CN110459440A - 一种温度电流高敏感度双控保险元器件及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种温度电流高敏感度双控保险元器件及制备方法，该方法步骤包括：对陶瓷基体进行去油和粗化处理；对所述陶瓷基体进行活化和敏化处理；将所述陶瓷基体浸入镀铜液中，通过化学镀法将金属铜层均匀镀于陶瓷基体表面，并用去离子水对镀有铜的所述陶瓷基体进行清洗；将所述镀有铜的陶瓷基体浸入镀锡液中，通过化学镀法将金属锡层均匀镀于所述陶瓷基体表面，制成温度电流高敏感度双控保险元器件。本发明通过对陶瓷基体表面进行活化和敏化处理，先在表面镀铜层使陶瓷基体金属化，再利用置换反应使金属锡紧密附着于陶瓷基体表面，所制保险元器件能够更快响应电路过载状态，并能够更快速的熔断，对电路保护效果更佳。

Description

一种温度电流高敏感度双控保险元器件及制备方法

技术领域

本发明涉及保险元器件制备领域，特别是一种温度电流高敏感度双控保险元器件及制备方法。

背景技术

在各个电路***中，保险装置作为保护器件，是不可或缺的电子元器件。尽管保险装置的种类有很多，但是其中大部分的功能件都为熔丝，主要成分是锡丝，当电路发生故障或异常时，随着电流不断升高，锡丝开始熔化，但其从开始响应到锡丝完全熔断具有一定的时间，期间若电流骤然升高，则有可能损坏电路中的某些重要器件，也有可能烧毁电路甚至造成火灾。故需要提出一种新的保险元器件，当电流骤然升高到一定的高度和热度的时候，保险元器件能够快速响应并迅速熔断切断电流，避免电路骤然过载带来的损失。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种温度电流高敏感度双控保险元器件及制备方法，用于解决现有技术中在电路过载时保险丝响应较慢的问题。

为解决上述技术问题，本发明的第一解决方案为：提供一种温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法，步骤包括：对陶瓷基体进行去油和粗化处理；对陶瓷基体进行活化和敏化处理；将陶瓷基体浸入镀铜液中，通过化学镀法将金属铜层均匀镀于陶瓷基体表面，并用去离子水对镀有铜的陶瓷基体进行清洗；将镀有铜的陶瓷基体浸入镀锡液中，通过化学镀法将金属锡层均匀镀于陶瓷基体表面，制成温度电流高敏感度双控保险元器件。

优选的，对陶瓷基体进行去油和粗化处理的具体步骤为：采用质量分数20％～50％的NaOH溶液对陶瓷基体进行去油；采用HF与H₂SO₄总质量分数为20％～40％的混合溶液对去油后的陶瓷基体进行粗化，且HF与H₂SO₄的质量比为1:1。

优选的，对陶瓷基体进行活化和敏化处理的具体步骤为：以5～20g/L的SnCl₂溶液为活化液，对经过去油和粗化处理的陶瓷基体进行活化处理，且活化处理的时间为5min；以0.2～0.5g/L的H₂PdCl₄溶液为敏化液，对经过活化处理的陶瓷基体进行活化处理，且敏化处理的时间为5min。

优选的，镀铜液由如下质量百分比的组分组成：络合剂3～5％、含铜化合物0.8～2％、NaOH0.8～1％、亚铁***0.003～0.005％、聚乙二醇0.003～0.005％、甲醛0.8～1.5％，其余为水溶剂；陶瓷基体浸入镀铜液中进行电镀的温度为40～50℃，电镀时间为5～10min。

优选的，络合剂为柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠中的一种或多种的混合物。

优选的，含铜化合物为氯化铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种。

优选的，镀锡液由如下质量百分比的组分组成：硫脲3.5～5％、柠檬酸3.5～5％、氯化亚锡1.5～2％、次亚磷酸钠1.5～2％，其余为水溶剂；镀有铜的陶瓷基体浸入镀锡液中进行电镀的温度为50～70℃，电镀时间为5～30min。

