CN110467218A - 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，所述漂白方法包括如下步骤：(1)称取偏钛酸浆料，备用；(2)向偏钛酸浆料中加入水，搅拌均匀，然后加入二氧化硫脲，边加热边搅拌使充分反应，完毕后，依次进行过滤、水洗，得到漂白后的偏钛酸。本发明所述漂白方法，与采用硫酸溶解，三价钛还原的传统漂白方法相比，铁杂质去除率高，最终制备得到的钛白粉的颜料性能优异，且本发明操作简单，对工艺条件要求宽泛，生产成本低廉，减少了废物排放。

Description

一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法。
背景技术
二氧化钛(俗称钛白粉)是迄今为止最佳的一种白色颜料，钛白粉无毒，物理化学性质十分稳定，是一种具有优良光学性能的颜料。在硫酸法钛白粉生产工艺中，水洗后偏钛酸中痕量铁杂质随着水洗时间的延长，酸度的降低，逐渐被氧化以固体氢氧化高铁的形式存在，其化学反应如下：4FeSO4+O2+2H2SO4＝＝＝＝＝2Fe2(SO4)3+2H2O；
Fe2(SO4)3+6H2O＝＝＝＝＝2Fe(OH)3↓+3H2O(当PH≥1.5时)
生成的Fe(OH)3通过水洗已经无法去除，折成Fe203含量在0.01％以上，对于生产涂料用钛白粉来说，它将严重地影响到钛白粉的白度。此外，偏钛酸中痕量铁经高温锻烧后，生成红色的Fe203使色相降低，同时Fe203混入金红石晶格，造成晶格变形，造成晶格缺陷，形成发色活化点，从而提高了产品的光吸收能，导致白度和消色力的下降，影响到钛白粉的光学性质。使金红石钛白粉呈现黄色。目前通用的方法是用硫酸溶解，然后用三价钛进行还原，使Fe203含量可降低到0.003％以下，使制得的成品钛白粉的白度和光泽度有显著的提高。其化学反应如下：
2Fe(OH)3+3H2SO4＝＝＝＝Fe2(SO4)3+6H2O；
Fe2(SO4)3+Ti2(SO4)3+6H2O＝＝＝2FeSO4+2TiOSO4+2H2SO4
但是，这种采用硫酸溶解和三价钛还原的漂白方法耗时长、成本高，最终制备的钛白粉的颜料性能仍不是很理想，且造成较大量稀硫酸以及铝元素的污水排放。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法。所述方法对目前国家提倡的节能减排具有很好的示范作用，同时该方法操作简单，对工艺条件要求宽泛，铁杂质去除率高，制备得到的钛白粉的颜料性能优异，且大幅降低了生产成本。
本发明的技术方案为：
一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，包括如下步骤：
(1)称取偏钛酸浆料，备用；
(2)向偏钛酸浆料中加入水，搅拌均匀，然后加入二氧化硫脲，边加热边搅拌使充分反应，完毕后，依次进行过滤、水洗，得到漂白后的偏钛酸。
二氧化硫脲，CAS号：1758-73-2或4189-44-0，分子式：CH4N2O2S，分子量：108.12，中文别名：甲脒亚磺酸、甲脒磺酸，白色结晶颗粒，无毒无味，密度：2.25g/cm3，熔点：126℃，沸点：355.3℃at 760mmHg，折射率：1.66，闪点：168.7℃。具有还原电位高、热稳定性好、储存运输方便等特点，广泛应用于还原染料和硫化染料的染色、羊毛真丝的漂白、分散染料的还原清洗、直接或活性染料不良染色的剥除、染缸的清洗等。此外，还应用于造纸工业中纸浆的漂白、废纸的脱墨等；在高分子材料工业中用作合成树脂的催化剂、稳定剂，在有机合成感光材料、药剂、医药、香料等精细化工。
优选的，步骤(2)中，进行所述加水至偏钛酸浆料中二氧化钛的浓度为180-320g/L。
优选的，进行所述加水至偏钛酸浆料中二氧化钛的浓度为280g/L。
优选的，步骤(2)中，所述二氧化硫脲的加入量为偏钛酸浆料中二氧化钛质量的0.3-0.6％。
优选的，所述二氧化硫脲的加入量为偏钛酸浆料中二氧化钛质量的0.4％。
优选的，步骤(2)中，所述加热的温度为40-70℃，所述搅拌的速度为1000-2000r/min，所述搅拌的时间为15-40min。
