CN110468295A - 一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，属于电接触材料技术领域。本发明采用复合气凝胶材料对整体材料结构进行改性，由于SnO2是一种典型的N型宽禁带半导体，在其复合材料内部，气凝胶骨架颗粒中，氧空位较多，纳米晶的主要存在形式应为SnO，同时在具有高表面积和极小的晶粒尺寸的SnO2气凝胶中，表面原子占绝大多数，材料主要由表面构成，与通常的体材料差别极大，其骨架颗粒的电子结构与体材料的表面相似，通过气凝胶这一具有优异结构性能的材料为改性基体，由于气凝胶是一种由纳米量级的胶体粒子或高聚物分子聚集而成的纳米多孔三维网络结构材料，这样制备的复合材料有效提高材料之间界面结合之间的性能，进一步改善材料的结合强度。

Description

一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，属于电接触材料技术领域。
背景技术
电接触定义为以确保电路连续为目的的电气、电子设备的载流元件之间的界面，以及包含该界面的部件。电接触材料是电力制备和电器电路中通、断控制及负载电流电器（如开关、启动器、继电器、仪器仪表等）的核心组件和关键材料，主要负担着接通、断开、导流、隔离电流的作用。其性能好坏直接影响电子电器件的可靠性、稳定性、精确度和使用寿命。所以，电接触材料既是电子电器产品的心脏，又是其致命点。
在实际应用过程中，我们对理想电接触材料有如下的性能要求：
（1）物理性能：低的电阻率以保证良好的电导，低的蒸汽压以限制起弧后的金属蒸汽密度，高的热导率方便使电弧或焦耳热源产生的热量尽快输至触头底座散发，高的熔点、沸点、分解潜热和比热以降低燃弧趋势，另外，电子逸出功要高，以保证起弧电压高。
（2）化学性能：电接触材料应具备较髙的化学稳定性，即电化学位要高。在空气中不会形成氧化、碳化、硫化及其他不易导电的化合物膜层，即使形成也应当容易分解。
（3）电接触性能：概括为三点，低且稳定的接触电阻，抗熔焊性好，耐电弧侵蚀。
（4）机械性能：合适的硬度和弹性模数。较小的硬度在触头压力一定时可增大接触面积，减小接触电阻，降低触头发热、静熔倾向和动触头弹跳；较高的硬度可减少熔焊面积、提高机械磨损能力。此外还要求电接触材料在室温容易焊接，高温时仍保持一定的强度、韧性等。
电接融材料发展至今已有多种制备方法，下面分两类进行介绍。一类是工业化生产中的主流工艺，常见的有四种：一般粉末冶金法、熔渗法、合金内氧化法和粉末预氧化法；另一类是少数企业或研究机构研发的前沿技术，如等静压、超声波压制、电弧熔炼、离子注入、反应合成、间接重复挤压和纤维强化等，是目前研究的热点。
粉末冶金法广泛应用于制备各类电接触材料，如Ag/SnO2、Ag/ZnO、Ag/Ni、Ag/C等。其工艺过程是将原料银粉与增强相粉体按比例进行配料、混粉、压制成型、烧结，然后轧制成板材或挤压成线材以便制造各类电接触元件。粉末冶金法的优点在于适用任意组分的电接触材料制备，且易于调节材料的组织结构，消除“贫金属氧化物区”，同时粉末冶金法的工艺简单、成本低、投入少，因此多用于体积大、形状简单的触点生产。缺点是粉末冶金法制备电接触材料的硬度、密度一般较内氧化法的低，材料孔隙率高，氧化物颗粒粗大，易导致接触电阻大，温升高等诸多问题。此外，传统工艺中如果出现混粉不均匀，纳米颗粒团聚等缺陷，也会严重影响电接触材料的综合性能。
熔渗法常用来制备Cu/W、Cu/Cr、Ag/W、Cu/Mo等体系的电接触材料，其特点是专门针对难熔金属与低溶点金属假合金电接触材料的制备。熔渗法分为两种，一种是先高温将难熔金属（W、Mo、Cr等）烧结成骨架，然后在低温或还原气氛中，使溶融的Ag或Cu依靠毛细管力的作用渗入到骨架之中；另一种是先低温烧结部分混合粉体后，再渗入低熔点金属，进而制备成所需的复合电接触材料。
合金内氧化法是制备Ag/MeO电接触复合材料的一个重要手段。它首先需要把Ag和其他金属组分按配比熔炼成合金锭，然后经轧制、冲压成型，最后进行内氧化处理，由于Ag在高温下不易被氧化，非贵金属组元充分氧化之后就形成了银与金属氧化物组成的Ag/MeO复合材料。
合金粉末预氧化法从快速凝固的雾化合金粉末开始，大大减少了内氧化的周期，并且氧化物质点分布均匀细小，材料的抗熔焊、抗电弧侵蚀性能较好。同时材料内每一个氧化物颗粒都与富Ag相连接，增大了材料内部的Ag-Ag导电通道密度，降低了材料的电阻率。但该法所得材料的致密度和机械物理性能不如内氧化制备的电接触材料高，在工艺周期、成本方面也是一种优缺点相对折中的电接触材料制备方法。
