CN105836855B - 一种石墨烯气体扩散电极的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电极材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯气体扩散电极的制备方法与应用。其具体的制备过程如下：将鳞片石墨、NaNO3和浓硫酸在冰浴中混合，并与KMnO4缓慢反应后，再加入适量30%的H2O2充分反应，过滤，洗涤至中性后干燥。产物于水溶液中超声得到分散液，调节pH，离心后取上层稳定液，加入适量水合肼得到石墨烯分散液。该分散液与石墨粉、乙醇、聚四氟乙烯（PTFE）乳液混合均匀。水浴恒温至该混合物呈粘稠的糊状时将其附着在不锈钢网上，压制成石墨烯气体扩散电极。本发明在电‑芬顿体系中，氧化能力更强，可用于各类含有机污染物废水的处理中。

Description

一种石墨烯气体扩散电极的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种石墨烯气体扩散电极的制备方法及其使用方法。
背景技术
电-芬顿法作为高级氧化技术的一种，因其降解彻底、效率高、操作简单、耗时耗能少，在环保领域中受到人们的普遍关注，广泛应用于含有机污染物废水的处理中。为了提高电-芬顿体系中阴极对溶解氧的两电子还原反应的催化活性，促进电芬顿氧化技术的进一步发展，电极材料的制备和选择成为该领域研究的新热点。传统的电-芬顿体系所用的阴极材料主要为石墨、活性碳或活性炭纤维等，该类电极的催化活性不够高，电流效率较低，因此电-芬顿法的应用受到一定的制约。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯气体扩散电极的制备方法与应用，以提高电－芬顿体系中电极的催化活性以及电流效率。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是:一种石墨烯气体扩散电极的制备方法，包括下述步骤：
步骤（1）：将鳞片石墨、NaNO3和浓硫酸按3.0 g∶1.5 ~2g∶160 mL的比例于冰水浴中反应1 h，再称取9.0437 g KMnO4于3 h内逐滴缓慢加入烧杯，反应2 h；
步骤（2）：移去冰水浴，升温到40 ℃左右，继续搅拌反应1.5 h；缓慢加入160 mL蒸馏水，加热至沸，搅拌反应1 h；
步骤（3）：将步骤2所得的混合溶液放置一段时间，于48-52℃加30 mL 30%的H2O2，加入175 mL蒸馏水，反应3 h，冷却后过滤；用质量分数为30%的盐酸洗涤至无硫酸根为止，再用蒸馏水洗涤至PH=7，滤渣于40℃真空干燥，制得氧化石墨烯；
步骤（4）：将步骤3所得的氧化石墨烯称取100.0 mg于100 mL水溶液中超声，直至得到几乎无明显颗粒的稳定分散液；取质量分数为28%的氨水调节分散液的pH至10；
步骤（5）：将步骤4所得的溶液在4000 r·min-1下离心3 min除去极少量未剥离的氧化石墨，向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.2mL水合肼，在90 ℃反应2 h，得到石墨烯分散液;
步骤（6）：取0.8 g石墨与160 mL 3%乙醇混合物于室温超声10 min，加步骤5所得的石墨烯分散液10~ 30 mL和0.2 g聚四氟乙烯（PTFE）室温超声15 min，在水浴锅恒温80℃加热至糊状取出；
步骤（7）：待步骤6所得的糊状混合物稍微冷却后均匀附着在镍网两侧，放置一段时间糊状凝固后，冷压3 min成型（厚度为0.5 - 0.7 mm），于马弗炉300 ℃煅烧1.5 h，即得石墨烯气体扩散电极。
上述制备方法得到的石墨烯气体扩散电极在电-芬顿体系中的应用。
