CN110479117A - 一种亲水性大通量中空纤维超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种亲水性大通量中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下步骤：（1）铸膜料液的配制步骤：将溶剂、树脂、成膜添加剂、分散剂加入料液搅拌反应釜中加热搅拌溶解；（2）芯液的配制步骤：将纯水、溶剂按比例加入芯液反应釜中，搅拌均匀；（3）膜丝的成型步骤：将上述铸膜料液转移到脱泡反应釜，去掉铸膜料液中的气泡，通过料液泵压入喷丝板实现膜丝成型；（4）膜丝的凝固及清洗步骤：料液经过喷丝板后进入凝固浴槽，分相凝固后的膜丝经过清洗浴槽，缠绕在收丝轮上；（5）膜丝的浸泡步骤：膜丝进入浸泡槽；经过浸泡后的膜丝再依次经第二浸泡槽和第三清洗槽，即制得成品膜丝。本发明的制备的膜丝亲水性强，通量大，配方中添加的共混的物质上含有与许多化学品不起作用、不水解、不变质的特性材料，增加了超滤膜的稳定性和耐污染性。

Description

一种亲水性大通量中空纤维超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种亲水性大通量中空纤维超滤膜的制备方法，属于膜技术领域。
背景技术
超滤膜作为一种膜分离技术，被广泛地应用于纯水制取、自来水净化、海水淡化、苦咸水处理、污水处理等水处理领域。超滤膜由于膜材料、膜制作工艺方法的不同，其通量、亲水性、耐污染性、耐酸碱性也不相同，传统的聚砜、聚醚砜材质的超滤膜，耐污能力较差，本发明中的聚偏氟乙烯超滤膜具有耐污染，化学稳定性高等优点，是目前较好的超滤膜品种之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：本发明提供一种大通量亲水性强的超滤膜的制备方法，力求制得具有永久亲水性， 耐化学药品和污染性，不易污堵，运行压力低，膜通量大，过滤精度高，分离效率高且易清洗的中空纤维超滤膜。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供的亲水性大通量中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）铸膜料液的配制步骤：将溶剂、树脂、成膜添加剂、分散剂加入料液搅拌反应釜中，加热搅拌溶解至均一溶液；各组分重量份数为：树脂：15～25份；溶剂50～80份；成膜添加剂：10～30份；分散剂：6-15份。
（2）芯液的配制步骤：将纯水、溶剂按比例加入芯液反应釜中，搅拌均匀，芯液按重量比纯水80、溶剂20的配比在芯液反应釜配制好芯液。
（3）膜丝的成型步骤：将上述铸膜料液转移到脱泡反应釜，脱去铸膜料液中的气泡，将铸膜料液、芯液分别通过齿轮泵输入至喷丝板，通过喷丝板实现膜丝成型；
（4）：膜丝的凝固及清洗步骤：成型好的膜丝进入凝固浴槽分相凝固，其中，喷丝板设于凝固浴槽的上方与之有一段距离，以使成型后的铸膜料液在进入凝固浴槽前可经过一段空气段； 凝固浴槽内盛有与铸膜料液有一定温差的非溶剂，非溶剂可为水或者水与其他液体的混合，也可以包括水与溶剂的混合液。
实际中常常选择水溶液非溶剂主要由水组成，与具体的超滤膜制备方法有关，成型好的料液在凝固浴槽中，成型料液中的溶剂在纯水中进行扩散交换，料液凝固成膜丝；成型凝固后的膜丝经过清洗浴槽，膜丝得到清洗，将膜丝中残留的溶剂与添加剂清洗干净，膜丝缠绕到收丝轮上。
（5）膜丝浸泡步骤：膜丝在收丝轮上缠绕到一定圈数割断，用尼龙网捆扎成束移到第一浸泡槽，捆扎时注意松紧度，不能使膜丝挤压变形，浸泡槽内盛有纯水，使膜丝中的溶剂进一步溶入水中，增加膜丝的成孔率；膜丝在第一浸泡槽浸泡48h后移入第二浸泡槽，第二浸泡槽盛有纯水和丙三醇，重量比是纯水90份，丙三醇10份；丙三醇有固化膜丝孔和改善膜丝亲水性的作用；膜丝在第二浸泡槽浸泡48h后移入第三浸泡槽，第三浸泡槽盛有纯水和与第二浸泡槽不同比例的丙三醇，重量比是纯水80份，丙三醇20份，浸泡48h，清洗净膜丝表面的溶剂后移出膜丝；
（6）膜丝的脱水步骤：膜丝在第三浸泡槽浸泡一定时间后，移出膜丝，将膜丝的一头绑扎，挂到膜丝晾挂架上晾干脱水（必要时用风扇和空调辅助），脱水后的膜丝装入膜壳后注胶就形成超滤膜组件了。
