CN110455889A - 基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器及其制备方法 - Google Patents

基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器及其制备方法，属于气体传感器技术领域。从下至上依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、Pt参考电极和NiTiO3敏感电极组成；Pt参考电极和NiTiO3敏感电极彼此分立且对称地制备在YSZ基板上表面的两端，YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起。本发明以稳定氧化锆(YSZ)作为离子导电层，利用具有高电化学催化活性的NiTiO3复合氧化物材料为敏感电极，通过不同煅烧温度(800℃～1200℃)来改变敏感电极层的微观形貌，达到提高乙醛敏感特性的目的。

Description

基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器及其制备 方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器及其制备方法，其主要用于挥发性醛类的快速检测。
背景技术
乙醛是挥发性有机化合物中最重要的醛类物质之一，无色且具有刺鼻的气味，在室内(建筑材料、木材清漆等)和室外(汽车和其他车辆的尾气)的燃烧和排放过程中都会产生乙醛。另外，乙醛被国际癌症研究机构(IARC)列为一级致癌物质，不仅在环境污染中起着重要作用，而且威胁着人类的健康。根据职业安全与健康管理局(OSHA)的规定，乙醛的最大允许暴露浓度为25ppm，工作时间为8h。长期暴露于乙醛中会产生多种有害健康的影响，如眼睛刺激、头痛、DNA损伤、红细胞结构改变等问题。因此，开发具有高灵敏度、高选择性和高稳定性的实时、快速、便携和低成本的乙醛气体传感器具有至关重要的意义。
迄今为止，在不同的应用中许多研究团队使用各种方法检测乙醛气体，如液相色谱法、安培电化学电池、分子印迹技术、半导体金属氧化物传感器。其中，固体电解质型气体传感器具有成本低、响应速度快、结构简单、化学和机械稳定性好等优点，被认为是最有潜力的检测技术。目前，基于稳定氧化锆(YSZ)和金属氧化物敏感电极的混成型固态电化学气体传感器已经被开发用于检测VOCs等有毒气体。然而，用于实现快速检测乙醛的基于混成电位型的YSZ基气体传感器尚未见报道，因此，开发和寻找一种适用于检测乙醛的敏感电极材料非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器及其制备方法，以实现快速检测乙醛的需要，并有效提高传感器灵敏度、降低检测下限等性能，促进这种传感器在挥发性醛类检测领域的实用化应用。本发明所得到的传感器除了具有快速响应速度和高灵敏度外，还具有较低的检测下限、很好的选择性和稳定性。
本发明所涉及的超快响应的乙醛传感器是基于稳定氧化锆(YSZ)固体电解质和NiTiO3复合氧化物敏感电极所构建的新型混成电位型乙醛气体传感器，YSZ(氧化钇稳定氧化锆(8％mol Y2O3-ZrO2))作为离子导电层。
本发明所述的基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器，如图1所示，从下至上依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、Pt参考电极和敏感电极组成；参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在YSZ基板上表面的两端，YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；敏感电极材料为NiTiO3，该材料由如下方法制备得到，
将Ni(NO3)2·6H2O溶解于乙醇中，室温下搅拌溶解；将钛酸四丁酯加入到上述溶液中，继续搅拌均匀，再加入柠檬酸和水，室温下搅拌至形成均匀溶胶，静置20～30小时得到凝胶；Ni(NO3)2·6H2O、钛酸四丁酯、柠檬酸的用量摩尔比为1：1：2；将得到的凝胶在80～90℃真空条件下烘干12～24小时得到干凝胶，最后将干凝胶在800～1200℃下烧结1～3h，从而得到本发明所述的NiTiO3敏感电极材料；
