CN110455740B - 一种沥青老化时程预测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青老化时程预测方法，取多个沥青样品分为多份并分别进行不同时长的加热老化，在将老化处理后的每个小样品迅速融化后并平整涂布到干燥洁净的SiO2玻璃片的表面上，并将SiO2玻璃片表面完全覆盖，然后采用傅里叶变换红外光谱仪，并选取金刚石ATR对每个所述SiO2玻璃片上的沥青进行谱图采集，利用全反射红外光谱分析法和红外光谱图定量分析法对每个小样品经步骤S3处理后所得的图谱进行分析，并将分析后所得的结果构建基于主成分的沥青老化时程预测模型；如上采集待测样品谱图再利用全反射红外光谱分析法和红外光谱图定量分析法对所得图谱进行分析，将分析结果导入至所述步骤S4所得的预测模型中，即可得出待测沥青的老化时程。其方法简便。
Description
技术领域
本发明属于道路工程领域，尤其涉及一种基于红外光谱的沥青老化时程预测方法。
背景技术
沥青是一种共混的高分子有机化合物，路面服役期间缓慢老化会导致化学组分和流变特性的改变，而沥青老化对其路用性能的优劣起关键作用，其一直是道路建筑材料研究的热点问题。由于沥青结构及其性状变化较复杂，沥青老化阶段难以判别，道路养护节点无法准确把握，导致我国道路养护投资规模逐年递增。因此，道路沥青老化程度判别有着可观的研究价值，可为道路养护部门提供理论依据。红外光谱定量分析在沥青老化领域应用广泛，可与宏观性能建立关系，而随着化学计量学的迅猛发展，开始将红外光谱反射谱的全部数据直接与化学计量学的方法结合建立模型，实现宏观指标的预测。然而光谱图中部分区域随着沥青老化程度加深并未发生变化，且红外光谱全谱来建立模型使问题变得更加复杂，从而限制了其在道路沥青老化程度判断上的应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种步骤简单，精确高高且基于红外光谱的沥青老化时程预测方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种沥青老化时程预测方法，包括如下步骤：
步骤S1：取m个沥青样品，并将每个所述沥青样品等分为n份小样品，将每份沥青样品对应的n份小样品分别进行不同时长的恒温烘烤以进行不同程度的老化处理，且m个所述沥青样品老化处理流程一致，其中m和n均为大于2的正整数；
步骤S2：将经步骤S1老化处理后的每个小样品迅速融化后分别取样x份，并分别平整涂布到x个干燥洁净的SiO2玻璃片的表面上，并将SiO2玻璃片表面完全覆盖，然后采用傅里叶变换红外光谱仪，并选取金刚石ATR对每个所述SiO2玻璃片上的沥青进行谱图采集，且每个所述SiO2玻璃片上的沥青分别采集y次，共得到m*n*x*y份图谱，其中x和y均为正整数；
步骤S3：将步骤S2中每个小样品对应的x*y份图谱进行SNV平滑和基线校正处理，求其吸收强度的平均值作为该沥青样品的最终谱图数据；
步骤S4：利用全反射红外光谱分析法和红外光谱图定量分析法对每个小样品经步骤S3处理后所得的图谱进行分析，得到各沥青样品主要的特征吸收峰官能团指数值输入到SPSS23软件中进行PCA分析来构建沥青老化时程预测模型；
步骤S5：取待测沥青样品融化后平整涂布到干燥洁净的SiO2玻璃片的表面上，并将SiO2玻璃片表面完全覆盖，然后采用傅里叶变换红外光谱仪，并选取金刚石ATR对每个所述SiO2玻璃片上的沥青进行谱图采集，再利用全反射红外光谱分析法和红外光谱图定量分析法对所得图谱进行分析，将分析结果导入至所述步骤S4所得的预测模型中，即可得出待测沥青的老化时程。
上述技术方案中所述m为4,所述n为5，所述x为3，所述y为3。
上述技术方案中每个所述沥青样品对应的五个小样品中的四个小样品的老化处理的时长分别为85min、120min、240min和360min，而余下一个不进行老化处理；