作为基体的树脂为聚偏氟乙烯树脂(PVDF)；成膜添加剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVPK30）；溶剂为二甲基乙酰胺（DMAC）或二甲基酰胺（DMF）；分散剂为聚乙二醇（PEG400）和吐温80（TW80）。
本发明的有益效果：
本发明的制备方法通过相转化法制备出中空纤维膜，而配方中添加的共混的物质上含有的亲水基团，使得膜丝具有永久的亲水性能；配方中添加的共混的物质上含有优异的表面活性和成膜特性基团，增加膜丝的成孔率和孔均布率，增加了超滤膜的水通量；配方中添加的共混的物质上含有与许多化学品不起作用、不水解、不变质的特性材料，增加了超滤膜的稳定性和耐污染性。
附图说明
图1为本发明一种大通量亲水性强超滤膜的制备工艺的流程示意图。
图中：1、料液搅拌反应釜；2、脱泡反应釜；3、芯液反应釜；4、料液齿轮泵 ；5、芯液齿轮泵；6、喷丝板 ； 7、凝固浴槽 ； 8、清洗浴槽 ；9、收丝轮 ； 10、浸泡槽 ； 11、膜丝晾挂架。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种亲水性大通量中空纤维超滤膜的制备方法，包括下列步骤：
（1）铸膜料液的配制步骤：将树脂、溶剂、成膜添加剂以及分散剂加入搅拌反应釜中，加热搅拌溶解至均一的溶液；
其中：各组分重量份数为：树脂：15～25份；溶剂50～80份；成膜添加剂：10～30份；分散剂：6-15份；
作为基体的树脂为聚偏氟乙烯树脂(PVDF)；成膜添加剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVPK30）；溶剂为二甲基乙酰胺（DMAC）或二甲基酰胺（DMF）；分散剂为聚乙二醇（PEG400）和吐温80（TW80）。
（2）芯液的配制步骤：将纯水、溶剂按比例加入芯液反应釜中，搅拌均匀，芯液按重量比纯水80、溶剂20的配比在芯液反应釜配制好芯液。
（3）膜丝的成型步骤： 将（1）中的铸膜料液转移到脱泡反应釜，脱去铸膜料液中的气泡，将铸膜料液、芯液分别通过齿轮泵输送至喷丝板，通过喷丝板实现膜丝成型。
（4）膜丝的凝固及清洗步骤：成型好的膜丝进入凝固浴槽分相凝固，其中，喷丝板设于凝固浴槽的上方与之有一段距离，以使成型后的铸膜料液在进入凝固浴槽前可经过一段空气段； 凝固浴槽内盛有与铸膜料液有一定温差的非溶剂，非溶剂可为水或者水与其他液体的混合，也可以包括水与溶剂的混合液。实际中常常选择水溶液非溶剂主要由水组成，与具体的超滤膜制备方法有关，成型好的料液在凝固浴槽中，成型料液中的溶剂在纯水中进行扩散交换，料液凝固成膜丝；成型凝固后的膜丝经过清洗浴槽，膜丝得到清洗，将膜丝中残留的溶剂与添加剂清洗干净，膜丝缠绕到收丝轮上。
（5）膜丝浸泡步骤：膜丝在收丝轮上缠绕到一定圈数割断，用尼龙网捆扎成束移到第一浸泡槽，捆扎时注意松紧度，不能使膜丝挤压变形，浸泡槽内盛有纯水，使膜丝中的溶剂进一步溶入水中，增加膜丝的成孔率；膜丝在第一浸泡槽浸泡一定时间后移入第二浸泡槽，第二浸泡槽盛有纯水和一定比例的丙三醇，丙三醇有固化膜丝孔和改善膜丝亲水性的作用；膜丝在第二浸泡槽浸泡一定时间后移入第三浸泡槽，第三浸泡槽盛有纯水和与第二浸泡槽不同比例的丙三醇，浸泡一定时间，清洗净膜丝表面的溶剂后移出膜丝。
首先，按照表1中组分及其重量配比配制铸膜料液：
表1铸膜料液的组分及其配比
序号 物 料 重量份数
1 PVDF Solef6010/1001 25
2 DMAC 65
3 PVP-K30 15
4 聚乙二醇PEG400 10
5 吐温80 5
