固体废物资源化利用技术领域。
背景技术
我国是全球最大的电解金属锰生产、消费和出口国,2017年我国电解金属锰产量高达175万吨,占全球电解锰总产量的98.5%。电解锰渣是电解金属锰生产工艺过程中碳酸锰矿石经酸解、中和、压滤、除杂后产生的酸浸渣、硫化渣和阳极渣的混合体,是电解锰行业的重点污染物。电解锰渣产生量达7~11吨/吨锰,每年产生量约为2000万吨,历年累积存量巨大。目前,企业尚未找到妥善处理电解锰渣的方法,一般将电解锰渣运输到堆场筑坝堆放。国内锰渣尾矿坝占地面积大,安全系数低,且长期在风化淋溶的作用下,污染了大片耕地和地下水源,对生态环境造成严重破坏,已引起了国家相关部门的高度关注。因此,电解锰渣的处置技术已成为亟待解决的重要课题。
研究发现,锰渣的主要成分为SiO2和Al2O3,两者之和可高达60%以上,硅铝比约为3:2,从化学成分角度出发,是一种制备铝硅酸盐沸石的良好原料。这不仅为电解锰渣的资源化利用开辟了新的途径,而且可以研究开发出一种新型吸附材料,用于受污染水体的吸附及治理等方面。
一种利用电解锰渣制备方沸石的方法(CN 109205638 A)专利中将电解锰渣粉末与水混合调浆后,在浆料中加入氧化剂进行氧化反应使浆料中的低价铁转化成三价铁,再加入草酸溶液络合浆料中的三价铁,固液分离后所得除铁锰渣与碳酸钠混合煅烧活化,再与三氧化二铝、氢氧化钠及水混合、陈化、结晶化得到高纯相方沸石。但该方法存在工艺过程冗长、试剂耗量大、能耗较高、成本高。
一种电解锰渣高效资源化利用的方法(CN108203097A)专利中将电解锰渣的活化、分离、水化硅酸钙及沸石材料制备技术有机结合,制备得到附加值高的水化硅酸钙及沸石材料的合格产品,实现了电解锰渣中有用成分的综合利用。但该方法存在硝酸浓度高、酸碱中和试剂耗量大,锰渣中锰离子流失等不足。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法。本方法工艺简单、条件温和、绿色节能,还可以回收锰,真正实现了电解锰渣的资源化利用,具有很好的经济和环境效益。本发明通过以下技术方案实现。
一种电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,包括如下步骤:
步骤1、将电解锰渣粉碎后,采用电解锰阳极液配制成固体质量百分含量为20~40wt%的料浆,在40~80℃条件下搅拌浸出10~60min,固液分离后,得到的固体为富硅锰渣;
步骤2、将步骤1得到的富硅锰渣加与活化剂混合均匀后置于石墨坩埚中,首先以5~10℃/min的升温速率微波加热至300℃保温20~30min,然后继续以10~20℃/min的升温速率微波加热至400~600℃保温30~90min,取出冷却至室温并磨细至过150目筛得到焙砂;
步骤3、将步骤2得到的的焙砂中加入氢氧化钠稀溶液并混合均匀,然后向其中逐滴加入铝酸钠溶液,升温至90~100℃条件下快速搅拌60~90min后,静置4~6h得到晶化浆液;
步骤4、将步骤3得到的晶化浆液过滤、洗涤至中性、干燥得到高吸附量分子筛沸石。
所述步骤1中电解锰阳极液含硫酸30~50g/L。本发明步骤1中采用含硫酸的电解锰阳极液作为浸出剂,在回收锰渣中锰元素的同时尽可能的消除铁、镁等元素对合成分子筛纯度和结晶度的影响,与采用硝酸溶液作为浸出剂相比,电解锰阳极液是电解金属锰自身生产过程产生的溶液,因此不需额外加入浸出剂,降低试剂成本,采用电解锰阳极液不会引入硝酸根杂质离子,而且还可以返回电解金属锰湿法冶炼***;与整个锰冶炼过程保持一致。
所述步骤2中活化剂为氢氧化钠,富硅锰渣与活化剂质量比为1:1~1.2。
所述步骤2中微波加热功率为100~600W。
所述步骤3中氢氧化钠稀溶液浓度为0.1~0.5mol/L,焙砂与氢氧化钠稀溶液固液比为1:5~10g/mL。
所述步骤3中铝酸钠溶液中铝与焙砂中硅的摩尔比为1:1,铝酸钠溶液滴加速率为5~20mL/min。
本发明的有益效果是:
1、本发明利用电解锰废渣固体废弃物获得高吸附量沸石,同时回收了锰,真正实现了电解锰渣的资源化利用,解决了固体废物环境污染的问题。
2、本发明技术方案采用电解锰阳极液浸出电解锰渣去除铁和锰,既可极大减少杂质离子的存在对沸石晶形的影响,也未引入其他杂质成分进入锰冶炼流程中。
3、本发明技术方案充分利用了石墨坩埚的辅助吸波特性促进电解锰渣混合物料的快速加热,且残蚀的石墨有助于提高沸石的孔隙率,增大其吸附容量。
4、本发明采用微波焙烧有助于提高电解锰渣中硅、铝等成分的转化率,降低焙烧温度和减少反应时间,过程能耗低、清洁环保。