上述技术方案中所述步骤S1中烘烤时的烘烤设备为旋转薄膜烘箱。
上述技术方案中所述旋转薄膜烘箱的烘烤温度为163℃。
上述技术方案中所述傅里叶变换红外光谱仪需提前预热至少30分钟，每次测量前先进行背景扫描，其采集参数设置为分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，测试范围为500～4000cm-1。
上述技术方案中所述SiO2玻璃片的规格为20mm*20mm*1mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：对每个小样品进行多次重复图谱分析一来有利于保证重复性，并克服因测量环境不稳定和沥青老化不均匀导致的误差；而以SiO2玻璃片代替ZnSe晶体，使得其制样简单快捷且避免了清洗晶体的过程，可更快速获取衰减全反射红外光谱；本发明所构建的预测模型预测精度高，其适用性好。
附图说明
图1为傅里叶红外光谱工作原理；
图2为主成分分析降维模型；
图3为金陵70#沥青的红外表征结果；
图4为泰普克70#沥青的红外表征结果；
图5为SBS-1沥青的红外表征结果；
图6为SBS-2沥青的红外表征结果；
图7为峰面积计算示意图；
图8为金陵70#沥青羰基亚砜基官能团指数变化趋势；
图9为泰普克70#沥青羰基亚砜基官能团指数变化趋势；
图10为SBS-1沥青羰基亚砜基官能团指数变化趋势；
图11为SBS-2沥青羰基亚砜基官能团指数变化趋势；
图12为四种沥青中基质沥青和改性沥青的综合指标F与老化时间的关系。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本实施例提供了一种沥青老化时程预测方法，包括如下步骤：
步骤S1：取4个沥青样品（本实施例四个沥青样品为金陵70#、泰普克70#、SBS-1和SBS-2沥青为例，其中前两种为基质沥青，后两种为改性沥青），并将每个所述沥青样品等分为5份小样品，将每份沥青样品对应的5份小样品分别在旋转薄膜烘箱内在163℃的条件下进行不同时长的恒温烘烤以进行不同程度的老化处理，且4个所述沥青样品老化处理流程一致，其中，每个所述沥青样品对应的五个小样品中的四个小样品的老化处理的时长分别为85min、120min、240min和360min，而余下一个不进行老化处理（即烘烤时间为0min）；
步骤S2：将经步骤S1老化处理后的每个小样品迅速融化后分别取样3份，并分别平整涂布到3个干燥洁净的SiO2玻璃片的表面上，并将SiO2玻璃片表面完全覆盖，所述SiO2玻璃片的规格为20mm*20mm*1mm，然后采用傅里叶变换红外光谱仪，并选取金刚石ATR对每个所述SiO2玻璃片上的沥青进行谱图采集，且每个所述SiO2玻璃片上的沥青分别采集3次，共得到180份图谱；
步骤S3：为了避免仪器噪声、样本不均匀、基线漂移、光散射等影响，应对原始光谱数据进行预处理，将每个小样品对应的9份红外光谱图进行SNV平滑（平滑点数为5）和基线校正处理（所使用的图谱分析软件为Thermo Scientific OMNIC），求其吸收强度的平均值作为该沥青样品的最终谱图数据，然后再将20个小样品预处理后的光谱图的吸收强度CSV文件导入Origin软件，绘制光谱图（发现四类沥青的20种样品的红外光谱形状相似，特征吸收峰即官能团的位置也大致相同，但各样品的性质不同导致部分特征吸收峰的峰高即吸光度存在差异）；
步骤S4：利用全反射红外光谱分析法和红外光谱图定量分析法对每个小样品经步骤S3处理后所得的图谱进行分析，得到各沥青样品主要的特征吸收峰官能团指数值输入到SPSS23软件中进行PCA分析来构建沥青老化时程预测模型；
步骤S5：取待测沥青样品融化后平整涂布到干燥洁净的SiO2玻璃片的表面上，并将SiO2玻璃片表面完全覆盖，然后采用傅里叶变换红外光谱仪，并选取金刚石ATR对每个所述SiO2玻璃片上的沥青进行谱图采集，再利用全反射红外光谱分析法和红外光谱图定量分析法对所得图谱进行分析，将分析结果导入至所述步骤S4所得的预测模型中，即可得出待测沥青的老化时程。