优选的，所述加热的温度为50℃，所述搅拌的速度为1500r/min，所述搅拌的时间为30min。
优选的，步骤(2)中，所述水洗为采用水洗隔膜压滤机进行洗涤。
优选的，步骤(2)中，所述水洗的温度为40-60℃。
二氧化硫脲在用于制备钛白粉漂白的还原剂中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明所述硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，以二氧化硫脲作为还原剂，通过与偏钛酸中以固体形式存在的Fe3+，即Fe(OH)3反应使其转化为水溶性的Fe2+，通过水洗除去，从而达到去除铁杂质的目的。本发明采用二氧化硫脲进行漂白的方法，与采用硫酸溶解，三价钛还原的传统漂白方法相比，铁杂质去除率高，最终制备得到的钛白粉的颜料性能优异，且本发明操作简单，对工艺条件要求宽泛，生产成本低廉，减少了废物排放。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，包括如下步骤：
(1)称取偏钛酸浆料，备用；
(2)向偏钛酸浆料中加入水，调整偏钛酸浆料中二氧化钛的浓度为180g/L，搅拌均匀，然后加入占偏钛酸浆料中二氧化钛质量0.3％的二氧化硫脲，加热至温度为40℃，同时以1000r/min的搅拌速度搅拌40min使充分反应，完毕后，依次进行过滤，水洗隔膜压滤机40℃的水洗涤，得到漂白后的偏钛酸。
实施例2
本实施例提供一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，包括如下步骤：
(1)称取偏钛酸浆料，备用；
(2)向偏钛酸浆料中加入水，调整偏钛酸浆料中二氧化钛的浓度为320g/L，搅拌均匀，然后加入占偏钛酸浆料中二氧化钛质量0.6％的二氧化硫脲，加热至温度为70℃，同时以2000r/min的搅拌速度搅拌15min使充分反应，完毕后，依次进行过滤，水洗隔膜压滤机60℃的水洗涤，得到漂白后的偏钛酸。
实施例3
本实施例提供一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，包括如下步骤：
(1)称取偏钛酸浆料，备用；
(2)向偏钛酸浆料中加入水，调整偏钛酸浆料中二氧化钛的浓度为280g/L，搅拌均匀，然后加入占偏钛酸浆料中二氧化钛质量0.4％的二氧化硫脲，加热至温度为50℃，同时以1500r/min的搅拌速度搅拌30min使充分反应，完毕后，依次进行过滤，水洗隔膜压滤机50℃的水洗涤，得到漂白后的偏钛酸。
对比例1
与实施例3的区别仅在于将二氧化硫脲替换为次硫酸氢钠甲醛。
对比例2
与实施例3的区别仅在于将二氧化硫脲替换为亚硫酸锌。
对比例3
按照传统方法进行除铁，具体的，本对比例提供一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，包括如下步骤：
(1)称取偏钛酸浆料，备用；
(2)向偏钛酸浆料中加入水，调整偏钛酸浆料中二氧化钛的浓度为280g/L，搅拌均匀，然后依次加入60mL硫酸，3mL三价钛溶液，加热至温度为50℃，同时以1500r/min的搅拌速度搅拌30min使充分反应，完毕后，依次进行过滤，水洗隔膜压滤机50℃的水洗涤，得到漂白后的偏钛酸。
试验例
1、本发明除铁效果的试验研究
将本发明实施例1-3以及对比例1-3制备得到的漂白后的偏钛酸进行烘干脱水脱硫后，进行钛白粉颜料性能的对比测试，同时进行了本发明方法(实施例3)与传统方法(对比例3)的成本分析，结果见表1、2。
其中，L*、a*、b*为除铁后的数据，L0、a0、b0为除铁前的数据；L代表亮度，数值越大，表示亮度越大；a表示绿色到红色之间的变化趋势，数值越大越靠近红色，越小越靠近绿色；b表示黄色到蓝色的变化趋势，数值越大越靠近黄色，越小越靠近蓝色；Wr代表蓝光白度，Wh代表亨特白度，数值越大表示越白。
表1偏钛酸除铁前后颜色性能对比
表2成本对比
结果表明，本发明漂白方法制备得到的偏钛酸的颜料性能明显优于对比例1-3，说明其除铁效果更好，同时，本发明漂白方法与传统方法相比，大幅降低了生产成本。
2、二氧化硫脲添加量的试验研究