上述制备方法得到的石墨烯气体扩散电极在电-芬顿体系中的使用方法，使用前，电极在丙酮中浸泡24 h，以去除其表面残留的乙醇和PTFE中的表面活性物质，最后用去离子水反复冲洗并烘干，按照常规电极的方法接入使用。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明所制作的是一种由石墨烯掺杂的气体扩散电极，相比于普通气体扩散电极，石墨烯本身的催化特性和高比表面积为石墨烯气体扩散电极提供了更优良的反应条件和场所，从而在电-芬顿体系中表现出更高的催化活性和电流效率；
2、煅烧过程中，聚四氟体积减小，电极本身孔隙率增加，从而使该电极在电-芬顿反应过程中与溶液的有效接触面积增大，促进电生H2O2产量增加，有效提高了羟基自由基的生成效率，增强体系的氧化能力；
3、适用范围广：可用于各类含有机污染物废水的处理中。
附图说明
图1为实施例2所制备的石墨烯气体扩散电极实物照片；
图2为实施例2所制备的石墨烯气体扩散电极的扫描电子显微镜（SEM）；
图3为实施例 2 不同电极在电-芬顿体系中对罗丹明B降解效率。（CP：传统碳电极；DGE：石墨烯气体扩散电极）。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1：
一种石墨烯气体扩散电极的制备方法，包括下述步骤：
步骤（1）：将鳞片石墨、NaNO3和浓硫酸按3.0 g∶1.5 g∶160 mL的比例于冰水浴中反应1 h，再称取9.0437 g KMnO4于3 h内逐滴缓慢加入烧杯，反应2 h;
步骤（2）：移去冰水浴，升温到40 ℃左右，继续搅拌反应1.5 h。缓慢加入160 mL蒸馏水，加热至沸，搅拌反应1 h;
步骤（3）：将步骤2所得的混合溶液放置一段时间，于48-52℃加30 mL 30%的H2O2，加入175 mL蒸馏水，反应3 h，冷却后过滤。用质量分数为30%的盐酸洗涤至无硫酸根为止，再用蒸馏水洗涤至PH=7。滤渣于40℃真空干燥，制得氧化石墨烯;
步骤（4）：将步骤3所得的氧化石墨烯称取100.0 mg于100 mL水溶液中超声，直至得到几乎无明显颗粒的稳定分散液。取质量分数为28%的氨水调节分散液的pH至10;
步骤（5）：将步骤4所得的溶液在4000 r·min-1下离心3 min除去极少量未剥离的氧化石墨，向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.2mL水合肼，在90 ℃反应2 h，得到石墨烯分散液;
步骤（6）：取0.8 g石墨与160 mL 3%乙醇混合物于室温超声10 min，加步骤5所得的石墨烯分散液 30 mL和0.2 g聚四氟乙烯（PTFE）室温超声15 min，在水浴锅恒温80 ℃加热至糊状取出;
步骤（7）：待步骤6所得的糊状混合物稍微冷却后均匀附着在镍网两侧，放置一段时间糊状凝固后，冷压3 min成型（厚度为0.7 mm），于马弗炉300 ℃煅烧1.5 h，即得石墨烯气体扩散电极。
实施例2：
一种石墨烯气体扩散电极的制备方法，包括下述步骤：
步骤（1）：将鳞片石墨、NaNO3和浓硫酸按3.0 g∶2g∶160 mL的比例于冰水浴中反应1 h，再称取9.0437 g KMnO4于3 h内逐滴缓慢加入烧杯，反应2 h;
步骤（2）：移去冰水浴，升温到40 ℃左右，继续搅拌反应1.5 h。缓慢加入160 mL蒸馏水，加热至沸，搅拌反应1 h;
步骤（3）：将步骤2所得的混合溶液放置一段时间，于48-52℃加30 mL 30%的H2O2，加入175 mL蒸馏水，反应3 h，冷却后过滤。用质量分数为30%的盐酸洗涤至无硫酸根为止，再用蒸馏水洗涤至PH=7。滤渣于40℃真空干燥，制得氧化石墨烯;
步骤（4）：将步骤3所得的氧化石墨烯称取100.0 mg于100 mL水溶液中超声，直至得到几乎无明显颗粒的稳定分散液。取质量分数为28%的氨水调节分散液的pH至10;