为解决上述技术问题，本发明的第二解决方案为：提供一种温度电流高敏感度双控保险元器件，包括陶瓷基体和金属锡层，金属锡层包覆于陶瓷基体表面；温度电流高敏感度双控保险元器件通过前述第一解决方案中任一温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法制得。

本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明通过对陶瓷基体表面进行活化和敏化处理，先在表面均匀镀上金属铜层使陶瓷基体金属化，再利用置换反应使金属锡完全替代金属铜层并紧密附着于陶瓷基体表面，所制得的温度电流高敏感度双控保险元器件较现有技术中的保险丝元器件来说，能够更快响应电路过载状态，并能够更快速的熔断，对电路保护效果更佳。

附图说明

图1是本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法一实施方式的工艺流程图；

图2是本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件一实施方式的表面SEM图；

图3是本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件一实施方式的截面SEM图；

图4是本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件一实施方式镀铜后的XRD图；

图5是本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件一实施方式镀锡后的XRD图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。

对于本发明提供的第一解决方案，请参阅图1，图1是本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法一实施方式的工艺流程图。本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法，具体步骤包括：

S101：对陶瓷基体进行去油和粗化处理。本步骤中，具体地，采用质量分数20％～50％的NaOH溶液对陶瓷基体进行去油，采用HF与H₂SO₄总质量分数为20％～40％的混合溶液对所述陶瓷基体进行粗化，且HF与H₂SO₄的质量比为1:1，对陶瓷基体进行去油和粗化的目的在于，使后续在进行电镀时金属元素能够更好地附着于陶瓷基体；本实施方式中，优选氧化铝作为陶瓷基体材料，主要利用了氧化铝陶瓷的耐高温、耐腐蚀等优异的化学特性，在其他实施方式中，也可以根据实际情况选择具有类似特性的陶瓷材料，在此不作限定。

S102：对陶瓷基体进行活化和敏化处理。本步骤中，具体地，以5～20g/L的SnCl₂溶液为活化液，对经过去油和粗化处理的陶瓷基体进行活化处理，且活化处理的时间为5min；再以0.2～0.5g/L的H₂PdCl₄溶液为敏化液，对经过活化处理的陶瓷基体进行活化处理，且敏化处理的时间为5min；对经过去油和粗化处理的陶瓷基体进行活化和敏化处理，其目的在于，在陶瓷基体表面附着上含Pd的活性粒子，为后续电镀铜提供催化作用。

S103：将陶瓷基体浸入镀铜液中，通过化学镀法将金属铜层均匀镀于陶瓷基体表面，并用去离子水对镀有铜的陶瓷基体进行清洗。本步骤中，具体地，镀铜液由如下质量百分比的组分组成：络合剂3～5％、含铜化合物0.8～2％、NaOH0.8～1％、亚铁***0.003～0.005％、聚乙二醇0.003～0.005％、甲醛0.8～1.5％，其余为水溶剂；其中，络合剂为柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠中的一种或多种的混合物，含铜化合物为氯化铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种，陶瓷基体浸入镀铜液中进行电镀，本实施方式中电镀温度为40～50℃，电镀时间为5～10min，电镀铜完成后用去离子水对镀有铜的陶瓷基体进行清洗，以去除表面电解液；加入上述络合剂的目的在于，增加极化程度，使镀铜液的分散能力和覆盖能力均得到改善，进而使所得到的镀铜层分布更为均匀且致密。