Ag基电接触材料是电触头行业中使用最为量大面广的材料，其中Ag/CdO电触头占了所有电触头产品的60%以上。在替代Ag/CdO的环保型电接触材料体系中，Ag/SnO2是被研究的最多的一种，但SnO2本身的物理性质存在一些缺陷，如SnO2的电阻率太大，超过电接触材料的电阻率8个数量级；SnO2颗粒与Ag的界面相容性不好，易产生偏析；具有接触温升高、抗电弧侵蚀性能差等问题。科研工作者釆用诸多方法对Ag/SnO2材料进行改性，取得了可喜的进展。而另一方面，一部分研究开始聚焦于探索新的电接触材料体系，尤其是Ag/导电陶瓷电接触材料的研究给环保型电接触材料的开发提供了新的思路。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有材料接触电阻较差的问题，提供了一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份乙腈、35～40份正硅酸乙酯、3～5份去离子水和6～8份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置1～2h，得基体液A；再按重量份数计，分别称量45～50份乙腈、3～5份二水合氯化铜和6～8份去离子水置于烧杯中，搅拌混合并置于室温下静置1～2h，得基体液B；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份醋酸溶液和10～15份钛酸丁酯置于三角烧瓶中，搅拌混合得改性复合液；按体积比1∶2∶2，将基体液B与基体液A和改性复合液搅拌混合得混合液，再按质量比1∶5，将混合液滴加至环氧丙烷中，待滴加完成后，收集滴加复合液并置于保温反应，收集得反应溶胶液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份氯化锡和10～15份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置，收集陈化凝胶液并将陈化凝胶液与反应溶胶液搅拌混合并超声分散，随后再在室温下静置老化，洗涤处理，再在CO2超临界流体干燥装置中干燥，待干燥完成后，收集干燥气凝胶并升温加热保温反应，静置冷却至室温并球磨、过筛，得复合氧化锡气凝胶粉末；
（4）取银粉并球磨过筛，取过筛粉末并按质量比1∶8，将复合氧化锡气凝胶粉末与过筛粉末搅拌混合并置于高能球磨机中，球磨，收集球磨混合粉末并压制成型，收集压制坯料并置于马弗炉中，升温加热、保温烧结，再复压处理，二次升温加热、保温烧结后，退火处理，即可制备得所述的强界面结合型Ag/SnO2电接触材料。
所述的醋酸溶液浓度为质量分数1％。
所述的洗涤处理为用无水乙醇和丙酮依次分别冲洗3～5次。
所述的CO2超临界流体干燥装置干燥参数为控制临界温度为31～32℃，压强为7.0～7.5MPa。
所述的混合液滴加速率为0.1mL/s。
所述的筛网孔径为70～75μm。
所述的陈化凝胶液与反应溶胶液复合比例为按质量比1∶1。
所述的复压处理压强为1250～1300MPa。
所述的二次升温加热、保温烧结为按5℃/min升温至655～680℃，保温烧结3～4h。
所述的高能球磨机优选为QM-3A型高能球磨机。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用氧化铜掺杂本发明制备的复合氧化钛/氧化硅气凝胶材料，制备复合纳米氧化锡气凝胶，由于氧化铜的有效添加，使复合材料的粘附功有效提高，同时材料的粘附功表征材料的润湿性能，这是由于根据热力学的分析，润湿过程是由所谓粘附功决定的，粘附功表示分离单位固液界面所消耗的功，用来衡量固体与液体的结合强度，粘附功越大，固液界面结合越牢固，体系越稳定，同时氧化铜有效改变增强体的成分，以降低固液界面张力，可以明显改善润湿性，使Ag/SnO2界面由机械结合变为溶解与润湿结合，并发生原子（分子）层次的交互作用，因而可使界面的结合强度得到改善，同时氧化铜材料的添加，可以明显抑制SnO2粒子在高温下的聚集与长大，而含掺杂元素的纳米SnO2颗粒弥散分布在Ag相当中，可进一步增大高温下Ag的粘度，使Ag熔化层凝固时间大幅减小，表层组织大幅度细化和均匀化，均匀细化的表层组织使触头表面微粒形成的概率显著降低，击穿弱点减少，从而有助于合金耐电压强度和抗电弧侵蚀性能的提高；
