CN105617874A - 一种精细超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种精细超滤膜的制备方法，包括以下步骤：S10、铸膜料液的配置步骤：将树脂、溶剂、成膜添加剂以及含羟基树脂加入搅拌釜中搅拌溶解；S20、膜丝的成型步骤：转移到脱泡纺丝釜，去掉铸膜料液中的气泡后通过喷丝板实现膜丝成型；S30：膜丝的凝固及清洗步骤：进入凝固槽分相凝固后的膜丝依次经过第一清洗槽和干燥箱中；S40、精细膜制得步骤：之后膜丝进入浸泡槽，含羟基树脂中含有的羟基与浸渍液中含有的异氰酸酯基团进行反应；经过浸泡后的膜丝依次经加温反应箱和第二清洗槽，即制得成品膜丝。本发明的制备方法主要针对切割分子量在1000～10000的精细膜。

Description

一种精细超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及膜处理技术，具体涉及一种精细超滤膜的制备方法。
背景技术
超滤膜作为一种膜分离技术，被广泛地应用于分离、浓缩、纯化生物制品和医药制品，以及对于食品工业的分离操作中；此外，还用于血液和废水处理，以及作为超纯水制备中的终端处理装置。超滤膜的制备方法主要包括有热致相法和非溶剂致相法，常见的膜材料有聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PS)、聚氯乙烯(PVC)以及聚丙烯晴(PAN)等，但是经传统的热致相法或者非溶剂致相法、采用上述常见膜材料制备出的超微滤膜切割分子量普遍在在10万以上，很难获得针对切割分子量在1000～10000的膜。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种精细超滤膜的制备方法，旨在制得过滤精度更高的精细超滤膜。
本发明采用的技术方案具体为：
一种精细超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S10、铸膜料液的配置步骤：
将树脂、溶剂、成膜添加剂以及含羟基树脂加入搅拌釜中，搅拌溶解至均一溶液；
S20、膜丝的成型步骤：
将上述铸膜料液转移到脱泡纺丝釜，脱去铸膜料液中的气泡后，将铸膜料液通过齿轮泵输入至喷丝板，通过喷丝板实现膜丝成型；
S30：膜丝的凝固及清洗步骤：
凝固槽内盛有非溶剂，成型好的料液在凝固槽中与非溶剂进行扩散交换并凝固，凝固成膜丝经过第一清洗槽，将膜丝中残留的溶剂与添加剂清洗干净；
经第一清洗槽清洗后的膜丝进入通有20～100℃循环热风的干燥箱中，去除膜丝表面以及膜丝中的非溶剂；
S40、精细膜制得步骤：
之后膜丝进入浸泡槽，浸泡槽内盛有异氰酸酯基团的溶液，通过铸膜料液中的含羟基树脂中含有的羟基与浸泡槽中的浸渍液中含有的异氰酸酯基团进行接触；
经过浸泡后的膜丝进入加温反应箱，在50～100℃的温度条件下使异氰酸酯基团与羟基树脂充分反应，反应后的膜丝进入第二清洗槽，将残留的反应液清洗掉后即制得成品膜丝。
在上述精细超滤膜的制备方法中，所述铸膜料液中，各组分占铸膜料液的质量百分比为：树脂：15～25％；溶剂50～80％；成膜添加剂：0～30％；羟基树脂0.5～10％。
在上述精细超滤膜的制备方法中，所述树脂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PS)、聚氯乙烯(PVC)或者聚丙烯晴(PAN)。
在上述精细超滤膜的制备方法中，所述成膜添加剂为聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙二醇。
在上述精细超滤膜的制备方法中，所述料液溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或者N-甲基吡咯烷酮。
在上述精细超滤膜的制备方法中，所述含羟基树脂为醇酸树脂或者羟基丙烯酸。
在上述精细超滤膜的制备方法中，所述非溶剂为水、乙醇或者乙二醇中的一种或几种或者该一种或几种与溶剂的混合物。