将一定量的偏钛酸置于烧杯中，加水调节二氧化钛的浓度为283g/L，分别按照二氧化钛质量的0.3％、0.4％、0.5％、0.6％的添加量加入二氧化硫脲，加热至温度为55℃，同时以1500r/min的转速搅拌30min使充分反应，完毕后过滤，用800mL50℃的蒸馏水进行洗涤，滤饼烘干脱水脱硫后，进行杂质元素含量和钛白粉颜色性能的对比测试分析，同时做空白试验。
试验结果如表3和表4所示，结果表明：当浓度、温度、转速一定的条件下，二氧化硫脲的添加量为二氧化钛质量的0.4％时，除铁效果和经济成本最佳。
表3偏钛酸二氧化硫脲方法除铁前后化学成分
表4偏钛酸二氧化硫脲方法除铁前后颜色性能
3、二氧化硫脲反应温度的试验研究
将一定量的偏钛酸置于烧杯中，加水调节二氧化钛的浓度为283g/L，按照二氧化钛质量的0.4％的添加量加入二氧化硫脲，分别将反应体系的温度设定为1#：40℃；2#：50℃；3#：60℃；4#：70℃进行条件试验，同时以1500r/min的转速搅拌30min使充分反应，完毕后过滤，用800mL50℃的蒸馏水进行洗涤，滤饼烘干脱水脱硫后，进行杂质元素含量和钛白粉颜色性能的对比测试分析，同时做空白试验。
试验结果如表5和表6所示，结果表明：当浓度、二氧化硫脲的加量、转速一定的条件下，反应体系的温度为50℃时，除铁效果最佳。
表5偏钛酸二氧化硫脲方法除铁前后化学成分
表6偏钛酸二氧化硫脲方法除铁前后颜色性能
4、偏钛酸中二氧化钛浓度的试验研究
将一定量的偏钛酸置于烧杯中，加水分别调节二氧化钛的浓度为1#：180g/L；2#：240g/L；3#：280g/L；4#：320g/L进行条件试验，按照二氧化钛质量的0.4％的添加量加入二氧化硫脲，加热至温度为50℃，同时以1500r/min的转速搅拌30min使充分反应，完毕后过滤，用800mL50℃的蒸馏水进行洗涤，滤饼烘干脱水脱硫后，进行杂质元素含量和钛白粉颜色性能的对比测试分析，同时做空白试验。
试验结果如表7和表8所示，结果表明：当温度、二氧化硫脲的加量、转速一定的条件下，偏钛酸中二氧化钛浓度为280g/L时，除铁效果最佳。
表7偏钛酸二氧化硫脲方法除铁前后化学成分
表8偏钛酸二氧化硫脲方法除铁前后颜色性能
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取偏钛酸浆料，备用；
(2)向偏钛酸浆料中加入水，搅拌均匀，然后加入二氧化硫脲，边加热边搅拌使充分反应，完毕后，依次进行过滤、水洗，得到漂白后的偏钛酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，进行所述加水至偏钛酸浆料中二氧化钛的浓度为180-320g/L。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，进行所述加水至偏钛酸浆料中二氧化钛的浓度为280g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二氧化硫脲的加入量为偏钛酸浆料中二氧化钛质量的0.3-0.6％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述二氧化硫脲的加入量为偏钛酸浆料中二氧化钛质量的0.4％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热的温度为40-70℃，所述搅拌的速度为1000-2000r/min，所述搅拌的时间为15-40min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为50℃，所述搅拌的速度为1500r/min，所述搅拌的时间为30min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水洗为采用水洗隔膜压滤机进行洗涤。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水洗的温度为40-60℃。
10.二氧化硫脲在用于制备钛白粉漂白的还原剂中的应用。
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