（2）本发明技术方案采用复合气凝胶材料对整体材料结构进行改性，由于SnO2是一种典型的N型宽禁带半导体，在其复合材料内部，气凝胶骨架颗粒中，氧空位较多，纳米晶的主要存在形式应为SnO，同时在具有高表面积和极小的晶粒尺寸的SnO2气凝胶中，表面原子占绝大多数，材料主要由表面构成，与通常的体材料差别极大，其骨架颗粒的电子结构与体材料的表面相似，通过气凝胶这一具有优异结构性能的材料为改性基体，由于气凝胶是一种由纳米量级的胶体粒子或高聚物分子聚集而成的纳米多孔三维网络结构材料，这样制备的复合材料有效提高材料之间界面结合之间的性能，进一步改善材料的结合强度。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份乙腈、35～40份正硅酸乙酯、3～5份去离子水和6～8份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置1～2h，得基体液A；再按重量份数计，分别称量45～50份乙腈、3～5份二水合氯化铜和6～8份去离子水置于烧杯中，搅拌混合并置于室温下静置1～2h，得基体液B；按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份质量分数1％醋酸溶液和10～15份钛酸丁酯置于三角烧瓶中，搅拌混合得改性复合液；按体积比1∶2∶2，将基体液B与基体液A和改性复合液搅拌混合得混合液，再按质量比1∶5，将混合液滴加至环氧丙烷中，控制滴加速率为0.1mL/s，待滴加完成后，收集滴加复合液并置于30～40℃下保温反应25～30min，收集得反应溶胶液；按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份氯化锡和10～15份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置3～5h，收集陈化凝胶液并按质量比1∶1，将陈化凝胶液与反应溶胶液搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，随后再在室温下静置老化40～48h，用无水乙醇和丙酮依次分别冲洗3～5次后，再在CO2超临界流体干燥装置中干燥，控制临界温度为31～32℃，压强为7.0～7.5MPa，待干燥完成后，收集干燥气凝胶并置于100～110℃马弗炉中，按1℃/min升温至455～480℃，保温反应3～5h后，静置冷却至室温并置于250～300r/min下球磨3～5h，过500目筛，得复合氧化锡气凝胶粉末；取银粉并球磨过筛，设置筛网孔径为70～75μm，取过筛粉末并按质量比1∶8，将复合氧化锡气凝胶粉末与过筛粉末搅拌混合并置于高能球磨机中，在球磨介质为钢球、球料质量比为10∶1的环境下球磨1h，收集球磨混合粉末并置于250～300MPa下压制成型，收集压制坯料并置于100～110℃下马弗炉中，按5℃/min升温至655～680℃，保温烧结6～8h后，再在1250～1300MPa下复压处理，随后再置于100～110℃下马弗炉中，按5℃/min升温至655～680℃，保温烧结3～4h后，再在250～280℃下退火处理2～3h，即可制备得所述的强界面结合型Ag/SnO2电接触材料；所述的高能球磨机优选为QM-3A型高能球磨机。
实施例1
按重量份数计，分别称量45份乙腈、35份正硅酸乙酯、3份去离子水和6份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置1h，得基体液A；再按重量份数计，分别称量45份乙腈、3份二水合氯化铜和6份去离子水置于烧杯中，搅拌混合并置于室温下静置1h，得基体液B；按重量份数计，分别称量45份无水乙醇、10份质量分数1％醋酸溶液和10份钛酸丁酯置于三角烧瓶中，搅拌混合得改性复合液；按体积比1∶2∶2，将基体液B与基体液A和改性复合液搅拌混合得混合液，再按质量比1∶5，将混合液滴加至环氧丙烷中，控制滴加速率为0.1mL/s，待滴加完成后，收集滴加复合液并置于30℃下保温反应25min，收集得反应溶胶液；按重量份数计，分别称量45份无水乙醇、3份氯化锡和10份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置3h，收集陈化凝胶液并按质量比1∶1，将陈化凝胶液与反应溶胶液搅拌混合并置于200～300W下超声分散10min，随后再在室温下静置老化40h，用无水乙醇和丙酮依次分别冲洗3次后，再在CO2超临界流体干燥装置中干燥，控制临界温度为31℃，压强为7.0MPa，待干燥完成后，收集干燥气凝胶并置于100℃马弗炉中，按1℃/min升温至455℃，保温反应3h后，静置冷却至室温并置于250r/min下球磨3h，过500目筛，得复合氧化锡气凝胶粉末；取银粉并球磨过筛，设置筛网孔径为70μm，取过筛粉末并按质量比1∶8，将复合氧化锡气凝胶粉末与过筛粉末搅拌混合并置于QM-3A型高能球磨机中，在球磨介质为钢球、球料质量比为10∶1的环境下球磨1h，收集球磨混合粉末并置于250MPa下压制成型，收集压制坯料并置于100℃下马弗炉中，按5℃/min升温至655℃，保温烧结6h后，再在1250MPa下复压处理，随后再置于100℃下马弗炉中，按5℃/min升温至655℃，保温烧结3h后，再在250℃下退火处理2h，即可制备得所述的强界面结合型Ag/SnO2电接触材料。