本发明产生的有益效果是：
本发明的制备方法通过相转化法制备出中空纤维膜，将膜丝进行干燥后，浸渍含有异氰酸酯基团的溶液中，利用添加在配方中共混的物质上含有的羟基与浸渍液中含有的异氰酸酯基团进行反应，减小膜的孔径，具有更小的切割分子量，从而制备出比常规方法制备出的膜具有更小的切割分子量(1000～10000)。
附图说明
当结合附图考虑时，能够更完整更好地理解本发明。此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明一种精细超滤膜的制备工艺的流程示意图。
图中：
1、(料液)搅拌釜
2、脱泡纺丝釜
3、齿轮泵
4、喷丝板
5、(反应液)凝固槽
6、第一清洗槽
7、干燥器
8、浸泡槽
9、加温反应箱
10、第二清洗槽
11、收丝轮。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
S10、铸膜料液的配置步骤：
将树脂、溶剂、成膜添加剂以及含羟基树脂加入搅拌釜中，搅拌溶解至均一的溶液；其中：
作为溶质的各组分占总溶质的质量百分比为：
树脂：15～25％；溶剂50～80％；成膜添加剂：0～30％；羟基树脂0.5～10％；
作为基体的树脂可以为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PS)、聚氯乙烯(PVC)或者聚丙烯晴(PAN)但不限于此；
成膜添加剂可以为聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙二醇但不限于此；
溶剂可以为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或者N-甲基吡咯烷酮但不限于此；
含羟基树脂可以为醇酸树脂、羟基丙烯酸但不限于此。
S20、膜丝的成型步骤：
将上述铸膜料液转移到脱泡纺丝釜，脱去铸膜料液中的气泡后将铸膜料液通过齿轮泵输入至喷丝板，通过喷丝板实现膜丝成型；
S30：膜丝的凝固及清洗步骤：
成型好的膜丝进入凝固槽分相凝固，其中：
喷丝板设于凝固槽的上方与之有一段距离，以使成型后的铸膜料液在进入凝固槽前可经过一段空气段；
凝固槽内盛有与铸膜料液有一定温差的非溶剂，非溶剂可为水或者水与其他液体的混合，也可以包括水与溶剂的混合液。实际中常常选择水溶液非溶剂主要由水组成，与具体的超滤膜制备方法有关；成型凝固后的膜丝经过第一清洗槽，对膜丝进行清洗，将膜丝中残留的溶剂与添加剂清洗干净；
经第一清洗槽清洗后的膜丝进入通有20～100℃循环热风的干燥箱中，去除膜丝表面以及膜丝中的非溶剂等物质，循环热风的风量根据干燥的情况进行调节；
S40、精细膜制得步骤：
之后膜丝进入浸泡槽，浸泡槽内盛有20℃中含有异氰酸酯基团的浸渍液(如含量为10wt％的甲苯二异氰酸酯的乙酸乙酯溶液)，通过共混在膜丝的铸膜料液配方中的物质(含羟基树脂)中含有的羟基与浸泡槽的浸渍液中含有的异氰酸酯基团进行反应来减小超滤膜的孔径；
浸泡后的膜丝进入加温反应箱，在50～100℃的温度条件下停留5s以上，用于使异氰酸酯基团与羟基树脂充分反应，反应后的膜丝进入第二清洗槽10，采用温度0～10℃度的水对其清洗，将残留的反应液清洗掉后，形成的成品膜丝用收丝轮收起保存。
首先，按照表1中组分及其重量配比配制铸膜料液：
表1铸膜料液的组分及其配比
物料 重量份数
PVDF Solef 1015 20
DMAC 60
PVP K30 10
聚乙二醇PEG400 7.5
氯化锂 1
吐温80 0.5
醇酸树脂E1301-6D 1
进一步参照图1，铸膜料液在搅拌釜1中搅拌完成后(搅拌温度为70℃，搅拌时间为10h)转移到脱泡纺丝釜2，在负压0.1MPa的条件下脱泡4h，之后在正压0.6MPa的条件下将料液通过管道依次通过过滤器、齿轮泵3送入喷丝板4，通过齿轮泵3控制通过喷丝板4的料液量，根据料液量和喷丝板的尺寸料液使得膜丝成型，控制纺出膜丝内外径为0.7/1.3mm的中空纤维膜；