S104：将镀有铜的陶瓷基体浸入镀锡液中，通过化学镀法将金属锡层均匀镀于陶瓷基体表面，制成温度电流高敏感度双控保险元器件。本步骤中，具体地，镀锡液由如下质量百分比的组分组成：硫脲3.5～5％、柠檬酸3.5～5％、氯化亚锡1.5～2％、次亚磷酸钠1.5～2％，其余为水溶剂；镀有铜的陶瓷基体浸入镀锡液中进行电镀，电镀温度为50～70℃，电镀时间为5～30min，使锡替代掉镀铜层，并且镀锡层以与镀铜层相似的分布方式，均匀且致密地附着于陶瓷基体的表面，由此便制得温度电流高敏感度双控保险元器件；其中，硫脲作为镀锡过程中的络合剂，用于退除不良镀层，使金属锡层更加均匀致密地形成在陶瓷基体表面；亚次磷酸钠作为还原剂可以抑制二价锡被氧化为四价锡，而柠檬酸可以抑制二价锡的水解氧化，两者配合能够有效提高镀锡液的稳定性。

对于本发明提供的第二解决方案为温度电流高敏感度双控保险元器件，该温度电流高敏感度双控保险元器件包括陶瓷基体和金属锡层，金属锡层包覆于陶瓷基体表面，温度电流高敏感度双控保险元器件通过前述第一解决方案中任一温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法制得，即本发明中两个解决方案的温度电流高敏感度双控保险元器件应在结构和功能方面保持一致。

实施例1

首先，选取氧化铝陶瓷作为陶瓷基体，用质量分数30％的NaOH溶液对陶瓷基体进行去油，采用质量分数5％的HF与5％的H₂SO₄所组成的混合溶液对陶瓷基体进行粗化；其次，将陶瓷基体浸入15g/L的SnCl₂溶液中活化处理5min，再将陶瓷基体浸入0.3g/L的H₂PdCl₄溶液中敏化处理5min；然后，分别取20g/L柠檬酸三钠、20g/L乙二胺四乙酸二钠、10g/L NaOH水溶液、10g/L氯化铜、40mg/L亚铁***、40mg/L聚乙二醇、12mL/L甲醛溶液混合配制成镀铜液，将陶瓷基体浸入镀铜液中电镀10min，电镀温度为45℃；最后，分别取20g/L氯化亚锡、40g/L硫脲、40g/L柠檬酸、20g/L次亚磷酸钠混合配制成镀锡液，将陶瓷基体浸入镀锡液中电镀10min，电镀温度为60℃，制得温度电流高敏感度双控保险元器件。

请参阅图2～4，图2是本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件一实施方式的表面SEM图，图3是本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件一实施方式的截面SEM图，图4是本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件一实施方式镀铜后的XRD图，图5是本发明中温度电流高敏感度双控保险元器件一实施方式镀锡后的XRD图，对实施例1中所制得的温度电流高敏感度双控保险元器件的形貌组成和电学性能进行表征。由图1可看出，金属锡均匀地附着于氧化铝陶瓷的表面且附着十分致密，而图2可看出，金属锡与氧化铝陶瓷已经紧密的结合在一起，金属锡层的厚度约为20微米，并无明显的空隙和界面区分情况，两者能够紧密结合的原因在于，在上述S102步骤中对陶瓷基体进行活化和敏化的过程中，使陶瓷基体表面附着了Pd活性粒子，对电镀铜起到催化作用，同时金属铜单质也以Pd活性粒子为中心逐渐生长，由此金属铜便能与氧化铝陶瓷紧密结合，而后续的电镀锡过程仅是将金属铜的位置用金属锡替代，其金属锡层的分布状态仍与之前的镀铜层相似，故最终金属锡层与氧化铝陶瓷之间表现出紧密结合的状态，这一紧密状态可有效避免传统陶瓷基体上附着金属层时易出现分层剥离的现象；对镀铜后以及镀锡后两个时刻的陶瓷基体进行XRD表征并与相应元素的标准卡片进行对比，由图4可以看出于镀铜步骤后陶瓷基体表面附着有金属铜，而图5可以看出于镀锡步骤后陶瓷基体表面仅附着有金属锡，对比可知，在镀锡步骤后陶瓷基体表面并无金属铜的特征峰，说明镀锡步骤已经将上一步中附着的金属铜全部替代成金属锡，即印证了金属锡全部代替金属铜位置并使金属锡层与氧化铝陶瓷之间紧密结合这一状态。另一方面，取尺寸大小相近的普通保险丝元件与上述温度电流高敏感度双控保险元器件进行电学测试，本发明中的保险元器件电阻为0.6Ω，远远低于现有普通保险丝元件的电阻，同时在电路过载的情况下进行测试，本发明中的保险元器件当温度达到220℃时锡层便开始融化，而普通保险丝元件的熔点约为320℃，再者本发明中的保险元器件的金属锡层仅约20微米，也远低于普通保险丝元件的尺寸，即综合说明本发明中的温度电流高敏感度双控保险元器件能够更快的相应电路过载的状况，并能够更快的熔断，从而能够更有效地保护电路的安全。