上述技术方案中所述步骤S2中傅里叶变换红外光谱仪需提前预热至少30分钟，每次测量前先进行背景扫描，其采集参数设置为分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，测试范围为500～4000cm-1。
其中，傅里叶红外光谱工作原理如图1所示，图2为主成分分析降维模型，为了分析不同沥青随老化时间的变化，分别绘制同类沥青的在不同老化时间下的红外光谱对比图，如图3-图6所示，可见金陵70#和泰普克70#的谱峰位置及变化均相同，有13个比较明显的特征吸收峰，而SBS-1和SBS-2沥青的谱峰位置及变化相同，与基质沥青相比，除了共有的13个吸收峰外，在699cm-1和966cm-1处多了两个明显的特征吸收峰，因此可通过这两个吸收峰的有无来区分基质沥青和SBS改性沥青；四类原样沥青在1700cm-1处均没有吸收峰，而在85min的短期老化后，由于碳与氧气发生氧化，该处出现了羰基（C=O）吸收峰，随着老化时间的增加，羰基吸收峰越来越明显，但不同沥青的羰基吸收峰变化快慢存在差异；四类原样沥青在1030cm-1处的亚砜基（S=O）有较弱的吸收峰，老化时间越长，亚砜基吸收峰强度越大，且不同沥青的亚砜基变化速率不同。亚砜基和羰基均随老化时间的增加而变化显著，因此认为二者是可以用来反映沥青的老化程度，而研究表明沥青老化过程中四组分含量变化情况可以反映沥青的老化程度。在此本实施例选取反映沥青饱和分变化的2920cm-1和2820cm-1处的脂肪官能团(CH2,CH3)以及1376cm-1和1456cm-1非对称脂肪族官能团（C－CH3）、反映沥青芳香环组分（芳香分、胶质、沥青质）变化的1600cm-1处芳香官能团、1700cm-1羰基（C=O）官能团、1030cm-1亚砜基（S=O）官能团作为定量分析的主要对象。
依据朗伯-比尔定律，对20种沥青样品的红外光谱图进行定量分析，首先确定校正基线即特征吸收峰两侧最低点的切线，然后计算基线与光谱曲线围成的面积即为该吸收峰的峰面积，校正基线选取及峰面积计算示意图如图7所示，最后将沥青样品的CSV文件导入OMNIC软件，使用峰面积计算工具获得每种沥青的15个明显特征吸收峰的峰面积。为了探寻最适合本研究所选用的四类沥青样品的最佳定量分析方法，研究所选基准包括以下四个：A1、650～1400 cm-1范围指纹区域峰面积和；A2、1400～4000 cm-1范围基团伸缩振动区域峰面积和；A3、650～4000cm-1范围的全谱；A4、2920和2850cm-1 处峰面积和；对不同分析方式进行比较，各特征吸收峰峰面积比即官能团指数定义如下：
式中：IC=O和IS=O分别为羰基、亚砜基官能团指数；IB和IB,a为脂肪族官能团、非对称脂肪族官能团指数；IAr为芳香官能团指数；A2920、A2850、A1700、A1600、A1456、A1376、A1030分别为波数2920、2850、1700、1600、1456、1376、1030cm-1处对应的峰面积；∑Ai为第i个基准下的峰面积之和（i=1,2,3,4），具体取值见表1。
表1 各基准的谱峰面积取值表
由上述分析可知，官能团的峰面积与基准选取无关，而选取不同的参照基准会使其官能团指数随老化时间增长的变化规律存在差异甚至变化趋势相反。沥青与氧气发生氧化反应，产生羰基和亚砜基，使得羰基和亚砜基的官能团指数随着老化时间延长而呈现增长趋势。本研究将分别研究四类沥青在不同基准下，羰基和亚砜基官能团指数随老化时间的变化趋势，并以此为依据寻求最适合本研究所选沥青的参考基准。根据式(1)计算沥青样品在不同基准下的官能团指数，其中羰基和亚砜基官能团指数变化趋势图如图8-图11所示。四类沥青的羰基指数在所选的四个参考基准下均呈现增长趋势，而泰普克70#沥青的亚砜基在A2、A3、A4基准下，老化时间120～240min范围内出现负增长，不符合沥青老化机理，因此以A1即650～1400cm-1范围指纹区域作为参考基准，能够准确合理的表征老化过程中各官能团的变化。