本发明所述的一种基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作Pt参考电极：在YSZ基板上表面的一端使用Pt浆制作15～20μm厚的Pt参考电极，同时将一根Pt丝对折后粘在参考电极中间位置上作为电极引线，然后将YSZ基板在90～120℃条件下烘烤1～2小时，再将YSZ基板在1000～1100℃下烧结1～2小时，排除铂浆中的松油醇，最后降至室温；
(2)制作NiTiO3敏感电极：将NiTiO3敏感电极材料用去离子水调成浆料，质量浓度为2～20％；用NiTiO3浆料在与参考电极对称的YSZ基板上表面的另一端制备20～30μm厚的敏感电极，同样将一根铂丝对折后粘在敏感电极上作为电极引线；
(3)将步骤(2)制备有参考电极和敏感电极的YSZ基板在800～1000℃条件下烧结1～3小时；高温烧结时的升温速率为1～2℃/min；
(4)制备无机粘合剂：量取水玻璃(Na2SiO3·9H2O)2～4mL，并称取Al2O3粉体0.7～1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得无机粘合剂；
(5)使用无机粘合剂将YSZ基板下表面和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；
其中，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通过丝网印刷Pt得到，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板作为传感器的加热板使用；
(6)将步骤(5)得到器件进行焊接、封装，从而得到本发明所述的基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器。
本发明以稳定氧化锆(YSZ)作为离子导电层，利用具有高电化学催化活性的NiTiO3复合氧化物材料为敏感电极，通过不同煅烧温度(800℃～1200℃)来改变敏感电极层的微观形貌，达到提高乙醛敏感特性的目的。
本发明的优点：
(1)利用典型的固体电解质--稳定氧化锆(YSZ)，具有良好的热稳定性和化学稳定性，可在复杂环境中检测乙醛；
(2)采用简单溶胶凝胶方法制备高性能复合氧化物NiTiO3作为传感器敏感电极，制备方法简单，利于批量化的工业生产。
(3)通过改变材料的不同煅烧温度(800℃～1200℃)，获得具有不同孔道结构的敏感电极层，从而优化敏感电极的微观结构，利于待测气体快速到达三相界面参与电化学反应，从而提高传感器的响应速度和灵敏度。
附图说明
图1：本发明所述的YSZ基混成电位型乙醛传感器的结构示意图。
各部分名称：Pt丝1、NiTiO3敏感电极2、YSZ基板3、Pt参考电极4、Pt点(用于粘电极引线)5、无机粘合剂6、带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板7。
图2：本发明不同烧结温度所制得的NiTiO3敏感电极材料的XRD图(其中，横坐标为角度，纵坐标为强度)。
如图2所示，为不同烧结温度NiTiO3敏感电极材料的XRD图，通过与标准谱图对比，烧结得到的材料均与NiTiO3标准卡片JCPDS(File No.76-334)一致。表明我们发明制备的敏感电极材料为NiTiO3材料。
图3：本发明不同烧结温度所制备的敏感电极材料的SEM图。
如图3所示，a：800℃，b：1000℃，c：1200℃烧结的NiTiO3敏感电极材料的SEM图，从图中可以看出，随着烧结温度的升高，颗粒大小逐渐增大，改变敏感材料的烧结温度能够改变敏感电极的微观形貌，形成疏松多孔的结构，电极的多孔性利于气体的扩散。
图4：利用分别在800℃、1000℃和1200℃下烧结的NiTiO3作为敏感电极材料的传感器对50ppm乙醛的响应值曲线(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值)。
如图4所示，为实施例1、2、3所制作器件对50ppm乙醛的电势差ΔV(器件的响应值用电势差ΔV表示)，从图中可以看出，实施例1、2、3对50ppm乙醛的响应值分别为-16mV、-43mV和-3mV。由此可见，1000℃下烧结的NiTiO3作为敏感电极材料的YSZ基混成电位型乙醛传感器具有最高的响应值。
图5：利用1000℃下烧结的NiTiO3作为敏感电极材料的传感器连续响应曲线(a)(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值。工作温度为575度)和灵敏度曲线(b、c)(其中，横坐标为乙醛浓度，纵坐标为电势差值。工作温度为575度)。