步骤（5）：将步骤4所得的溶液在4000 r·min-1下离心3 min除去极少量未剥离的氧化石墨，向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.2mL水合肼，在90 ℃反应2 h，得到石墨烯分散液;
步骤（6）：取0.8 g石墨与160 mL 3%乙醇混合物于室温超声10 min，加步骤5所得的石墨烯分散液10 mL和0.2 g聚四氟乙烯（PTFE）室温超声15 min，在水浴锅恒温80 ℃加热至糊状取出;
步骤（7）：待步骤6所得的糊状混合物稍微冷却后均匀附着在镍网两侧，放置一段时间糊状凝固后，冷压3 min成型（厚度为0.5mm），于马弗炉300 ℃煅烧1.5 h，即得石墨烯气体扩散电极。
上述实施例2为最佳实施例。
将上述最佳实施例所得的电极在电-芬顿体系中进行测试，所用的污水为罗丹明B模拟染料废水。
使用前，电极在丙酮中浸泡24 h，以去除其表面残留的乙醇和PTFE中的表面活性物质，最后用去离子水反复冲洗并烘干。然后按照常规电极的方法接入电-芬顿体系中使用。
测试采用罗丹明B模拟染料废水，将配置好的溶液移50 mL入烧杯中Fe2+浓度为0.33 mol/L，以钛板为阳极，自制石墨烯气体扩散电极为阴极进行降解实验，阴阳极有效面积均为0.7 cm2（长1cm宽0.7cm）。罗丹明B浓度为10 mg/L，处理体积为50 mL，反应时间60min，电流密度为20 mA/cm2，电解质（NaSO4）浓度为0.05 mol/L，电极间距1 cm，初始pH=3.0，全程曝气。在电—芬顿体系中对上述制得的气体扩散电极（GDE）降解效率进行测定。结果表明，相同条件下，自制气体扩散电极对罗丹明B的去除率在60 min已达到90%，是传统碳电极（CP）的1.5倍。

Claims (3)

1.一种石墨烯气体扩散电极的制备方法，包括下述步骤：
步骤（1）：将鳞片石墨、NaNO3和浓硫酸按3.0 g∶2g∶160 mL的比例于冰水浴中反应1 h，再称取9.0437 g KMnO4于3 h内分批多次缓慢加入烧杯，反应2h；
步骤（2）：移去冰水浴，升温到40 ℃左右，继续搅拌反应1.5 h；
缓慢加入160 mL蒸馏水，加热至沸，搅拌反应1 h；
步骤（3）：将步骤（2）所得的混合溶液放置一段时间，于48-52℃加30 mL 30%的H2O2，加入175 mL蒸馏水，反应3 h，冷却后过滤；
用质量分数为30%的盐酸洗涤至无硫酸根为止，再用蒸馏水洗涤至pH=7；
滤渣于40℃真空干燥，制得氧化石墨烯；
步骤（4）：将步骤（3）所得的氧化石墨烯称取100.0 mg于100 mL水溶液中超声，直至得到几乎无明显颗粒的稳定分散液；
取质量分数为28%的氨水调节分散液的pH至10；
步骤（5）：将步骤（4）所得的溶液在4000 r·min-1下离心3 min除去极少量未剥离的氧化石墨，向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.2 mL水合肼，在90 ℃反应2 h，得到石墨烯分散液；
步骤（6）：取0.8 g石墨与160 mL 3%乙醇的混合物于室温超声10 min，加步骤（5）所得的石墨烯分散液10 mL和0.2 g聚四氟乙烯（PTFE）室温超声15 min，在水浴锅恒温80 ℃加热至糊状取出；
步骤（7）：待步骤（6）所得的糊状混合物稍微冷却后均匀附着在镍网两侧，放置一段时间糊状凝固后，冷压3 min成型，成型厚度为0.5mm，于马弗炉300 ℃煅烧1.5 h，即得石墨烯气体扩散电极。
2.根据权利要求1所述制备方法得到的石墨烯气体扩散电极在电-芬顿体系中的应用。
3.根据权利要求1所述制备方法得到的石墨烯气体扩散电极在电-芬顿体系中的使用方法，其特征在于：使用前，电极在丙酮中浸泡24 h，以去除其表面残留的乙醇和PTFE中的表面活性物质，最后用去离子水反复冲洗并烘干，按照常规电极的方法接入使用。
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