进一步参照图1，铸膜料液在料液搅拌反应釜1中搅拌完成后(搅拌温度为75℃，搅拌时间为 24h)转移到脱泡纺丝釜2，在负压0.1MPa的条件下脱泡24h；芯液按重量比纯水80份、DMAC20份的配比在芯液反应釜3配制好芯液，芯液温度设置为65℃；之后在正压0.2MPa的条件下将料液通过管道依次通过过滤器、料液齿轮泵4送入喷丝板6，同时，在正压0.2MPa的条件下将芯液通过管道依次通过过滤器、芯液齿轮泵5送入喷丝板6；通过料液齿轮泵4、芯液齿轮泵5控制通过喷丝板6的料液量，根据料液量和喷丝板的尺寸使得膜丝成型，控制纺出膜丝内外径为0.7/1.3mm的中空纤维膜； 膜丝成型之后依次进入凝固浴槽7进行分相、清洗浴槽8清洗后缠绕到收丝轮上，待缠绕到一定的圈数后，快速把膜丝割断成束，并马上把成束的膜丝用尼龙网包裹好移到第浸泡槽10，浸泡槽10分为3个槽，互不相通且分别独立的浸泡槽，其中第1个浸泡槽内放入一定量的纯水，水量以浸没过膜丝为准，在第1浸泡槽浸泡48h，进一步去除膜丝中的溶剂，增加膜丝的成孔率；然后把膜丝移入第2浸泡槽, 第2浸泡槽内按重量比加入纯水90份，丙三醇10份，浸泡时间48h，丙三醇可以使得膜丝孔固化，保证膜丝成孔均匀，保持膜丝公称孔径为0.03μm；随后再把膜丝移入第3浸泡槽，第3浸泡槽内按重量比加入纯水80份，丙三醇20份，浸泡时间48h，进一步固化膜丝孔，保证膜丝孔成型完整，成孔率高，并增加膜的亲水性能；膜丝浸泡完毕后，把膜丝的一头绑扎，挂到膜架上晾干脱水，脱水后的膜丝装入膜壳后注胶就形成超滤膜组件了。
实施例2 本发明的的实验数据：
经测试，经本方法制得的大通量亲水性强超滤膜的性能如下：膜丝通量为260L/㎡.H(测试压力：0.2MPa)，产水浊度≤0.1NTU，膜丝强度≥4MPa,膜丝成孔率≥86%。
以上附图及说明是用来提供对本发明的进一步理解。显然，以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何对本领域的技术人员来说是可轻易想到的、实质上没有脱离本发明的变化或替换，也均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.亲水性大通量中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）铸膜料液的配制步骤：将溶剂、树脂、成膜添加剂、分散剂加入料液搅拌反应釜中，加热搅拌溶解至均一溶液；各组分重量份数为：树脂：15～25份；溶剂50～80份；成膜添加剂：10～30份；分散剂：6-15份；
（2）芯液的配制步骤：将纯水、溶剂按比例加入芯液反应釜中，搅拌均匀；芯液按重量比纯水80、溶剂20的配比在芯液反应釜配制好芯液；
（3）膜丝的成型步骤：将上述铸膜料液转移到脱泡反应釜，脱去铸膜料液中的气泡，将铸膜料液、芯液分别通过齿轮泵输入至喷丝板，通过喷丝板实现膜丝成型；
（4）：膜丝的凝固及清洗步骤：成型好的膜丝进入凝固浴槽分相凝固，其中，喷丝板设于凝固浴槽的上方与之有一段距离，以使成型后的铸膜料液在进入凝固浴槽前可经过一段空气段； 凝固浴槽内盛有与铸膜料液有一定温差的非溶剂，非溶剂可为水或者水与其他液体的混合，也可以包括水与溶剂的混合液。
2.（5）膜丝浸泡步骤：膜丝在收丝轮上缠绕到一定圈数割断，用尼龙网捆扎成束移到第一浸泡槽，捆扎时注意松紧度，不能使膜丝挤压变形，浸泡槽内盛有纯水，使膜丝中的溶剂进一步溶入水中，增加膜丝的成孔率；膜丝在第一浸泡槽浸泡48h后移入第二浸泡槽，第二浸泡槽盛有纯水和丙三醇，重量比是纯水90份，丙三醇10份；丙三醇有固化膜丝孔和改善膜丝亲水性的作用；膜丝在第二浸泡槽浸泡48h后移入第三浸泡槽，第三浸泡槽盛有纯水和与第二浸泡槽不同比例的丙三醇，重量比是纯水80份，丙三醇20份，浸泡48h，清洗净膜丝表面的溶剂后移出膜丝；
（6）膜丝的脱水步骤：膜丝在第三浸泡槽浸泡一定时间后，移出膜丝，将膜丝的一头绑扎，挂到膜丝晾挂架上晾干脱水（必要时用风扇和空调辅助），脱水后的膜丝装入膜壳后注胶就形成超滤膜组件了。
3.根据权利要求1所述的亲水性大通量中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，作为基体的树脂为聚偏氟乙烯树脂(PVDF)；成膜添加剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP K30）；溶剂为二甲基乙酰胺（DMAC）或二甲基酰胺（DMF）；分散剂为聚乙二醇（PEG400）和吐温80（TW80）。
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