膜丝成型之后依次进入凝固槽5进行分相、第一清洗槽6清洗以及干燥箱7干燥、浸泡槽8浸没之后进入加温反应箱9，膜丝在通入氮气的加温反应箱9停留30s后，经第二清洗槽10收集至收丝轮11，收集好的膜丝即可使用或适当保存后使用。
上述纺丝制备工艺中，各个环节的参数为：
凝固槽5中为二甲基乙酰胺(DMAC)含量为40wt％的水溶液，温度40℃；
第一清洗槽6中的溶剂浓度(从膜丝上残留的、用来溶解树脂的溶剂)控制在10wt％以下，温度50℃，清洗时间为30s；
干燥箱7内设置温度为60℃的循环热风；
浸泡槽8中为二苯基甲烷二异氰酸酯含量为10wt％的乙酸乙酯溶液，温度20℃；
加温反应箱9的温度为75℃；
收丝轮11的线速度为5m/min。
经测试，制得的精细超滤膜的性能如下：
膜丝通量为53LMH(测试压力：0.1MPa)截留率(测试膜前后溶液的TOC)如表2所示：
表2精细超滤膜的截留率
截留物质/分子量 截留率
牛血清蛋白6.5万 99.3％
PEG10000 98％
PEG5000 91.8％
PEG2000 90.3％
PEG1000 7.8％
MgSO4 0
可以看出，本发明的制备方法有效制备出了切割分子量在1000～10000的精细超滤膜。
以上附图及实施例是用来提供对本发明的进一步理解。显然，以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何对本领域的技术人员来说是可轻易想到的、实质上没有脱离本发明的变化或替换，也均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种精细超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、铸膜料液的配置步骤：
将树脂、溶剂、成膜添加剂以及含羟基树脂加入搅拌釜中，搅拌溶解至均一溶液；
S20、膜丝的成型步骤：
将上述铸膜料液转移到脱泡纺丝釜，脱去铸膜料液中的气泡后，将铸膜料液通过齿轮泵输入至喷丝板，通过喷丝板实现膜丝成型；
S30：膜丝的凝固及清洗步骤：
凝固槽内盛有非溶剂，成型好的料液在凝固槽中与非溶剂进行扩散交换并分相凝固，凝固成膜丝经过第一清洗槽清洗膜丝中残留的溶剂与添加剂；
经第一清洗槽清洗后的膜丝进入通有20～100℃循环热风的干燥箱中，去除膜丝表面以及膜丝中的非溶剂；
S40、精细膜制得步骤：
之后膜丝进入浸泡槽，浸泡槽内盛有含有0.5～20wt％异氰酸酯基团的浸渍液，通过铸膜料液中的含羟基树脂中含有的羟基与浸泡槽中的浸渍液中含有的异氰酸酯基团进行接触；
经过浸泡后的膜丝进入50～100℃的加温反应箱使异氰酸酯基团与羟基树脂反应，反应后的膜丝进入第二清洗槽，将残留的反应液清洗掉后即制得成品膜丝。
2.根据权利要求1所述的精细超滤膜的制备方法，所述铸膜料液中，各组分占铸膜料液的质量百分比为：
树脂：15～25％；溶剂50～80％；成膜添加剂：0～30％；羟基树脂0.5～10％。
3.根据权利要求1所述的精细超滤膜的制备方法，其特征在于，所述树脂为聚偏氟乙烯PVDF、聚醚砜PES、聚砜PS、聚氯乙烯PVC或者聚丙烯晴PAN。
4.根据权利要求1所述的精细超滤膜的制备方法，其特征在于，所述成膜添加剂为聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的精细超滤膜的制备方法，其特征在于，所述料液溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或者N-甲基吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的精细超滤膜的制备方法，其特征在于，所述含羟基树脂为醇酸树脂或者羟基丙烯酸。
7.根据权利要求1所述的精细超滤膜的制备方法，其特征在于，所述非溶剂为水、乙醇、乙二醇的一种或几种或者该一种或几种与溶剂的混合物。
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