如图5所示，为NiTiO3(1000℃)器件的连续响应曲线，从图中可以看出，器件对50ppm乙醛的响应值为-43mV，最低可以检测200ppb的乙醛，此传感器表现出了超快的响应速度和较低的检测下限。
图6：利用1000℃下烧结的NiTiO3作为敏感电极材料的传感器的选择性条形图。(其中，横坐标为电势差值，纵坐标为测试气体：从上到下分别为乙烯，一氧化氮，氨气，二氧化氮，一氧化碳，苯，甲苯，乙酸，二甲苯，甲醛，乙醇，甲醇，正丁醛)；
如图6所示，为NiTiO3(1000℃)器件的选择性，从图中可以看出，器件对乙醛表现出了最大的敏感特性，由此可见，器件具有很好的选择性。
图7：利用1000℃下烧结的NiTiO3作为敏感电极材料的传感器的湿度影响曲线(其中，横坐标为相对湿度，纵坐标为电势差值)。
如图7所示，为NiTiO3(1000℃)器件在不同湿度下对100ppm乙醛的响应，从图中可以看出，器件在20～98％的湿度范围内，对100ppm乙醛的响应变化较小，表明了传感器具有很好的耐湿性。
图8：利用1000℃下烧结的NiTiO3作为敏感电极材料的传感器的稳定性曲线。(其中，横坐标为时间，上下两图的纵坐标分别为电势差值和电势差改变量)
如图8所示，为NiTiO3(1000℃)器件在20天内的稳定性测试，从图中可以看出，器件在20天内，响应值的波动范围较小，表明此器件具有很好的稳定性。
具体实施方式
实施例1：
用溶胶-凝胶法制备NiTiO3材料，将1000℃烧结的NiTiO3(1000℃)作为敏感电极材料制作YSZ基混成电位型乙醛传感器，并测试传感器气敏性能，具体过程如下：
1.制作Pt参考电极：在长宽2×2mm、厚度0.2mm的YSZ基板上表面的一端使用Pt浆制作一层0.5mm×2mm大小、15μm厚的Pt参考电极，同时用一根Pt丝对折后粘在参考电极中间位置上引出电极引线；然后将YSZ基板在100℃条件下烘烤1.5小时，再将YSZ基板在1000℃下烧结1小时，从而排除铂浆中的松油醇，最后降至室温。
2.制作NiTiO3敏感电极：称取5mmol的Ni(NO3)2·6H2O，溶解于15mL的乙醇中，室温搅拌至溶解；将5mmol的钛酸四丁酯加到以上溶液中，继续搅拌均匀，加入10mmol柠檬酸和15mL的水，室温搅拌至形成均匀溶胶，静置24小时；将得到的凝胶在80℃真空条件下烘干24小时得到干凝胶，最后在1000℃条件下烧结3小时，得到NiTiO3敏感电极材料。
取5mg NiTiO3粉末用去离子水100mg调成浆料，将NiTiO3浆料在与参考电极对称的YSZ基板上表面的另一端涂覆一层0.5mm×2mm大小、20μm厚的敏感电极，同样用一根铂丝对折后粘在敏感电极上引出电极引线。
将制作好的带有参考电极和敏感电极的YSZ基板以2℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h后降至室温。
3.粘结具有加热电极的陶瓷板。使用无机粘合剂(Al2O3和水玻璃Na2SiO3·9H2O，质量体积比为1g：4mL)将YSZ基板的下表面(未涂覆电极的一侧)与同样尺寸的带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板(长宽2×2mm、厚度0.2mm)进行粘结。
4.器件焊接、封装。将器件焊接在六角管座上，套上防护罩，制作完成混成电位型乙醛传感器。
实施例2：
以800℃烧结的NiTiO3材料作为敏感电极材料，制作乙醛传感器，其制作过程为：
将前述方法所制备的NiTiO3在马弗炉里800℃烧结得到敏感电极材料NiTiO3(800℃)，器件制作过程与实施例1相同。
实施例3：
以1200℃烧结的NiTiO3材料作为敏感电极材料，制作乙醛传感器，其制作过程为：
将前述方法所制备的NiTiO3在马弗炉里1200℃烧结得到敏感电极材料NiTiO3(1200℃)，器件制作过程与实施例1相同。
将传感器连接在Rigol信号测试仪上，分别将传感器置于空气、200ppb乙醛、500ppb乙醛、1ppm乙醛、2ppm乙醛、5ppm乙醛、10ppm乙醛、20ppm乙醛、50ppm乙醛、100ppm乙醛、200ppm乙醛的气氛中进行电压信号测试。器件的响应值大小用ΔV表示，其值为V待测气体-V空气。
表1：以NiTiO3(800℃)、NiTiO3(1000℃)和NiTiO3(1200℃)为敏感电极材料的传感器对50ppm乙醛响应值数据