5、本发明所制备沸石可广泛应用于废水处理过程中,在被用作廉价吸附剂方面具有重要的潜在应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的分子筛沸石XRD图;
图2是本发明实施例1制备得到的分子筛沸石EDS图;
图3是本发明实施例1制备得到的分子筛沸石IR图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1
该电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,包括如下步骤:
步骤1、将电解锰渣(主要成分含量为(wt%):SiO230.74,SO329.58,CaO14.71,Al2O37.81,Fe2O37.07,MnO6.01,其他为4.08)粉碎筛分至小于100目后,采用电解锰阳极液(电解锰阳极液含硫酸35g/L,(NH4)2SO4 80g/L、Mn2+ 12g/L)配制成固体质量百分含量为20wt%的料浆,在80℃条件下搅拌浸出60min,固液分离后,得到的固体为富硅锰渣;
步骤2、将步骤1得到的富硅锰渣加入活化剂(活化剂为氢氧化钠,富硅锰渣与活化剂质量比为1:1.2)混合均匀后置于石墨坩埚中,首先以10℃/min的升温速率微波加热至300℃保温30min,然后继续以20℃/min的升温速率微波加热至600℃保温90min,取出冷却至室温并磨细至过150目筛得到焙砂;上述微波加热功率为600W;
步骤3、将步骤2得到的的焙砂中加入氢氧化钠稀溶液(氢氧化钠稀溶液浓度为0.1mol/L,焙砂与氢氧化钠稀溶液固液比为1:5g/mL)并混合均匀,然后向其中逐滴加入铝酸钠溶液(铝酸钠溶液中铝与焙砂中硅的摩尔比为1:1,铝酸钠溶液滴加速率为5mL/min,铝酸钠溶液为0.4mol/L),升温至100℃条件下快速搅拌90min后(搅拌速度为500r/min),静置6h得到晶化浆液;
步骤4、将步骤3得到的晶化浆液过滤、洗涤至中性、干燥得到高吸附量分子筛沸石。
本实施例制备得到的高吸附量分子筛沸石XRD图如图1所示,EDS图如图2所示,IR图如图3所示。从图1中可以看出制备所得沸石产品具有较高的结晶度和纯度,从图2中可以看出沸石表面的硅铝比接近1,铝是沸石合成的控制物质,对沸石吸附性能具有重要影响,此外,Na含量的存在可以被认为是沸石制备成功的另一个证据。从图3中可以看出3400cm-1附近为水分子O-H伸缩振动吸收峰,1640cm-1附近为水分子O-H弯曲振动吸收峰,1000cm-1附近为骨架M-O-M(M为Si或Al)反对称伸缩振动吸收峰,700cm-1附近为骨架M-O-M对称性伸缩振动吸收峰,450cm-1是Si-O弯曲振动所引起的吸收峰。
将本实施例制备得到的高吸附量沸石吸附铜离子浓度为10g/L的液体,测得采用本发明制备的高吸附量沸石静态吸附重金属铜离子饱和吸附量为230mg/g。与文献1(冯爱玲,王海北,赵磊,林江顺. 粉煤基沸石对Cu2+ 吸附行为的实验研究[J].有色金属工程,2017, 7(5):60-64.)和文献2(王春峰,李健生,王连军,孙秀云,韩卫清. 粉煤灰合成NaA型沸石对重金属离子的吸附动力学[J]. 中国环境科学, 2009,29(1):36-41)采用粉煤灰制备的沸石吸附铜离子的量分别为122mg/g和82mg/g相比,本发明制备得到的高吸附量分子筛沸石对铜离子的吸附量分别增加了108mg/g和148mg/g。
实施例2
该电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,包括如下步骤:
步骤1、将电解锰渣(主要成分含量为(wt%):SiO230.74,SO329.58,CaO14.71,Al2O37.81,Fe2O37.07,MnO6.01,其他为4.08)粉碎筛分至小于100目后,采用电解锰阳极液(电解锰阳极液含硫酸45g/L,(NH4)2SO4 90g/L、Mn2+ 10g/L)配制成固体质量百分含量为40wt%的料浆,在40℃条件下搅拌浸出30min,固液分离后,得到的固体为富硅锰渣;
步骤2、将步骤1得到的富硅锰渣加与活化剂(活化剂为氢氧化钠,富硅锰渣与活化剂质量比为1:1)混合均匀后置于石墨坩埚中,首先以5℃/min的升温速率微波加热至300℃保温20min,然后继续以10℃/min的升温速率微波加热至400℃保温30min,取出冷却至室温并磨细至过150目筛得到焙砂;上述微波加热功率为100W;
步骤3、将步骤2得到的的焙砂中加入氢氧化钠稀溶液(氢氧化钠稀溶液浓度为0.5mol/L,焙砂与氢氧化钠稀溶液固液比为1:10g/mL)并混合均匀,然后向其中逐滴加入铝酸钠溶液(铝酸钠溶液中铝与焙砂中硅的摩尔比为1:1,铝酸钠溶液滴加速率为10mL/min,铝酸钠溶液为0.4mol/L),升温至90℃条件下快速搅拌60min后(搅拌速度为500r/min),静置4h得到晶化浆液;