实施例2
按重量份数计，分别称量47份乙腈、37份正硅酸乙酯、4份去离子水和7份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置1h，得基体液A；再按重量份数计，分别称量47份乙腈、4份二水合氯化铜和7份去离子水置于烧杯中，搅拌混合并置于室温下静置1h，得基体液B；按重量份数计，分别称量47份无水乙醇、12份质量分数1％醋酸溶液和12份钛酸丁酯置于三角烧瓶中，搅拌混合得改性复合液；按体积比1∶2∶2，将基体液B与基体液A和改性复合液搅拌混合得混合液，再按质量比1∶5，将混合液滴加至环氧丙烷中，控制滴加速率为0.1mL/s，待滴加完成后，收集滴加复合液并置于35℃下保温反应28min，收集得反应溶胶液；按重量份数计，分别称量47份无水乙醇、4份氯化锡和12份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置4h，收集陈化凝胶液并按质量比1∶1，将陈化凝胶液与反应溶胶液搅拌混合并置于250W下超声分散12min，随后再在室温下静置老化44h，用无水乙醇和丙酮依次分别冲洗4次后，再在CO2超临界流体干燥装置中干燥，控制临界温度为31℃，压强为7.2MPa，待干燥完成后，收集干燥气凝胶并置于105℃马弗炉中，按1℃/min升温至465℃，保温反应4h后，静置冷却至室温并置于280r/min下球磨4h，过500目筛，得复合氧化锡气凝胶粉末；取银粉并球磨过筛，设置筛网孔径为72μm，取过筛粉末并按质量比1∶8，将复合氧化锡气凝胶粉末与过筛粉末搅拌混合并置于QM-3A型高能球磨机中，在球磨介质为钢球、球料质量比为10∶1的环境下球磨1h，收集球磨混合粉末并置于280MPa下压制成型，收集压制坯料并置于105℃下马弗炉中，按5℃/min升温至665℃，保温烧结7h后，再在1275MPa下复压处理，随后再置于105℃下马弗炉中，按5℃/min升温至665℃，保温烧结3h后，再在265℃下退火处理2h，即可制备得所述的强界面结合型Ag/SnO2电接触材料。
实施例3
按重量份数计，分别称量50份乙腈、40份正硅酸乙酯、5份去离子水和8份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置2h，得基体液A；再按重量份数计，分别称量50份乙腈、5份二水合氯化铜和8份去离子水置于烧杯中，搅拌混合并置于室温下静置2h，得基体液B；按重量份数计，分别称量50份无水乙醇、15份质量分数1％醋酸溶液和15份钛酸丁酯置于三角烧瓶中，搅拌混合得改性复合液；按体积比1∶2∶2，将基体液B与基体液A和改性复合液搅拌混合得混合液，再按质量比1∶5，将混合液滴加至环氧丙烷中，控制滴加速率为0.1mL/s，待滴加完成后，收集滴加复合液并置于40℃下保温反应30min，收集得反应溶胶液；按重量份数计，分别称量50份无水乙醇、5份氯化锡和15份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置5h，收集陈化凝胶液并按质量比1∶1，将陈化凝胶液与反应溶胶液搅拌混合并置于300W下超声分散15min，随后再在室温下静置老化48h，用无水乙醇和丙酮依次分别冲洗5次后，再在CO2超临界流体干燥装置中干燥，控制临界温度为32℃，压强为7.5MPa，待干燥完成后，收集干燥气凝胶并置于110℃马弗炉中，按1℃/min升温至480℃，保温反应5h后，静置冷却至室温并置于300r/min下球磨5h，过500目筛，得复合氧化锡气凝胶粉末；取银粉并球磨过筛，设置筛网孔径为75μm，取过筛粉末并按质量比1∶8，将复合氧化锡气凝胶粉末与过筛粉末搅拌混合并置于QM-3A型高能球磨机中，在球磨介质为钢球、球料质量比为10∶1的环境下球磨1h，收集球磨混合粉末并置于300MPa下压制成型，收集压制坯料并置于110℃下马弗炉中，按5℃/min升温至680℃，保温烧结8h后，再在1300MPa下复压处理，随后再置于110℃下马弗炉中，按5℃/min升温至680℃，保温烧结4h后，再在280℃下退火处理3h，即可制备得所述的强界面结合型Ag/SnO2电接触材料。
对照例：东莞某公司生产的电接触材料。
将实施例及对照例制备得到的电接触材料进行检测，具体检测如下：
硬度：所用仪器为HBRVU-187.5型布洛维光学硬度计，压头是金刚石制成的正四棱锥体，两相对面间的夹角为136°，试验力294.2N，保持时间为15s。