最后，建立基于主成分分析的沥青老化时程预测模型。
将20个沥青样品的5个主要的特征吸收峰官能团指数值输入到SPSS23软件中，进行PCA分析，所得结果见表2-4。从表2中，可以看出原始变量之间的相关性较高，其中脂肪族官能团指数与非对称脂肪族官能团指数相关性最高达0.946，羰基指数与亚砜基官能团指数相关性也达到0.842，因此建立主成分分析模型是有必要的。
表2 五个特征官能团指数的相关性矩阵
| I<sub>C=O</sub> | I<sub>S=O</sub> | I<sub>B,a</sub> | I<sub>B</sub> | I<sub>Ar</sub> | |
| I<sub>C=O</sub> | 1 | 0.842 | 0.18 | 0.135 | 0.16 |
| I<sub>S=O</sub> | 0.842 | 1 | 0.36 | 0.395 | 0.125 |
| I<sub>B,a</sub> | 0.18 | 0.36 | 1 | 0.946 | 0.819 |
| I<sub>B</sub> | 0.135 | 0.395 | 0.946 | 1 | 0.479 |
| I<sub>Ar</sub> | 0.16 | 0.125 | 0.819 | 0.479 | 1 |
表3 总方差解释
表4 旋转成分矩阵
| 官能团指数 | PCA1 | PCA2 |
| I<sub>C=O</sub> | 0.36 | 0.852 |
| I<sub>S=O</sub> | 0.525 | 0.779 |
| I<sub>B,a</sub> | 0.937 | -0.295 |
| I<sub>B</sub> | 0835 | -0.216 |
| I<sub>Ar</sub> | 0.699 | -0.37 |
总方差解释表（表3）中，有两个成分的特征值大于1，且两个成分的累积贡献高达81.425%，因此，选取前两个成分作为主成分，即可表征原始五个数据指标的大部分信息。然后，分析表4的旋转成分矩阵可知，IB,a、IB、IAr这三个官能团指数对PCA1的负荷较大，表明PCA1代表的是脂肪族官能团和芳香官能团的变化即组分含量变化，可将PCA1定义为“组分变化因子”，而IC=O和IS=O对PAC2的负荷较大，那么PCA2反映了羰基和亚砜基官能团指数的变化，羰基和亚砜基产生变化是因为与氧气发生了氧化反应，可将PCA2定义为“氧化因子”。此外，根据组分得分系数矩阵，计算每个沥青样品的主成分得分，PCA1、PCA2及综合指标F的表达式如下：
式中：ZX1～ZX5分别为每个沥青样品的IC=O、IS=O、IB,a、IB、IAr官能团指数经过标准化之后的数据。
根据上式计算各沥青样本的综合指标F值，发现四类沥青随着老化程度加深，其综合指标F值均越来越大, 因此可根据综合指标F来表征沥青的老化。图12所示为不同老化时间的四种沥青的F值与老化时间的关系，可知两种基质沥青、两种改性沥青的老化时间在0～360min范围内分别与老化时间呈线性关系，且相关程度较高，其中两种基质沥青的线性拟合相关度达0.9509，而改性沥青略低，主要是因为改性沥青老化过程复杂，影响因素更多。所以沥青老化时程可由如下数学模型预测：
式中：F为沥青的综合指标，t为沥青的老化时间（min）。