区别于现有技术的情况，本发明通过对陶瓷基体表面进行活化和敏化处理，先在表面均匀镀上金属铜层使陶瓷基体金属化，再利用置换反应使金属锡完全替代金属铜层并紧密附着于陶瓷基体表面，所制得的温度电流高敏感度双控保险元器件较现有技术中的保险丝元器件来说，能够更快响应电路过载状态，并能够更快速的熔断，对电路保护效果更佳。

以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

对陶瓷基体进行去油和粗化处理；

对所述陶瓷基体进行活化和敏化处理；

将所述陶瓷基体浸入镀铜液中，通过化学镀法将金属铜层均匀镀于所述陶瓷基体表面，并用去离子水对镀有铜的所述陶瓷基体进行清洗；

将所述镀有铜的陶瓷基体浸入镀锡液中，通过化学镀法将金属锡层均匀镀于所述陶瓷基体表面，制成温度电流高敏感度双控保险元器件。

2.根据权利要求1所述的温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法，其特征在于，所述对陶瓷基体进行去油和粗化处理的具体步骤为：

采用质量分数20％～50％的NaOH溶液对所述陶瓷基体进行去油；

采用HF与H₂SO₄总质量分数为20％～40％的混合溶液对去油后的所述陶瓷基体进行粗化，且HF与H₂SO₄的质量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法，其特征在于，所述对所述陶瓷基体进行活化和敏化处理的具体步骤为：

以5～20g/L的SnCl₂溶液为活化液，对经过去油和粗化处理的所述陶瓷基体进行活化处理，且活化处理的时间为5min；

以0.2～0.5g/L的H₂PdCl₄溶液为敏化液，对经过活化处理的所述陶瓷基体进行活化处理，且敏化处理的时间为5min。

4.根据权利要求1所述的温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法，其特征在于，所述镀铜液由如下质量百分比的组分组成：络合剂3～5％、含铜化合物0.8～2％、NaOH0.8～1％、亚铁***0.003～0.005％、聚乙二醇0.003～0.005％、甲醛0.8～1.5％，其余为水溶剂；

所述陶瓷基体浸入所述镀铜液中进行电镀的温度为40～50℃，电镀时间为5～10min。

5.根据权利要求4所述的温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠中的一种或多种的混合物。

6.根据权利要求4所述的温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法，其特征在于，所述含铜化合物为氯化铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种。

7.根据权利要求1所述的温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法，其特征在于，所述镀锡液由如下质量百分比的组分组成：硫脲3.5～5％、柠檬酸3.5～5％、氯化亚锡1.5～2％、次亚磷酸钠1.5～2％，其余为水溶剂；

镀有铜的所述陶瓷基体浸入镀锡液中进行电镀的温度为50～70℃，电镀时间为5～30min。

8.一种温度电流高敏感度双控保险元器件，其特征在于，包括陶瓷基体和金属锡层，所述金属锡层包覆于陶瓷基体表面；

所述温度电流高敏感度双控保险元器件通过权利要求1～7中任一所述温度电流高敏感度双控保险元器件制备方法制得。