电阻率：采用RTS-8型四探针测试仪测量样品的方块电阻，然后换算为电导率值；釆用D60K数字金属电导率仪测量片材的电阻率。
电接触性能：采用昆明贵研金峰科技有限公司生产的JF04C型电寿命模拟测试仪表征电触头样品的电寿命及动态电接触性能，实验条件为交流负载电压为380V，负载电流25A，测试频率为60次/min。样品都经历超过10，000次通断循环测试。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
硬度/HV 88.09 88.56 89.01 70.13
电阻率/uΩ·cm 2.81 2.76 2.93 3.73
接触电阻/mΩ 4.41 4.30 4.22 9.31
由表1可知，本发明制备的电接触材料具有良好的硬度和电接触性能。

Claims (10)

1.一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份乙腈、35～40份正硅酸乙酯、3～5份去离子水和6～8份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置1～2h，得基体液A；再按重量份数计，分别称量45～50份乙腈、3～5份二水合氯化铜和6～8份去离子水置于烧杯中，搅拌混合并置于室温下静置1～2h，得基体液B；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份醋酸溶液和10～15份钛酸丁酯置于三角烧瓶中，搅拌混合得改性复合液；按体积比1∶2∶2，将基体液B与基体液A和改性复合液搅拌混合得混合液，再按质量比1∶5，将混合液滴加至环氧丙烷中，待滴加完成后，收集滴加复合液并置于保温反应，收集得反应溶胶液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份氯化锡和10～15份环氧丙烷置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置，收集陈化凝胶液并将陈化凝胶液与反应溶胶液搅拌混合并超声分散，随后再在室温下静置老化，洗涤处理，再在CO2超临界流体干燥装置中干燥，待干燥完成后，收集干燥气凝胶并升温加热保温反应，静置冷却至室温并球磨、过筛，得复合氧化锡气凝胶粉末；
（4）取银粉并球磨过筛，取过筛粉末并按质量比1∶8，将复合氧化锡气凝胶粉末与过筛粉末搅拌混合并置于高能球磨机中，球磨，收集球磨混合粉末并压制成型，收集压制坯料并置于马弗炉中，升温加热、保温烧结，再复压处理，二次升温加热、保温烧结后，退火处理，即可制备得所述的强界面结合型Ag/SnO2电接触材料。
2.根据权利要求1所述的一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的醋酸溶液浓度为质量分数1％。
3.根据权利要求1所述的一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的洗涤处理为用无水乙醇和丙酮依次分别冲洗3～5次。
4.根据权利要求1所述的一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的CO2超临界流体干燥装置干燥参数为控制临界温度为31～32℃，压强为7.0～7.5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的混合液滴加速率为0.1mL/s。
6.根据权利要求1所述的一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的筛网孔径为70～75μm。
7.根据权利要求1所述的一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的陈化凝胶液与反应溶胶液复合比例为按质量比1∶1。
8.根据权利要求1所述的一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的复压处理压强为1250～1300MPa。
9.根据权利要求1所述的一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的二次升温加热、保温烧结为按5℃/min升温至655～680℃，保温烧结3～4h。
10.根据权利要求1所述的一种强界面结合型Ag/SnO2电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的高能球磨机优选为QM-3A型高能球磨机。
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