现有老化时间为360min的SK90#基质沥青和老化时间为240min的改性沥青，采集二者的衰减全反射红外光谱，进行定量分析获得官能团指数，将其标准化后的数据代入式(3)，分别计算二者的主成分得分及综合指标F。将F分别代入预测模型，求得预测老化时间分别为tsk90#=358min、t改性沥青=234min，变异系数分别为0.39%、1.79%,由此可知该预测模型是可靠的。因此只需采集未知沥青的衰减全反射红外光谱图，即可通过预测模型快速获得沥青的老化时程，同时上述实验结果符合衰减全反射红外光谱特征，说明此预测模型合理适用。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (5)
1.一种沥青老化时程预测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：取4个沥青样品，其中四个沥青样品中基质沥青和改性沥青各两种，并将每个所述沥青样品等分为5份小样品，将每份沥青样品对应的5份小样品分别进行不同时长的恒温烘烤以进行不同程度的老化处理，且4个所述沥青样品老化处理流程一致，其中，每个所述沥青样品对应的五个小样品中的四个小样品的老化处理的时长分别为85min、120min、240min和360min，而余下一个不进行老化处理；
步骤S2：将经步骤S1老化处理后的每个小样品迅速融化后分别取样3份，并分别平整涂布到3个干燥洁净的SiO2玻璃片的表面上，并将SiO2玻璃片表面完全覆盖，然后采用傅里叶变换红外光谱仪，并选取金刚石ATR对每个所述SiO2玻璃片上的沥青进行谱图采集，且每个所述SiO2玻璃片上的沥青分别采集3次，共得到4*5*3*3份图谱；
步骤S3：将步骤S2中每个小样品对应的3*3份图谱进行SNV平滑和基线校正处理，求其吸收强度的平均值作为该沥青样品的最终谱图数据；
步骤S4：利用全反射红外光谱分析法和红外光谱图定量分析法对每个小样品经步骤S3处理后所得的图谱进行分析，得到各沥青样品主要的特征吸收峰官能团指数值输入到SPSS23软件中进行PCA分析来构建沥青老化时程预测模型，其中：
式（1）中：IC=O和IS=O分别为羰基、亚砜基官能团指数，IB和IB,a为脂肪族官能团、非对称脂肪族官能团指数，IAr为芳香官能团指数，A2920、A2850、A1700、A1600、A1456、A1376、A1030分别为波数2920、2850、1700、1600、1456、1376、1030cm-1处对应的峰面积，∑Ai为第i个基准下的峰面积之和, i=1,2,3,4；
式（2）中：ZX1～ZX5分别为每个沥青样品的IC=O、IS=O、IB,a、IB、IAr官能团指数经过标准化之后的数据，PCA1为组分变化因子，PCA2为氧化因子；
其中，基质沥青和改性沥青的预测模型如下：
式（3）中：F为沥青的综合指标，t为沥青的老化时间,单位为min；
步骤S5：取待测沥青样品融化后平整涂布到干燥洁净的SiO2玻璃片的表面上，并将SiO2玻璃片表面完全覆盖，然后采用傅里叶变换红外光谱仪，并选取金刚石ATR对每个所述SiO2玻璃片上的沥青进行谱图采集，再利用全反射红外光谱分析法和红外光谱图定量分析法对所得图谱进行分析，将分析结果导入至所述步骤S4所得的预测模型中，即可得出待测沥青的老化时程。
2.根据权利要求1所述的沥青老化时程预测方法，其特征在于，所述步骤S1中烘烤时的烘烤设备为旋转薄膜烘箱。
3.根据权利要求2所述的沥青老化时程预测方法，其特征在于，所述旋转薄膜烘箱的烘烤温度为163℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的沥青老化时程预测方法，其特征在于，所述傅里叶变换红外光谱仪需提前预热至少30分钟，每次测量前先进行背景扫描，其采集参数设置为：分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，测试范围为500～4000cm-1。
5.根据权利要求4所述的沥青老化时程预测方法，其特征在于，所述SiO2玻璃片的规格为20mm*20mm*1mm。
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