表2：以NiTiO3(1000℃)为敏感电极材料的传感器的ΔV随乙醛浓度的变化数据
乙醛的浓度(ppm) 敏感电极与参考电极电势差ΔV(mV)
0.2 -4.5
0.5 -7.5
1 -3.5
灵敏度(mV/decade) -3
1 -3.5
2 -9
5 -12
10 -25
20 -34
50 -43
100 -54.5
200 -62.5
灵敏度(mV/decade) -26.5
表1中列出了分别以NiTiO3(800℃)、NiTiO3(1000℃)和NiTiO3(1200℃)为敏感电极材料的传感器对50ppm乙醛响应值大小。从表中可以看到，三种器件均对乙醛具有良好的响应特性，其中使用NiTiO3(1000℃)为敏感电极材料的器件的响应值最高，为-43mV。此外，从表2可以看出，NiTiO3(1000℃)器件对乙醛的检测下限达到200ppb。对0.2-1ppm和1-200ppm乙醛的灵敏度为-3mV/decade和-26.5mV/decade。由此可见，当前构筑的混成电位型传感器对乙醛表现出了很好的敏感特性，在大气环境检测领域具有很好的潜在应用前景。

Claims (4)

1.一种基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器，从下至上依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、Pt参考电极和敏感电极组成；参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在YSZ基板上表面的两端，YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；敏感电极材料为NiTiO3，该材料由如下方法制备得到，
将Ni(NO3)2·6H2O溶解于乙醇中，室温下搅拌溶解；将钛酸四丁酯加入到上述溶液中，继续搅拌均匀，再加入柠檬酸和水，室温下搅拌至形成均匀溶胶，静置20～30小时得到凝胶；Ni(NO3)2·6H2O、钛酸四丁酯、柠檬酸的用量摩尔比为1：1：2；将得到的凝胶在80～90℃真空条件下烘干12～24小时得到干凝胶，最后将干凝胶在800～1200℃下烧结1～3h，从而得到NiTiO3敏感电极材料。
2.权利要求1所述的一种基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作Pt参考电极：在YSZ基板上表面的一端使用Pt浆制作15～20μm厚的Pt参考电极，同时将一根Pt丝对折后粘在参考电极中间位置上作为电极引线，然后将YSZ基板在90～120℃条件下烘烤1～2小时，再将YSZ基板在1000～1100℃下烧结1～2小时，排除铂浆中的松油醇，最后降至室温；
(2)制作NiTiO3敏感电极：将NiTiO3敏感电极材料用去离子水调成浆料，质量浓度为2～20％；用NiTiO3浆料在与参考电极对称的YSZ基板上表面的另一端制备20～30μm厚的敏感电极，同样将一根铂丝对折后粘在敏感电极上作为电极引线；
(3)将步骤(2)制备有参考电极和敏感电极的YSZ基板在800～1000℃条件下烧结1～3小时；
(4)制备无机粘合剂：量取水玻璃2～4mL，并称取Al2O3粉体0.7～1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得无机粘合剂；
(5)使用无机粘合剂将YSZ基板下表面和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；
(6)将步骤(5)得到器件进行焊接、封装，从而得到基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器。
3.如权利要求2所述的一种基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中高温烧结时的升温速率为1～2℃/min。
4.如权利要求2所述的一种基于YSZ和NiTiO3敏感电极的混成电位型乙醛传感器的制备方法，其特征在于：步骤(5)中带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通过丝网印刷Pt得到，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板作为传感器的加热板使用。
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