步骤4、将步骤3得到的晶化浆液过滤、洗涤至中性、干燥得到高吸附量沸石。
将本实施例制备得到的高吸附量分子筛沸石吸附铜离子浓度为10g/L的液体,测得采用本发明制备的高吸附量分子筛沸石静态吸附重金属铜离子饱和吸附量为203 mg/g。与采用文献1和文献2相比,本发明制备得到的高吸附量沸石对铜离子吸附量增加了81 mg/g和121 mg/g。
实施例3
该电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,包括如下步骤:
步骤1、将电解锰渣(主要成分含量为(wt%):SiO230.74,SO329.58,CaO14.71,Al2O37.81,Fe2O37.07,MnO6.01,其他为4.08)粉碎筛分至小于100目后,采用电解锰阳极液(电解锰阳极液含硫酸50g/L,(NH4)2SO4 100g/L、Mn2+ 15 g/L)配制成固体质量百分含量为30wt%的料浆,在60℃条件下搅拌浸出10min,固液分离后,得到的固体为富硅锰渣;
步骤2、将步骤1得到的富硅锰渣加与活化剂(活化剂为氢氧化钠,富硅锰渣与活化剂质量比为1:1)混合均匀后置于石墨坩埚中,首先以8℃/min的升温速率微波加热至300℃保温25min,然后继续以15℃/min的升温速率微波加热至500℃保温45min,取出冷却至室温并磨细至过150目筛得到焙砂;上述微波加热功率为400W;
步骤3、将步骤2得到的的焙砂中加入氢氧化钠稀溶液(氢氧化钠稀溶液浓度为0.3mol/L,焙砂与氢氧化钠稀溶液固液比为1:8g/mL)并混合均匀,然后向其中逐滴加入铝酸钠溶液(铝酸钠溶液中铝与焙砂中硅的摩尔比为1:1,铝酸钠溶液滴加速率为20mL/min,铝酸钠溶液为0.4mol/L),升温至95℃条件下快速搅拌80min后(搅拌速度为500r/min),静置5h得到晶化浆液;
步骤4、将步骤3得到的晶化浆液过滤、洗涤至中性、干燥得到高吸附量沸石。
将本实施例制备得到的高吸附量沸石吸附铜离子浓度为10g/L的液体,测得采用本发明制备的高吸附量分子筛沸石静态吸附重金属铜离子饱和吸附量为212mg/g。与采用文献1和文献2相比,本发明制备得到的高吸附量沸石对铜离子吸附量增加了90mg/g和130mg/g。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、将电解锰渣粉碎后,采用电解锰阳极液配制成固体质量百分含量为20~40wt%的料浆,在40~80℃条件下搅拌浸出10~60min,固液分离后,得到的固体为富硅锰渣;
步骤2、将步骤1得到的富硅锰渣加与活化剂混合均匀后置于石墨坩埚中,首先以5~10℃/min的升温速率微波加热至300℃保温20~30min,然后继续以10~20℃/min的升温速率微波加热至400~600℃保温30~90min,取出冷却至室温并磨细至过150目筛得到焙砂;
步骤3、在步骤2得到的焙砂中加入氢氧化钠稀溶液并混合均匀,然后向其中逐滴加入铝酸钠溶液,升温至90~100℃条件下快速搅拌60~90min后,静置4~6h得到晶化浆液;
步骤4、将步骤3得到的晶化浆液过滤、洗涤至中性、干燥得到高吸附量沸石。
2.根据权利要求1所述的电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,其特征在于:所述步骤1中电解锰阳极液含硫酸30~50g/L。
3.根据权利要求1所述的电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,其特征在于:所述步骤2中活化剂为氢氧化钠,富硅锰渣与活化剂质量比为1:1~1.2。
4.根据权利要求1所述的电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,其特征在于:所述步骤2中微波加热功率为100~600W。
5.根据权利要求1所述的电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,其特征在于:所述步骤3中氢氧化钠稀溶液浓度为0.1~0.5mol/L,焙砂与氢氧化钠稀溶液固液比为1:5~10g/mL。
6.根据权利要求1所述的电解锰渣微波碱熔活化制备高吸附量沸石的方法,其特征在于:所述步骤3中铝酸钠溶液中铝与焙砂中硅的摩尔比为1:1,铝酸钠溶液滴加速率为5~20mL/min。
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